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1、试验一溶液型液体制剂的制备一、试验目的1 .把握液体制剂制备过程的各项根本操作。2 .把握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法3 . 了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量 二、试验原理液体制剂系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服 或外用的液体形态的制剂。溶液型液体药剂分为低分子溶液剂和 高分子溶液剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、植物油 等。（一）低分子溶液剂是指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中所形成的均相澄 明液体药剂。有溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂、酊剂和醋 剂等。这些剂型是基于溶质和溶剂的差异而命名的。从分散系统 来看都属于低分子溶液（真
2、溶液），从制备工艺上来看，这些剂 型的制法虽然不完全一样，并各有其特点，但作为溶液的根本制 法是溶解法。其制备原则和操作步骤如下：rm1 .药物的称量体药物常以克为单位，依据药物量的多少，选用不同的架 盘天平称重。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进展量取。用 量较少的液体药物，也可承受滴管计滴数量取（标准滴管在20时，1ml水应为20滴），量取液体药物后，应用少许水洗涤量 器，洗液并于容器中，以削减药物的损失。2 .溶解及参加药物取处方配制量的1/23/4溶剂，参加药物搅拌溶解。溶解度大 的药物可直接参加溶解；对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使 溶，必要时可加热以促进其溶解；但对遇
3、热易分解的药物则不宜 加热溶解；小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂 等）应先溶解；难溶性药物应先参加溶解，亦可承受增溶、 助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；无防腐力量的药物应加防 腐剂；易氧化不稳定的药物可参加抗氧剂、金属络合剂等稳定剂 以及调整pH值等；浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；醇 性制剂如酊剂加至水溶液中时，参加速度要慢，且应边加边搅 拌；液体药物及挥发性药物应最终参加。3 .过滤固体药物溶解后,般都要过滤，可依据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。4 .质量检查成品应进展质量检查。5 .包装及贴标签质量检查合格后，定量分装于适
4、当的干净容器中，加贴符合要求 的标签。（二）高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。以水 为溶剂时，称为胶浆剂，以非水溶剂制备时，称为非水性高分子 溶液剂。高分子溶液剂配制过程根本上同低分子溶液剂，但将药物溶 解时，宜承受分次撒布在水面或将药物粘附在已润湿的器壁上， 使之快速地自然膨胀而胶溶。三、试验内容:（一）试验材料与设备1 .试验材料碘、碘化钾、乙醇、蒸储水、薄荷油、滑石粉、吐温80、水杨酸2. 仪器与设备电子称、容量瓶、量筒、研钵、细口瓶、PH试纸、比色卡（二）试验局部1.复方碘溶液（助溶法） 表复方碘溶液各处方处方1234碘2g2g2g2g碘化钾3.5glg95%
5、乙醇至50ml50ml蒸情水至50ml50ml最正确处方【制备】 处方1：将2g的碘直接溶解于蒸储水中，并定容至50ml.处方2：将2g的碘直接溶解于95%的乙醇中，并定容至50ml.处方3：将3.5g的碘化钾先溶解于少量蒸储水中(约5ml),制成 碘化钾的饱和溶液，再将2g的碘溶解于碘化钾饱和溶液中，并 用蒸馆水定容至50ml o处方4：将1g的碘化钾先溶解于少量蒸情水中(约5ml),制成 碘化钾溶液，再将2g的碘参加碘化钾非饱和溶液中，再用95% 乙醇溶解并定容于50mL【操作留意】碘有腐蚀性，勿接触皮肤与粘膜。【观看】四种溶液颜色，澄清度以及嗅味等【结果与争论】(1)将试验结果记录于下表
6、: 表1-2复方碘溶液制备的结果处方1234颜色气味澄清度碘溶解程度碘溶解快慢11完全溶解+,大局部溶解+,小局部溶解+,完全不溶-2溶解快+,溶解较快+,溶解较慢+,溶解慢-(2)分析与争论：在表1-2中勾选出你认为最正确的处方，并说明为什么？针对表1-2中的结果进展分析争论：比照处方1,2,思考碘在水和乙醇中的溶解度如何？对于制 备复方碘溶液有何提示；比照处方1,3,思考饱和碘化钾溶液对于碘在水中的溶解度 有何影响，为什么；比照处方2,4,思考非饱和的碘化钾溶液对于碘在乙醇中的 溶解状况有何影响；比照处方3,4,思考饱和碘化钾和非饱和的碘化钾溶液对碘 的溶解速度有无区分？两个处方所制备的复
7、方碘溶液有何特点。 书写对本试验设计和操作的心得和建议。2 .芳香水剂（薄荷水的制备）表2-1薄荷水各处方【制备】处方1：取0.8g滑石粉置研钵中，参加薄荷油研匀，至被滑石粉 充分均匀吸取后，参加局部蒸馈水洗涤并移至细口瓶中，加盖， 震摇lOmin,假设有沉淀则反复过滤至澄清透亮，最终用蒸馈水 定容至50ml.处方2：取1g吐温80置研钵中，参加薄荷油研匀，至薄荷油被 吐温80充分均匀吸取后，参加局部蒸馈水洗涤并移至细口瓶 中，加盖，震摇lOmin,假设有沉淀则反复过滤至澄清透亮，最 终用蒸储水定容至50ml.处方3：取薄荷油，缓慢参加95%的乙醇中（30ml）,加盖，震 摇lOmin,假设有
8、沉淀则反复过滤至澄清透亮，最终用蒸储水定 容至50ml.处方4：取1g吐温80置研钵中，参加薄荷油研匀，至薄荷油被处方分散溶解法增溶法i国剂法;乏合溶剂法1234薄荷油0.1ml0.1ml0.1ml1ml滑石粉0.8g吐温80lglg95%乙醇30ml30ml蒸情水至50ml50ml50ml50ml吐温80充分均匀吸取后，参加局部蒸储水洗涤并移至细口瓶 中，缓慢参加95%的乙醇30ml,加盖，震摇lOmin,假设有沉淀则反复过滤至澄清透亮，最终用蒸储水定容至50ml.【操作留意】本品为薄荷油的饱和水溶液，处方用量为溶解量的4倍，配置时不能完全溶解。【观看】比照四种方法制备的薄荷水溶液的PH,澄
9、清度以及嗅味等【结果与争论】（1）将结果记录于下表：表2-2薄荷水溶液制备的结果处方1234PH颜色气味澄清度(2)分析与争论:针对表22中的结果进展争论分析，思考四种不同的方法制备薄荷水溶液有何异同，其各自的特点和适应性。 书写对本试验设计和操作的心得和建议。3.酊剂(水杨酸酊的制备)处方1：称取0.5g水杨酸，尝试溶解于局部蒸储水中，并用蒸储水定容至20ml o处方2：称取0.5g水杨酸，试溶解于4ml的95%乙醇中，再溶解 并定容至20ml蒸储水中。处方3：称取0.5g水杨酸，试溶解于8ml的95%乙醇中，再溶解 并定容至20ml蒸谓水中。处方4：称取0.5g水杨酸,试溶解于12ml的9
10、5%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸储水中。【留意事项】水杨酸溶于乙醇后的溶液，应缓慢参加蒸储水中，并且快速搅拌。【观看】以上4个处方中水杨酸的溶解状况，以及各溶液的颜 色，澄清度、气味等。【结果与争论】(1)将结果记录于下表:表3-2乙醇对水杨酸溶解度的影响处方1234颜色气味澄清度水杨酸溶解程度1水杨酸溶解快慢2L11完全溶解+,大局部溶解+,小局部溶解+,完全不溶-2溶解快+,溶解较快+,溶解较慢+,溶解慢- (2)争论与分析：在表3-2中勾选出你认为最正确的处方，并说明为什么?针对表3-2中的结果进展分析争论，思考：水杨酸在水中的 溶解度如何？乙醇对其溶解度有何影响，为什么？水杨酸溶于
11、乙醇后，为何要缓慢参加蒸馈水中？快速参加会如何? 书写对本试验设计和操作的心得和建议。试验二混悬型液体制剂的制备 一、试验目的1 .把握混悬型液体药剂的一般制备方法。2 .生疏按药物性质选择适宜的稳定剂。3 .生疏混悬剂的质量评定方法。二、试验原理混悬液型液体制剂系指难溶性固体药物以微粒状态(O.l-lORm)分散于液体分散介质中形成的非均相液体药剂。分 散介质多为水，也可用植物油。优良的混悬剂其药物颗粒应细 微、分散均匀、沉降缓慢；沉降后的微粒不结块，稍加振摇即能 均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。沉降速度V符合Stokes定律:rr_
12、2/（prS）g -式中，r -微粒半径，（血。2卜微粒与液体介质的密度差，g-重 力加速度，混悬剂粘度。故要制备沉降缓慢的混悬剂，首先要 减小微粒半径r,其次是减小微粒与液体介质的密度差。1-莅）或 增加介质粘度直。如参加较甲基纤维素钠除使分散介质黏度增加 外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒外表，防止微粒聚拢。 此外，还可承受加润湿剂（外表活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的 方法来增加混悬剂的稳定性。混悬剂的制备方法有：分散法与分 散法。其制备操作要点如下:（1）助悬剂应先配成肯定浓度的稠厚液。固体药物一般宜研细、过筛。（2）分散法制备混悬剂，宜承受加液研磨法。（3）用转变溶剂性质析出沉淀的方法
13、制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、罄剂、流浸膏剂）以细流缓缓参加水性溶液 中，并快速搅拌。（4）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。三、试验内容:（一）试验材料与仪器1.材料氧化锌、甘油、甲基纤维素、西黄蓍胶等。2.仪器电子天平、乳钵、具塞量筒（50ml）、烧杯（100ml200ml）、量筒（10ml、100ml）、等。（二）试验局部加液研磨法制备氧化锌混悬剂表5-1氧化锌混悬剂各处方处方1234氧化锌0.5g0.5g0.5g0.5g50%甘油6ml甲基纤维素0.1g西黄耆胶0.1g蒸情水至10ml10ml10ml10ml【制作】
14、（1）处方1：称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中，分别加0.3ml蒸储水研成糊状，再各加少量蒸储水研磨均匀，最终加 蒸情水稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸偏水至刻度。（2）处方2：称取氧化锌细粉，置乳钵中，分别加0.3ml甘油研成糊状，再各加少量蒸储水或余下甘油研磨均匀，最终加蒸储水 稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸情水至刻度。（3）处方3的配制：称取甲基纤维素0.1g,参加蒸储水研成溶 液后，参加氧化锌细粉，研成糊状，再加蒸储水研匀，稀释并转 移至10ml刻度试管中，加蒸用水至刻度。（4）处方4配制：称取西黄蓍胶0.1g,置乳钵中，加乙醇几滴润湿均匀，加少量蒸储水研成胶浆，参加
15、氧化锌细粉，以下操作 同处方3配制。（5）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管 口，同时振摇一样次数（或时间）后放置，分别记录0、5、10、 30、60、90、120min沉降物的高度（ml）,计算沉降容积比， 结果填入表3o依据表3数据，绘制各处方的沉降曲线。（加甘 油做助悬剂，会消灭两个沉降面，为是由于甘油对小粒子的助悬 效果好，而对大粒子助悬效果差造成的，观看时应同时记录两个 沉降体积）。(1) 致。(2)(3)【操作留意】用于测定沉降容积比的试管，直径应全都。由于甘油为低分子助悬剂，助悬效果不很抱负，研时力各处方配制时，加液量、研磨时间及研磨用力应尽可能一度、时间应保持全都
16、，否则不易观看。（4）各处方在定量转移时要完全。【质量检查】（1）沉降体积比的测定：将配制好的氧化锌混悬剂，分别倒入 50ml具塞刻度量筒中，密塞，用力振摇1分钟，记录混悬液的开 头高度H0,并放置，按表2-2所规定的时间测定沉降物的高度 Hu,按式（沉降体积比F=Hu /HO）计算各个放置时间的沉降体积比，记入表中。沉降体积比在01之间，其数值愈大，混悬剂愈 稳定。以沉降容积比F（Hu/H0）为纵坐标，时间t为横坐标，绘制 沉降曲线图。得出什么结果？（2）重分散试验：将上述氧化锌混悬剂的具塞量筒放置2h使其沉降，然后将具塞量筒倒置翻转（一反一正为一次），并将筒底 沉降物重分散所需翻转的次数记
17、于表中。所需翻转的次数愈少，则混悬剂重分散性愈好。假设始终未能分散，表示结块亦应 记录。四、试验结果与争论1.将试验结果记录于下表：表5-2氧化锌混悬剂不同时间的沉降体积比(Hu/HO)与再翻转次数时间1234(min)HuHu/HOHuHu/HOHuHu/HOHuHu/HO05103060901202h再分散 翻转次数最正确处2争论分析：(1)勾选出你认为最正确的处方，并说明为什么？(2)针对上表的结果进展争论分析，思考：助悬剂对混悬剂混悬性的影响？甘油.甲W走纤维M其西苗耆脐肋悬力肯半的异卜可O(3)书写对本试验设计和操作的心得和建议。五、思考题：(1)影响混悬剂稳定性的因素有哪些？(2)优良的混悬剂应到达哪些质量要求?(3)混悬剂的制备方法有哪几种？