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1、综合化学实验柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，特别是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合运用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，特别是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取
2、物具有多重生理功效。2、设计思绪3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。(3)掌握水蒸气蒸储提取香精油成分。(4)掌握碘量法测定维生素C含量。(5)掌握原子吸取光谱测定金属离子。(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。(7)掌握建立G C 混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸储法及升华法。(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的
3、方法将有效成分尽也许完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复，直至细胞内外溶液浓度达成动态平衡即完毕一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分所有或大部分溶出。溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分
4、的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞅质、有机酸盐、生物碱盐、大多数甘类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水互相混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。亲脂性有机溶剂如石油酸、苯、乙醛、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取
5、亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些昔元等。溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。（2）水蒸气蒸储水蒸气蒸储是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸储虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中具有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸镭、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反映物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸储这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具有以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；
6、（2）与沸水长时间共存而不发生化学反映；（3）在 1 0 0 左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.3 3 k P a）柑橘香精油由柠檬烯,b e t a -旅烯等纯碳氢烯煌和高级醇类，醛类，酮类，酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水，沸点较高，易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸储提取。2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简朴的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解，维生素C具有较强的还原性，在酸性条件下，可被2,6-二氯靛酚氧化。其结构如下所示:HOOH滴定法是维生素C含量
7、测定最重要的方法，滴定法重要有2,6 -二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。碘的标定：I2+2 s 2 O 3*-2r+S ,0G2-硫代硫酸钠的标定：6 H,+1 03+5 I f 3 Iz +3 HQI2+2 S2032-2 r +S Q*以碘酸钾为基准物，在酸性条件下与过量的碘化钾反映生成L与 2 s 2。/反映。3、原子吸取光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素重要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸取光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙焕火焰中原子化，在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸取。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。4、紫外光谱测定黄酮类化合
8、物黄酮类化合物是一类具有C 6 C 3 C6结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6 0 余种，最常见的为橙皮甘、柚皮昔、新橙皮甘、柚皮素芸香昔等二氢黄酮类。橙皮昔是目前柑橘属黄酮中最重要的研究对象,橙皮甘(又称陈皮甘或桔皮昔)为二氢黄酮甘类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的昔类。由于橙皮音和A l (N(h)3溶液在8 0 反 映 1 5m i n 后能形成黄色络合物，通过波长扫描，可测其4 2 0 nm有最大吸取,通过橙皮背对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮昔含量的测定。5、气相色谱测定香精油柑橘皮中具有多种香精油，其中含量最大的4 种香精油分别
9、是：柠檬烯，b e t a-旅烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用G C 进行含量测定。成 分结构沸 点柠檬烯/0r175177B e ta-旅烯y1156c1 5 5芳樟醇1 93 1 94 乙酸芳樟酯J1/2 19220三、实验仪器与试剂仪器:滴定管（酸式、碱式）、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、s pectA A 2 2 0原子吸取光度计、UV-2 5 0 1PC型紫外一可见分光光度计、气相色谱仪G C-2 023c试剂：橘皮、乙 醇（9 5%）、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸（2%）、硫
10、 酸（3M）、1 4 26mg/L Zi?离子储备液、橙皮音标准液等四、实验环节1、维生素C提取及含量测定（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鲜柑橘皮5 0 g称量，剪成20*20cm细条，加8 0mL2%的HC1,浸泡的5小时,抽滤，再加5 0ml 2%盐酸，浸泡0.5h,抽滤，再加5 1ml 2%盐酸,浸泡0.5 h,抽滤，合并三次滤液，定容到2 5 0 mL，移 取I 0m L保存用于原子吸取分析，剩余用于维生素C测定。(2)维生素C的含量测定a.N a 2 s 2 O 3溶液的配制(0.O l m o l /L):称取约0.78 9 5g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内，加少量蒸储水溶解，
11、定容于2 50 m l 容量瓶中，转移到棕色瓶中备用。b.L 溶液的配制(0.O l m o 1 /L)已配好。c.碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1 0 5 2 g,放入碘量瓶中，加 2 0 m l水，3 m 1 3 m l/L 的 H z S O,和 1 0 m l 的 1 0%的 KI,用蒸储水稀释定容到2 5 0 m Ld.硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管，再用少量硫代硫酸钠溶液润洗，然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上，排气；用移液管移取K I标准溶液2 5.0 0 n iL,加入3 m L 3 M的硫酸、1 0 m L 1 0%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液
12、至浅黄色，加入2 m L 淀粉指示剂，滴定至无色且30s 内不变色；反复三次上述操作并记录数据；e .I 2 溶液的标定用移液管移取2 5.0 0 m L)L溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入2 m L淀粉指示剂,滴定至无色;反复三次上述操作并记录数据；f.用标定好的碘溶液滴定样品，将 2 40 m l的维C提取液倒至锥形瓶中，滴定前加入2 m L淀粉指示剂，滴定至淡蓝色。2、A A S 测 Z n?(1)标准溶液的配制:称取0.2 9 8 1 g氧化锌基准物，用 6 m o i/L 的H C 1 定容至1 0 0 m 1 ,稀释1 0 0 倍后，分别移取0.5 0 m l、1 .
13、0 0 m l、1.5 0 m 1、2.0 0 m l、2.5 0 m l上述溶液至编号为1-5的5 0 m L 容量瓶中,稀释定容后待用。(2)工作曲线绘制及样品含量测量：按浓度重低到高的顺序依次测定1 5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后,取环节1中所移取出的1 0.0 0 m L 维C 提取液，用尼龙滤网抽滤该维C 提取液,抽滤完毕后测定其吸光度。3、橙皮甘的提取和含量测定(1 )乙醇回流提取橙皮首：定量2 0 g 橘皮在8 0 m l乙醇中回流2小时，过滤,用乙醇定容到1 0 0 m 1 容量瓶中，备用。(2)橙皮昔含量的测定：储备液:称取0.0
14、 9 8 9 g 橙皮昔配制橙皮昔标准液(2 m g /m l),用 0.1 M 氢氧化钠：乙醇=5 0：5 0,定容到5 0 m l容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至0 .4 m g/m L标准曲线绘制：分别精密量取0.5 0 m l、1.0 0 m l、2.0 0 m l、3.0 m l、4.0 m l的橙皮昔标准储备溶液0.4m g/m l,用用0.1 M 氢氧化钠：乙醇=5 0：5 0 定容到5 0 m l容量瓶中。用移液管准确移取0.2 5 m L 样品于5 0 m l 容量瓶中，用乙醇定容。(3)将紫外一分光光度计开机预热、设立，将参比液放入比色皿中,调零。自检，波长范围为2 2 5 4
15、0 0 nm,扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖，对移取编号为3的那瓶溶液进行测定，拟定最大吸取波长为2 8 7.1 O n m、3 6 1.9 0 n m,之后按浓度由低到高的顺序，依次测定五个标准品的吸光度并记录数据，最后测定样品的吸光度并记录。用三号在2 0 0 -7 0 O n m 内拟定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值，以 值(y)为横坐标、橙皮音的含量(x,m g/m 1 )为纵坐标作线性回归，得标准曲线。样品含量的测定:样品液稀释1 0 0 倍，在最大吸取波长处测定吸光度。4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸储提取橘皮香精油：称取3 0g的柑橘皮，剪成细条状，进行水蒸气蒸
16、储，控制水蒸气蒸储速度，蒸 储 1.5 h,收 集 1 0 0 T 5 0 n li 左右的储出液，将储出液转移到分液漏斗中，用 3 01n l氯仿萃取一次后，水层继续用2 0 m l氯仿萃取一次，合并两次氯仿溶液，加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到5 0 m l容量瓶中。(2)气相色谱测定香精油的含量：先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定，优化条件为：柱温 恒温1 8 0 保 存 lO m i n；柱温：6 0 ,以 3 0 /m i n的速度升到1 8 0,保 存O m i n;柱温：6 0 ,以1 O /m i n的速度升到18OC,保 存O m in;优化完毕后，选
17、择最优条件进行样品的测定，并记录数据.柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯,b e t a一芯烯，芳樟爵，乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图，样品进样,按照外标法测定含量。五、结果与讨论1、维生素C含量分析及讨论称取0.1 0 5 2 g碘酸钾,0.7 8 9 5 g硫代硫酸钠MK 1 0 3=2 1 4C =6 *(1I1K103/M KI03)/(V 2-V 1)相对偏差=1平均值-测量值|/平均值表一、标定硫代硫酸钠K I O 3称重(g)硫代硫酸钠初刻度山(m l)末刻度V2(m l)滴定体积(m l)硫代硫酸钠浓度(m o l/L)平均值(m
18、o l/L)相对偏差差0.1 0 5 20.0 02 2.5 02 2.5 00 .1 3 1 10 .1 3 1 00.0 7 6%0.1 0 5 20.0 02 2.5 22 2.5 20.1 3 1 00%0.1 0 5 20.0 02 2.5 12 2.5 10 .1 3 1 00%表二、标定碘溶液碘溶液体积(ml)硫代硫酸钠初刻度(m l)末刻度(m l)体积(ml)碘溶液浓度(m o 1 /L)平均浓度(m o l/L)相对偏差(%)2 5.0 00.0 01 8.5 21 8.5 20.0 4 8 5 20.0 4 8 4 80.0 8%2 5.0 00.0 01 8.5 01
19、8.5 00.0 4 8 5 70.0 2%2 5.0 00.0 01 8.4 61 8.4 60.0 4 8 3 60.2 5%Cl2=C Na2S2O3*V/2 0相对偏差=1平均值-测量值I/平均值碘溶液滴定V c所 用 体 积1 0.0 3 m 1 M v c =1 7 6.1 3m(VC)=C12*V*Mvc=85.64mg样品中 V C 含量=m（V C）/（样品）=8 5.6 4 /5 0=1.7 1 2 9 （m g /g 橘皮）2、金属离子锌含量分析及讨论样品浓度（m g/L）0.4 6 70.9 3 41.4 0 11 .86 82 .33 5吸光度0.13630.2030
20、0.30 970.38440.4377待测液吸光度0.1765由上图,拟合直线方程为:A=0.1 6 7 9 c+0.0 5 9 0,则浓度c=(A0.0 5 9 0)/0 .1 6 7 9所以样品中 Z n 含量为:c=(0.1 7 6 5-0 .0 5 9 0)/0.1 6 7 9=0.6 9 9 8(m g /L)故丁=0 丫/0 1(样品)=0.6 9 9 8*0,2 5 /5 0=0.0 0 3 5(m g/g 橘皮)3、橙皮昔含量分析及讨论Ab先用3 号 0.015 8 4mg/ml的样品测紫外吸取光谱，可得，在入=28 7.10nm时，A b s 为0.3977,在即最大吸取值，
21、所以入max=287.10nm。测得的待测溶液如下图：A m a x=2 8 7,10nm样品浓度(m g/m l)0.003960.0 07920.0 15840.0 23760.03168吸光度0.1 2590.22680.397 70.59450.7 974待测液吸光度0.3 744A-c由上图，样品吸光度为0.3 7 4 3 时，样品中橙皮甘的含量为：c =(0.3 7 4 4 0.0 2 9 1)/2 4.0 1 2=0 .0 (m g/m l)故 T=C*V/m(样品)=0.0 1 4 4*1 0 0*1 0 0/1 0 =1 4.3 8(m g/g 橘皮)入=3 6 1.9nm样
22、品浓度(m g/m 1 )0.0 0 3960.0 07920.0158 40.023 7 60.03168吸光度0.0 6 370.1 1910.2 3 840.35460.4 7 15待测液吸光度0.2 8 60由上图，样品吸光度为0.3 3 5 2时,橙皮昔含量为c=(0.2 8 6 0 0.0 0 4 1)/1 4.7 5 5=0.0 1 91 (m g /m l)故丁=。*丫/1 1 1(样品)=0.0 1 9 1*1 0 0*1 0 0/1 0=1 9,1 (m g/g 橘皮)(4)香精油含量分析及讨论条件一：柱温恒温1 8 0,保 存 1 0 分钟1 11OOOOOOOOOOOO
23、OOOOOOOOO0987654321(,)出西色谱图(第三组前abcOOOO.org)123456789 10 11时间(min)分析结果表峰号峰名保留时间峰高峰面积含量12.3151007833.62530977464.00085.012022.548163829.0783624370.0009.946433.19837026.7231837080.1255.0415总计1208689.42636438914.125100.0000峰参数表峰宽斜率漂 移 最 小 面 积时间变参 锁定时间停止时间样品重量570.0000.000 100.0000.000 0.00011.999100.000
24、0系统评价峰号峰名 保留时间 半峰宽理论塔板数 分离度拖尾因子不对称度12.315 0.499119.437 0.0001.4121.83622.548 0.340310.907 0.2783.8026.60033.198 0.365424.949 0.92216.34721.508有效组分未完全分离，此条件不适合条件二：柱温：60,以30/m in的速度升到180,保存Omin；柱温:恒温温度CO180色谱图（第三组前a b c O O O L o r g）1.0 0 0-9 0 08 0 0 ：7 0 0 二6 0 05 0 0-4 0 03 0 02 0 0 11 0 0 ：00 1 2
25、3456789 1 0 1 1时间G i n)分析结果表峰号峰名保留时间峰高峰面积含量11.715588334.0001468533.1253.814422.1481006693.25034028908.00088.387033.37310646.25155569.0740.144343.4829899.80441123.8910.106853.632414061.0311243069.1253.228863.890134391.813697729.8751.812374.348132230.219964187.0002.504487.24067.474796.6000.0021总计22963
26、23.84138499916.690100.0000峰参数表峰宽斜率 漂移最小面积时间变参 锁定时间停止时间样 品重量570.000 0.000100,0000.000 0.00011.999100.0000样品分离，分离效果不抱负，因素在于程序升温过快条件三：柱温：6 0,以 1 0 /m i n 的速度升到1 8 0,保存O m i n；柱温:恒温温度 1 8 01,000-900800700600-500-400300-200100-001 2 34 5 6 7时间Gin)89 1011分析结果表峰号峰名保留时间峰高峰面积含量11.8821006832.37536391292.00087
27、.834122.65739100.62552368.8010.126433.2151885.0594651.1500.011244.31527142.688274914.4380.663554.8485280.63610769.0000.026065.0655542.66717952.0000.043375.448512833.5941845531.0004.454486.132161700.906649394.9381.567496.34831627.229207650.4060.5012107.148229735.3281292709.1253.1201117.6481476.000611
28、9.3000.0148128.3651888.55225257.6000.0610138.9151145.1438699.1000.0210149.1651111.0001784.9000.0043159.482109826.938460959.4061.11261610.282291.6432232.7000.00541711.1327438.25058361.1020.1409样品完全分离，且分离效果较好由柠檬烯、6-旅烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸点与极性可知，出峰顺序为：旅烯 柠檬烯 芳 樟 醇 乙酸芳樟酯。b bet,T黜 =m be，a谏 琉/V=0.04 62*(10/50/5 0)
29、=1.84 8*10(g/ml)bf?=m iM/V=0.043 2*(10/50/50)=1.7 2 8*1 O4(g/ml)b 芳 杵 产 nu的/V =0.134*(1 0/5 0/50)=5.3 6*10-4(g/m l)b。芳棒醉=m%芳fw/V=0.167 2*(10/50/50)=6.6 88*1 0-4(g/ml)提取的精油的GC-FI1)谱图一域登(ml/min)。进样展(uL):0.2柱温:恒温温度CC)180-OOOOOOQOOOOOOOOOOOOOO0987654321色谱图(第三组刖abcOOU4.org)2345 6 7891011时 间-in)分析结果表隆号峰名保
30、留时间 峰高峰面积含量11.673662264.5007936935.50024.408622.0981008188.56320387574.00062.698232.55787433.031781418.5002.403143.10716555.365174158.9060.535653.3489707.708406156.0001.249164.6234727.06524651.5880.075874.74010818.19687102.6640.267985.39810109.577102769.9610.316095.8481942.93810505.3350.0323106.0486
31、73112.8752364683.0007.2721116.46532515.916203083.9380.6245126.9322096.43836935.2770.1136137.748103.354437.4310.00131410.798143.474614.9000.0019总计2519719.00132517027.000100.0000成分B-旅烯柠檬烯芳樟醵乙酸芳樟酯标准样峰面积2 74914.4381 84 5 531 .0006 493 94.9381 2 9 27 09.12 5标准样浓度(mg/mL)0.1 8480.17280.5 3960.668 8样品峰面积102
32、769.9612364683.0002 0 3 0 8 3.9 383693 5.277样品浓度（m g/m L）0.0690.22 1 40.1680.0191橘皮中样品含量（m g/g橘皮）0.1150.36 90.2 80.3 1 8六、实验结果1 .橘皮 Z n 离子的含量为 0.6 9 9 8*0.2 5/5 0=0.0 0 3 5 （m g/g 橘皮）2 .橘皮中橙皮昔含量为0.0 1 4 4*1 0 0*1 0 0/1 0=。.3 8（m g/g橘皮）3 .橘皮中维C含量为8 5.6 4 /5 0=1.7 1 2 9 （m g/g 橘皮）4 .橘皮中0-旅烯含量为0.1 1 5m
33、g 十一源烯）/g（橘皮）5 .橘皮中柠檬烯的含量为0.3 6 9 m g（柠檬烯）/g（橘皮）6 .橘皮中芳樟醇的含量为0.2 8 m g（芳樟醇）/g（橘皮）7 .橘皮中乙酸芳樟醇的含量为0.3 1 8 m g （乙酸芳樟醇）/g（橘皮）七、讨论与分析（1）维生素C含量的滴定：由N a 2 s 2。3 浓度测定的相对平均偏差可见，其滴定实验结果精密度较高；由 1 2 的测定结果及相对平均偏差可见,三次滴定结果相对于N a 2 s 2 0 3 浓度测定期偏大，因素也许由于终点判断不准确、读数不够精确等；提取维C过程中，由于是一次性实验，对实验结果有着不可忽略的误差影响，L浓度测定以及Na2s
34、浓度测定的准确与否也会对实验结果产生影响。测定中用的是碘量法，该方法简朴方便，但是碘易挥发，见光分解。在配置碘溶液时，加入了 K I,结合成I 以防止其挥发，分解。滴定期要控制好滴定速度，多摇动。快达成终点时。滴定速度一定要慢。判断变色点要半分钟内不褪色。（2 ）A A S 测 Z n由工作曲线可见，R，=0.9 9 7 6 其线性拟合关系较好，基本符合规定;影响线性的因素重要来至溶液的配置过程，如移取液体、读数的准确限度，溶液是否摇匀以及测定期比色皿装液过程中手法所带来的影响等;(3)橙皮昔的提取和含量测定：A,由工作曲线可见,在最大波长(A m a x =2 8 7.1 0 n m)处,样
35、品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围内，实验结果具有一定的代表性；B,在非最大波长(A=3 61.9 0 n m)处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围之外，说明在3 61.9 0 n m 波长处，提取液试样中存在其他一些可以在此波长范围很好被吸取的物质。不同分子的原子团和原子，它的发射光谱和吸取光谱不同。因此可以根据其光谱的特性和强度研究化合物的结构和测定其含量。本实验中，橙皮昔对光的特性吸取波长在2 8 7.1 0 n m处,所以当波长为3 6 1.9 0 n m 时，溶液中存在着对该波长具有特性吸取的物质。C ,实验采用紫外分光光度计,柑橘提取液中也许有很多物质在最大吸取波范围内重叠
36、吸取，吸光度并不能准确的反映含量，但是假如采用液相色谱进行分析可以将其中的组分所有分离出来，并且通过图谱信息可以得到柑橘皮中橙皮昔的准确含量。(4 )香精油的提取和分析：水蒸气蒸储时，储出液的速度不能太快，否则储出液中有效成分含量很少，得到的谱图峰不明显，给后面的分析带来困难；加大鲜橘皮的用量、减慢微出液滴下速度可有效增长有效峰的强度；影响香精油产量的重要因素有:柑橘皮的粉碎限度、水蒸气速率、溶液挥发以及萃取过程中的损失等。因此在实验过程中可适当加大橘皮的粉碎限度，更有助于香精油被蒸出;加快水蒸气的通入量，增大香精油被提取的动力，但通气量也不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便，进而
37、影响产率。(5)在 配 制 N a 2 s 2 O 3 溶液时，要用煮沸后冷却的蒸储水，这是由于水中具有氧气、二氧化碳和细菌他们会发生反映，反映过程如下：Na 2 S 2 O 3 f N a a S O 3 +S I S 2 O：/+C O 2 +H 2 0 f H S O：)+H C 0：i+S l (微生物)S2o32 +1 /2 02-S O 广+s I此外，水中微量的C i?+或F e 3+等也能促进N a Z S 2 O 3 溶液分解。因此配制N a 2 s 2。3 溶液时，需要用新煮沸(为了除去。2 和杀死细菌)并冷却了的纯水，加入少量N a 2 c C h，使溶液呈弱碱性，以克制细菌生长。而N a 2 s2。3溶液不宜加热，加热时会加速空气中的氧气氧化 N a 2 s2 O 3.。通常从柑橘果皮中提取香精油的方法有压榨法、浸提法、水蒸气蒸储法、超临界流体萃取法。本实验采用的是水蒸气蒸镭法提取柑橘皮中香精油的。选择水中蒸储提取香精油这种方法的优点是设备简朴、成本低、产量大、水分子容易向果皮组织中渗透，水置换出香精油,使精油向水中扩散,在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。水蒸气起到“搅拌”作用。