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1、2023年高考化学总复习高中化学常见常考实验操作+装置图+实验问题处理连_ _ _重要仪器的使用1.可 以 直 接 加 热 的 仪 器 有 试 管、甜 烟、蒸 发 皿。必须垫石 棉 网 加 热 的 仪 器 有 烧 杯、烧 瓶、锥 形 瓶。加 热 试 管 时,先 均 匀 预 热,后 固 定 位 置 加 热。2.标 明 使 用 温 度 的 仪 器 有 容 量 瓶、量 筒、滴 定 管。3.0刻 度 在 上 边 的 仪 器 是 滴 定 管,0刻度在中间的仪器 是 温 度 计,没 有0 刻 度 的 仪 器 是 量 筒。托 盘 天 平0刻 度 在 刻 度 尺 最 左 边(标 尺 中 央 是 一 道 竖 线
2、,非 零 刻 度)。4 .药 品 的 称 量:先 在 左、右 托 盘 上 各 放 一 张 大 小、质量相 等 的 称 量 纸(腐 蚀 性 药 品 放 在 烧 杯 等 玻 璃 容 器 中),再放药 品 称 量;加 热 后 的 药 品 先 冷 却 后 称 量。5.选 择 仪 器 时 要 考 虑 仪 器 的 量 程 和 精 确 度。如 量 取 3.0 mL液 体 用 10 m L量 筒;量 取 21.20m L高 镒 酸 钾 溶 液 用 25 mL的 酸 式 滴 定 管;配 制 100 mL 15%的 氢 氧 化 钠 溶 液 用 200m L 烧 杯。6.使 用 前 必 须 检 查 是 否 漏 水
3、的 仪 器 有 容 量 瓶、分 液 漏 斗、滴 定 管。7.试 管 上 的 油 污 可 用 热 的 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 涤,银镜用稀硝 酸 洗 涤,久 置 高 镒 酸 钾 溶 液 的 试 剂 瓶 用 热 的 浓 盐 酸 洗涤,久 置 硫 酸 铁 溶 液 的 试 剂 瓶 用 稀 盐 酸 洗 涤 等。用其他试 剂 洗 过 后 的 试 剂 瓶 都 必 须 再 用 蒸 储 水 洗 涤 至 既 不 聚 集成 水 滴 又 不 成 股 流 下。基本实验操作的先后顺序1.制 取 气 体 时:先 检 验 装 置 气 密 性 后 装 药 品。2.点 燃 可 燃 性 气 体 时:先 验 纯 再 点 燃。3.
4、用 石 蕊 试 纸、淀 粉K I试 纸 检 验 气 体 性 质 时:先用蒸储 水 润 湿 试 纸(用p H试 纸 测 溶 液p H不 能 先 润 湿)。4.中 和 滴 定 实 验:洗 净后的滴定管先用标准液或待测液润 洗,再 装 入 相 应 的 溶 液;观 察 锥 形 瓶 内 溶 液 颜 色 的 改变 时,先 等 半 分 钟,颜 色 不 变 后 判 定 终 点。5.定 容 操 作 冼 加 蒸 播 水 至 容 量 瓶 刻 度 线 下1 2 cm后,再 用 胶 头 滴 管 定 容。6.检 验S O时,先 向 待 检 验 溶 液 中 加 稀 盐 酸 酸 化,后加入BaCl2溶 液、观 察。瓦 一常见
5、实验事故的处理1.失 火 处 理:酒 精 及 有 机 物 燃 烧,小 面 积 失 火 时,应迅速 用 湿 布 或 沙 土 盖 灭;钠、磷 等 着 火 时 应 用 沙 土 盖 灭。2.浓 硫 酸、浓 烧 碱 沾 到 皮 肤 上,均 先 用 干 布 迅 速 拭 去,再 用 大 量 水 冲 洗,然 后 分 别 涂 上 稀NaHCO3溶 液、硼酸溶 液。3 .眼 睛 被 酸、碱 灼 伤,先 用 大 量 水 冲 洗,并 不 断 眨 眼,一 定 不 能 揉 眼;然 后 酸 用 稀N a H C 0 3溶 液 淋 洗、碱用硼酸 溶 液 淋 洗;最 后 用 生 理 盐 水 清 洗。4.汞 洒 在 地 面 上,
6、先 收 集 然 后 撒 上 硫 粉 进 行 处 理。/_ _ _ _ _ _ _化 学 实 验 中 的5个 标志1.仪 器 洗 涤 干 净 的 标 志是内 壁 附 有 均 匀 水 膜,不 挂 水 珠,也 不 成 股 流 下。2 .中 和 滴 定 终 点 的 标 志 是 滴入最后一滴液体后溶液颜色发 生 突 变 且 半 分 钟 内 保 持 不 变。3 .容 量 瓶 不 漏 水 的 标 志 是 加 入 一 定 量 的 水,用食指按住瓶 塞,倒 立 观 察,然 后 将 容 量 瓶 正 立,并 将 瓶 塞 旋 转1 8 0 后 塞 紧,再 倒 立,均 无 液 体 渗 出。4 .容 量 瓶、量 筒、移
7、液 管、滴定管中液面达到刻度线的标 志 是 平 视 时,视 线、刻 度 线 与 凹 液 面 相 切。5 ,天 平 平 衡 的 标 志 是 指针在分度盘的中央或指针左右摆动 的 幅 度 相 等。_ _ _ _ _ _2 0个重要的实验现象1 .镁 条 在 空 气 中 燃 烧:发 出 耀 眼 的 白 光,有白色粉末生成。2,硫 在 空 气 中 燃 烧:淡 蓝 色 火 焰;在 氧 气 中 燃 烧:蓝紫色 火 焰。3.铁 丝 在 氧 气 中 燃 烧:剧 烈 燃 烧,火 星 四 射,放 出 热 量,生 成 黑 色 固 体。4.氢 气 在 氯 气 中 燃 烧:安 静 地 燃 烧,发 出 苍 白 色 火 焰
8、,瓶 口 有 大 量 白 雾 生 成。5 .新 制 氯 水 呈 黄 绿 色,光 照 有 气 泡 生 成,久置氯水呈无色。6 .新 制 氯 水 中 加 石 蕊 溶 液:先 变 红 色 后 褪 色。7.湿 润 的 淀 粉KI试 纸 遇 氯 气:试 纸 变 蓝。8 .氯 气 遇 到 湿 润 的 有 色 布 条:有 色 布 条 的 颜 色 褪 去。9.漠(碘)水 中 加 入 四 氯 化 碳:溶 液 分 层,上 层 接 近 无 色,下 层 接 近 橙(紫)色。10.二 氧 化 硫 气 体 通 入 品 红 溶 液:红 色 褪 去,加热后又恢 复 原 来 的 颜 色。11.钠 在 空 气 中 燃 烧:火 焰
9、 呈 黄 色,生 成 淡 黄 色 物 质。12.加 热 碳 酸 氢 钠 固 体,并 将 产 生 的 气 体 通 入 澄 清 石 灰水:澄 清 石 灰 水 变 浑 浊。13.氨 气 与 氯 化 氢 相 遇:有 大 量 白 烟 产 生。14.加 热(研 磨)氯 化 镇 与 氢 氧 化 钙 的 混 合 物:有刺激性气味 的 气 体 产 生。15.加 热 氯 化 筱:在 试 管 口 附 近 有 白 色 晶 体 产 生。16.无 色 试 剂 瓶 中 长 期 放 置 浓 硝 酸:瓶中液面上部显红棕 色,浓 硝 酸 呈 黄 色。17.铜 片 与 浓 硝 酸 反 应:反 应 剧 烈,有 红 棕 色 气 体 产
10、 生。18.铜 片 与 稀 硝 酸 反 应:试 管 下 端 产 生 无 色 气 泡,气体上 升 逐 渐 变 成 红 棕 色。19.向 含Fe2+的 溶 液 中 加 入 氢 氧 化 钠:有 白 色 沉 淀 出 现,立 即 转 变 为 灰 绿 色,最 后 转 变 成 红 褐 色 沉 淀。20.向 含Fe3+的 溶 液 中 加 入KSCN溶 液:溶 液 变 红 色。_教材实验装置再现1.氯气的实验室制法原 理:M n 0 2+4 H C I(浓)M n C l 2+C I 2 T+2 H 2。NiOH溶液先 通 过 饱 和 食 盐 水 除 去 氯 气 中 的 氯 化 氢,再 通 过 浓硫酸除 去 水
11、 蒸 气,然 后 用 向 上 排 空 气 法 收 集 氯 气,最后用NaOH溶 液 吸 收 尾 气,以 防 污 染 环 境。注 意 事项 洗 气 瓶 中 的 导 气 管 应 长 进 短 出,集 气 瓶 中 的 导管 也 是 长 进 短 出。2 .氯气的漂白性实验(a是 干 燥 的 有 色 布 条,b是 湿 润 的 有 色 布 条)现 象:干 燥 的 有 色 布 条 不 褪 色,湿 润 的 有 色 布 条 褪 色。结 论:干 燥 的 氯 气 不 具 有 漂 白 性,氯 水 具 有 漂 白 性。3 .浓硫酸与铜的反应汹陶液m W紫色溶液现 象 与 结 论:品 红 溶 液 褪 色,紫 色 石 蕊 溶
12、 液 变 红。铜与浓 硫 酸 加 热 反 应 产 生SO2o注 意 事 项 反 应 后 的 溶 液 中 仍 剩 余 一 定 量 的 浓 硫 酸,要观察CuSO4溶 液 的 颜 色,需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有 少 量 水 的 另 一 烧 杯 里,绝不能直接向反应后的液体中加 入 水。4.SO2的水溶性及漂白性实验液而上升 品红溶 恢复红色:前液恻色 痴 性 气 味5.氨的实验室制法(1)反 应 原 理:2NH4CI+Ca(OH)2CaCI2+2H2O+2NH3t(2)实 验 装 置:属 于 固 体 与 固 体 之 间 的 反 应,需加热才可进 行,与 制 取 氧 气 的 发 生 装 置 相
13、同。(3)收 集 方 法:由 于 氨 极 易 溶 于 水,常用向下排空气法来收 集。(4)检 验 方 法:湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 遇 氨 变 蓝;蘸 有 浓 盐 酸 的 玻 璃 棒 接 近 瓶 口,有 白 烟 生 成。注 意 事 项 用 固 体 加 热 法 制 取 氨 气 时,一 般 用 N H 4 c l和Ca(0H)2(一 般 不 用 NaO H)固 体 加 热,不 能 用 NH4NO3或(NH4)2SO4与 Ca(OH)2 共 热 制 氨 气,因为这些铁盐受热 易 发 生 复 杂 的 氧 化 还 原 反 应,引 起 危 险。也不能用单一 的 N H 4 cl固 体 加 热,因
14、 为 N H 4 cl受热分解生成氨气和氯 化 氢 气 体,但 这 两 种 气 体 遇 冷 又 化 合 生 成 N H 4cl固体,会 堵 塞 导 气 管,带 来 危 险。6 .乙酸乙酯的制备(1)反应原理CH3COOH+C H 3cH 20H(,sup7(浓硫酸 CH3COOCH2CH3+H20(2)装置 大 试 管(试 管 口 向 上 倾 斜);长 导 管(冷凝回流、导气)。(3)浓 硫 酸 的 作 用:催 化 剂、吸 水 剂。(4)饱 和 Na2c0 3 溶 液 的 作 用:降 低 乙 酸 乙 酯 的 溶 解 度,消 耗 乙 酸,溶 解 乙 醇。7.物质的分离装置(1)适用范围 过 滤:
15、分 离 不 溶 于 液 体 的 固 体 和 液 体 混 合 物。分 液:分 离 互 不 相 溶 的 两 种 液 体。蒸 储:分 离 互 溶 而 沸 点 不 同 的 液 体 混 合 物。蒸 发:加 热 使 溶 有 不 挥 发 性 溶 质 的 溶 液 沸 腾,使溶液浓 缩 或 结 晶 析 出。灼 烧:除 去 加 热 易 分 解 的 物 质。(2)易错警示 玻 璃 棒 的 作 用:a.引 流:过 滤 或 向 容 量 瓶 中 转 移 液 体 等;b.搅 拌:加 速 溶 解,蒸 发 或 固 体 灼 烧 时 防 止 局 部 过 热;c.蘸 取:如 测 定 溶 液pHo 温 度 计 水 银 球 的 位 置:
16、蒸 储 烧 瓶 支 管 口 处(测 量 气 体 的 温 度)、液 体 中(测量液体的 温 度)。沸 石:做 蒸 储 实 验 时,在 沸 腾 前 发 现 忘 记 加 沸 石,应立 即 停 止 加 热,冷 却 后 补 加。山辨析易错易混问题判 断 下 列 说 法 是 否 正 确,正 确 的 打 V ,错 误 的 打 X1 .操作或实验叙述的判断Q)氢 氟 酸 或 浓 硝 酸 存 放 在 带 橡 胶 塞 的 棕 色 玻 璃 瓶 中()(2)氯 水 或 硝 酸 银 溶 液 存 放 在 配 有 磨 口 塞 的 棕 色 玻 璃 瓶 中0(3)(2018全 国 卷 m,10D)常 压 蒸 储 时,加入液体的
17、体积不 超 过 圆 底 烧 瓶 容 积 的 三 分 之 二()(4)先 用 酒 精 清 洗,再 用 水 清 洗,来清洗碘升华实验的试管 0(5)(2016全 国 卷 I,10A)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反 应 的 产 物()(6)将 碘 水 倒 入 分 液 漏 斗,加 适 量 乙 醇,振 荡 后 静 置,可将 碘 萃 取 到 乙 醇 中0(7)用250 m L容 量 瓶、烧 杯、玻 璃 棒、胶 头 滴 管,可完成 用 浓 盐 酸 配 制250 mL 0.1 mol L-HCI溶 液 的 实 验()(8)称 取KMnCU固 体0.158 g,放 入100 m L容 量 瓶 中,加 水 溶 解
18、并 稀 释 至 刻 度,配 制 浓 度 为0.010 m o l l-的KMnCU 溶 液()(9)(2016全 国 卷I,10。配 制 氯 化 铁 溶 液 时,将氯化铁溶 解 在 较 浓 的 盐 酸 中 再 加 水 稀 释()(10)先 在 托 盘 上 各 放 一 张 滤 纸,然 后 在 右 盘 上 添 加2 g怯 码,左 盘 上 添 加NaOH固 体,称 取2.0g NaOH固 体()(11)用 滴 定 管 量 取20.00 m L稀 硫 酸,初读数时尖嘴处有 气 泡,末 读 数 时 气 泡 消 失,则 所 取 稀 硫 酸 体 积 小 于20.00 mL()(12)分 别 加 新 制 氯
19、水 后,用CCI4萃 取,鉴 别N aBr和KI溶 液0(13)向 沸 水 中 逐 滴 加 入1 2mL FeC L饱 和 溶 液,搅拌并继 续 煮 沸 至 溶 液 呈 红 褐 色 来 制 备Fe(OH)3胶 体()(1 4)向 久 置 的N a 2 s 0 3溶 液 中 加 入 足 量B a C l 2溶 液,出现白 色 沉 淀;再 加 入 足 量 稀 盐 酸,部 分 沉 淀 溶 解,部分N a 2 s。3被 氧 化0(1 5)(2 0 1 8全 国 卷 印,1 0 C)用 粕 丝 蘸 取 某 碱 金 属 的 盐 溶液 灼 烧,火 焰 呈 黄 色,证 明 其 中 含 有N a+()答 案(l
20、)x (2)4(3)4(4)4(5)x (6)x(7)x (8)x (9)4(1 0)x (1 1)V(1 2)V(1 3)x(1 4)V(1 5)V2.实验装置叙述的判断图8图9图10图II(1)洗 涤 沉 淀 时(如 图1),向 漏 斗 中 加 适 量 水,搅拌并滤干0(2)图2可 除 去CO中 的C 02()(3)苯 萃 取 碘 水 中 的12,分 出 水 层 后 的 操 作 为 图3()(4)图4可 除 去 氯 气 中 的H C I气 体0 选 择 合 适 的 试 剂,用 图5所 示 装 置 可 分 别 制 取 少 量9、N O 和。2()(6)图6装 置:橡 胶 管 的 作 用 是
21、能 使 水 顺 利 流 下0(2 0 1 8全 国 卷 口,9 D)图7装 置,能正确反映甲烷与氯 气 在 光 照 下 反 应 一 段 时 间 后 的 实 验 现 象()(8)实 验 室 用 图8装 置 制 取 少 量 氨 气()(9)实 验 室 用 图9装 置 制 取 少 量 氨 气0(1 0)图1 0装 置 可 用 于 锌 粒 和 盐 酸 反 应 制 氢 气,但不能用于 二 氧 化 镒 与 浓 盐 酸 制 取 氯 气()(1 1)图1 1装 置 可 用 于 石 灰 石 与 稀 盐 酸 制 取C O 2气 体0答 案(l)x (2)4(3)x (4)x(5)x (6)4(7)4(8)x(9)
22、x (1 0)。(1 1)V3.综 合 实 验 装 置 中 仪 器 的 辨 认 及 作 用 分 析(1)(2017全 国 卷I,2 6改编)凯氏定氮法是测定蛋白质中 氮 含 量 的 经 典 方 法,其 原 理 是 用 浓 硫 酸 在 催 化 剂 存 在下 将 样 品 中 有 机 氮 转 化 成 镀 盐,利 用 如 图 所 示 装 置 处 理钱 盐。吸收装置a管 与 大 气 相 通,防 止b中_ _ _ _ _ _ _ _ _ _。碎瓷片可防止 液 体 加 热 时 _ _ _ _ _ _ _ _。f为 直 形 冷 凝 管。停 止 加 热,管 路 中 气 体 温 度 下 降,水 蒸 气 冷 凝 为
23、 液 态 水 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _g中 蒸 福 水 倒 吸 入c中,打 开K2,可 将 清 洗 液 排 出。e采 用 中 空 双 层 玻 璃 瓶 的 作 用 是 _ _ _ _ _ _(联想生活中的保温杯)。答 案 压 强 过 大 暴 沸 形 成 负 压 保 温(2)(2014 新 课 标 全 国 卷 口,28 改 编)某 小 组 以CoCI2-6H2O.NH4CL H2O2、浓 氨 水 为 原 料,在活性炭催 化 下,合 成 了 橙 黄 色 晶 体X。晶 体 中 氨 的 测 定 方 法 如 下:精 确 称 取x,加 适 量 水 溶 解,注入如图所示的三颈瓶中,然
24、 后 逐 滴 加 入 足 量 10%N a O H 溶 液,通 入 水 蒸 气,将 样 品 液 中 的 氨 全 部 蒸 出,用 力 m L c im o ll-1的盐酸标准 溶 液 吸 收。L 水2 安全管3小现NaOH潞液4.样品液5.拉酸标准溶液6.冰盐水氨的濯定装置(已省略加拄和火持装置)装 置 中 安 全 管 的 作 用 原 理 是锥形瓶用冰盐水冷却的目的是答 案 当 A 中 压 力 过 大 时,安 全 管 中 液 面 上 升,使 A 瓶中 压 力 稳 定 防 止 氨 气 挥 发(3)(2013天 津 理 综,9 改编)经 查 阅 资 料 得 知:无 水 FeCI3在 空 气 中 易
25、潮 解,加 热 易 升 华。某 实 验 小 组 设 计 了 制 备无 水 F e C b 的 实 验 方 案,装 置 示 意 图(加热及夹持装置略去)如 下:B装置 B 中冷水浴的作用为 装 置 C 的 名 称 为 装 置 A、B之 间 不 用 导 管 连 接 的 目 的 是答 案 冷 却,使 FeCb沉 积,便于收集产品干燥管 防 止 FeCb冷 凝 沉 积、堵塞导管(4)2。工1天 津 理 综,穴 2)改编 若用下图装置制备干燥纯 净 的 COo装置中 a 和 b 的作用分别是 虚 线 框 内 为 CO 收集装置,可 以 是答 案 平 衡 压 强,便 于 分 液 漏 斗 中 的 液 体 顺 利 加 入 反 应器中 起 安 全 瓶 作 用,防 止C中的液体倒吸进入反应器中 真 空 袋(或 球 胆 等)