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1、水中氨氮含量的测定水中氨氮含量的测定一一、目目录录与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标1氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源2对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响3水中氨氮的测定水中氨氮的测定水中氨氮的测定水中氨氮的测定41、与氮有关的水质指标vv（1 1）总氮总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NONO3-3-、NONO2-2-和和和和NHNH4+4+等无机氮和蛋白
2、质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外紫外紫外紫外分光光度法测定分光光度法测定分光光度法测定分光光度法测定vv（2 2）凯式氮凯式氮：凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（kjeldahlkjeld
3、ahl）法测得的含氮量。）法测得的含氮量。）法测得的含氮量。）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指
4、标。价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。1、与氮有关的水质指标 vv（3 3）氨氮：）氨氮：）氨氮：）氨氮：NHNH3 3、NHNH4 4+氨氮是指水中以游离氨（氨氮是指水中以游离氨（氨氮是指水中以游离氨（氨氮是指水中以游离氨（NHNH3 3）和）和）和）和铵离子（铵离子（铵离子（铵离子（NHNH4 4 +）形式存在的氮。）形式存在的氮。）形式存在的氮。）形式存在的氮。（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的pHpH值值值值)vv（4 4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐
5、中所含的氮元素。）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。vv（5 5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。含氮有机物氧化分解的最终产物。含氮有机物氧化分解的最终产物。含氮有机物氧化分解的最终产物。水处理系统中氮的转化过程：水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水
6、中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。2、氨氨氮氮的的来来源源和和性性质质（1 1）含氮有机物在微生含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨物的分解作用下产生氨氮氮（3 3）某些工业废水，）某些工业废水，如焦化废水和合成氨如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂废水等。氨氮的来源氨氮的来源（2 2）氨和亚硝酸盐可）氨和亚硝酸盐可以互相转化以互相转化 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 pHpH值和水温。当值和水温。当 pHpH值偏高时，游离氨的比例较高。
7、反之，则铵盐的比例高，水值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反温则相反。大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点3、氨氨氮氮对对人人体体和和生生态态环环境境的的影影响响1 1、对人体健康的影响、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。2 2、对生态环境的影响、对生
8、态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pHpH值及水温有密切关系，一般情值及水温有密切关系，一般情况，况，pHpH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏低，生长减慢，组织损伤
9、，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。3 3、相关环保标准和环保工作的需要、相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净自净”状况。状况。4、氨氨氮氮的的测测定定当当发发现现水水
10、中中氨氨氮氮或或有有机机氮氮的的浓浓度度很很高高时时，表表明明水水体体刚刚刚刚受受到到污污染染，其其潜潜在的危害较大。在的危害较大。当水中硝酸盐氮当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水浓度高时，表明水已经过生化自净已经过生化自净。测定含氮物质的原因测定含氮物质的原因实验原理(纳氏试剂比色法）2 2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=O NH2 I+7
11、KI+2H2OHg Hg 纳纳氏氏试试剂剂配配制制原原理理vv纳纳纳纳氏氏氏氏试试试试剂剂剂剂配配配配制制制制原原原原理理理理纳纳纳纳氏氏氏氏试试试试剂剂剂剂的的的的正正正正确确确确配配配配制制制制,影影影影响响响响方方方方法法法法的的的的灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度。了了了了解解解解纳纳纳纳氏氏氏氏反反反反应应应应机机机机理理理理,是是是是正正正正确确确确配配配配制制制制纳纳纳纳氏氏氏氏试试试试剂剂剂剂的的的的关关关关键键键键。常常常常用用用用2 2与与与与反反反反应应应应的的的的方方方方法法法法配配配配制制制制,其其其其反反反反应应应应过过过过程程程程如如如如下下下下vv显显显显色色色色基基基
12、基团团团团为为为为 4 4 2 2-,它它它它的的的的生生生生成成成成与与与与-浓浓浓浓度度度度密密密密切切切切相相相相关关关关。开开开开始始始始时时时时,2 2+与与与与-按按按按反反反反应应应应(1 1)式式式式生生生生成成成成红红红红色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀2 2,迅迅迅迅速速速速与与与与过过过过量量量量-按按按按反反反反应应应应(2 2)式式式式生生生生成成成成 4 4 2 2-淡淡淡淡黄黄黄黄色色色色显显显显色色色色基基基基团团团团;当当当当红红红红色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀不不不不再再再再溶溶溶溶解解解解时时时时,表表表表明明明明-不不不不再再再再过过过过量量量量,应应应应立立立立即
13、即即即停停停停止止止止加加加加入入入入2 2,此此此此时时时时可可可可获获获获得得得得最最最最大大大大量量量量的的的的显显显显色色色色基基基基团团团团。若若若若继继继继续续续续加加加加入入入入2 2,反反反反应应应应(3 3)式式式式和和和和(4 4)式式式式就就就就会会会会显显显显著著著著进进进进行行行行,促促促促使使使使显显显显色色色色基基基基团团团团不不不不断断断断分分分分解解解解,同同同同时时时时产产产产生生生生大大大大量量量量2 2红红红红色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀,从从从从而而而而引引引引起起起起纳纳纳纳氏氏氏氏试试试试剂剂剂剂灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度的的的的降降降降低低低低。（4
14、4）试试剂剂10%10%（m/Vm/V）硫酸锌溶液）硫酸锌溶液 纳氏试剂纳氏试剂酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液 无氨水无氨水硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液25%25%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 试剂它们的作用它们的作用分别是什么分别是什么？（5）采样及样品水样带色或浑浊清洁样品实验室样品水样采集在聚乙烯水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要应尽快分析，必要时可加硫酸将水样时可加硫酸将水样酸化至酸化至pH2pH2，于，于2255下存放。酸化样下存放。酸化样品应注意防止吸收品应注意防止吸收空气中的氮而遭致空气中的氮而遭致污染。污染。水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮
15、的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉絮凝沉淀法淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法蒸馏法使之消除干扰。清洁样品可直接取50mL测定（6）水样预处理v絮凝沉淀絮凝沉淀 每每100ml水样加入水样加入1ml硫酸锌和硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，氢氧化钠，调节调节pH到到10.5左左右沉降后取上清液做试份右沉降后取上清液做试份 1、ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO42、Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+H2O v酒石酸钾钠掩蔽掩蔽原理 水体中常见金属离子有2+、2+、2+、2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中-或-反应生成沉淀或浑浊
16、,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子以掩蔽这些金属离子 1 1、配置铵标准使用液：、配置铵标准使用液：移取移取5.00ml铵标准贮备液于铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。（7）校准曲线的绘制（7）校准曲线的绘制标准色列配置：标准色列配置：移取移取0 0、0.500.50、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00和和10.0ml10.0ml铵标准使用液于铵标准使用液于50ml50ml比色管中，加水至标线；加入比色管中，加水至标线；加入1.0ml1.0ml酒石
17、酸钾钠溶液，混匀；加入酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5ml1.5ml纳纳氏试剂，混匀；放置显色氏试剂，混匀；放置显色10min10min后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（7）校准曲线的绘制3 3、绘制标准曲线、绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（正吸光度，绘制以氨氮含量（mgmg）对校正吸光度的校准曲线。）对校正吸光度的校准曲线。（8）水水样样的的测测定定1 1、水样的测定、水样的测定、水样的测定、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过取适量经预处
18、理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入），加入50ml比色管中，稀比色管中，稀释至标线，加入释至标线，加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加入酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5 mL纳氏试剂，混匀；纳氏试剂，混匀；放置放置10min后，在波长后，在波长420nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。2 2、计算、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上求得氨氮含量由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上求得氨氮含量（mgmg）。）。六、注意事项六、注意事项1纳氏试剂中碘化汞纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，与碘化钾的比例，对显色反
19、应的灵敏对显色反应的灵敏度有较大影响。静度有较大影响。静置后生成的沉淀应置后生成的沉淀应除去。除去。2滤纸中常含痕量铵滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避玻璃器皿应避免实免实验室空气中氨的沾验室空气中氨的沾污。污。3对实验的影对实验的影响太低时响太低时,显色不完全显色不完全,过过高时溶液会出现高时溶液会出现浑浊。浑浊。六六、注注意意事事项项vv实验用水对空白值的影响实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中途径进入实验用水中,含
20、量达到方法检测限含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高则可导致实验空白值高,所所以无氨水每次用后应注意密闭保存。以无氨水每次用后应注意密闭保存。vv反应温度对实验的影响反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色并显著影响溶液颜色并显著影响溶液颜色并显著影响溶液颜色。实验。实验表明表明,反应温度为反应温度为2525时时,显色最完全显色最完全;5;51515吸光度无显著改变吸光度无显著改变,但其但其显色不完全显色不完全;当温度达当温度达3030时时,溶液褪色溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象，因吸光度出现明显偏低现象，因而实验显色温度应控制在而实验显色温度应控制在20202525,以保证分析结果的可靠性。以保证分析结果的可靠性。