《GB-T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.pdf（13页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、I C S 7 1.0 4 0.4 0:7 1.0 4 0.3 0G 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 2-2 0 0 2代替 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t-P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s f o r i mp u r i t y(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,R e a g e n t s f o r c h e m i c a l a n a
2、 l y s i s-P a r t 1:Ge n e r a l t e s t me t h o d s，NE Q)2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 01 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布1 4 9G B/T 6 0 2-2 0 0 2月 i吕本标准与I S O 6 3 5 3-1-1 9 8 2 化学分析试剂第一部分:通用试验方法 的一致性程度为非等效本标准代替G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。本标准与G B/T 6 0 2-1 9 8 8 相比主要变化如下:修改了英文
3、名称;调整了实验用水规格(1 9 8 8 年版的3.1;本版的3.1);修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(1 9 8 8 年版的 4.1 1,4.5 1,4.5 7,4.7 5;本版表 L 中序号:1 1,5 1,5 7,7 5);增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表 1 中序号:8 4,8 5);一一 取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1 9 8 8 年版的附录A中A 2,A4),本标准的附录 A为规范性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标
4、准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 8 年第二次修订。G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备范 围本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
5、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 8 5-1 9 9 3 化学试剂甲醛溶液(n e q I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)G B/T 6 6 8 4-2 0 0 2 化学试剂3 0%过氧化氢3 一般规定3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度
6、应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按G B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 3-2 0 0 2 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水规格。3.2 杂质测定用标准溶液的量取3.2.1 杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在。0 5 m L-V 2.0 0 m L之间。当量取体积少于 0.0 5 m L时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.0 5 m L为
7、准;当量取体积大于2.0 0 m I时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.0 0 m L为准。3.3 除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(1 5 C-2 5 C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.4 本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(9 5 肠)中的(%)为体积分数。4 制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法，见表 1,G B/1 6 0 2-2 0 0 2表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法)子号名称浓度(mg/ml制备方法乙酸配f(C
8、 H,C O)()称取。.1 0 0 g 乙酸酥，置于 1 0 0 r n L容址瓶中，用无乙酸醉的乙酸(冰醋酸)溶解.用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备 无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备 将乙酸(冰醋酸)回流3 0 m i n 后，蒸馏制得口乙酸盐(CH,0 0 0)称取2 3.0 5 0 g 乙酸钠(C H,C O O N a .3 1 1;0)溶于水 移入0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。取 mg 乙醛(4 0%)精确至0.0 0 1 g,置于1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备乙醛(4 0/0)的称取质最 m,数值以克(妇 表示，按式(L)计算乙醛(C
9、H,C HO)m二 二1.0 0 0 式中:。乙醛(4 0%)的实测质量分数的数值.以“%”表示 制备前应按本标准附录 A中 A l 规定的方法测定乙醛(4 0%)的质量分数.水杨酸(HO C,H,C O O H)。.:一 称 取“.1 0 0“水 杨 酸，加 少 量 水 和 m l,乙 酸 冰 醋 酸，溶 解 移人 1 0 0 0 ml,容量瓶中，稀释至刻度丙酮(C H,C OC H,)称取 1.0 0 0 g 丙酮，溶于水，移入 1 0 0 0 m l容量瓶中.稀释至刻度。临用前制备甲醇(C 1 LOH)称取 1.0 0 0 g甲醇，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度
10、。临用前制备 称取m g 甲醛溶液，精确至0.0 0 1 g,置于 1 0 0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备甲醛溶液的称取质量 m，数值以克(g)表示，按式(2)计算:刀二 二甲醛(H C H O)1.0 0 0.，二，.，(2)式中:.甲醛溶液的实测质量分数的数值.以%表示 制备前应按G B/T 6 8 5-1 9 9 3 的规定测定甲醛溶掖的质量分数。草酸盐(C 2 0 1)0.1称 取 0.1 4 3 g草酸(H z 叽0,2 H,().溶 于水，移 入1 0 0 0 m l.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备苯酚(C s H,0 H)称取 1.0 0 0 g 苯酚.溶于水，
11、移人 1 0 0 0 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序号名 称浓 度-I “，“,L)制备方法1 0葡萄糖(C H 0 H()飞 称取 1.0 0 0 g葡萄搪(C1-1 1 2 O s H 2().溶 丁水.移人1 0 0 0 m l 一 容量瓶中.稀释至刻度 称取 1.0 0 0 g 缩二服，溶于水，移入 0 0 0 n il容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。1 1缩二服(NH,C O N HC O NH)1 2c 基化合物(C O)一称 取 10.4 3 赢(相 当 于。.00 0 g C O),置 于 含 有:0 m l.无拨基
12、的甲醉的1 0 0 n il 容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻 度，充分混匀。量取2 0.0 0 ml、此溶液，置于 1 0 0 0 m l容量瓶 中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备1 3糠醛(CH()1 称取 1.0 0 0 g 新蒸馏的糠醛，置于 1 0 0 0 m L容量瓶中，溶于水.稀释至刻度。临用前制备1 4一二，化 硅(5。l 1 称取 1.0 0 0 g-.氧化硅，置于铂柑祸中，加 3.3 g无水碳酸钠，混匀于 1 0 0 0,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中1 5二氧化碳(C 0-)0.1 称取0.2 4
13、0 g 于2 7 0 C 3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度1 称取 0.5 0 0 g 二硫化碳，溶于四抓化碳 移人 5 0 0 m I容量瓶中，用四抓化碳稀释至刻度临用前制备1 6二硫化碳(u%)0.1 称取 0.1 9 9 g 六氰合铁(II)酸钾 K,F e(C N),3 H()，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 7六氛合铁(u)酸盐 F e(C N),J1 8六氟合硅酸盐(S i F,)0 称取 m g六 氟合硅 酸，精确 至 0.0 0 1 g,溶于水，移人1
14、 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3)计算 阴 一士.0 1 4 1 X 0.1 生.3)te 式中:v i一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示 制备前按本标准附录 A中 A.2 规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数.1 9 亚硝酸盐(N O,)一 0.1 称取。.1 5 0 g 亚硝酸钠，溶于水，移人 1 0 0 0 m 工 一 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 吕 3G B/T6 0 2 一2 0 0 2表 1(续)序号名称 一 浓度/一(mg/rnl _)一2 O过氧化氢(H Z O Z)一，取，9 3。%过
15、氧 化 氢，确 至。.。1 9，置，。m L 容 童 瓶中.稀 释 至 刻 度。临 用 前 制 备 一 30%过 氧 化 氢 的 称 取 质 量，数 值 以 克(9)表 示，按 式(4)计 算:1。一王 卫 丝.(4 饮 一式 中:30%过 氧 化 氢 的 实 测 质 量 分 数，以%表 示 二 制 备 前 按 GB/T6 684 一 20 02 的 规 定 侧 定 3。%过 氧 化 氢 的 质”，2 1氟化物(F)0。1 称取。.2 219 氟化钠，溶于水，移人1 o 00 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。2 2硅酸盐(51 仇)敟 一l一称 取。79。二 氧 化 硅，置 于
16、 铂 增，中，力口 2一 无 水 碳。钠，混 匀 干1 O 00 加 热 至 完 全 熔 融，冷 却，俗 于 水，移 人 。00 m L 容 量 瓶 中，稀 释 至 刻 度。贮 存 于 聚 乙 烯 瓶 中 2 3铬酸盐(C rO。)0。1 称取0.1 67 9 于105 一1 10干燥 l h 的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠 溶液(1 009/L)的少量水中，移入1 o 00m L 容量瓶中，稀释至刻度。2 4按(NH;)0.1称 取。.2 979 于1 05 一 1 10 干 澡至 恒重的 抓 化 钱，溶于 水，移人 l o 00 m L容量瓶中，稀释至刻度。2 5硫化物(5)0.1一一 称
17、取0.7 4 9 9 硫化钠(NaZ S g H:0)，溶于水，移人1 0 0 o m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。2 6硫代硫酸盐(凡仇)0.1 称取0.2 2 1 9 硫代硫酸钠(N a:昆()3 S H:0)，溶于新煮沸井冷却的水，移人 1o 00 m l容量瓶 中，用同样的水稀释至刻度。2 7硫佩酸盐(SCN)0。1 称取0.1 319 硫氛酸饺，溶于水，移人1 O 00 m L容量瓶中，稀释至刻度之 8硫酸盐(5 0 刁)。方法 1称取0.1 48 9 于 1 05一1 10干燥至恒重的无水 硫酸钠，溶于水，移人 I O 00 m l容量瓶中，稀释至刻度 一方法2:称取压18
18、1 9 硫酸钾，溶于水，移人1 o 00 m l容盘 一 瓶 中 稀 释 至 刻 度。2 9硝酸盐(N()。)一方 法 1 称 取。.、6。:，20 一 飞3。干。至 恒 重 的 硝 酸 钾，溶于水，移人 1 o 00 m L容量瓶中，稀释至刻度 一方法 2:称取。.1 37 9 硝酸钠，溶于水，移人 1 O 00 m l容量 一 瓶 中，稀 释 至 刻 度.1 5 4G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序号名称 浓度/(m g/m l)制备方法3 0抓化物(C I)0.1 称取。.1 6 5 g 于5 0 0 C 6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠 溶于水，移人 1 0 0 0 m
19、 L容量瓶中，稀释至刻度。3 1抓酸盐(C l 氏)0.1 称取。.1 4 7 g 抓酸钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中.稀释至刻度。3 2碘化物(1)0.1 称取0.1 3 1 g 碘化钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中.稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。3 3碘酸盐(1 0,)0.1 称取。.1 2 2 g 碘酸钾，溶于水，移人 1。m L容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中.3 4澳化物(B r)0.1 称取。.1 4 9 g 滨化钾，溶于水，移人1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。3 5澳酸盐(B r O O0.1 称取 0.1 3 1
20、g 澳酸钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。3 6碘酸盐(C(1,)0.1 称取。.1 7 7 g 干2 7 0 C-3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。3 7礴酸盐(P O,)0.1 称取0.1 4 3 g 磷酸二氢钾，溶于水，移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。3 8被(B e)1 称取 1.9 6 6 g 硫酸敏(B e S O,4 H,O)，溶于水，加 1 m L硫酸，移人 1 0 0 m L容最瓶中，稀释至刻度3 9翻(B)0.1 称取 0.
21、5 7 2 g 翻酸，加 1 0 0 m 1水，温热溶解，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度.4 0碳(C)1 称取8.8 2 6 g 于2 7 0 C-3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人 1 0 0 0 m l，容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度4 1氮(N)0.1 方法1:称取0.3 8 2 g 于 1 0 0 一1 0 5 C干 燥至恒重的氛化馁，溶于水，移人 1 0 0 0 m 1容量瓶中，稀释至刻度。方法2 1 称取。.6 0 7 g 硝酸钠，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。4 2钠(N a)0.1 称取。.2 5
22、 4 g 于5 0 0 C -6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠，溶于水，移入 1 0 0 0 m L容量瓶 中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中.1 5 5G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序 号名称 浓度/(m g/m L)制备方法4 3镁(Mg)方 法 1:称 取。.1 6 6 g 于 8 0 0 C 1 5 0 灼 烧 至 恒 重 的 氧 化 1 镁，溶 于2.5 m L 盐 酸 及 少 量 水 中，移 人1 0 0 0-L 容 量 瓶 中，稀。.1释至刻度 方法 2;称取 1.0 1 4 g 硫酸镁(Mg S O,7 H)，溶于水，移 人1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至
23、刻度4 4铝(A U 一0.1一 称 取 1.7 5 9 g 硫 酸 铝 钾 仁 K A I(S O,),1 2 H z 川，溶 于 水，加1 0.1硫酸溶液(2 5%)，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中.稀释至刻度4 5硅(S i)0.1 称取 0.2 1 4 g-氧化硅.置于铂增涡中 加 1 g无水碳酸钠，混匀。于 1 0 0 0 加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1 0 0 0 m l.容量瓶中.稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。4 6磷(P)习0.1 称取。.4 3 9 g 磷酸二氢钾，溶于水.移入 1 0 0 0 m l容量瓶一 中，稀”至“度 4 7硫(S)0.1 称取 0.5 4
24、 4 g 硫酸钾。溶于水，移人 1 0 0 0 m 1容量瓶中.稀释至刻度。4 8抓(C D0.1 一 一 称取约 4 g抓胺 T(C,H,C I N N a 仇S 3 H 2 0).溶于水.移 人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度(溶液 I)。量取 V m l溶液 I，精确至0.0 1 m L,!于1 0 0 0 m 1容量瓶中，稀释至刻度。临 用前制备。溶液 I的童取体积 V.数值V A 毫升(m L)表示，按式 5 1 计算:v_0.1 0 0.，一，.(5)P 式中:P 溶液 工含有抓的浓度的数值，单位为克每毫 升(g/m L),制备前应按附录A中A 3 规定的方法测定溶液1
25、中氧的 浓 度(p).4 9钾(K)0.1 方法 I:称取 0.1 9 1 g于 5 0 0 一6 0 0 C灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度 方法2:称取。.2 5 9 g于1 2 0 C -1 3 0 干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容最瓶中，稀释至刻度。5 0钙(C a)0.1 方法 1:称取 0.2 5 0 g 于 1 0 5 C -1 1 0 干燥至恒重的碳酸 钙，溶于 1 0 m l 盐酸溶液(1 0%)，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀 释至刻度。方法 2:称取0.3 6 7 g 抓化钙(C a c l,2
26、 H,O),溶于水，移人一 1 0 0 0 m l 容t 瓶中，稀释至 刻度。一_ _5 1饮(T i)I 称取 0.1 6 7 g 二氧化钦，加 5g 硫酸按，加 1 0 m 1硫酸，加热溶解，冷却，移入1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度1 5 6G S/1 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序 号名称 浓度/(mg/ML)制备方法5 2钒(V)1 称取。.2 3 0 g 偏钒酸按，溶于水(必要时温热溶解)，移人1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度5 3铬(C r)0.1 方法 1:称取 0.3 7 3 g 于 1 0 5 一1 1 0 干燥 I h 的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠
27、溶液(1 0 0 g/I)的少量水中 移人1。m L 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2:称取。.2 8 3 g 重铬酸钾，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度5 4!锰(Mn)C.1 方法 1称取。.2 7 5 g于4 0 0 C:-5 0 0 C灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2:称取 0.3 0 8 g硫酸锰(W S 0 4 1 1,().溶于水，移人1 0 0 0 m l _ 容量瓶中，稀释至刻度5 5铁(F e)0.1 称取 0.8 6 4 g 硫酸铁按 N H,F e(S O):1 2 H()，溶于水加 1
28、0 m L硫酸溶液(2 5/0)移人1 0 0 0 m l 容量瓶中、稀释至刻度。5 6亚铁 F e(H)0.1 称取 0.7 0 2 g 硫酸亚铁馁(N H,),F e(S O,):6 H,0 ,溶于含有 0.5 m L硫酸的水中，移人 1 0 0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。5 7钻(C o)10.1 称取 2.6 3 0 g无水硫酸钻L 用硫酸钻(C O S O,7 H,0)于5 0 0 C-5 5 0 灼烧至恒重，加 1 5 0 ML水、加热至溶解 冷却，移人 1 0 0 0-L容量瓶中，稀释至刻度 方法 1,称取 0.6 7 3 g硫酸锦铁 N iS O,(N H,)
29、,S O。6 H,0 ,溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度 方法 2:称取 0.4 4 8 g 硫酸镇(N i S O,6 H,0),溶于水 移入1 0 0 0 m 1 容量瓶中，稀释至刻度.5 8镍(N i)5 9铜(C u)0.1 称取。.3 9 3 g硫酸铜(C u S O,5 H,0),溶于水，移入1 0 0 0 m 1.容量瓶中，稀释至刻度6 0锌(Z n)0.1 方法 1:称取。.1 2 5 g 氧化锌，溶于 1 0 0 m 1水及 1 m 1硫酸中，移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中，稀释至刻度 方法 2:称取0.4 4 0 g 硫酸锌(Z n s
30、o,7 H,0),溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度61稼(Ga)1 称取 0.1 3 4 g 三氧化二稼，溶于 5 m 工，硫酸，小心地用水稀释，冷却，移人 1 0 0 m L 容量瓶中.稀释至刻度1 5 1G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序号名称 浓度/(mg/mL)制备方法6 2锗(G e)0.1 称取。.1 0 0 g 锗，加热溶于3-L-5 m 工 一 3 0%过氧化氢中，逐滴加人氛水至白色沉淀溶解.用硫酸溶液(2 0%)中和并过量0.5 m L，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度6 3砷(As)0.1 称取0.1 3 2 g 于
31、硫酸干燥器中千燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2 m L氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)，移人 1 0 0 0 m l，容量瓶中，稀释至刻度.6 4硒(S e)0.1 称取 0.1 4 1 g 二氧化硒，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容盘瓶中.稀释至刻度。6 5惚(S T)0.1 称取 0.3 0 4 g抓化 镶(S r C l,6 H,O),溶 于水，移人1。m L 容量瓶中，稀释至刻度6 6婚(2 r)0.1 一 一 称取 0.3 5 3 g氧抓化桔(Z r O C l,8 ,O)，加 3 0 m I 一 4 0 m L 盐酸溶液(1 0 鱿)溶解，移人1 0 0 0 m L 容
32、量瓶中，用盐酸 溶 液(1 0%)稀 1#至 m 1 度。!6 7妮(N b)一0.1 称 取 0.1 4 3 魂乳 钵 研 细 的 五 氧 化 二 妮 和 4 g 粉 末 状 的 焦一 硫酸钾，二者分层放人石英柑祸中，于6 0 0 加热熔融，冷却，加 2 0 m L酒石酸溶掖(1 5 0 g/L)，加热溶解，冷却，移人 1 0 0 0 m 1,容量瓶中，稀释至刻度。6 8钥(Ma)0.1 称取0.1 8 4 g 铝酸按(N H Os M0,0 z,4 H,0 ,溶于水，移入1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。6 9把(P d)1 称取 1.6 6 6 g 于 1 0 5 C一1 1
33、0 千燥 1 h 的抓化把，加3 0 m L盐酸溶液(2 0%)溶解，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。7 0银(A g)0.1 称取 0.1 5 8 g 硝酸银，溶于水，移人 1 0 0 0 m 1容f瓶中，稀释至刻度.贮存于棕色瓶中7 1锅(0)0.1 称 取 0.2 0 3 g，化。(C d C l,备 H,O),溶 于 水，移 人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。7 2锢(I n)1 称取。.1 0 0 g 锢，加1 5 m L盐酸溶液(2 0%)，加热溶解，冷却，移人1 0 0-L容量瓶中，稀释至刻度.7 3锡(S n)0.1 称取。.1 0 0 g 锡，
34、溶于盐酸溶液(2 0%)，移人 1 0 0 m 1容量瓶中，用盐酸溶液(2 0%)稀释至刻度。f取 1 0.0 0 mL上述溶液，注入 1 0 0 m L容量瓶 中，加1 5 m L 盐酸溶液(2 0%),稀释至刻度。临用前制备.7 4锑(S b)0.1 称 取。2 7 4 g 酒 石 酸 锑 钾(C,H,K O,S b 音 H,O),溶 于 盐酸溶液(1 0 肠)，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用盐酸溶液(1 0 肠)稀释至刻度.1 5 8G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序 号名称 浓度/(mg/.L)制备方法7 5谛(T e)1 称取 1.0 0 0 g 啼，加
35、2 0 m L-3 0-L盐酸及数滴硝酸，温热溶解.移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，用盐酸溶液(1 0%)稀释至刻度7 6钡(B a)0.1 称取 0.1 7 8 g 抓化钡(B.C 七 2 H,0),溶于水，移人 1 0 0 0 ml-容量瓶中，稀释至刻度。7 7钨(W)L 称取1.2 6 2 g 于1 0 5 C -1 1 0 干燥 1 h的三氧化钨(可用钨酸按在 4 0 0 C 一 5 0 0 灼烧 2 0 m i n 分解后生成的三氧化钨制备)，加 3 0 m L-4 0 m l氢氧化钠溶液(2 0 0 g/l.)，加热溶解，冷却，移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻
36、度7 8铂(P t)1 称取 0.2 4 9 g 氛铂酸钾，溶于水，移人 1 0 0-1 容量瓶中，稀释至刻度。7 9金(An)7 称取。.1 0 0 g 金，加 1 0 m L盐酸,5 m 1 硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移人 1 0 0 m l容I瓶中 稀释至刻度8 0汞(HR)0.1 方法 1:称取0.1 3 5 g 抓化汞，溶于水，移人 1 0 0 0 m 1 容量瓶中，稀释至刻度.方法 2:称取0.1 6 2 g 硝酸汞，用 1 0 m L 硝酸溶液(1 -9)溶解，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。8 1i t(T I)0.1 称取。.1 1 8 g 抓化亚
37、铭，溶于5-L硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移人 1 0 0 0 m L容最瓶中，稀释至刻度.8 2铅(P b)0.1 称取。.1 6 0 g 硝酸铅，用 1 0 m L硝酸溶液(1+9)溶解，移人1 0 0 0-L 容量瓶中，稀释至刻度.8 3秘(B i)0 1 方法1:称取0.2 3 2 g 硝酸秘 B i(N 认)，5 H 2 0 ，用1 0 m L硝酸溶液(2 5%)溶解，移人 1 0 0 0-L容量瓶中，稀释至刻度 方法 2:称取 0.1 0 0 g 镑，溶于6 m L硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人 1 0 0 0-L容量瓶中，稀释至刻度。8 4氨墓三乙酸 N(C O O
38、 H),习1 称取 1.0 0 0 g 氨基三乙酸，加 5 0 m L水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(2 0 0 g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。8 5硝基苯(认H s N O,)1 称取 1.0 0 0 g 硝基苯，置于 1 0 0 0 m l.容量瓶中，用甲醉稀释至刻度.1:S 9G B/T 6 0 2-2 0 0 2 附录A (规范性附录)乙醛(4 0%)、六奴合硅酸的质.分数及溶液I(抓)浓度的测定A.1 乙醛(4 0%)质，分数的测定 将5 0.0 0 m l-抓化经胺(盐酸经胺)溶液(1 4 0 g/L)注人具塞锥形瓶中，称量，加人 1
39、.5 ml、乙醛(4 0%)，放置3 0 m i n，再称量，两次称量均精确至 0.0 0 0 1 g，加 3 0 m L水，加 1 0滴澳酚蓝指示液(0.4 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1 m o t/L 滴定。同时做空白试验。乙醛(4 0 写)的质量分数 w，数值以%表示，按式(A.1)计算:(V,一V 2)C Mm X 1 0 0 0又 1 0 0二“A.1)式中:V,一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m l,);V Z 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m
40、 o l/L);M乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(C H,C H O)=4 4.0 5 ;、称取乙醛(4 0%)质量的准确数值，单位为克(9)。A.2 六报合硅酸质，分数的测定 称取3 g 六氟合硅酸，梢确至。.0 0 0 1 g o置于聚乙烯杯中，加 1 0 0 m L水，1 0 m l，饱和氯化钾溶液及3 滴酚酞指示液(1 0 g/L),冷却至。，用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，保持1 5 s(V,)o加热至约8 0 C，继续用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=1 m o l/1,滴定至溶液呈稳定
41、的粉红色(V z),六氟合硅酸的质量分数二，数值以%表示，按式(A.2)计算:(V:一VI)C Mm X 1 0 0 0义 1 0 0.，(A.2)式中:V Z-滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(M L);V,-滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m l,);c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o t/L);M-六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll M(1 MH 2 S i F 6)=3 6.0 2 ;m 称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克(g).A.3 溶液 I(抓)浓度的测定 量取 5
42、.0 0 m L溶液I(见表1 中4 8)，注人碘量瓶中，加 1 0 0 m L水，2g 碘化钾及 5 m L盐酸溶液(1 0%)，在暗处放置1 0 m i n，用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c(N a 2 S 2 0,)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时，加2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。溶液1(氯)的浓度P,数值以克每毫升(g/m L)表示，按式(A.3)计算:VC MP=5 又 万 万 丽 .(A 3)G B/T 6 0 2-2 0 0 2式中:V 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);M-氯的摩尔质量的数值，单位为克 每摩尔(g/m o l)L M(C l)=3 5.4 5 ,