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1、第11章萃取与浸出设备（P120）11.1 11.1 液液萃取设备液液萃取设备11.2 11.2 浸出设备浸出设备11.3 11.3 超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备11.4 11.4 超声提取设备超声提取设备11.5 11.5 微波提取设备微波提取设备 传统传统制药行业制药行业溶剂萃取法溶剂萃取法双水相萃取法双水相萃取法中药中药传统传统浸出浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、水蒸气蒸馏法等。提取法、水蒸气蒸馏法等。现代：现代：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、酶法提取等。酶法提取等。发展发展11
2、.1 11.1 液液萃取设备液液萃取设备溶剂萃取法：小分子提取溶剂萃取法：小分子提取双水相萃取法：蛋白质等大分子提取双水相萃取法：蛋白质等大分子提取液液液萃取液萃取萃取基本原理萃取基本原理 假假设设一一种种溶溶液液的的溶溶剂剂A与与另另一一个个溶溶剂剂B互互不不相相容容，且且溶溶质质C在在B中中的的溶溶解解度度大大于于在在A中中的的溶溶解解度度，当当将将溶溶剂剂B加加入入到到溶溶液液中中经经振振摇摇静静置置后后，则则会会发发生生分分层层现现象象，且且大大部部分分溶溶质质C转转移移到到了了溶溶剂剂B中中。这这种种溶溶质质从从一一种种体体系转移到另一个体系的过程称为系转移到另一个体系的过程称为萃取
3、过程萃取过程。11在在萃萃取取过过程程中中起起转转移移溶溶质质作作用用的的溶溶剂剂称称为为萃萃取取剂剂，由由萃萃取取剂剂和和溶溶质质组组成成的的溶溶液液叫叫萃萃取取相相，原原来来的的溶溶液液在在萃萃取取后后则则称称为为萃萃余余液液。如如果果萃萃取取前前的的体体系系是是液液态态则则称称为为液液液液萃萃液液，如如果果是是固固态态则则称称为为液液固固萃萃取取，又又称称浸浸取取，浸浸出出，提提取取，如如用用石石油油醚醚萃萃取取青青蒿蒿中中的的青青蒿蒿素素就就是是典典型型的的固液浸取实例。固液浸取实例。液液液萃取设备液萃取设备混合设备混合设备分离设备分离设备溶剂回收设备溶剂回收设备搅拌罐搅拌罐管路萃取管
4、路萃取喷射萃取喷射萃取离心机离心机萃取机萃取机蒸馏设备蒸馏设备一、混合设备一、混合设备混合罐混合罐混合管混合管喷射式混合器喷射式混合器二、分离设备二、分离设备 离心机离心机蝶式高速离心机蝶式高速离心机管式超速离心机管式超速离心机三、离心萃取机三、离心萃取机 多多级级离离心心萃萃取取机机是是在在一一台台设设备备中中装装有有两两级级或或三三级级混混合合及及分分离离装装置置的的逆逆流流萃萃取取设设备。备。立式连续逆流立式连续逆流离心萃取机离心萃取机 三相倾析式三相倾析式离心机离心机同时分离重液、清液、固体同时分离重液、清液、固体11.2 11.2 浸出设备浸出设备浸出设备分类浸出设备分类煎煮设备煎煮
5、设备浸渍设备浸渍设备渗漉设备渗漉设备回流设备回流设备砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅缸、坛缸、坛不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐圆锥形、圆柱形渗漉器圆锥形、圆柱形渗漉器索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐浸浸出出方方法法单级浸出工艺设备单级浸出工艺设备浸浸出出工工艺艺多级浸出工艺设备多级浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备煎药浓缩机煎药浓缩机提取提取浓缩浓缩适用医院制剂室生产适用医院制剂室生产 优优点点：提提取取时时升升温温快快，浓浓缩缩时时消消泡泡性性好好，操操作作时间短，设备利用
6、率高，占地面积小，投资少。时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。渗漉设备渗漉设备 渗漉器渗漉器克服了普通渗漉器操作周期长，克服了普通渗漉器操作周期长，渗漉液浓度低的缺点。渗漉液浓度低的缺点。多级逆流渗漉器多级逆流渗漉器 U形螺旋式提取器形螺旋式提取器 密闭容器，适用密闭容器，适用于挥发性有机溶剂的于挥发性有机溶剂的提取，加料卸料均为提取，加料卸料均为自动连续操作，劳动自动连续操作，劳动强度低，且浸出效率强度低，且浸出效率高。高。连续提取器连续提取器热回流循环提取浓缩机热回流循环提取浓缩机多功能提取罐多功能提取罐静态多功能提取罐静态多功能提取罐正锥式正锥式斜锥式斜锥式直筒式直筒式多功能提取罐
7、多功能提取罐动态多功能提取罐动态多功能提取罐A型为桨式搅拌型为桨式搅拌B型为搅笼式搅拌型为搅笼式搅拌11.3 11.3 超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备 超超临临界界萃萃取取是是近近二二十十多多年年来来发发展展起起来来的的一一种种新新型型分分离离技技术术。它它是是以以处处于于临临界界温温度度（tc）和和临临界界压压力力（pc）以以上上的的超超临临界界流流体体作作为为萃萃取取剂剂，提提取取分分离离与与纯纯化化液液体体或或固固体体中中的的有有效效成成分分的的一一种种单单元元操操作作。它它与与一一般般萃萃取取和和浸浸取取操操作作相相比比，由由于于它它用用超超临临界界状状态态下下的的流流体体作作萃
8、萃取取剂剂，具具有有气气体体和和液液体体之之间间的的性性质质，它它的的密密度度接接近近于于液液体体，比比气气体体的的密密度度大大数数百百倍倍，其其粘粘度度仍仍接接近近于于气气体体，比比液液体体的的粘粘度度要要小小两两个个数数量量级级，扩扩散散系系数数介介于于气气体体与与液液体体之之间间（大大约约是是气气体体的的1/100,比比液液体体的的扩扩散散系系数数要要大大数数百百倍倍）。所所以以超超临临界界流流体体对对许许多多组组分分具具有有很很强强的的选选择择性性和和融融解解能能力力，又又具具有有气气体体易易扩扩散散的的特特性性，使使传传质质速速率率大大大大高高于于溶溶剂剂萃萃取取，可可以以实实现现物
9、物质质的的高高效效率分离提纯。率分离提纯。下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。性性 质质气气 体体超超临临界流体界流体 液液 体体10
10、1.3kPa,1530Ctc,pctc,4pc1530C密度密度/kg.m-3粘度粘度/Pa.s/m.2.s-1/W.m-1.K-126(13)10-5(14)10-5(530)10-3200300(13)10-5710-8400900(39)10-5210-86001600(230)10-5(0.23)10-9(70250)10-3(3070)10-3流体名称流体名称分子式分子式临界压力临界压力(bar)(bar)临界温度临界温度()()临界密度临界密度(g/cm(g/cm3 3)二氧化碳二氧化碳COCO2 272.972.931.231.20.4330.433水水H H2 2O O217.
11、6217.6374.2374.20.3320.332氨氨NHNH3 3112.5112.5132.4132.40.2350.235乙烷乙烷C C2 2H H6 648.148.132.232.20.2030.203氧化二氮氧化二氮N N2 2O O71.771.736.536.50.4500.450超临界萃取法的优点：超临界萃取法的优点：（1）萃取分离效率高、产品质量好。）萃取分离效率高、产品质量好。（2）适合于含热敏组分的原料。）适合于含热敏组分的原料。（3）节省热能。）节省热能。（4）可以采用无毒无害气体做溶剂。）可以采用无毒无害气体做溶剂。在在35354040下提取下提取 干净的提取方法
12、干净的提取方法 COCO2 2是一种不活泼的气体。是一种不活泼的气体。循环使用，降低成本。循环使用，降低成本。参数可以调节参数可以调节二氧化碳二氧化碳应应 用用 范范 围围品品 种种功能性油脂功能性油脂沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等中药及中药提取物中药及中药提取物穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡因
13、、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、熊果酸熊果酸调味品调味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精香料、香精辛夷花精油、烟叶精油辛夷花精油、烟叶精油超临界二氧化碳萃取的工艺流程超临界二氧化碳萃取的工艺流程萃取段萃取段解析段解析段常规萃取常规萃取夹带剂萃取夹带剂萃取喷射萃取喷射萃取萃取过程特殊性萃取过程特殊性解析方式不同分解析方式不同分等温法等温法等压等压吸附法吸附法多解析法多解析法常规萃取常规萃取含夹带剂萃
14、取含夹带剂萃取超临界二氧化碳萃取设备超临界二氧化碳萃取设备组组成成：冷冷水水系系统统、热热水水系系统统、萃萃取取系系统统、分分离离系系统统、夹夹带带剂剂循循环环系系统统、二二氧氧化化碳碳循循环环系系统统和和计计算算机机控控制制系系统。统。设设备备：二二氧氧化化碳碳升升压压装装置置（高高压压柱柱塞塞泵泵或或压压缩缩机机）、萃萃取取釜釜、萃萃取取系系统统、解解析析釜釜（或或称称分分离离釜釜）、二二氧氧化化碳贮罐、冷水机、锅炉等。碳贮罐、冷水机、锅炉等。二氧化碳升压装置二氧化碳升压装置压缩机和压缩机和高压泵高压泵优缺点：优缺点：压缩机压缩机体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的体积和噪声较大，维
15、修难度大，输送二氧化碳的流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求，流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求，仅在一些实验室规模的装置上采用。仅在一些实验室规模的装置上采用。高高压压泵泵具具有有积积二二氧氧化化碳碳流流量量大大，噪噪声声小小，能能耗耗低低，操操作作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。萃取釜萃取釜1.国产设备的生产情况工业化超临界工业化超临界COCO2 2萃萃取设备取设备南通市华安超临界萃取有限公司南通市华安超临界萃取有限公司美晨集团股份美晨集团股份有限公司有限公司北京超流萃取技术研究所 北京天安嘉华超临界科技
16、发展有限公司云南亚太致兴生物工程研究所2.国外设备的生产情况1.德国伍德公司1998年引进德国伍德公司的3500L的设备1999年引进德国伍德公司的61500L的设备2000年引进德国伍德公司的33500L的设备银广厦美国美国Supercritical Supercritical Processing IncProcessing Inc1花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺孙国峰食品与生物技术学报2011/062成东药机超临界CO2萃取装置行业新标准获批杨华登机电信息2011/263超临界CO_2萃取麦冬中高异黄酮类物质的工艺研究曾品涛中国药业2010/244超临界CO_2萃取松花粉中的油脂及
17、其GC分析杨万政承德医学院学报2010/045中药复方TF-103超临界CO_2萃取工艺研究费陈忠中兽医医药杂志2009/036超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究邓红梅时珍国医国药2009/037超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究王虹湖南中医药大学学报2009/018薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究蒋合众时珍国医国药2009/019超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究陈四利时珍国医国药2008/1210气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物许腊英中国医院药学杂志2008/1911超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究蔡定建中国食品添加剂200
18、8/0612超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究时海香浙江林学院学报2008/0513超临界CO_2萃取/气相色谱质谱联用分析糯米香茶中的挥发油谭乐和热带作物学报2008/0414超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究焦淑清时珍国医国药2008/0315超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究金莹陕西科技大学学报2008/0116利用超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究王国春酿酒科技2008/0117香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析张京芳中国粮油学报2007/0518酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析陆占国中国粮油
19、学报2007/0519超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究魏屹现代中药研究与实践2007/0420超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究王欣食品科学2007/0711.4 11.4 超声提取设备超声提取设备利利用用超超声声波波的的空空化化作作用用加加速速植植物物有有效效成成分分的的浸浸出出提提取取，另另外外，超超声声波波的的次次级级效效应应，如如机机械械振振动动、乳乳化化、扩扩散散、击击碎碎、化化学学效效应应等等也也能能加加速速提提取取成成分分的的扩扩散散释放并充分与溶剂混合，利于提取。释放并充分与溶剂混合，利于提取。超声提取基本原理超声提取基本原理 空化效应空化效
20、应机械效应机械效应热效应热效应 超声提取特点超声提取特点原理原理 增大介质分子运动增大介质分子运动速度，增大介质的速度，增大介质的穿透力以提取中药穿透力以提取中药有效成分的方法。有效成分的方法。频率高于频率高于20KHz次级效应次级效应超声提取的影响因素：超声提取的影响因素：时间：时间：10100min超声频率超声频率温度温度药材组织结构药材组织结构超声波的凝聚机制超声波的凝聚机制超声提取设备分类超声提取设备分类1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究方琼现代农业科技2012/012超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究李琼食品研究与开发2012/023超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗
21、氧化研究任艳利安徽农学通报(上半月刊)2012/014超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究段香芝信阳师范学院学报(自然科学版)2012/015超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究谢建华西南师范大学学报(自然科学版)2012/016超声波辅助法提取玉竹中总黄酮钟方丽吉林化工学院学报2012/017超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究余先纯江苏农业科学2012/018超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化王俊钢广东农业科学2012/019响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮张志昆食品工业科技2012/0410利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化张丹鹤吉林
22、农业2011/1211超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优张春红食品工业科技2012/0612超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究谢三都福建轻纺2012/0113超声波辅助提取苦苣总黄酮的工艺研究高辉吉林医药学院学报2012/0114桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取刘新西北农业学报2012/0215超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究郝利平农产品加工(学刊)2012/0316超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化刘丽平浙江农业科学2012/0317超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究王彦博中国酿造2012/0118土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选陈国宁波农业科技2008
23、/0219超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选黄秀香中国实验方剂学杂志2012/0520响应面法优化超声波提取山核桃壳色素工艺孙海涛东北林业大学学报2012/0211.5 11.5 微波提取设备微波提取设备基本原理：基本原理：微波：波长介于微波：波长介于1mm1m（频率（频率33000MHz）微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分离，并达到较高的产率。速分离，并达到较高的产率。快速，节能，节省溶剂，污染小，而且有利于萃快速，节能，节省溶剂，污染小，而
24、且有利于萃取液不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质取液不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质的分解，特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提的分解，特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提取有效成分。取有效成分。微波萃取的特点：微波萃取的特点：萃取溶剂萃取溶剂微波萃取的影响因素：微波萃取的影响因素：萃取温度和时间萃取温度和时间溶液溶液PH值值试样中的水分或湿度溶液试样中的水分或湿度溶液基体物质基体物质微波萃取设备微波萃取设备微波萃取设备微波萃取设备41中华苦荬菜总黄酮微波提取工艺研究韩忠明北方园艺2011/2442微波辅助萃取从玉米中提取黄色素的研究汤秀华四川理工学院学报(自然科学版)2
25、011/0643微波协同酶法提取大豆多糖工艺的研究陈红食品科技2011/1244微波提取-胡萝卜素工艺的研究与优化王颖应用化工2011/1245黄芩中黄芩苷微波提取工艺研究韩忠明时珍国医国药2011/1246凤凰茶多糖微波辅助提取工艺李粉玲食品与发酵工业2011/1147响应面法优化莲心黄酮类物质微波提取工艺的研究肖贵平热带作物学报2011/1148响应面优化表面活性剂-微波提取香椿黄酮工艺李秀信化学工程2011/1249微波辅助提取生姜姜辣素的工艺研究朱沛沛江苏调味副食品2011/0450微波辅助提取老鹰茶总黄酮及其抑菌活性研究计红芳河南科技学院学报(自然科学版)2011/0651木棉花多糖
26、的微波提取研究李粉玲韩山师范学院学报2011/0652稻壳中黄酮类化合物的微波提取及其抗氧化活性研究张羽男黑龙江医药科学2011/0653正交优化微波辅助提取女贞子中齐墩果酸的工艺研究孙阿惠江西饲料2011/0654微波辅助提取芦笋粉中总黄酮的研究廉琪中国酿造2011/1255微波法提取鼠尾藻多糖的工艺研究黎庆涛天然产物研究与开发2011/0656从桔皮中微波提取果胶及分离梁志鸿南昌大学学报(理科版)2011/0657微波技术在天然香料提取中的应用杨庆凤科技资讯2011/3658微波/超声波提取侧柏叶中黄酮类化合物的比较陈红农业机械2011/3259微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较方婧中国实验方剂学杂志2011/2460千年健挥发油微波辅助提取余汉谋精细化工2011/12