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1、丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺技术简介内部资料一、前言丁二烯通常指 1,3 一丁二烯，是碳四C4中最重要的组分之一。在烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。是合成橡胶和树脂的重要原料之一。丁二烯生产目前主要有两种，一种是从乙烯裂解装置副产的混合C4 馏分中分离得到丁二烯含量4045%。另一种是从炼油厂C4 馏分中分别丁烯，然后再将丁烯脱氢分别制得丁二烯5065%。我公司承受其次种方法生产丁二烯。二、工艺路线本工艺承受丁烯氧化脱氢制备丁二烯技术路线。主要步骤：丁烯制备俗称前乙腈、丁烯氧化脱氢反响、丁二烯抽提俗称后乙腈与精制。反响器为流化床， 分别均承受乙腈CAN法。三、产品丁二烯质量标准企标丁二烯含量总炔
2、烃%PPm99.520乙腈二聚物PPmPPm微量150T.B.CPPm3阻聚剂H 0 值PPm202含氧化合物 PPm 10羟基化合物 PPm10硫化物以H S计PPm12四、原材料规格及动力配置名称规格原料；混合碳四氧化脱氢反响用丁烯原料乙腈甲醇 亚销酸钠分析工程鲁深发其他单位碳二总量0.050.04丙烷2.62.54丙烯0.860.26异丁烷32.7422.29正丁烷12.7820.6反-2-丁烯14.2720.671-丁烯13.8816.83异丁烯131顺-2-丁烯8.7414.29异戊烷0.590.69正戊烷0.160.11，3-丁二烯0.150.15甲醇含量0.060.08二甲醚含量
3、0.030.09其他0.120.37合计100100丁烯重量：%98%异丁烯重量：%0.5总碳三重量：%0.1总碳五重量：%0.1总硫重量：PPm 3纯度重量：%98氢氰酸：PPm50丙烯腈：PPm500酸度以醋酸计：PPm50水：重量%0.5丙腈：%1.0 工业级纯度：重量%98水不溶物：%0.01NaNO3含量：重量%1.5对叔丁基苯邻二酚T.B.C吸取油正己烷 脱氢催化剂D-006 催化剂氧气生压机润滑油纯度重量%：99 熔点：52外观：白色或微黄晶体馏程：碘值：I2g/100g0.1水溶性酸碱中性铁系催化剂外观：灰色不透亮球状颗粒，水质量分数%用空气Iso-vg46动力规格：动力电：供
4、生产装置用380 伏。冷却水循环水压力：0.35-0.55MPa温度30 冷冻水-7水压力：0.5-0.6MPa 温度-7软水压力：0.4-0.5MPa水值总硬度小于10 微克当量。仪表风压力：0.35-0.65MPaN2 气压力：0.75MPa露点：-0.35 纯度：99.8%体积含氧：0.2%体积含水：100PPm 五、工艺流程示意图见附图六、工艺流程表达：本装置在丁二烯生产过程中，以含丁烯馏份的混合碳四为原料。目前市场上主要是液化气，含杂质多，成分简单最危害脱氢反响的是：异丁烯、甲醇、砷、硫、 碳五等，杂质肯定要分别干净。原料在前乙腈进展分别除去C2、C3、丁烷、异丁烯、甲醇、砷、硫、碳
5、五等，得到丁烯馏份，送至脱氢工段进展脱氢反响，得到含丁二烯的气体。经大型压缩机压缩提高压力，经油吸取分别得到脱氢碳四含丁二烯约 5060%，送至后乙腈进展分别制得粗丁二烯，经精馏处理后得到精丁二烯99.5%以上产品。前乙腈工艺流程：由工艺外管来的原料混合碳四进入水洗塔，水洗塔顶C4 进入水洗塔和予精馏塔，该塔釜重沸器用1.0MPa 蒸汽加热，塔顶馏份主要是 C2、C3送去罐区，塔底丁烷、丁烯馏份经釜液泵打入前乙腈原料罐，该塔釜重沸器用1.0MPa 蒸汽供热。来自前乙腈罐的乙腈经溶剂泵送前乙腈冷却器32循环水冷却后进入该塔上部， 塔顶丁烷馏份经冷凝器32循环水冷凝后做为丁烷洗涤塔的进料，塔底含丁
6、烯的乙腈溶液靠压差压入丁烯蒸出塔，丁烯蒸出塔釜重沸器用1.0MPa 蒸汽加热，塔顶馏出物丁烯经冷凝器32循环水冷凝后入回流罐局部打回流，局部作为丁烯洗涤塔进料，塔底热乙腈靠压差流经丁烯蒸出塔予热器、丁烯蒸取精馏、塔中间重 沸器及丁烷、丁烯蒸发器换热后，回到前乙腈罐循环使用。在丁烷洗涤塔进展洗涤被洗除乙腈后的丁烷自塔顶馏出后去罐经泵送罐区贮存。来自丁烯蒸出塔顶的丁烯进入丁烯洗塔去除夹带的乙腈，丁烯馏份自塔顶馏出 后送入丁烯罐，作为醚扮装置的原料。为了回收洗涤水中夹带的乙腈以及除去前后乙腈、脱炔系统的循环乙腈中的积累杂质，将丁烷洗涤塔丁烯洗涤塔、炔烃、废碳四、再生乙腈洗涤塔的洗涤水与来自丁二烯洗涤
7、塔的乙腈水、丁烯萃取精馏塔回流罐、丁烯蒸出塔回流罐、丁二烯萃取精馏塔回流罐、丁二烯蒸出塔回流罐等脱下的乙腈水溶液集合进入乙腈水回收罐， 用乙腈回收再生塔进料泵抽出进换热器被预热后进入乙腈回收再生塔回收乙腈。塔釜用 1.0MPa 蒸汽直接加热，塔顶馏份乙腈经冷凝器32循环水冷凝后入回流罐所得含水约20%的乙腈溶液经回流泵部份打回流，部份打入后乙腈罐或送 罐区。塔底脱除乙腈的水经进料换热器换热后入循环水罐，经循环水泵打至冷却器 冷却后分别做洗涤水使用。后乙腈工艺流程：由胶氢装置或罐区送来的脱氢碳四进入后乙腈原料罐，用进料泵打入丁烯、丁 二烯蒸发器预热后进入丁二烯萃取精馏塔进料口。塔釜重沸器用1.0
8、MPa 蒸汽供热， 含水 10%左右的乙腈溶剂自乙腈泵送入萃取精馏塔。丁烷馏份从塔顶溜出经冷凝器32循环水冷凝后入回流罐用回流泵抽出部份打回流，部份送罐回收丁烯，部 分去炔烃蒸出塔回流罐释释炔烃用，或送油吸取洗除乙腈后送往罐区，精馏塔底含 丁二烯的乙腈溶液靠压差压入丁二类蒸出塔进料。丁二烯蒸出塔塔釜重沸器用 1.0MPa 蒸汽供热塔顶馏出物丁二烯、炔烃经冷凝器32循环水冷凝后入回流罐，经回流泵抽出部份打回流，部份送脱炔塔进料 罐，或送罐区。由于二烯蒸出塔回流泵来的粗丁二烯、炔烃馏份进炔烃萃取塔原料罐，用进料泵抽出，送炔烃萃取精馏塔的第20、24、28 板。萃取剂乙腈用泵从溶剂罐抽出局部经冷却器
9、32循环水冷却后进入炔烃萃取塔、局部去T-203塔洗涤再生。塔釜重沸器用 1.0MPa 蒸汽供热，另在塔的第 8 板设中间重沸器用炔烃蒸出塔釜的热乙腈作热剂。塔顶馏出的含乙腈的丁二烯经塔顶冷凝器32循环水冷凝后入回流罐，用回流泵抽出局部打回流，局部送往丁二烯水洗塔原料罐。塔底含炔 烃的乙腈溶液靠压差进入丁二烯回收塔第15 板。T-214 塔顶的丁二烯馏份经冷凝器32循环水冷凝后入回流罐抽出部份打回流，部份返往原料罐，塔釜重沸器用 1.0MPa 蒸汽供热国。塔底含炔烃的乙腈由釜液泵抽出送炔烃蒸出塔的第20、30 板。T-212 塔顶的炔烃馏份经冷凝器32循环水冷凝后进入回流罐由回流泵抽出部份打回
10、流，局部送T-203塔水洗。释释炔烃的稀释液由B-206 泵或 B-219 泵来R-254 罐与回流淮混合后打入塔内。T-212塔釜重沸器用 1.0MPa 蒸汽供热。塔底热乙腈靠压差经中间再沸器换热冷却后，返回R-251 罐循环使用。T-212塔顶的炔烃与T-205塔顶丁烷、丁烯馏份进入T-203塔水洗后做为废碳四 进入废碳四罐再由泵送罐区。由 B-252 泵送来的含乙腈的丁二烯，聚合回收工段返回的回收丁二烯一起进入原料罐。由进料泵抽出送到丁二烯水洗塔下部。热水循环罐中的热水由热水循环泵抽出，部份去H -207 作热剂；部份分去丁二烯脱水塔重沸器作热剂；局部用做冬天取暖后回到 R-211 或多
11、余热水直接排R-211；局部回水由软水泵抽出一部份送脱氢工段，一部份经T-210塔洗涤水冷却器冷却到低于30后进入 T-210塔作洗涤水。R-232 罐的热水来源于各岗位重沸器热剂的凝水和扩容器的凝水。在其他岗位不开车时，热水主要来源于扩容器凝水，这时T-210 塔洗涤水主要为直接收外管软水。T-210 塔底含乙腈洗涤水进入 R-238 罐，从塔顶部馏出的丁二烯进入丁二烯脱水塔第 40 板，丁二烯脱水塔塔顶馏出的含水和丙炔的丁二烯馏份，经塔顶冷凝器冬天用 32循环水，夏天用7冷冻水冷凝后进脱水器脱除分层脱水后进入回流罐用回流泵抽出打全回流，未冷凝的丙炔丁二烯气由H-221 经 H-225 回收
12、部份丁二烯后放入放空总管。塔底的丁二烯用釜液泵抽出送到丁二烯精馏塔的28、32、36 板或T-216塔的第 40、44、48 板。T-207塔或 T-216塔重沸器用扩容器来的0.1MPa 的二次蒸汽作热剂，塔顶的丁二烯馏份经冷凝器冬天用 32循环水，夏天用+冷冻水冷凝后入回流罐用回流泵抽出部份打回流，部份送往丁二烯中间罐然后用泵送聚合岗位。塔釜重组份间 断性排往重组份罐，再用重组份泵抽出，送R-205 罐或罐区。原 T-207塔可做为T-216塔的备用塔，也可做为T-208塔备用塔。装置洗涤水系统为保持平衡，可以在R-211 罐补充参加软水。原氧化脱氢工艺流程：由前乙腈或 880 罐区送来的
13、丁烯馏份进入脱氢原料罐 R-323，经丁烯泵B-314抽出送到丁烯蒸发器H-301a再到丁烯过热器H-301b用 1.0MPa或 0.3MPa 蒸汽加热过热到 140，进入一级管道混合器，首先与管网系统来的0.3MPa 蒸汽混合，然后混合气体进入二级管道混合器，与来自空压站884a并经过空气过热器H-302，用 1.0MPa 蒸汽供热加热到 140的压缩空气混合后，进入装有铁系催化剂并经预热过的多旋挡板流化床反响器F-301，原料气在催化剂的作用下于 370-400进展氧化脱氢反响，生成丁二烯及付产物。反响热由软水泵送入内冷管中的软水移出；反响生成气进入废热锅炉回收余热，产生0.3MPa 蒸汽
14、并入汽网，生成气被冷却到200以下经过文氏管急冷洗涤，进入水冷水洗塔下部。 循环洗涤水由循环水泵送出，经循环水冷却器32循环水冷却后进入塔第 24 板，又从塔釜回到循环水泵。颖水由泵送至塔顶部，生成气与循环洗涤水和颖水在塔内逆流洗涤，洗涤污水由塔釜排入沉降罐沉降催化剂粉尘后，用污水尖送到污水处理站。从塔顶部出来的带水生成气经过三个并联的砂子过滤器除去携带的水和机械杂质后进入生成气压缩机。从砂子过滤器来生成气，经蝶阀进入生压机一段压缩，进一段冷却器32循环水冷却，进一段分别器分别掉冷凝液后进入其次段进一步压缩，分别出冷凝液 去排放槽，如此再经其次、三、四、五、六段压缩、冷却、分别后的气体去气相洗
15、 醛塔洗涤。为了防止压缩机的喘振，六段分别器出口有六返一管线及防喘振自动调 节装置。在压缩机入口流量小于规定流量时，防喘振装置将六段出口气体的一部返 回一段入口，保证入口流量在规定范围内。各段间冷凝液汇入排放槽，然后排入闪 蒸罐闪蒸。闪蒸后的气体返回一段入口，残液定期用氮气压往沉降罐。生压机出口来的压力为1.3-1.5MPa和生成气进入塔底部，洗醛水罐的水由洗醛水泵抽出打入塔顶部，塔内生成气和洗醛水逆流接触，洗涤水靠压差由塔釜排往461 污水站，部份送文氏管作急冷静水，塔顶生成气入油吸取塔下部。吸取油泵将吸取 油罐内的吸取油抽出经吸取油冷却器-7盐水打入顶，吸取生成气中的碳四组份，塔顶夹带着碳
16、四和吸取油路的不凝气体一一尾气经尾气冷却器后入尾气分别罐 把夹带的碳四和吸取油与不凝气分开，尾经压控排入放空总管去邓家放空。回收液 从尾气分别罐底排出和吸取塔釜含碳四的定富油一起靠压差经贫富油换热器予热后 进解吸塔第 23、27、31 板，解吸塔由生沸器加热，塔顶馏出的脱氢碳四经塔顶冷凝器工业水、32循环水冷凝后入回流罐由回流泵抽出打全回流，不凝气经压控乙腈回收岗位B-216T-215 顶出料B-256乙腈含量1000ppm1 次/班去砂子过滤器，产品由解吸塔侧线馏出，经侧经冷凝器工业水、+7水冷凝后入脱氢碳四产品罐由泵抽出，经63d 或 34d 送 880 罐区，或送至后乙腈原料罐。解吸塔釜
17、不含碳四的贫油经贫富油换热器回收热量后进入贫油冷却器32循环水，被冷却后贫油入吸取油罐循环使用。由于吸塔釜引一部份吸取油入吸取油再生塔，再生塔用重沸器0.6MPa 蒸汽加热，塔顶馏份经塔顶冷凝器32循环水冷凝后进入回流罐，再由回流泵抽出 部份打回流，部份采往吸取油罐，塔釜重油现场直接排放装桶。前乙腈岗位七、分析岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数予T-211 塔进料B-218碳四中：碳三含量碳五0.5%0.5%色普1 次/班分T-211 塔顶丁烯-2 含量2.0%2 次/班馏B-219岗T-211 塔釜异丁烯含量0.5%4 次/班位B-220碳三、碳五1.0%含量T-211 塔进料异丁
18、烯含量0.5%1 次/班B-201T-211 塔顶丁烯含量2.0%4 次/班B-201T-211 塔釜丁烯含量90%岗位B-203取样位置异丁烯含量分析工程0.5%掌握指标分析方法4 次/班分析次数T-203T-204 顶进料乙腈含量乙腈含量 1000ppm1000ppm色普1 次/班T-209 塔釜乙腈浓度75%2 次/班 现场污水沟口前乙T-205 塔进料B-205水中乙腈含量100ppm2 次/班腈T-211 塔顶1，3-丁二烯40%色谱1 次/班岗位B-206含量碳二碳三碳五总炔0.5%0.5%二巨二巨2 次/班2 次/班烃1%T-205 塔顶B-2061.3- 丁二烯含量2.0%色谱
19、4 次/班岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数T-205 塔十三反丁烯含量色谱1 次/班板丁二 一楼取样烯萃处取精T-205 塔进乙乙腈浓度80-90%色谱1 次/班馏岗位腈B-209NaNo2 含量200-300ppm比色法1 次/天T-206 塔顶反丁烯含量0.30%色谱4 次/班B-208岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数T-205 塔进料反丁烯前轻0.5%色谱1 次/班B-250组份 1.3-丁95%二烯T-213 塔溶剂乙腈浓度85-90%1 次/班炔烃萃取入口B-251NaNo2 含量300-500ppm比色法1 次/天精馏T-206 塔顶碳四炔烃20ppa色谱4
20、 次/班岗位B-252丙炔1 次/班T-212 顶碳四总炔烃20%B-2551.3-丁二烯4%T-214 顶碳四总炔烃5%B-2441.3-丁二烯80%岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数T-210 塔顶反丁烯中乙3ppa色谱1 次/班三楼腈含量丁二回收丁二烯管线碳四分析 碳 五 比色法1 次/班1 次/天烯精二楼0.5%馏岗T-216碳四炔烃20ppa色谱4 次/班位T-207塔反丁烯0.3%1 次/班进料B-215T-208 塔顶B-213丙炔5%2 次/班T-208 塔顶B-211总炔烃水值20ppa25ppa2 次/班岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数T-207T-2
21、16塔顶B-2141.3- 丁 烯 纯 度脱99.2%色谱4 次/班裂99.5%卡尔费休2 次/班水值25ppm色谱炔烃20ppm乙腈二聚物3ppm150ppm丁二T.B.C阻聚剂3ppm化学烯精馏岗T-207T-2161.3-丁二烯含量比色法1 次/班位塔底丁二烯成品罐R-242a.b.c1.3- 丁二烯纯度脱99.2%色谱1 次/班B-226裂99.5%乙腈3ppm炔烃20ppm二聚物150ppm岗位取样位置分析工程水值掌握指标25ppm分析方法卡尔费休分析次数1 次/班T.B.C3ppm化学丁烯罐丁烯浓度100ppm比色法1 次/班B-314乙腈含量0.5%异丁烯含量1.0%反响碳三、碳
22、五岗位T-301 出口生成气残氧0.8-2.0%色谱2 次/班二楼生成气组成分析收率50%64%4 次/班转化率78%选择性岗位取样位置单位设 计消耗备注岗位取样位置单位设 计消耗备注岗位取样位置分析工程掌握指标分析方法分析次数T-305 塔顶三楼尾气中碳四0.5%0.5%色谱2 次/班尾气中碳六T-306 塔侧线碳四分析2 次/班吸取0.5%岗位碳四中碳六贫油换热器贫油中碳四0.5%批标89 年90 年91 年裂解碳四40%kg/t2637.3525972653.54乙腈100%kg/t20154239.9亚销酸钠98%kg/t0.530.480.2610.50对叔丁基邻苯二酚kg/t0.1
23、3330.730.150.05T.B.C抽水t/t8.0620.5226.66提电kWh/t291.34599.59743.21二蒸汽t/t11.2910.0912.39烯循环水t/t976.54960.201067.07+7水t/t48.1935.10115.41仪表风m3/t360.0371450.16N2m3/t12.6软水t/t4.093.62丁烯-2100%kg/t批标355589 年1885.0890 年192791 年2115.13乙腈100%kg/t20154239.9亚硝酸钠98%kg/t0.530.580.200.50对叔丁基邻苯二酚kg/t0.13330.0760.100.05T.B.C脱氢H198 催化剂kg/t5.05.05.002.20丁二吸取油t/t94.78059烯水t/t34.9468.4086.8tWh/t电kWh/t1733.12851.373227.30蒸汽t/t21.4319.3519.89循环水t/t2362.8820502215.3-7t/t68.71115.5258.49+7t/t104.3774.91258.49软水仪表风m3/t4.34585.053.00613.505.84316.12