《《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》)方法验证报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》)方法验证报告.docx（6页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、方法验证报告验证方法名称：水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ637-2023方法验证科室：技术负责人 报告编写人:报告日期：年月日水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2023 方法验证报告1 试验室根本状况1.1 试验室及参与人员状况：参与验证人员具体状况，见表 1。姓名职务或职称 专业/从事本工作年限 所在科室持证上岗编号1.2 仪器使用状况表 2 仪器使用状况表 1 参与验证的人员状况仪器名称型号设备编号检定/校准周期性能测量范围状况红外测油仪MAI-50G正常第 2 页 共 6 页1.3 标准物质使用状况表 3 标准物质使用状况名称四氯乙烯中石油批号B
2、0190105浓度1000mg/L是否有证书是厂家成都淘漉科技成都淘漉科技四氯乙烯中石油2 方法原理B018129929.742.12mg/L是水样在 pH2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1CH2 基团中 CH 键的伸缩振动、2960 cm-1CH3 基团中CH 键的伸缩振动和 3030 cm-1芳香环中 CH 键的伸缩振动处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，依据校正系数进展计算；动植物油类的含量为油类和石油类含量之差。3 设施和环境条件参与科室:红外测油仪。水
3、、电、通风良好。试验室温度范围1828。4 试剂材料主要药品试剂：四氯乙烯、正十六烷标准溶液、异辛烷标准溶液、苯标准溶液和石油类标准溶液。满足试验要求。5 测定5.1 油类的测定将萃取液转移至 4cm 石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处测量其吸光度A2930、A2960 和 A3030。5.2 石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至 4cm 石英比色皿中，以四氯乙烯做参比， 于 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处测量其吸光度A2930、A2960 和 A3030。6 检出限试验依据样品测定的
4、全部步骤，重复 7 次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算 7 次平行测定的标准偏差，按公式10.1计算方法检出限。MDL=tn-1,0.99式中： MDL方法检出限；n样品平行测定次数；S6.1t-自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布单侧；S-n 次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为 6 时，置信度为 99%时，t 值为 3.143通过标准 HJ168-20230.030.020.030.040.050.040.050.040.0110.0350.1400.06附录 A 查表获得。表 4 检出限试验空白试样1234567样品浓度mg/L 平均值mg/L标准偏差m
5、g/L 检出限mg/L 测定下限mg/L方法检出 限mg/L 7 周密度配置三份不同浓度的石油类标准样品，分别测量 6 次，结果详见下表所示：测定结果mg/L表 5 周密度试验检测次数浓度 1试样浓度 2浓度 314.8829.6478.6824.9129.9579.0735.2229.4478.4545.0430.2778.5854.9130.8579.4765.2829.6679.55平均值mg/L5.0429.9778.97标准偏差 S0.1730.5200.470相对标准偏差 RSD%3.41.70.6检测次数石油类的含量mg/L129.64229.95329.44430.27530.
6、85629.668 准确度表 6 准确度试验平均值mg/L相对误差%RSD%29.97-0.81.7石油类标准样品 B018129929.742.12ug/mL9 实际样品测试表 7 石油类实际样品测定试验样品编号浓度 mg/L平均值 mg/L相对平均偏差%表 8 动植物油类实际样品测定试验样品编号浓度 mg/L平均值 mg/L相对平均偏差%10 结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满足，具备该工程的操作力气。10.2 试验设施及环境条件满足试验要求。10.3 采样及器设备符合要求。10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。10.5 原始记录齐全，检测报告格式标准。10.6 方法性能指标：本方法检出限为 0.06mg/L，试验室测定方法检出限0.035mg/L；周密度试验相对标准偏差为 0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。通过对上述指标的验证，说明该工程可在本公司开展。