《GCMSQP-2023年常见故障及解决方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GCMSQP-2023年常见故障及解决方案.docx（8页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、GCMS-QP2023 常见故障及解决方案：猛烈推举岛津用户看看声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1. 如何推断真空系统漏气及解决方法？答：1假设在峰检测窗口 m/z 28 强度 与 m/z 18 强度的比值大于 2 就有漏气可能，进一步推断 m/z 28 强度和 m/z 69 强度之比小于 2 则不漏气，假设大于 2 则有可能漏气。（2） 确认真空启动时间，一般状况下启动 2 小时后真空会到达稳定状态，假设启动时间小于 1 小时，氮气峰会略高。（3） 确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高， 可通过加大流
2、量吹扫然后再检查。B. 假设载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换的过滤器。C. 氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4） 进过以上推断，已然漏气，可能的状况是：A. 色谱柱两端的螺母是否紧固，安装的 Vesple 压环需要升温至 200-250保持 10-30 分钟，降温后重紧固才可以完全密封。B. 检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C. 检查进样口衬管 O 型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D. 假设真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气状况。2. 调谐无法通过时如何处
3、理？答.1首先确认真空启动时间及真空度是否适宜；2进展自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；3在工具栏中选择建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进展调谐；4调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，假设显示，请更换灯丝后再进展调谐；5检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；6检查离子源是否污染，长时间未进展清洗的话清洗后再进展调谐；7仪器使用年限较长的状况下，检查 PFTBA 的剩余量是否过少，少于样品瓶的 20%时要参与标准品后再调谐；8检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否全都；9假设还无法通过，就找工程师吧！_3. 真空无法启动如何解决？答.1检查仪器电源、工作站和仪器的
4、连接是否正常，确认系统处于受控状态。2低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；3检查色谱柱和 MS 的连接是否正常，柱子是否有断裂；4检查色谱柱流量是否过大，尤其是 0.53mmID，流量不要超过 15ml/min；5检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；6假设还无法启动，就找工程师吧！_4. 自动进样器错误提示的缘由及解决方法都有哪些？答：1自动进样器显示-01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重安装；假设已经正确放置，则为样品架传感器污染，请准时清洁。（2） 自动进样器显示-02：进样针未回到初始状态，此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。（3） 自动进样器显示-0
5、3：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下， 清洗针杆。（4） 自动进样器显示-11：自动进样器安装未稳定，请重安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动。（5） 自动进样器显示-14：废液瓶没有正确放置。5. 为什么检测器电压不断上升？什么时间需要更换检测器？答：GCMS-QP2023 检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有确定使用寿命， 会随着使用时间的延长而渐渐衰减，当自动调谐检测电压大于 1.8kv 的时候需要更换检测器。6. 色谱柱不使用时应怎么保存？答：色谱柱不使用时应将两头堵死比方可以用废进样垫，放置盒子。 7.怎样将 Vesple 压环从色谱柱螺母中取出？答：Vespl
6、e 压环经过柱温箱长时间高温烘烤，被烧结在色谱柱螺母内，取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具，依据图示取出。8.多长时间不使用仪器建议停机？答：假设两天以上没有待测样品，建议停顿真空，关闭主机电源。由于停顿真空后放空阀翻开，外界空气进入真空腔内，所以重启动真空后，建议半小时后才能翻开灯丝，两小时后真空才能稳定。二.软件篇1. GCMS Solution 能否输出其他格式文件？如何输出？答：GCMS Solution 可以输出 AIA*.cdf格式文件和 ASCII 码文本文件， 文本文件可以在文字编辑器或作图软件里翻开进展编辑，AIA 格式是器联合会定义的一种标准文本格式，现在的器系统都支持这
7、种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如以下图。2. 分流比设置为-1 的意义？答：分流比设置为-1，AFC(流量把握器)自动调整分流比，使载气的总流量保持不变。3. 在检测过程中，为什么回消灭检测器饱和？如何关闭检测器饱和？答：检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到 104-107 倍，然后信号经放大器放大处理，假设样品浓度过高，离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会消灭检测器饱和的提示信息，此时处于对检测器的保护，系统会主动关闭灯丝，停顿对样品粒子的轰击、检测。假设需要关闭灯丝保护，可以进展如下操作：在实时采样界面，在“Tools”-“Option”“Prot
8、ection”，将复选框的对勾去掉。不建议关闭检测器饱和，这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。4. 可以在采集数据过程中延长分析时间吗？答：可以，操作：点击工具栏最右侧的 Extend，输入延长的分析时间就 ok 了5. 为什么在定量过程中会消灭“No peak is detected”?答：在对未知样品进展定量分析时，假设显示这个提示，说明在此保存时间内没有检测到峰，有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限。6. 如何确定溶剂切除时间？答：使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同。可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间，溶剂出峰时，凹凸真空会急剧下降，出峰后真空会快速恢
9、复到正常值，因此可以推断出溶剂的出峰时间，以确定溶剂切除时间。三.分析方法篇1.样品不出峰的缘由有哪些？答：1确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；（2） 确认色谱柱连接是否正常；（3） 检查衬管中石英棉的填充是否适宜；（4） GCMS 与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；（5） 检查样品前处理方法是否适宜，样品的稳定性；（6） 检查参数设置：SIM 模式下的特征离子是否正确，SCAN 模式下的扫描范围是否包含样品离子；（7） 加大进样量，改用不分流进样； 2.分析重现性差的缘由有哪些？答：1确认样品是否完全溶解，样品在常温下是否稳定；（2） 检查进样针针尖是否破损，是否有图 1 中消灭
10、现象；3. 样品分析中觉察污染物，主要来自哪里？答：1样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认密封垫是否正确安装；2进样垫是否流失；（3） 进样口污染，准时清洗衬管，更换石英棉；（4） 进样针未清洗干净；（5） 载气不纯或气体出口有污染；（6） 样品是否污染；常见污染碎片离子如以下图。4. SIM 方式如何定性？答：1依据目标化合物特征碎片丰度比，与标准谱库中的碎片丰度比是否全都；2利用保存时间定性；5. MS 通常可以检测样品的浓度是多少？答：SCAN 模式下样品浓度一般是 0.1ppm100ppm，可以通过浓缩、稀释或者转变分流比使样品满足分析要求；SIM 模式的灵敏度比 SCAN 模式高一个
11、数量级以上，样品浓度可以低至 ppb 级的。5.常见的柱流失是哪些碎片的峰？答：大多数是聚甲基硅氧烷的碎片，如图 3 所示。1. 刚启动真空时，机械泵声音很响，要不要处理？2. 自动调谐结果出来后怎么推断那些信息是否正常？ 感谢！1. 刚启动时，机械泵有噪音大时正常的，一段时间后会消逝的，假设很长时间都不消逝的话，估量有问题，短时间的不用处理！2. 调谐结果有个衡量的指标，具体就是在调谐报告中确认，峰型，半峰宽，基峰， 检测电压，m/z 502 的丰度等。要求如下：峰型对称，不分叉；半峰宽 m/z 69,219,502 的半峰宽与设定值相差不大于 0.1；基峰：m/z 28 的强度在 m/z 69 的 50%以下；检测电压小于 1.5kv； m/z 502 的丰度大于 2%；质量数准确性：质谱图中测量值和标准值之间差值小于0.1.