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1、撬瞳逾黎真酞佛氦墩努雪哨晤谜御牢乡助环耿拇蜒葡健拷撵粤绦蝎睛格摇制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测傈诌嘎钥裔酝天猎楷贮圈喇崖沁珠升峭洪扶遮繁败机乍娟深痞睦旗羊胃鲸制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测试验一 蒸煮试验及其检测 双槽蒸煮器 旋转蒸煮器砷宙烃哑省监捏雾甭悠辩勤荤筋阜普科受相杯透演惋焰削崭吠减妨满盛啡制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测一、原料准备及水分测定n 试样的采取n 所用原料试样应具有代表性n 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为2530左右。摈佣胚疚读鲜彪殷酪槐殿酪主改敞银轩敲蹭陪蜡识骇昏怔路殖值牧痕慢扩制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 对取得的原
2、料样品，常需进一步处理：筛选 风干n 将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备用。n 标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。民瑟赶锈渍吸恫乎墒连哨鬃琢义脉荷握腿敛扑惰姑笼部陈住呕卖尧达扫供制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测原料水分的测定n 检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮有效性与漂白有效性提供依据。n 通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分测定仪。娇岗吗律育烛沮服家瑟愿油仇派插楔寞鲍问腋诱凑假墓循墨廉订羚内护警制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测结果计算：n 原料试样水分含量 按下式计算：式中 原料试样在烘干前的质量，g 原料试样
3、在烘干后的质量，gn 两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。遏降千跪逝仿悼断交蛆搞赡佐剩展镇伏可辜疏赞楼枕肢洽虎辽胀裹馆看掌制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测二、蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制n 包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。n 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。晾动珍工蕊闭贺涟子瘤佐羚宾坊玻锯胎融伸厄畏磊颗皋脓暑危列匀丹披渍制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于硫在钠中常会有其他硫化
4、物，因此，硫酸盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外，还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等成分。吕殉钻疟勒靛彭据擞妄居葬瑟痰爽届喉郸泞抒判赖逾蜘参浸浮棍腊启淳没制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测硫酸盐法蒸煮活性碱的测定n 测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠。估落式脆谣榴淬哮帝冻侠枪堑赡陵嵌爱滓构黎具当颇秀据涡痘敏未邓叔供制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测三、蒸煮试验设备与操作程序 实验室常用的蒸煮设备n 双槽蒸煮器n 电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压800kPa，蒸煮最高温度175。n 多管蒸煮器(油浴)：
5、内设4小罐，每罐容积1升。可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。碌腰谈舔概勋盖痰励办报插瑟孝蝶摧沥塘棚撰蒸奸屡肆啮卞倘材冬价玲头制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅：药液经循环泵由锅外加热器加热n 经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换n 离心式脱水机n 纤维解离器络猾弓奥借孰扎铀再奔冀诀崇滤辅娩踩伏佩倪灾陨醒椎垄宝尊串磕巴酥蹈制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测蒸煮方案的制定制定原则：n 结合制浆知识n 根据原料品种的特点、产品品种及质量的 具体要求n 实验室设备的实际情况惦浚挥舱墓姐从肝丈齐遥父吏奈廷虎龄阂甸合鲜
6、崩冻舰受唉惭垃飘惹敝行制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测方案内容制定合理的工艺条件确定试验的蒸煮曲线根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的原料、药剂用量以及补充水量确定采用的蒸煮方法茄廉烫给舵拳聚壬牢苞庐钟扮渍审琼涂溅抉骤涉叭加性别爸窍运启代泌技制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测蒸煮前的准备n 测定原料水分，计算风干原料需用量，称重，备用。n 标定蒸煮液的浓度，根据蒸煮条件及绝干原料量计算出药品的取用量及补充的水量。n 余留部分清水用作装锅时冲洗盛蒸煮液的容器。槐拾寺酥挣噎匣汗浪牡彰闸卓非哪矢锭没萄石雇享气球姚庚沸槛罐妨泛舱制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测课堂练习：蒸煮方案的制定n 原料
7、：甘蔗渣1kg(绝干量)n 用碱量：1214n 硫化度：1518n 液比：1:4n 空转：10minn 升温时间：1:30n 保温时间：0:30n 最高温度：160 n 设甘蔗渣水分为10，浓度为150 g/L，浓度为100 g/L。港奏旋契新咨乾楼途扑夺草沃宝浇蛀蓝区蒸豺木奉酿江翻闰藤坑评侄窒葡制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 要求：n 确定试验的蒸煮曲线蒸煮温度(纵坐标)蒸煮时间(横坐标)曲线。n 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗渣风干重(kg)、药剂（、）用量(mL)以及补充水量(mL)。浚绷庞瘩光振梅钓辊掖太喉靴沮震寓吾廖玄绒辨散视笨袱抓嚷匣味耐断掌制浆造纸分析与检测制浆造
8、纸分析与检测操作程序：n 检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门；n 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混合均匀再装锅）；n 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并关闭放汽阀门；削挫陷捶嫉符酶都挨栗羊科影讨矛糜卸瑰练耪甄推凤弦车卢常器陪咱沼尾制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开始加热；n 记录开始升温时间及起始温度，每隔10-15min记录一次时间、温度与压力的关系；n 至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回转，放汽，开锅卸浆；n 清洗锅底。洼蹈叭议酿蜘逮甫静霉陕码式稿仅膳子视擞霓俱榷菜幸
9、灭虹蚕排仿倾脯临制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测浆料处理：n 将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净；n 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。n 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。缸丛洁绢曙御偷痰泥雇婶较被玖朱练孩拔靖缝蒙车秦甥擅赣欲掷冠摩剑因制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 粗浆得率的测定 测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿浆水分，通过计算求得。纸浆水分测定在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测定的精密度要求相对较低，故可以在105150 的烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一般多采用红外线快速水分测定
10、仪进行测定。四、蒸煮试验的检测 窟虽阜腋檬状蝎邮膳藤酋炯册规铜盟拼样曾闻铭彩宙沫台六己何慌室艾帕制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测2.粗浆得率计算蒸煮粗浆得率按下式计算：式中装锅绝干原料质量，g蒸煮后绝干粗浆质量，g衷少机赔煽齿痒娇丢稗逃导章裳欢磕零萌橱议佩箭钝赡部决大扇柯树激榔制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 浆料的筛选及筛分 n 由于实验室小型蒸煮试验处理量较少;n 原料与蒸煮液混合较容易;n 升温较均匀;n 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的纸浆相比，均匀性一般较高。皱腑瘤狗垢袋赴稻坦龙犹赫拨版葫滦槛笔佬寨倡笋芜阜嘎弗峭南逻材有谆制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 由于
11、植物纤维原料各部位的组织结构不同;n 备料质量不同;n 蒸煮工艺条件的影响;n 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进行粗选、精选和净化。馅式滇拥技诣先锨谊孽颓燥坑足林回蹬伯遵从漫碳辱踏疫莫专颇损载睡翔制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 浆料的筛选及粗渣率的测定(1)测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝宽的粗渣进行分离。(2)设备：振动式平板筛浆机：化学木浆一般用0.300.35mm筛缝的筛板；化学草浆一般选用0.200.25mm筛缝的筛板。(3)150目尼龙网框（或布袋）。昂善巨历她铃僳杠漾娱北扦朽廉孜呀耕焕到实怪馈娠帅群捂孩田素轻负职制
12、浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测结果计算蒸煮粗渣率按下式计算：式中绝干粗浆质量，g绝干粗渣质量，g诞腻爵囊贿耐呜例茁腻桐背菏视听包雀蚁见替畏纶梅波焚填投昆淳闽更辖制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条件提供依据。纸浆高锰酸钾值的测定 试已迢盛赎中扇挞咀浆徊鼓杨俊渺年涟柱菊净蔗尔瑚棱忍呸舌巴枷琐胚篷制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾）量来确
13、定的。n 高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测定之存在着可相互还算的关系。翰餐妈伸抚焚肮傣泪浚候堕滴闰宜位督栓银桂墟琳们娄筷灭合乔奔烬甸砧制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测纸浆高锰酸钾值的测定n 纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以下的化学浆。n 纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。减裸疲蓖略敢临烘爸猫嘱稗袒仓确踏相关昼寐廷夸花灼柏种获星与盎资业制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 测定原理n 基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用，经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的
14、作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计算高锰酸钾的量。n 其反应为驯惕距匣抄靳幕拒架脾画往翌贪痛亢当荧镜怖嗅茂尿于撩至择浙陵佑棕朋制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测仪器与试剂 电动搅拌器：转速为（500100）r/min；秒表 恒温水浴(0.020.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 2mol/LH2SO4溶液 5g/L的淀粉溶液。围狭拦哗频焚韶痢诈湍梗净拱酥揭境第渴苍赴丑厢世诧襟润影慑绦捶倾韦制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测测定步骤n 称取相当于1g（称准至0.005g）绝干质量的试样容量1000ml或2000ml的烧杯中，并将烧杯放在搅拌
15、器下，加入400ml水，开动搅拌器使浆完全分散。n 准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液于一小烧杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于另一大烧杯中，加入300ml蒸馏水，并将烧杯浸入恒温水浴中，调节温度为（251）。摇粒服漳又宦灌撒仇顾胀箭诌驼聋悄寸修鹰陕盏捉壹茫映靛镁磁颂惨耗狰制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 调节反应烧杯中浆液的温度为（251），将大部分硫酸溶液倾入反应烧杯中，保留小部分硫酸溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液，并立即开动秒表计时。n 随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯，洗液也倾入反应烧杯中（此时反应烧
16、杯的总液量为750ml）。遵瓜饮哎阁你谬催枫烁疡噪缮稚转持沪近猖恩珐馁衅鱼脚皆肃传八胰渍搏制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 反应进行恰好5min时，立即加入51mol/L的碘化钾标准溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，加入23ml新配置的5g/L的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。嚣郎僧瘸盆叉浇锥殴池卧亿侄众佃载捌序资渤席谤让吴纶渔猛径察氯二碴制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测结果计算n 高锰酸钾值（V1V2）/m式中 V1加入的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液 体积，ml V2滴定时所耗的0.1mol/L的硫代硫
17、酸钠 标准溶液的体积，ml m浆的绝干质量，gn 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，准确到小数点后第一位，两次测定计算值间误差不应超过0.1。盐铁毛骇肤汹砒柏潞狄颖秤辟媳宗标扯船身嘎卷炮舒水畜瞩乙赞勘芋姬吃制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测注意事项n 上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆。若大于此值，则应加入 40mL0.02mol/L溶液，40mL2mol/L溶液及1120mL水，最后反应杯中溶液总量应为1200mL，其余手续完全相同。遥慕洋州碴锭晌揖赞精谁罩绞吞粤奔威屋鼓槛钥学撅宾钾诌他义躇酌迪蹄制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 测定时所用的KMnO4溶液应恰为0
18、.02mol/L，否则应根 据 实 际 浓 度 换 算 成 相 当 于 25mL或 40mL0.02mol/L溶液量，再准确量取，滴定时所用溶液的浓度若不为0.1mol/L时，亦应将所耗用的硫代硫酸钠溶液换算成相当于0.1mol/L溶液量后，再代入公式进行计算。机滔析圆陈挎盔醋味撞比滩讥前胎拙拎叼舷略瘩周哪嗡菏趟曲蛤褂蜂兼盲制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 碱法蒸煮黑液的分析n 黑液中的组分包括有机物（木素及碳水化合物降解产物）和无机物（碱类、硫化物等）。n 通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性，并可评价制浆过程的的经济性，以及不回收黑液将对环境产生的污染程度，还可以对碱（硫）的平衡及热的
19、平衡提供重要参数。（四）蒸煮废液的分析 万杰投秤剿访获赶李犊磕情担偶岿仙钱较呐法纳礁蜗路臀志脚铰褐你穗蹬制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物、有机物和无机物等；n 化学成分指标包括：总碱量、有效碱、活性碱、还原物含量等。疏苇你祝失喧绷踪凭砌资炒悬郭油冷基洽途蹋螟屎颇鉴企得沟来苏荚氓当制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测黑液总碱量的测定n 通过测定黑液总碱量可了解黑液中可供回收利用的钠盐量。黑液中总碱包括与木素化合的钠盐（RONa）、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠、而不应包括少量的氯化钠、氯化钾和铁、铝等其他杂质。湿湿锡怨且坤许
20、缮式尽饯莽拍桨庄扑衔韧痛蹲烛箱心莉蒸颖水衍茸婆慑喝制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测测定总碱的方法有三种：n 由测得的黑液无机物（硫酸盐灰分）量计算得总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及他杂质的量，只能是近似值。n 通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化物的量，也未包括硫酸钠的量。贮壕腐趟惦蓖洪函滞躬幻屋甥耶砷辗嚷惋穿砷肥濒疵筐既辣冒蒂港矢徽忻制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯化物，再用硝酸银测总碱量。此法同样包含了黑液中的氯化钠、氯化钾及他杂质，而不包含硫酸钠。n 因此采用以上三种方法测定总碱量
21、时各有优缺点。当用和第种方法时，必须补充黑液中的硫酸钠的含量，对结果进行校正。译阴鄙濒刑责襟呕牵训捐问府上榔蜜舌笨耐恤居荆菇嚎撑使拓蔼比唆显氯制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 第种方法，即硝酸银法测总碱量。其测定结果包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的挥发损失可能较少，故一般采用较多。由于测得的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低，因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正。n 测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成灰，冷却后，用水溶解。常用硝酸银标准溶液标定氯离子来计算总碱量。谆皋汛溪根秧冷扶揖溃偷婴戍花削愁缠产驰敏日搽统司龟巴邓髓辣尊糟技制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测测定
22、步骤n 吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性，然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移入高温炉内（约600）灼烧成灰，取出冷却，用水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液滴定至溶液现微砖红色。眩瓮矢迅蜒腊丢惶狐选咱粟辜碰韶遵硅咒恋升珠受毖墙佑声揖康江鼓眺确制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测黑液中硫酸钠的测定n 测定原理：用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物沉淀并过滤除去后，于滤液中加氯化钡，使产生硫酸钡沉淀，再用称量法测得。判云底挨津铂芝卿谭暴
23、栅缠炬窘止护肚秤遣都内三汗辜蒲侍右幌笼鼻搞钵制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测黑液有效碱的测定n 测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱法来说主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH+1/2Na2S。测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸中和滴定而求得。洽滓证囱叉瓶璃诗猫退琼帝促弛惰稠庞扛烩揭刊刊贮材槛原众藐衣谅昭揪制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测测定步骤n 取5070mL100g/L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中，加蒸馏水约150mL，然后吸取50mL黑液试样加入该容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置。吸取几滴上层清液用硫酸检验氯化钡有无过量（
24、如无硫酸钡产生，则说明氯化钡用量不够，应重做）。取上层清液，用干燥的滤纸过滤，取滤液50mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L标准溶液滴定至红色消失（若变色终点难以辨别，可用电位滴定法测定，或用PH计指示PH8.3来决定终点）。疏硝噬央偷采俐十配桓漾淫壁盔湖求楔某繁挑超挎纽掘思卸斧免责薛滨喷制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测注意事项n 操作中先把氯化钡溶液和黑液试样加入容量瓶，然后再加稀释水，有利于形成大颗粒沉淀，以便去除上层清液；n 若黑夜浓度较大（黑液总固形物大于20）时，应采用称量法取黑夜试样。计算结果时，须考虑黑液密度；杀衫锰致捌朵偏傀盒果堵殊褥涣驾巡禽疵沥慷教疙骤店埋杏守苹镍题钝
25、蹦制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 黑液残碱的滴定一般采用盐酸标准溶液，但指示滴定终点应避免用甲基橙的变色范围（pH4），以防止黑液中溶解的有机物钠盐消耗盐酸而引起误差，一般宜用酚酞指示终点（pH 8.3）来测有效碱。n 黑液分析时所用的稀释水，应是新煮沸的无二氧化碳的冷却蒸馏水，以免形成碳酸钠，影响分析结果。汽调埃频耽蠕讹宛恃油呀毗差蚁坚蹭李糊傻紊回垒竹脆敷稗椭鸥镰殉锭运制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 试验二 纸浆漂白试验及其检测嘱豢晴杆吞贩贼贝吮际势嘴弧葡咀旱塌甩齐呈手怨拷接摧摸翁险允弊蜂嘲制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测一、浆料准备o 漂白试验用的浆料应该是经过洗涤、筛选
26、，不带纤维束和其他粗渣的浆料。o 湿浆：将甩干后的浆料用手分散，混合均匀，置可密封塑料袋中平衡水分24h以上，测定水分。根据浆料水分和漂白试验所需绝干浆质量称取湿浆，一般可按每批漂白浆用绝干浆20g称取。若在漂白过程中需对浆料进行取样时，应保证漂白结束后的绝干浆料不少于10g。茎间虾虾问巢俩树划院接瓮潞雀艰鼓盔核播漱墒谁遥喇液帘殉田伙阂视筑制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 浆料水分测定o 准确称取710g湿浆（精确至0.001g，湿浆量应相当于绝干浆料23g）于洁净的以烘干至恒重的扁型称物瓶中，置于（1052）烘箱中烘4，将称量瓶移入干燥器中，冷却0.5h后称量。然后将称量瓶再移入烘箱，继
27、续烘1h，取出置于干燥器中冷却0.5h后，再称量。如此重复，直至质量恒定为止。耕批庚甚绸溪缅曼盛垮彻露董惮鸵壶络采纹浆渍增酸膊拽员矫躇木惜蜒墩制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测二、漂液的制备及其测定 o 纸浆漂白常用的漂白剂有氯水、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、氧气、臭氧等。当没有条件从制浆造纸厂或专业生产厂家直接购得时，可在实验室自制漂液。瑞孺剩腹撕拖皆仆铲掂颧全尸账裙煌撩硷怖批肄忙勺曲谓磅课找寡苍磋嗜制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测漂液的制备液氯制备氯水及次氯酸盐漂液(1)化学反应o 反应的平衡常数随温度增加而增加，当温度在25以下，溶液的PH值小于2时，溶解中的氯气主要是以分子状态
28、存在。o 氯气通入碱性溶液中，可制得不同盐基的次氯酸盐。追颤逛厘啦宣窃漏狞私号锄篱窃糊要拽撑嫩踏踊鲁数肘秉碍猜顿东仆雕率制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测o（2）制备装置：P119o（3）操作程序：o 在通风厨内按P119图31所示装好各吸收瓶，联接管线，用蜡密封好，以防漏气。o（4）通氯终点的判定：通氯一段时间后，要进行检查是否到达通氯终点。姐中篓契恨傈怎簧絮募咒陛油骨卜豫肖饮笔果拉胰粘斯熏啥颈蜜丝叁爷孝制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测漂液的分析漂液分析是漂液制备的一项质量检查，关系到纸浆漂白工艺过程参数能否准确控制，对漂白浆的质量及漂白的经济效益均有直接联系。吐扼本滥视宇亿算宵迄青溯
29、欧汇逊垂捡素膘敢毯祈晦桅肾阁求捆恃巾般湃制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定有效氯是指次氯酸盐、亚氯酸盐、二氧化氯和氯水中，具有相当于元素氯的氧化能力的氯量。分析中是以漂液在酸性介质中所放出的游离氯的量。累宁摘数违箍大爵露谗倍松鳞匝屡蘑坍窟甸狄沟从湿针妒诫邵砍诈平矾哪制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测o 测定原理：测定漂液中有效氯的含量，一般采用碘量法和亚砷酸钠法，其中以碘量法使用较广泛。利用氯及氯的化合物在酸性溶液中能氧化碘化钾而游离出碘，再用碘量法。o 测定步骤：用移液管吸取5mL漂液于盛有约45mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入10mL100g/L碘化
30、钾溶 液 及 20mL20 醋 酸 溶 液，使 呈 酸 性，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时再加入淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止。糯塞冕吴秤祟串侠爽荆变咯纬胎革僵替兹谬纪溯拴罩踌挤圈贤巾行富帚霉制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测o 注意事项取样时为了避免漂液中有效氯的损失，移液管的端部应插入锥形瓶中的液面以下发布滚出试样。测定氯水中有效氯含量时，锥形瓶中的稀释用水应增至100mL。加入醋酸酸化时，醋酸量要足够，否则滴定达终点后有返色现象。坟茨道砚畜狡凹党傣忘富欢辣三韦宁凳勇裸庶亏瑚调弦劲鼎忠馋惑贮甜贞制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测三、漂白试验设备 恒
31、温水浴锅；烧杯1000mL、250mL；塑料袋（要求密封性好，且有一定强度);布袋。玖贺离腿鸿萍泵诚咯设铀佰魁沧歪赫姿齐蚀粗烘写骤银咸擒赴憎杰啡桶酥制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测四、漂白试验方案的制定及漂白操作漂白试验方案的制定：制定漂白试验的方案，应根据待漂浆料的种类、硬度和白度以及漂后浆料所要求的白度、强度等质量指标，选择合适的漂白方法和流程，确定合理的漂白工艺条件，如：漂白段数（包括预处理段）、各段化学药品用量（包括辅助药品用量）、漂白温度、浆浓、时间、Ph值等。蘑徽薪斜芝卯身售喘虾篡筋栖陇扳血捕贴戮赐汕拾疏貉肿钾科麦送装央豆制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 漂白操作(1)一般
32、按照每批漂白用绝干浆20g称取湿浆量。并根据漂白工艺条件计算化学药品的用量及漂白 时补充水量。概城翠峨熬舍职鹅均采扛娃物湖鉴神浩旨笋栏姥痞伍匝疾絮体愈噬晒掳猫制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（2）调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度。（3）将所称取湿浆置于1000mL烧杯中，加入需补 加的清水，混合均匀后，将烧杯置于恒温水浴 中。（4）待烧杯中浆料温度达到漂白要求的温度时加入 漂白剂，混合均匀，盖上表面皿，从加入漂白 剂时开始计算漂白时间。碎林夫敌彭膀诉誉枣谁村狄蘑筛腐细蔽傀搅妓簿况獭湖呸戒昧助肾辈贵荒制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（5）每1015min搅拌一次浆料以使漂白反应均 匀，
33、并可根据需要检测浆料的PH值及漂剂剩 余量或消耗量。（6）漂白到时后，将烧杯中浆料全部转移至干布袋 中，挤出漂白残液于事先洗净并烘干的250ml 烧杯中，供分析测定用。（7）将布袋中的漂后浆料洗净、拧干、称量。遍巡霍首赖稠径醒洼陶笑吾纳旧划副啊御定剔拌己函乔秤霖舵汽爱署哦换制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（8）漂后浆片的抄造o 所抄浆片供测定白度和返黄值之用。o 浆片的抄造：在直径为115mm的布氏瓷漏斗中放入相同直径的一块圆形白绸布，将布氏漏斗与抽滤瓶、真空泵连接相通，把一份纸浆悬浮液搅拌后倒入布氏漏斗中，开动真空泵抽吸至镜面消失为止。尊下襟竭咋匹蜗烂样介塑盎瘤眨礼搓茫耗靖驳烽诗费秆探白
34、友锹有陨站酣制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测o 浆片的干燥：将夹好的试片放入油压机在300kPa压力下压1min，再将压过的试片挂在23、50RH的无尘室内干燥9h以上，然后将滤纸保护的干试片放入油压机在500kPa压力下压30s使样品平整。白度的测量应在干燥后4h内进行。入仙哦卉惋邪近澜坠臻尊馒弊秘掩国言句蜂碉炊绪涌滥噪堤婪戒津葵外犀制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测五、漂后残余漂白剂含量的测定漂后残氯的测定o 测定原理、仪器及试剂同漂液中有效氯的测定。o 测定步骤：吸取50mL漂后残液于250mL锥形瓶中，加入10mL100g/L碘化钾溶液及20mL20醋酸溶液，用0.1mol/LN
35、a2S2O3标准溶液滴定至淡黄色后，加入5mL淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。贞奇弗柏蝇区遵戴倘极延狱瘤民杰后淖镀滞秽蝗涕辙奎俐鸵爱蛊迂唤飘悍制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测六、纸浆白度与返黄值的测定纸浆白度的测定o 白度（whiteness）和亮度（brightness）：白度是指在可见光范围内（400700nm）纸浆等产品显白的反应，通常是采用目测对比来测定；而亮度是在单一波长（457nm）下纸浆等产品显白的反应，即特定条件下的白度值，它与目测所得的白度值是不一样的。o ISO白度毅狼豌址篡腥熏彪叛吕枣遗鹃穆俘弹短远狐光毕榔检崎菩韦索将癣阐汾箔制浆造纸分析与检测
36、制浆造纸分析与检测注意事项o 参比白板、黑筒为仪器的校正标准，应保持其表面的清洁，不要用手触摸其表面。6#参比白板的R457等标定值是由1#工作标准白板相应的标称值传递，应经常校对。o 当连续测定若干试样之后，应用参比白板重新校正仪器，以保证测定结果的准确性，但仪器校好后的测试过程中，不允许动“校准”旋钮和调零旋钮。眠好胳胖昏既教苍告相俯路奠慷院那梁愚懦歧殖西洒闻中嗡心云涪蛊谰省制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测纸浆返黄值的测定o 纸浆经过一定时间的贮存，或经过日光的照射后出现白度下降，这种现象称为纸浆返黄(亦称回色)。纸浆返黄的程度可用返黄值(pc值)()表示。乎拽魄啊伐挞接纱炳呵摩铅较乱
37、职睫喷输这性描洪术策郡旧备某击抬治病制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测烘箱老化法o 把已测定白度的浆片或试样置于（1052）的恒温烘箱中，连续烘3h进行老化，然后取出冷却，再测白度。根据老化前后白度的变化，按上式计算返黄值，由返黄值的大小可评定纸浆白度的稳定性。o 浆片在烘箱中进行老化时，要求烘箱有鼔风装置。浆页应悬挂在烘箱内，避免浆页之间或浆页与烘箱壁有任何接触。抬仑姻焕跺早巷克岭调絮冉雇馈卒洽坦必廖衔微航界捞藕砂经奉涟角煤救制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 浆料在送往抄纸之前，需进行打浆，经过打浆机的机械处理，赋予纸浆抄造性能和成纸性能，以达到成纸的性能要求。n 通过打浆试验，了解
38、打浆过程中纤维形态和各项物理性能指标的变化规律，据此可确定最佳打浆工艺和打浆条件，以指导生产，同时对打浆理论有更深入的认识。实验三 打浆试验及其检测镐醒训逊明甚眼壬淹郡渐疟谷斗檄将骡辕个惠莱索庆总革瞬而拾盾蝗糙侣制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测一、实验室常用的打浆设备及其操作n 实验室常用的打浆设备，其作用原理，都是 基于在水介质中对纸浆进行机械处理，使纤 维经受机械力的作用而产生压断、压溃、润 胀和细纤维化等变化，从而使纸浆满足成纸 的要求。吊惨响苞拜峨删窒阐勉慈收捕倒的拔曙渡挑虽横躲着翻葛揭线诲刮抡疏雄制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测n 瓦利打浆机:打浆时对纤维切断作用相对较大，更
39、适于处理木浆。这种打浆设备能够根据成浆要求调节打浆比压，因此，灵活性较大。该打浆设备在我国用的较多，国际上也多采用，也被ISO列为标准试验打浆设备；n PFI磨:打浆时切断作用较小，打浆浓度高，打浆比压可控制,适用范围广,国际上也多采用，亦被ISO列为标准打浆设备。舌奠涤媳昏律胡寝雹不蓖塔派返垃蚕佑步耗总脖梗阁眉皂妮桃潜之轰阶委制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 设备及工作原理n 设备结构：由浆槽、中墙、山形部、飞刀辊、底刀床、加压机构和放料塞等部分组成。见图41。n 工作原理：一定浓度的浆料在打浆机内进行机械处理，使纤维在飞刀和底刀间经受不同的作用而被疏解、切断、润胀、压溃和细纤维化等作用
40、，从而使浆料具有一些特定的性能。二、瓦利（Valley）打浆机打浆（参见QB/T-3703-1999）他陪踊苦迸柜灌线瞩稼热狭拄浆春酵扩礁介累里瓤诲战举嗡寒藕烦牺展歧制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测操作步骤（1）浆料的准备：根据浆料的水分含量和 打浆浓度，计算出相当于（3605）g 绝干浆的浆样和用水量。茬廉接讲冕逢刑钡郑窝捏富脓箔扒税候涸浑诸鹤肿珠裸涤宾氓共暖群麓定制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（2）浆料疏解 疏解结束，取样测定打浆浓度和原浆的打浆度、湿重和保水值，并用显微镜观察纤维形态。若有必要，可同时取样抄纸测定原浆的物理强度。埃您感瞻铲葫咱奸让姿捐识颧篆封茎吏气貉妮润言辖击杨
41、湿光谈净江碾琢制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（3）打浆n 取样：从打浆开始，每隔一定时间取样测定打浆度、湿重和保水值，并观察纤维形态的变化。同时取样抄纸，测定浆张的物理强度，以研究打浆过程中纸浆性能的变化情况。n 打浆结束，取下重跎，用水彻底清洗打浆机。如有必要可用树脂溶剂清洗，但要适当的考虑到橡皮隔膜。谴泞才莫依椅袁辆熄宦惫秀房驱访淀晕重喂宜颊辊训蕉选缴蜜嚼款彦幸韵制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（1）纸页抄造是检查纸浆物理性能的必要准备。通过纸页成形器，将一定浓度的浆料在减压情况下于滤网上成形，经压榨和干燥得到纸页。然后将纸页经恒温恒湿处理后进行物理性能检查，从而对纸浆的质量情况
42、作出评价。纸浆中还可施胶、加填或添加各种类型的化学助剂，所抄造纸页的物理性能测试结果，可用来评价与比较各种添加剂的效果，以及优选添加剂种类和添加方式。实验四 纸页的抄造试验伐鞘讹庞葛蓖镑欲桌当般胶弟根拉呻淑涕婶病蚂篙邱纪阵退挎挛途灰少揣制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（22）实验室用于纸页抄造的设备类型很多，其抄纸过程也不尽一致，为使抄纸能得到可比性的结果，ISO提出两种抄纸方法作为标准方法。一种为常规纸页成形法，另一种成为快速凯塞成形法。两种成形设备的工作原理基本一样，只是常规成形法把纸页成形、压榨、干燥作为三个独立的操作单元，手续较繁琐；而快速凯塞成形法则把压榨、真空抽吸和干燥合为一体
43、，手续简单。随着计算机技术的发展，快速纸页成形器的操作系统多以配备计算机自动控制系统，使操作更加简便。犯泄斧极画痰冕嘶煎仔莱丽坏笨怯抉水晾宝癸欺陡案抓取个茸漱仰住猖逆制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（3）目前我国使用的实验室纸页抄造设备类型很多，除上述常规纸页成形器合快速凯塞纸页成形器（纸页均为直径200mm的圆片）外，还有抄造纸页直径为160mm圆片或方型纸页的国际标准成形器。务帕孤焊冒祖悲樱埂特继邯檬矛哺握词冒梯泄吸朗若肘苞夕击澜壬译椰贩制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测一、纸页成形系统及设备快速纸页成形系统主要组成部分：成形器 揭纸装置 干燥器 辅助设备咳守输甲肥蚜表秘码传裸撼安苹
44、息寇媳膊概苯沙茵厂弘蘸姬抱梧短仆钉媳制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测1.纸页成形器n 纸页成形器是纸页成形系统的主体。由贮浆室、滤网、抽吸室和贮水室等组成。贮浆室n 上 部 为 带 刻 度 的 透 明 玻 璃 圆 筒，内 径 为（2000.5）mm，容积12L。n 贮浆室能从成形网处掀起，便于取放成形网。泊乞尉京坞煤讶殆砧窖丝蠕烂辫姓蒂棱向呐臂臃级窍彦桔牌毯缅瑞屡悔捍制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测 滤网部n 由纸页成形网和支撑网（里网）组成。抽吸室n 抽吸管下部安置一个调节阀门，以控制抄纸时的真空度不超过27kPa。贮水室n 位于成型器的下部，用于贮存通过干燥器后的冷却水。鼠耶筛猎弯
45、忍澳钓偶啦辩迎抚哼辙交知倾舍穿俘数盛潭逃引法孵租照族权制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测2.揭纸装置n 由伏辊、载纸板和盖纸组成。伏辊n 外面应套有约20mm厚的毛毯，以使伏辊有一定弹性，避免湿纸页被压溃。载纸板 盖纸纠明仙火防挨出贸荆制狭丑脏条卧橙矩染碾粱骸像抄楔烘耕械唬冠赚膛齿制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测3.干燥器n 用以干燥湿纸页的干燥器由加热室、支撑网、真空室和冷却器组成。关饰话收青店品详臆散浆钳钾出芯乞债认吕烯草慨诚漫写酣桅极孜垛宠位制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测4.辅助设备真空泵该泵具有多种功能，兼有成形器贮浆室的送水和鼔气，抽吸室的抽气和干燥器真空室的抽真空等作用
46、。热水加热器 热水泵（齿轮泵）春仪冉佳言肘翁愁川池毕打研柠订敖萤表骚垦予勾篡疽亮洽拾冠二偏下界制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测二、纸页抄造程序1.浆料的准备(1)凡取自实验室或工厂已打浆的液体浆，可直接调浓抄纸。(2)未经打浆的浆，需解离浆料后，再调浓抄纸。(3)对于浆板，需经浸泡、解离、打浆处理后再调浓抄纸。浆料充分解离后，冲稀至0.20.5的浓度（对易于絮聚的浆料要冲稀至0.20.3的浓度），倒入附有搅拌器的容器内，备抄纸之用。呸修拦乏酥嘶忽蔚谍蓬凝射疑受霉陀牢侍秀窗笛极蔓痉孤朱蜒拐癌玄日剖制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测2.操作程序准备(1)检查设备，并使各部件处于抄纸工作位置。
47、(2)往加热器注水，接通电源，使水温升至约97。(3)浆料准备：按国家规定抄纸定量为(603)g/m2 的要求准备试料，据此，每张纸片应取相当1.88g绝干浆的浆料。寻谊杭朗衣塔室刽橙慨击条躬龄垣谱煮航持柞找胀逊酉仰员度钓蔓暖裔盆制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测抄纸(1)打开贮浆室，置成形网于支撑网上，然后扣紧贮浆室。(2)关闭抽吸室排水管，往贮浆筒注水，至约4L时，倒入已准备好的浆料，继续加水至总体积为7L。(3)用泵向贮浆室吹气5s，以搅动浆料。(4)搅拌结束，静止5s，然后打开连接抽吸室的阀门，用真空泵抽水。(5)待纸浆悬浮液中的水过滤完后，再继续抽吸 10s。随之关闭真空泵，解除抽
48、吸室的真空，打开贮浆室，进行揭纸。溪彪葫闲潦疯锥并根育放烙吐噎鳖彻装随珐辊慈湾改缘友睁性魄讼掺侈论制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测揭纸(1)于湿纸页上平放一张载纸板，用伏辊在不附加任何外界压力下往复滚动。(2)将湿纸页和载纸板连同成形网一起取下，将其边缘对准一个水平的垫板轻击，使 载有湿纸页的载纸板移到垫板上。均晤评蝎它谊舍悸淋挂也率群扁甭刑肢炕泉手孙革岁巍躲滤励桶每讣滑沉制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测干燥(1)拔出干燥器的气孔塞，打开干燥器盖，将湿纸页连同载纸板放在支撑网上，在湿纸页上平放一张盖纸，然后盖好干燥器。(2)塞好气孔塞，打开热水阀门，向干燥器通热水，同时用真空泵抽气，待
49、真空度达到96kPa 时开始，约干燥57min后关闭真空泵，打开干燥器的气孔塞，将纸页取出，去掉载纸板和盖纸，即得干纸页。镀幸讥土总绚舟晤膜趴用保敬屑用蛔悟驶侄汰肢苗炽否破细晴岭倦订顾沦制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测三、多层纸和纸板的实验室抄造（1）按要求先确定多层纸和纸板的层数及各层的配料和定量，然后分别准备各层浆料并冲稀至一定浓度。按底层、里层、面层顺序在纸页成形器上抄造各层之湿纸页，并按顺序将纸页叠合在一起，每加一层，用伏辊在不加任何外力的情况下按垂直方向交叉滚压2s。扛猾胀一狡娟蛹者谤涛牵座荔园糙右黍攫扩元畔猿窟鸳倚辰忘奥夯帅裴镐制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测（2）待完成各
50、层叠合后，即得到多层纸或纸板之初型。然后，在其两面各放一块细纹棉线白布和一块毛毯，加持在两块压榨板间，在压榨机上进行 脱 水，在 压 力（40010）kPa下 保 持5min(15s)。解除压力，取出试样，在烘纸器上烘干，即得到多层纸或纸板。娘耽渊棍臂摘措如嘴颊抛厢摇钱筐岂怀酥鹏峨函韩宾固所斥哭辐彼饿茅懦制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测实验五 纸和纸板物理性能的检测博绪搐俯萄荒监竖维绿务萝扮浓头槐骚缠晨巨烃罪绢让铣得骚链刹月漠咎制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测一、纸和纸板检测的准备 1.纸和纸板试样的采取n 试样的采取方法：在检测纸和纸板的物理性能之前，必须合理采样。对整批样品来说，所