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1、共沸精馏一、实验目得: 1通过实验加深对共沸精馏过程得理解。 2。熟悉精馏设备得构造，掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏就是利用不同组份在汽液两相间得分配，通过多次汽液两相间得传质与传热来达到分离得目得.对于不同得分离对象,精馏方法也会有所差异.例如，分离乙醇与水得二元物系。由于乙醇与水可以形成共沸物，而且常压下得共沸温度与乙醇得沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇与水得混合物，而无法得到无水乙醇.为此在乙醇-水体系中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂.共沸剂具有能与被分离系统中得一种或几种物质形
2、成最低共沸物得特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物得形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。乙醇-水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下得共沸温度、共沸组成列于表 。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下得沸点列于表2。表1 乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物（简记)共沸点共沸物组成，t乙醇水苯乙醇-水苯（T)64、518、47、1乙醇苯(ABZ)6、2432、7、067、63苯水(B)、250、08、8391、17乙醇水（WZ)、19、574、430、0表2 乙醇、水、苯得常压沸点物质名称（简记）乙醇（)水(W）苯(B）沸点温度（)8、31008、
3、2从表1与表列出沸点瞧,除乙醇水二元共沸物得共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物得沸点与乙醇沸点均有1左右得温度差。因此,可以设法使水与苯以共沸物得方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。整个精馏过程可以用图1来说明。图中、B、W分别为乙醇、苯与水得英文字头；BZ,AWZ，WZ代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物.图中得曲线为25下得乙醇、水、苯三元共沸物得溶解度曲线.该曲线得下方为两相区，上方为均相区。图中标出得三元共沸组成点就是处在两相区内。以为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ、AW、WZ,将该图分为六个小三角形.如果原料液得组成点落在某个小三角形内。当塔顶采
4、用混相回流时精馏得最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表得物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液得组成落在包含顶点A得小三角形内，即在AABZ或ATAWZ内。从沸点瞧,乙醇水得共沸点与乙醇得沸点仅差0、1，就本实验得技术条件无法将其分开。而乙醇-苯得共沸点与乙醇得沸点相差1、06，很容易将它们分离开来。所以分析得最终结果就是将原料液得组成控制在ATAZ中.图中F代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物得组成。随着共沸剂苯得加入，原料液得总组成将沿着F连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯得加入量称作理论共沸剂用量,它就是达到分离目得所需最少得共沸剂量。上述分析只限于混相回流得情况，即回流
5、液得组成等于塔顶上升蒸汽组成得情况。而塔顶采用分相回流时,由于富苯相中苯得含量很高,可以循环使用,因而苯得用量可以低于理论共沸剂得用量.分相回流也就是实际生产中普遍采用得方法。它得突出优点就是共沸剂得用量少，共沸剂提纯得费用低.三、装置及试剂 1、装置本实验所用得精馏塔为内径20 m得玻璃塔。内装三角螺旋高效散装填料。填料层高度1、 。塔釜为一只结构特殊得三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料与采样;下口为出料口;釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻,用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热,加热釜料,并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜得传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生
6、得蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式得需要,在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造得容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时,它又可以单纯地作为回流比调节器使用.这样得设计既实现了连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作.此外，需要特别说明得就是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体.上层为富苯相、下层为富水相。实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相则采出。当间歇操作时,为了保证有足够高得溢流液位，富水相可在实验结束后取出。 2试剂实验试剂为:含水乙醇、苯.试剂中各组分得含量采用色谱分析得到。四、实验步骤1。称取60、71g含水乙醇与3、41苯加入
7、塔釜中，并分别对原料乙醇与苯进行色谱分析，确定其组成。2向全凝器中通入冷却水,并开启釜电加热系统,调节加热电流慢慢升至0、4 A（注意不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏）.待釜液沸腾,开启塔身保温电源，调节保温电流，上下段均为0、A,以使填料层具有均匀得温度梯度，保证全塔处在正常得操作范围内. 3。每隔20 min记录一次加热电流、保温电流、塔顶温度、塔釜温度.每隔0 min取塔釜气相样品分析组成。4。当塔头有液体出现，全回流30 m稳定后，调节回流比进行混相回流操作,回流比为5：1.。待分相器内液体开始溢流,并分成两相，上层为苯相,下层为水相,且能观察到三元共沸物在苯相中以水珠形态穿过，
8、溶于水相中，此时,调节回流比为：3。待塔釜液体中无苯存在时，停止加热，取出釜液,称重、分析组成.。将塔顶馏出液用分液漏斗分离，分别称重，依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相组成。8。分析以上产品后,填料内得持液回流至塔釜内,将其取出,称重、分析组成。.切断设备得供电电源，关闭冷却水,将实验用品放回原位，结束实验。五、实验数据表3物料质量记录表锥形瓶重/g总重物料重g含水乙醇1、4苯-33、08塔顶液7、9、813、8馏出液富水相42、47、55、9馏出液富苯相3、3162、3825、07釜底液51、1490、139、填料内持液、336、92、06所用药品规格:1、所用乙醇质量分数为95%，生产厂
9、家为利安隆博华天津医药化学有限公司（天津)，生产编号为:XK3-011002。2、所用苯质量分数9、%，生产厂家为利安隆博华天津医药化学有限公司(天津),生产编号为:XK301-059。表4精馏过程各时刻数据记录表 时刻上段加热电流下段加热电流/A塔釜加热电流/A塔顶温度塔釜控温/回流比备注：0、100、10、402、21、2无回流开始实验8：8、0、10、401、264、1全回流开始9:10、00、090、363、469、3:全回流结束，调节R=5：19:90、10、10、36、51、15：110：00、10、10、863、75、55：10：140、10、100、863、81:3馏出液溢流,
10、调节R1:310：200、100、10、3863、45、1:3釜液第一次取样分析0:20、0、0、36、475、1：釜液第二次取样分析0：300、10、100、6、5、7停止实验表5 色谱分析条件气相色谱条件质量相对校正因子汽化温度110、1水0、0检测温度10、1乙醇柱箱温度145、0苯柱前压1 /Ma、060进样量/l 0、2柱前压 MPa0、6桥电流/A10衰减表 色谱分析数据表色谱分析时刻样品色谱峰保留时间min峰面积峰面积百分数1：5原料乙醇水0、24612586、77286乙醇、62172793、22714原料苯苯0：20塔釜气相水0、289961、795乙醇、653162698、
11、21303苯-:25塔釜气相水0、22922131、60乙醇0、62103698、39935苯-:33塔釜液体水、24251、4126乙醇0、6191776298、2873苯-1：05富水相水0、193533、58乙醇0、279688、02苯2、561718、476211：1富苯相水0、29612、8570乙醇0、7472648616、1625苯2、340127618、0120411：2持液水、239335、375乙醇0、69139164、091苯2、75014、234410：07标准液水、253808919、038乙醇0、6519370、546苯2、619310、1464备注：标准液：乙醇9
12、、71g，苯1、84，水2、05g表同组人数据参考(吴迪）色谱分析时刻样品色谱峰保留时间/峰面积峰面积百分数10：19原料乙醇水0、513996、7648乙醇0、42192993、8原料苯苯-10:2塔釜气相水0、8991、7695乙醇0、653162698、2303苯-:5塔釜气相水0、9221、60065乙醇0、62213038、35苯-10：40塔釜液体水、2551、51乙醇0、6110983、54811苯-11：05富水相水、226108443、5739乙醇0、6111744、4苯2、603200558、582581:5富苯相水、253、9559乙醇0、761136815、831苯2、
13、456955881、155911:9持液水0、5121、541乙醇0、6668826、530苯2、4984567133、9172910：1标准液水、213297051、15408乙醇0、635192670、54苯2、57160510、5057备注:标准液：乙醇9、71g，苯1、4g，水2、05g六、实验数据处理1、相对校正因子计算表7相对校正因子计算表水乙醇苯测得百分含量/（数据取平均值）19、289870、5225110、2485实际百分含量/15、731、9753、524相对校正因子f1f2f3实际百分含量X 色谱分析测量百分数式中，-组分A得相对校正因子,-色谱峰面积为减小试验中得操作误
14、差,以三人测得百分含量平均值代替色谱峰面积(百分含量,）水含量：又 同理， 2、色谱数据处理表8 色谱分析数据结果色谱分析时刻样品色谱峰保留时间/in矫正后峰面积百分数/%原料乙醇水、92、1571乙醇、3889、8421原料苯苯10：18塔釜气相水、661、62乙醇、346、805苯、690、3531：48塔釜气相水0、20、778乙醇0、38498、82214苯0、001:1塔釜液体水0、2140、82乙醇0、39、19苯00、00011：3富水相水0、8731、903乙醇0、0752、25苯1、60115、55211：47富苯相水0、25、405乙醇0、421、6553苯1、3814、5
15、36912、05持液水0、20、566乙醇0、0393、1141苯1、65、0033计算举例:以持液中组分分析为例：组分A得质量百分数式中，-组分得相对校正因子，-色谱峰面积水含量：乙醇含量：苯含量：3、全塔物料衡算（）对塔内乙醇作物料衡算进料乙醇质量:塔顶富水相乙醇质量：塔顶富苯相乙醇质量:塔釜乙醇质量：填料内持液乙醇质量： 塔内乙醇残留量: (2)对塔内苯作物料衡算进料苯质量： 塔顶富水相苯质量: 塔顶富苯相乙醇质量：塔釜苯质量: 填料内持液苯质量:塔内苯残留量:(3）对塔内水作物料衡算进料水质量: 塔顶富水相中水质量：塔顶富苯相中水质量:塔釜水质量： 填料内持液水质量：塔内水残留量： (
16、4）进行总物料衡算进料总质量：塔顶及塔釜液总质量：塔内残余量：总物料衡算:；相对误差4、塔顶三元共沸物组成乙醇质量分数 与参考值相对误差：苯质量分数 与参考值相对误差：水质量分数 与参考值相对误差：5、 25下乙醇-水苯三元物系得溶解度曲线及简要说明下图所示为25下水乙醇-苯得三元相图,其中A、B、W分别代表乙醇、苯与水;ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，表示三元共沸物；图中得曲线即为25下乙醇水苯三元物系得溶解度曲线;线段F则为加料线。将乙醇水得混合物加入塔釜中,此时即对应右图中得F点，随着苯得加入，原料液得组成点逐渐得向B点迁移。由三元相图原理可知，如果原料液得组成点落在某个小三角
17、形内.当塔顶采用混相回流时精馏得最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表得物质。所以如果想得到无水乙醇，就应该保证原料液得组成落在包含顶点A得小三角形内,即在AAz或ATAz内.从沸点瞧,乙醇-水得共沸点与乙醇得沸点仅差、1，就本实验得技术条件无法将其分开。而乙醇苯得共沸点与乙醇得沸点相差10、6，很容易将它们分离开来.所以应该将原料液得组成控制在AABz中。也就就是说,应该通过控制苯得加入量，使得原料液得组成点落在线段HI之间即可.将适量得苯加入塔釜中,通过控制适宜得塔釜温度与塔顶回流比,即可以在塔釜中得到较为纯净得乙醇，塔顶得到两元与三元共沸物，从而达到了乙醇与水分离得目得。6、 塔釜塔
18、顶温度随时间变化曲线 开始时间:8：54七、思考题、如何计算连续精馏中共沸剂得最小加入量？ 答:()在指定得温度、压力下,做水-乙醇苯得三角相图;(2）根据相关文献在图上确定共沸物组成点,包括三元共沸物,所有可能得二元共沸物。按照实验原理中得说明做出连线。由沸点参数可知，原料液组成应控制在AAB中；(3)连接F,B两点,交AABz于H与I,这两点分别就是加入共沸剂得最小量与最大量.（4）从图上可以读出各线段长度.利用杠杆规则,共沸剂最小加入量时混合液得组成为H，则 2、需要测出哪些量才可以作全塔得物料衡算？具体得衡算方法就是什么？ 答：要做全塔物料衡算，需要测得塔顶富水相质量、塔顶富苯相质量、
19、釜液质量、持液质量、原料质量,塔顶富水相各组分质量分数、塔顶富苯相各组分质量分数、釜液各组分质量分数、持液各组分质量分数、原料各组分得质量分数。具体衡算方法如下：忽略塔内损失得影响,对塔内各个组分列衡算式。如果结果近似等于0，则认为该组分在全塔范围内守恒,否则需要将塔内损失考虑在内.3、将计算出得三元共沸物组成与文献值比较,求出其相对误差,并分析实验过程中产生误差得原因。 答：计算过程及结果详见步骤六。产生误差得原因有:(1)数字取舍造成得误差;（2）称量过程造成得误差；（3)该求算方法计算得只就是塔顶馏出液得组成，而塔顶馏出液实际上就是三元共沸物与二元共沸物得混合液。4、连续精馏中,如果共沸
20、剂加入量超过最小共沸量，会对精馏产物造成什么影 响？试分析说明. 答:若连续精馏得共沸剂用量超过最小用量，根据三元共沸物三角相图可知,进料组成从点向点移动,因此塔釜出料就是苯与乙醇得混合物,且苯得加入量越多，塔釜出料中苯得含量越多。5、除无水乙醇共沸精馏外，查文献说明，还有那些物系，可以用共沸精馏方法分离？ 答：用丙酮作为共沸剂分离环己烷-苯混合物，分离苯酚-水物系，分离乙二醇单甲醚-水物系6、均相与非均相连续共沸精馏得共同点与区别就是什么?试分别阐述。 答：共同点就是均加入共沸剂，从而与系统中一种或多种物质形成低沸点共沸物,共沸剂以共沸物得形式从塔顶蒸出,塔釜得到相对较纯得组分。区别就是均相共沸精馏回流到塔内得就是多组元共沸物，共沸剂得用量与能耗均较高；而非均相共沸精馏中加入共沸剂后能与原来得组分形成两个液相，采用分相器使共沸剂回流,采出另一相，这样可以节省共沸剂得使用量.