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1、第四章农药残留分析的第四章农药残留分析的质量控制质量控制 学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心n目的要求目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。n学习要点学习要点农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制n技能要点技能要点各种规格的试剂的净化处理学习目标学习目标
2、学习指南学习指南本节首页本节首页退出本章退出本章第四章第四章 农药残留分析的农药残留分析的质量控制质量控制 第一节第一节 实验室的基础条件实验室的基础条件第二节第二节 农药标准物质农药标准物质第三节第三节 残留分析方法的可靠性的确认残留分析方法的可靠性的确认 第四节第四节 农残分析质量控制农残分析质量控制 第五节第五节 分析结果的表达和数据处理分析结果的表达和数据处理 本节首页本节首页退出本章退出本章第一节第一节 实验室的基础条件实验室的基础条件本节首页本节首页退出本章退出本章一一、试剂要求、试剂要求本节首页本节首页退出本章退出本章（一）、纯（一）、纯 水水制备制备蒸蒸馏馏水水：水水与与杂杂质
3、质的的沸沸点点不不同同，难免有痕量的金属离子。难免有痕量的金属离子。去去离离子子水水：交交换换树树脂脂获获得得的的纯纯水水称离子交换或。称离子交换或。本节首页本节首页退出本章退出本章各种水的比较各种水的比较特纯水特纯水 1.8 x 107 99.99999水的种类水的种类 电阻率电阻率cm cm 用用 途途普通纯水普通纯水 5 x 10 5 x 105 5，常量分析常量分析优质纯水优质纯水 1 x 106 AA本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、试（二）、试 剂剂特特 级级 光（色）谱纯光（色）谱纯 S.P 白白 色色级级 别别 名称名称 代号代号 标标 志志一一 级级 优级纯优级纯 Gu
4、arantte Reagent 绿绿 色色二二 级级 分析纯分析纯 Analysis Reagent 红红 色色三三 级级 化学纯化学纯 Chemical Reagent 蓝蓝 色色本节首页本节首页退出本章退出本章1、试剂的鉴别图片、试剂的鉴别图片本节首页本节首页退出本章退出本章2、试剂的净化、试剂的净化时间(min or s)响应信号(mv)要求：浓缩进样要求：浓缩进样5ul5ul，杂峰高度不应超过，杂峰高度不应超过1mm1mm。本节首页本节首页退出本章退出本章（1）、氧化铝（）、氧化铝（SPE用）用）5504h1305h本节首页本节首页退出本章退出本章（2）、活性碳）、活性碳活性碳活性碳农
5、盐酸农盐酸1h1h（加热煮沸）（加热煮沸）中性中性烘干。烘干。6002h6002h1054h1054h本节首页本节首页退出本章退出本章（3）、石油醚）、石油醚沸程：沸程：60906090密度：密度：0.650.65净化方法：净化方法：吸附吸附蒸馏蒸馏 回流回流蒸馏蒸馏 分液（漏斗）分液（漏斗）本节首页本节首页退出本章退出本章（4）、丙）、丙 酮酮沸点：沸点：55575557密度：密度：0.780.78净化方法：净化方法：脱水脱水棕色瓶棕色瓶本节首页本节首页退出本章退出本章（5）、乙）、乙 腈腈沸点：沸点：81.681.6密度：密度：0.780.78惰性液体惰性液体净化方法：净化方法：无水碳酸钠
6、无水碳酸钠高锰酸钾高锰酸钾蒸馏蒸馏本节首页本节首页退出本章退出本章二、环境条件二、环境条件本节首页本节首页退出本章退出本章三、人员要求三、人员要求 学历学历 专业知识背景（专业知识背景（background）敬业能力敬业能力 操作能力操作能力 勤快、不耻下问勤快、不耻下问本节首页本节首页退出本章退出本章四、管理制度四、管理制度 样品管理样品管理 试剂管理试剂管理 仪器管理仪器管理 数据管理数据管理 检验报告管理检验报告管理本节首页本节首页退出本章退出本章第二节第二节 农药标准物质农药标准物质Standard sampleStandard material Standard reference
7、materialCertified reference material本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级级一级：均匀性、稳定性、朔源性一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足一般测量需要（日常）二级：满足一般测量需要（日常）共同点：有证标准物质共同点：有证标准物质本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级级农农药药纯纯品品：反反映映化化合合物物特特性性的的高高纯纯度物质。度物质。与与标标准准物物质质的的关关系系：农农药药标标准准物物质质的原材料。的原材料。本节首页本节首页退出本章退出本章二、基本要求二、基本要求 含量含量 物力常数物力常数 溶液溶液 GC/HPLC鉴定鉴定本
8、节首页本节首页退出本章退出本章三、标三、标 签签名名 称：称：BHC中文名：六六六中文名：六六六用用 途：杀虫剂途：杀虫剂别别 名：名：Hexakor分子量：分子量：288分子式：分子式：本节首页本节首页退出本章退出本章第三节第三节 分析方法的可靠性的确认分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则选择检测标准的原则国家标准国家标准地方标准地方标准行业标准行业标准企业标准企业标准本节首页本节首页退出本章退出本章一、方法的灵敏度一、方法的灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）灵敏度：单位浓度（质量）/相应量相应量最小检出量：最小检出量：3空白的背景信号空白的背景信号最低测定浓度：最低测定浓度：10空白的背景
9、信号空白的背景信号未检出：未检出：LOD本节首页本节首页退出本章退出本章准确度：测定值准确度：测定值与真值（假定）与真值（假定）之间符合程度的之间符合程度的度量度量二、方法的准确度二、方法的准确度本节首页本节首页退出本章退出本章 回收率实验回收率实验准确度评价方法准确度评价方法10010080801ug/g1ug/g？本节首页本节首页退出本章退出本章精密度：测定值之间的一致程度精密度：测定值之间的一致程度三、方法的精密度三、方法的精密度平行性平行性重复性重复性再现性再现性准确度和精密度1.1.准确度和精密度准确度和精密度分析结果的衡量指标。分析结果的衡量指标。(1)1)准确度准确度分析结果与真
10、实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差准确度的高低用误差的大小来衡量；的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2)(2)精密度精密度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。(3)(3)两者的关系两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件；精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。两者的差别主要是由于系统误差的存在
11、。本节首页本节首页退出本章退出本章第四节第四节 农残分析质量控制农残分析质量控制1、接受日期和有效日期、接受日期和有效日期2、污染和干扰、污染和干扰3、前处理过程中的损失、前处理过程中的损失4、回收率测定和校准、回收率测定和校准本节首页本节首页退出本章退出本章第五节第五节 结果的表达和数据处理结果的表达和数据处理=3.1415926.本节首页本节首页退出本章退出本章1、结果的记录和取舍、结果的记录和取舍(1)(1)有效数据有效数据(2)(2)有效数据运用法则有效数据运用法则 记录测量数字时：记录测量数字时：记录测量数字时：记录测量数字时：有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位
12、确定后：当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于5 5 5 5时：时：时：时：当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字时时时时 表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：表示测定结果的精确度时：本节首页本节首页退出本章退出本章2、真值和平均值、真值和平均值 算数平均值算数平均值 均方根平均值均方根平均值 几何平均值几何平均值 中位值中位值 加权平均值加权平均值本节首页本节首页退出本章退出本章3、异常数据的取舍、异常数据的取舍 4法法|可疑值可疑值可疑值可疑值 不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的
13、平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值|44 2.5法法|可疑值可疑值可疑值可疑值 不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值不包括可疑值在内的平均值|2.5|2.5 Q检验法检验法本节首页本节首页退出本章退出本章4、测定结果的整理、测定结果的整理 一般处理一般处理 可靠性区间的计算可靠性区间的计算 界值判断结果界值判断结果 平均值的实验平均值的实验本节首页本节首页退出本章退出本章4、测定结果的整理、测定结果的整理成成成成 绩绩绩绩百百百百分分分分比比比比复习思考题复习思考题复习自测复习自测1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？2、简述农药标准
14、物质在农药残留测定中的作用。3、农药标准物质如何分级和定值的？4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在 农药残留分析中使用？5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？本节首页本节首页退出本章退出本章11、人生的某些障碍，你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去，不如勇敢地攀登，或许这会铸就你人生的高点。12、有些压力总是得自己扛过去，说出来就成了充满负能量的抱怨。寻求安慰也无济于事，还徒增了别人的烦恼。13、认识到我们的所见所闻都是假象，认识到此生都是虚幻，我们才能真正认识到佛法的真相。钱多了会压死你，你承受得了吗?带，带不走，放，放不下。时时刻刻发悲心
15、，饶益众生为他人。14、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们，为了那一瞬间的同步，这就是动人的生命奇迹。15、懒惰不会让你一下子跌倒，但会在不知不觉中减少你的收获;勤奋也不会让你一夜成功，但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战，更需要坚持和勤奋!16、人生在世：可以缺钱，但不能缺德;可以失言，但不能失信;可以倒下，但不能跪下;可以求名，但不能盗名;可以低落，但不能堕落;可以放松，但不能放纵;可以虚荣，但不能虚伪;可以平凡，但不能平庸;可以浪漫，但不能浪荡;可以生气，但不能生事。17、人生没有笔直路，当你感到迷茫、失落时，找几部这种充满正能量的电影，坐下来静静欣赏，去发现生命中真正重要的东西。
16、18、在人生的舞台上，当有人愿意在台下陪你度过无数个没有未来的夜时，你就更想展现精彩绝伦的自己。但愿每个被努力支撑的灵魂能吸引更多的人同行。19、积极的人在每一次忧患中都看到一个机会，而消极的人则在每个机会中看到了某种忧患。莫找借口失败，只找理由成功。20、每一个成就和长进，都蕴含着曾经受过的寂寞、洒过的汗水、流过的眼泪。许多时候不是看到希望才去坚持，而是坚持了才能看到希望。1、有时候，我们活得累，并非生活过于刻薄，而是我们太容易被外界的氛围所感染，被他人的情绪所左右。2、身材不好就去锻炼，没钱就努力去赚。别把窘境迁怒于别人，唯一可以抱怨的，只是不够努力的自己。3、大概是没有了当初那种毫无顾虑
17、的勇气，才变成现在所谓成熟稳重的样子。4、世界上只有想不通的人，没有走不通的路。将帅的坚强意志，就像城市主要街道汇集点上的方尖碑一样，在军事艺术中占有十分突出的地位。5、世上最美好的事是：我已经长大，父母还未老;我有能力报答，父母仍然健康。6、没什么可怕的，大家都一样，在试探中不断前行。7、时间就像一张网，你撒在哪里，你的收获就在哪里。纽扣第一颗就扣错了，可你扣到最后一颗才发现。有些事一开始就是错的，可只有到最后才不得不承认。8、世上的事，只要肯用心去学，没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心，对阳光，对美，对痛楚。9、别再去抱怨身边人善变，多懂一些道理，明白一些事理，毕竟每个人都是越活越现实。
18、10、山有封顶，还有彼岸，慢慢长途，终有回转，余味苦涩，终有回甘。11、失败不可怕，可怕的是从来没有努力过，还怡然自得地安慰自己，连一点点的懊悔都被麻木所掩盖下去。不能怕，没什么比自己背叛自己更可怕。12、跌倒了，一定要爬起来。不爬起来，别人会看不起你，你自己也会失去机会。在人前微笑，在人后落泪，可这是每个人都要学会的成长。13、要相信，这个世界上永远能够依靠的只有你自己。所以，管别人怎么看，坚持自己的坚持，直到坚持不下去为止。14、也许你想要的未来在别人眼里不值一提，也许你已经很努力了可还是有人不满意，也许你的理想离你的距离从来没有拉近过.但请你继续向前走，因为别人看不到你的努力，你却始终看
19、得见自己。15、所有的辉煌和伟大，一定伴随着挫折和跌倒；所有的风光背后，一定都是一串串揉和着泪水和汗水的脚印。16、成功的反义词不是失败，而是从未行动。有一天你总会明白，遗憾比失败更让你难以面对。17、没有一件事情可以一下子把你打垮，也不会有一件事情可以让你一步登天，慢慢走，慢慢看，生命是一个慢慢累积的过程。18、努力也许不等于成功，可是那段追逐梦想的努力，会让你找到一个更好的自己，一个沉默努力充实安静的自己。19、你相信梦想，梦想才会相信你。有一种落差是，你配不上自己的野心，也辜负了所受的苦难。20、生活不会按你想要的方式进行，它会给你一段时间，让你孤独、迷茫又沉默忧郁。但如果靠这段时间跟自己独处，多看一本书，去做可以做的事，放下过去的人，等你度过低潮，那些独处的时光必定能照亮你的路，也是这些不堪陪你成熟。所以，现在没那么糟，看似生活对你的亏欠，其实都是祝愿。