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1、ICS 13.080.10 CCS Z 50 团 体 标 准 T/NAIA 01952023 土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of chromium(vi)in soil-Inductively coupled plasma emission spectrometric method 2023-04-03发布 2023-04-10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 目 录 前 言.II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.1 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 结果计算
2、与表示.3 10 精密度和正确度.3 11 质量保证和质量控制.4 12 废物处理.5 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会团体标准委员会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区基础地质调查院、宁夏回族自治区生态环境监测中心、西部第三方检测集团（宁夏）有限公司、银川市生态环境监测站、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：董爱俊、马彦斌、王志亮、王耀宗、刘颖、步娟、王莎莎、王鸿、张浩生、王臻、严源、梁萍、贺晓燕、赵涛、何佳玉、马文静、万宗齐、李楠楠、张小飞。本文件为首次发布。1土壤中六
3、价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 适用范围 本文件规定了测定土壤中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱测定方法 本文件适用于土壤中六价铬的测定 本文件测定六价铬的方法检出限为0.08 mg/kg，测定下限为 0.31 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验
4、方法 GB/T 32722 土壤质量土壤样品长期和短期保存指南 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 一定量的土壤样品经水浴恒温碱消解提取后、离心处理，浸出液经调节 pH 在7.50.5的范围内，在283.563 nm 处，通过使用工作曲线校正基体的影响，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度，计算试样中六价铬的含量。5 干扰和消除
5、 在碱性环境（pH11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。使用基体匹配的工作曲线做校准曲线以及选用干扰少的波长以校正基体干扰和光谱干扰。6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682中规定2的一级去离子水。6.1 硝酸:(HNO 3)=1.42 g/mL，优级纯 6.2 碳酸钠(Na 2CO 3)6.3 氢氧化钠(NaOH)6.4 氯化镁(MgCl 2)6.5 磷酸氢二钾（K 2HPO 4）。6.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。6.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。称取8
6、7.1 g 磷酸氢二钾（6.5）和68.0 g 磷酸二氢钾（6.6）溶于水中，稀释定容至1 L。6.8 碱性提取溶液。称取 30 g 碳酸钠（6.2）与 20 g氢氧化钠（6.3）溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封 聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH 值大于11.5。6.9 HNO 3（1+1）：量取50mL硝酸（6.1）用水定容至100mL，混匀待用。6.10 六价铬标准贮备液：(Cr)=1000 mg/L。购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。6.11 六价铬标准使用液：(Cr)=100 mg/L。准确移取 10.00 mL 六价铬标准贮备液（6.10）加入 100 mL 容量瓶
7、中，用水定容至标线，摇匀。常温保存6 个月。6.12 滤膜：0.45m。6.13 聚乙烯薄膜。7 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。7.2 磁力搅拌水浴锅：具有磁力加热搅拌器，控温装置，沸水浴功能。7.3 真空抽滤装置。7.4 天平：感量为 0.1 mg。7.5 尼龙筛：0.15mm(100目)。7.6 一般实验室常用仪器和设备。7.7 搅拌子。8 样品 8.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 或 HJ 25.2 的相关要求进行土壤样品的采集和保存，样品的采集与保存3应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。8.2 样品的制备 按照HJ/T 1
8、66，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过100 目尼龙筛（7.6）、保存。注：样品的干燥也可采用冻干法。8.3 水分的测定 按照HJ 613 测定样品（8.2）的干物质含量。8.4 试样的制备 准确称取 10.0 g（精确至0.1 mg）样品（8.2）置于 250 mL 烧杯中，加入 50.0 mL 碱性提取溶液（6.8），再加入 0.4g氯化镁（6.4）和 0.50 mL 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（6.7），放入搅拌转子（7.7），用聚乙烯薄膜封口后，置于水浴锅中，设置搅拌转速为 800 r/min，开启加热装置，加热搅拌至水浴锅温度到达95后盖上水浴锅盖，开始计时60分钟后，取下烧
9、杯，冷却至室温。用滤膜抽滤。滤液收集于100.00 mL容量瓶中。取 10.00 mL溶液于 25.0mL比色管中，用 1+1 硝酸溶液（6.9）调节溶液 pH 至 7.50.5，排尽气泡后用去离子水水定容至标线，摇匀后待测。注 1：调节试样溶液pH 值时，如果有絮状沉淀产生，需要再次过滤然后定容。注 2：制备好的试样，应在 24h 内完成检测；若不能及时检测，则在固液分离后，不调节 pH，在 04下密封保存，保存期限为 30 d，测定前再分取、调pH、定容。8.5 空白试样的制备 不加样品，按照与试样制备（8.4）相同的步骤制备空白试样。8.6 仪器参考条件 电感耦合等离子体发射光谱仪型号不
10、同，最佳测定条件也不同，可根据仪器使用说明书自行选择。每测定1个样品，需要用硝酸（2%）溶液冲洗20 s。推荐的仪器测量条件见表 1。表 1 仪器参考工作条件 名称 技术参数 推荐波长/nm 283.563 射频功率/W 1150 雾化器压力/KPa 110 辅助气流量/（Lmin-1）0.5 雾化器流量/（Lmin-1）1.0 观测位高度/mm 12 冲洗时间/（s）20 最大积分时间/（s）30 48.7 工作曲线的建立 分别移取 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.00 mL、2.00 mL 六价铬标准使用液（6.11）置于 250 mL 烧杯中
11、，按照 8.4 试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为：0 mg/L、0.04mg/L、0.08 mg/L、0.16 mg/L、0.32 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L。在仪器最佳工作条件下，上机依次测定空白溶液、校准曲线溶液系列的光谱发射强度（按峰面积计算），以铬的质量浓度为横坐标，光谱发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。8.8 试样测定 按照与工作曲线的建立（8.6）相同的分析条件进行试样（8.4）的测定。8.9 空白试验 按照与试样测定（8.6）相同的分析条件进行空白试样（8.5）的测定。9 结果计算与表示 9.1 土壤样品的结果计算 土壤样品中六价铬的含量（mg/k
12、g)，按照公式（1）进行计算：=m Wdm(1)式中：样品中六价铬的含量，mg/kg；试样中六价铬的浓度，mg/L;V 试样定容体积，ml；m 称取土壤样品的重量，g；D 试样稀释倍数；wdm 土壤样品干物质含量，%。9.2 结果表示 测定结果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。10 精密度和正确度 按照GB/T 6379.2，选择不同含量范围的标准物质 3 个，由 3 家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定 6 次，将原始数据进行统计分析，方法精密度见表 2。5表 2 分析方法精密度和正确度统计表 标准物质编号 GBW(E)070251 GBW(E)
13、070253 GBW(E)070254 六价铬标准值/（mg/kg）0.92 3.80 7.10 重复性限r/（mg/kg）1.17 5.07 9.13 再现性限R/（mg/kg）1.17 5.07 9.14 11 质量保证和质量控制 11.1 工作曲线 每批样品测定前均应绘制工作曲线，相关系数应大于 0.999。每测定 10 个样品后，需测定标准系列中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于 10%，否则应重新绘制校准曲线。11.2 空白试验 每20个样品或1个批次（少于20个样品/批）至少分析1个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限。11.3 正确度 每批次同类型分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品；当批次分析样品数小于 20 个时，应至少插入 1 个标准物质样品，RE20%，判定为合格。11.4 平行样 每20个样品或批次（少于20个样品）至少分析1个平行样，平行样测定值的相对偏差20%。11.5 基体加标 每20个样品或每批次（少于 20 个样品/批）至少分析 1 个基体加标样，加标回收率应 在 70%130%之间。12 废物处理 实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。6