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1、硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备摘要摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。关键词关键词：硫代硫酸钠 不稳定性还原性配合性前言前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。1 1、实
2、验部分：、实验部分：1 1、1 1 仪器及试剂：仪器及试剂：仪器：电热套；分析天平；100ml 烧杯；3 支试管；10ml 量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。试剂:5.1gNa2SO3固体；1.5g 硫粉；3ml 乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。1 1、2 2 实验原理实验原理（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。Na2SO3 +S +5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干
3、燥即得产品。Na2S2O3于4045熔化，48分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。2 2、实验步骤、实验步骤2 2、1 1 硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备（1）、称取5.1g Na2SO3固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。（2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。（5）、自然冷却、结
4、晶。（6）、减压过滤，滤液回收。（7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。其流程图其流程图:1.5g 硫粉，3ml 乙醇，5.1gNa2SO3固体，50ml水盖上表面皿，加热，搅拌趁热过滤至少许硫粉悬浮于溶液中（溶液不少于 20ml）微沸约 1 小时滤液，有色则用活性炭脱色蒸发浓缩至溶液变浑浊（不可蒸干）称量晶体，回收计算产率抽滤后，用少量乙醇洗涤，抽干。粗晶体2.22.2 硫代硫酸钠的性质鉴定硫代硫酸钠的性质鉴定取少量自制的Na2S2O35H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。1、S2O32离子鉴定在点滴板加入 Na2S2O3溶液再加 2 滴 0.1mol/LAgNO3溶
5、液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32-离子。2Ag+S2O32-=Ag2S2O3Ag2S2O+H2O=Ag2S+H2SO42、Na2S2O3.5H2O 的稳定性取少量 Na2SO3溶于试管中，加入 3 滴 6mol/L 盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。S2O32-+H+=S+SO2+H2O3、Na2S2O3.5H2O 的还原性滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量 Na2SO3溶液于试管中，观察现象。观察到溶液由蓝色变为无色。2S2O32-+I2 S4O62-+2I-4、
6、Na2S2O3.5H2O 配位性在点滴板滴加 2 滴 0.1mol/LAgNO3溶液和 2 滴 0.1mol/L KBr 溶液，再滴入 3 滴 Na2S2O3溶液，观察现象。Ag+Br-AgBr 2AgBr +2 S2O32-Ag(S2O3)23-+2Br-性质鉴定实验原理S2O32离子鉴定不稳定性还原性配合性2Ag+S2O32-=Ag2S2O3Ag2S2O+H2O=Ag2S+H2SO42S2O32-+I2S2O3+H=S+SO22AgBr +2 S2O32-3-S4O62-+2I-2-+H2O Ag(S2O3)2+2Br-实验步骤在点滴板加入 Na2S2O3取少量 Na2SO3溶于溶 液 再
7、 加2试管中，加入3 滴滴 0.1mol/LAgNO3溶液。6mol/L 盐酸溶液，振观察现象。荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。液滴入少量的碘水和淀 粉 溶 液 于 试 管中，然后再滴入少量 Na2SO3溶液于试 管 中，观 察 现象。溶液由蓝色变为无色。在点滴板滴加 2 滴0.1mol/LAgNO3溶液和 2 滴 0.1mol/LKBr 溶液，再滴入3 滴 Na2S2O3溶液，观察现象。沉淀由黄色变为棕色实沉淀由白色变黄蓝色石蕊试纸变红验色变棕色最后变为黑色。色，有浅黄色沉淀生现成。象3 3、数据处理、数据处理将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体
8、的产率。Na2SO3 +S +5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.3g 10.0g由实验制得Na2S2O35H2O晶体的实际产量5.0g。5.0则Na2S2O35H2O晶体的产率=100%=50%10.04 4、结果讨论与误差分析、结果讨论与误差分析结果讨论：结果讨论：根据实验,Na2S2O35H2O 晶体的质量为 50%,产率不是很高。-误差来源误差来源：1、反应原硫粉溶解的量不够，导致Na2S2O3.5H2O 的产量过少。2 2、在煮沸过程中，时间把握不够，没到完全反应就停止煮沸，导致产量过少。3 3、蒸发与过滤过程中，产生的损耗过大，影响产物的收集，导致产量的减少.参考文献：1.基础化学实验教程