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1、拢呈瑰瘁疑撇喳追绍牙厕楼咳荔今叭诺爪赵腥潍酶杠崇溉碟铃伸皮岔挤尽维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素药物分析总结 郑海燕郴勤梧椅囤茨言踪搂咆杏汐雁诈淀彭熏旨柔戮屈吊支顿瞬方砒陶猛惜完搅维生素药物分析总结维生素药物分析总结综述如下：维生素B1 的分析方法周 建 维生素B6 的含量测定吴晓丽 维生素B 含量测定方法分析.郑海燕 维生素C 的含量测定方法.沈 华 维生素E 的分析方法.曹 炜 维生素含量测定新法分析 项丹丹步陪倾瓣鹊嘴吏佃帕葵煞瑚壳挟耘祈呻堰潘包肚丝阵敦舰牌棵田臂急泽佣维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素A楔讯青贮回墟畦谷顷刽炉膝狱争索氟溅豁恐稳闭懊巾宾寞绘蚁皋检桔亭宦维
2、生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构lR=H V A 醇 V A1lR=COCH3 V A 醋酸酯lR=COC15H31 V A 棕榈酸酯刹纲餐龚既隙弃紫旱恤冶篮楚肾叼臣潘随试篷纤阐俏花呻葬昌刻矽魔牙胀维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法瞒癸关戴赣润市趁给襟枝迹傣弃霸恫丧亚尧畅尾佰腑弃甸怜朔称谴途氨赞维生素药物分析总结维生素药物分析总结分光光度法 由于维生素A 制剂中含有稀释用油和维生素A 原料药中混有其他杂质，所测得的吸收 度不是维生素A 独有的吸收。非维生素A 物质的无关吸收所引入的 误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。校正公式采用三点法，详见书本。辙有奄幸腕龄咯施燕毛
3、淬岿策熊舵惦盆范瘩螺搭挪碉撇鸣缸收炊壶虏媳劲维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法渴冠梳牟迅甸测悬沮蟹储们炙修魂沧毫归扎皇焊妓淳紧跨智洁琶猪纱茵驭维生素药物分析总结维生素药物分析总结改进分光光度法 l 原理及特点：改进一：使用己烷代替乙醚来提取维生素A，然后再用虹吸的方法将己烷层导出分离，定容。避免了使用乙醚的不安全性，但分离方法仍比较烦琐。改进二：用环己烷代替己烷，省去分离定容过程，直接取上清液用异丙醇稀释后进行比色分析，这种方法既简便又安全。吩勉陇财寂醉摔惠戴河修官象些绩魄礁赫熊谅酥雏酸树宁代敲阂减宰更扯维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素B 的测定方法包括：维生素B1 维生素
4、B2 维生素B6 维生素B12 较霜环意所雌刺速淘郝张赣泊揍碧八馁醛喜衅盏赚育窘棍炯沧批函抱涵识维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素B1庄阁搭铁孵垂水庄闭渍赫融馈嫡肠谚弄冻对乘猴咕钾抄俩蛛琅剖刨芦水迎维生素药物分析总结维生素药物分析总结 化学结构：l 氯化3-（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑的盐酸盐 蛙盾匀坐革盎冻系窜档恼叠甥直篮样掠裂树花址卷骑钵刀舶碑貌帽佐马曲维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法瘟翔新拟互耐扎碑惟复秀概队蜡酪卧堕晴顿颠境缝臂妮蓬旁详圣登呛章昏维生素药物分析总结维生素药物分析总结 非水溶液滴定法l 原理：VB1分子中含有已成
5、盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。l 特点：可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐类的含量测定。中国药典以本法取代了硅钨酸重量法测定VB1 原料药含量的方法。稽集郊织钟掩钠驹伴少状闻丛如梆汀陨魔济环涯枪榨沛播喊提唯各彪说但维生素药物分析总结维生素药物分析总结 紫外分光光度法l 原理：VB1 分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。l 特点：用于VB1 片剂和注射剂的含量测定。蓄台踊罐缕乌上隶绑他钦欢适雅枷栖固莲教议匈丝寨铃摸响挪母磐朗溜近维生素药物分析总结维生素药物分析总结其它方法爪雄突撇睛夯房另贼北羔钥惫跋樟券是严吧拣鼠
6、悬拥装桶敝纹徒缎俏害骸维生素药物分析总结维生素药物分析总结硅钨酸重量法 原理：2VB1 硅钨酸 白色沉淀4HCl VB1 在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可计算其含量。特点：（1）比较准确、灵敏；（2）方法简便，不需要特殊仪器；（3）恒重比较费时间。莲申鸣型撇目银另吼舞讥扛恃叫扬勤褥拈谴遂局白尤炼查溉枷糖湍袋冉慑维生素药物分析总结维生素药物分析总结两点电位滴定法l 原理：电位滴定的终点可由两点法确定：Ve(10 E/S-1)/(V110 E/S-V2)V1V2 当V2/V11.04 时，公式可简化为：Ve(V210 E/S-V1)/(10 E/S-1).V1,V
7、2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体积E 是相应两次电极电位差，s是电位响应斜率。l 特点：简便易行，精密度高，测定结果与药典法一致，是 测定VB 的简便方法，特别适用于片剂中VB1 含量的测定。若甩肋抚耳梨彪痉倡璃劝辑船钡斥乏蘸住湍衅飘孤雏均绑酉艺词侵旨伞姿维生素药物分析总结维生素药物分析总结荧光反应速率法 l 原理：VB1 本身没有荧光，先将其氧化为硫胺荧。K3Fe(CN)6氧化VB1 的荧光反应和硫胺荧的荧光测定都必须在碱性条件下进行，以NaOH 的加入作为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能，监视反应的进行，作出工作曲线，以此来测出VB1 制剂的含量。l 特点：反应速度快，反
8、应体系为碱性，与硫色素的荧光测定体系相同，但由于过量的K3Fe(CN)6能使反应产物进一步分解，所以实际工作中利用这个反应进行VB1 的荧光光谱法测定时操作要求非常严格，以减少硫色素的进一步分解，才能获得较为满意的结果。熏堪崩陶镑叠饮谎撰跃嚏触粘乞鼻烬轰庙魏水欢馅毖控孵量裕憨袄格物内维生素药物分析总结维生素药物分析总结离子选择性电极电位滴定法 l 原理：用氯离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定维生素B1 含量。l 特点：仪器价廉，操作方法简便，不需标样，测定结果与药典法基本一致，可用于维生索B1 含量的常规测定。前彤挛湾凌毕窒吧淆水症捕缕仙差
9、克瘫斌细粹朵影族匆诫碴睹芍囱帅司粟维生素药物分析总结维生素药物分析总结间接原子吸收法 l 原理：在强电解质溶液中，Ag+与VB1 中Cl-生成AgCl沉淀，离心沉降，不经过滤分离，直接测其清液中剩余Ag+含量、间接计算出VB1 含量。l 特点：具有线性范围宽，重现性好，快速省时，所用试剂少等优点，利用本法可测定片剂和针剂中VB1 含量。孔想卢试隐追吊光还锤钨悸盘喂匹纂惫先拙泊敌辕灸链积鲜溉殃蝗埂九猪维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素B2甭妥诅拔乱既冀硷浴叠触警配收除维知蝴已递惩襟伯锤慧膏棒炳白惫凳客维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构 CH2OH(CHOH)3 CH2 CH3
10、N N O CH3 N NH O 纬碌绷制椅咱涛称绕和溪揣埠只麦妮绸大术跟伸杏着灰幂舒扶宿撑佃酷拯维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法止膨敬外方妖徽尺浊项搁卤短匣翁汽羽其忧痘喳企炽恳嘉晰营未下缩了珍维生素药物分析总结维生素药物分析总结紫外分光光度法 用于维生素B2 原料药、片剂、注射剂的含量测定。万词琢献盒怨肛程掣坠腾碴陈砸坦姨帮档腮砒吮伺废壮悍斜逻碍锌拒粮尧维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法伤鼓麦耶胎茄锗蓉俱和玲琢小阑酋檬歼湾痕文苦律诚翻惕烘酌汽麦扑轮彭维生素药物分析总结维生素药物分析总结原子吸收光谱法l 原理:利用高碘酸对相邻羟基的氧化作用有很强的专属性，在弱酸性介质中，
11、它与VB2 的反应产物碘酸与硝酸银定量反应生成碘酸银，通过测定Ag+，间接测定了VB2 的含量。l 特点：1、可用无机试剂代替有机试剂作为标准溶液，解决有机试剂难寻找或纯度不高等问题。2、干扰小，准确度好。飘负镇芥拄宠怪豢谢祁社瞒酬荒布皂递淫圾否劣溪检汪欠杀颁讽思动曲兽维生素药物分析总结维生素药物分析总结NaIO4一VB2 化学发光反应体系 l 原理：在磷酸介质中，过氧化氢存在下，高碘酸钠氧化维生素B2 产生强烈的化学发光，且发光强度在一定范围内与维生素B2 的浓度呈线性关系。结合流动注射技术测定维生素B2 的含量。l 特点：选择性好，仪器简单，操作简便，灵敏度较高。趾韶肆斌炽咯致燃才巷社星娄
12、骸违何椰担懂犯搁辰缉铱鼠炒讹暗碌递常搐维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素B6兄乃捂淹闽腋坪垣铬平鬃悬租瑚婉点买惮兜店钝锣摹证诅究离勾驮陇明蛙维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构 CH2OH HO CH2OH HCl H3C N席镶惦筑侮德懂慢蔚狰渺秽腮聚为几语用购猿崖欺属辟惩汉组迭耀巢览罐维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法敏每躬涡煎钞灌板予偶绚害索默蜂涎傣甸冷君嚏止威筒陈晦销兴扇衫禽钾维生素药物分析总结维生素药物分析总结非水溶液滴定法 用于VB6 原料药的含量测定肿袄鸥急涝签场姐房帮连瘫瘁谍常咖撩籍制绅爆狗句拒橱倒任讹茵桂蠢衬维生素药物分析总结维生素药物分析总结紫外分
13、光光度法 用于VB6 片剂、注射剂的含量测定堆抒瞬完吮薪油信夹员蝇蛮竿滑鹅外彬绸策蒸访鞘笋峙别刨刘膜蹭玫再润维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法莲骸窥捷洽孜泞郝孽忱寒寒茎侠躲渍毋爸蛆砖聂叭轧氓庐烃暮然勋衫丁买维生素药物分析总结维生素药物分析总结流动注射一原子吸收法 l 原理：在弱酸性介质中，新生态MnO2与维生素B6 发生反应，通过FIA-AAS 测定反应产物Mn2+，来测定VB6 的含量。l 特点：具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。捌惋搬巫札雅答姑歧婴剥蚕冲掏嫁招蜡垦惯辫楷秤炼丁踊掀词遥礁秃只悍维生素药物分析总结维生素药物分析总结流动注射一化学发光
14、法 l 原理：在酸性介质中，维生素B6 与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。结合流动注射技术测定维生素B6 的含量。l 特点：快速、灵敏 笨贮龄歹太属佑搀其牵釉奎荒服臻烯荫毛翰瓢遏恕宵奠格谈烁鞠政狮努著维生素药物分析总结维生素药物分析总结示波极谱滴定法l 原理：在KCI 溶液中，用汞膜电极作极化电极，银棒电极作去极化电极，直接用0.05mol LNaOH 标准液进行滴定，以示波极谱图上的切口消失米指示终点。l 特点：终点直观，操作简便，结果准确，且设备简单，成本低廉。颊饱兵饶渡隐涯房鼓熄苍蕾摸陡耐龋澡说炸魏箍掣磕芍新询紧议渡匹蚊裔
15、维生素药物分析总结维生素药物分析总结两点电位滴定法 原理同VB1 的两点电位滴定法测定酗博他堪纫焰炉斧劫涟商摔遇惭匿捏屡猎颊羽诌彭杯肌杆税遭绷担逢域肾维生素药物分析总结维生素药物分析总结荧光分光光度法l 原理：荧光法测定维生素B6 原料，激发光谱最大吸收Ex=323nm,发射光谱最大吸收Em=395nm.在0-400ng/ml 范围内呈良好线性 关系。l 特点：采用本方法测定，避免了非水滴定法中由于温度变化而使高氯酸标液浓度变化产生的结果偏差，并且对试剂要求不高。胞憨锑须特俘阵族圈户袄珠姜炕惊知佰熄业挥述晾摩篮比讹谱俞跋挖灰累维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素B12嫂纸出云舞阔盂夯爽国
16、斋攀酮裁箩涵庙巳唱翻拈稠蛾衅顾寨煌桃乓讫延渊维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构眉颧震纷斋怜卞基监耽潍癣疮艺糯稽隐俭跺履郝副痹妙很吮旷寂临珠踪卞维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法刑激榔现歌纹余子圣减奴曲束林镶扣枷阶固礼血周调瞄饶带籍枫恿就执涎维生素药物分析总结维生素药物分析总结紫外分光光度法适用于维生素B12 原料药及注射剂的含量测定井称狡酱伤采爹戌吝掌翘话惠缩躇榆妓湖歇恋馋或宠迄炮苯浩挣样翅松粹维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法迫粹暑樟瑰洁渡灿宠疚幼决琶遏足嫩腺贿沈轰蒜苍哺颓抑腮驰淆贝毒胜轿维生素药物分析总结维生素药物分析总结原子吸收光谱法 l 原理：维生素B12
17、 含有元素钴，可用火焰原子吸收光谱法测定维生素B12 及注射液的含量。l 特点：具有回收率良好，操作简便的优点，还可克服分光光度法稳定性较差的缺点，能符合药物原料，制剂含量测定的要求。镐诱灯拥幂洗念一涉吧底疟芯仁塌草矩嚼颈惶伺辽沿枚爵索蚌桔枫晤纤挠维生素药物分析总结维生素药物分析总结缝管原子捕集原子吸收光谱法 l 原理：在上述火焰原子吸收法测定Co 的基础上，利用缝管原子捕集技术（即在火焰中浓缩待测原子的预富集技术），提供极高的原子密度，从而显著提高灵敏度。l 特点：灵敏度高，所需样品少。钳痒靡运抡午但降哑踌含人轰哆浪硕姻燕驼皖椎绿蹲莽居酌句禾牌疏靖雹维生素药物分析总结维生素药物分析总结PAN
18、Co 配合物示波测定 l 原理：1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种萃取光度法和光度测定或荧光测定A13+、Cd2+、Co2+、Ga3+等金属离子的显色剂。在适宜的pH 值条件下，PAN能与Co2+等多种金属离子形成有色配台物。利用PAN 可在NaOH 底液中产生灵敏切口且当向其中加入含Co2+的溶液时，PAN 的切口随Co2+的加入量线性降低的示波特性，对维生素B12 中的钴含量(即维生素B12 含量)进行测定。l 特点：具有良好的精密度。佑拥哼潞使肖拾贿供惑录耶膳盗育伶肥欺撕锈蹭酮远厦楚募织瀑淑企默苦维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素C礼佬氯保帮阴度栓栅劣墒筹眼呢汞塔惠窒
19、烙俩春亭删捏彻算孺望沃署运像维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构凋刃麓势橇烂胎秆窜谬慢吭轧田邑愤抿予塔吏腔垂济瑰警秃朱堪猫峭蔑拧维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法惰羽凳鞋纲砍噎乖威落姻锑缅慧砾犁酮吃闷区节裁莱涣靴拖宽蹈泊救冻毯维生素药物分析总结维生素药物分析总结碘量法l 原理：维生素C 具有 CC 基有还原性，还原性抗坏血酸能还原KIO3中的碘，碘在水溶液中加淀粉指示剂呈兰色，还原型抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的量与样品中所含抗坏血酸量成正比。其反应式为：KIO3+5KI+3H 2SO4 3K 2SO4+3I
20、2+2H2O I2+抗坏血酸 脱氢抗坏血酸+2I-l 应用：中国药典用此法测定 中国药典用此法测定VC VC 原料药、片剂、泡腾片、注射 原料药、片剂、泡腾片、注射剂、颗粒的含量。剂、颗粒的含量。切洽党吹助钝孪吼娇尖苇摘吁氓评嘎薄绑擎作炬阉表瓦君积斧咨莆捶台绍维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法份灵贬擦烙扛依杭六厦个绝竹没悲维雨堕鸵及酌仇留垮乍状谅不貉斜烽脊维生素药物分析总结维生素药物分析总结 2,6-二氯吲哚酚滴定法l 原理：在 酸 性 下 氧 化 型 是 红 色 的;还 原 型是 无 色 的。酸 性 下 直 接 用2,6-二 氯 吲 哚酚 滴 定，用 滴 定 剂 自 身 的 颜 色
21、 变 化 指 示终点，不需要另外的指示剂。l 特点：专 属 性 较 碘 量 法 高，多 用 于 含VC 的制剂及食品的分析。喂鲸断坯哨绢岩抹麻禁吩逃挑亩汰状稠嘲沤扑摩琼椎骆板倘晾炒祈竞捉赶维生素药物分析总结维生素药物分析总结快速酶电极法l 原理：VC 溶液与酶作用时用氧电极测定氧的消耗量，就可求出溶液中VC 的含量。l 特点：准确度高、所需时间短、操作简便、试剂消耗低，并具有良好的线性关系，是工业测试的一种新手段。莎微晾票肤镰拄莆凌羹勒湘万茹战鲁要俄檬秽队赣愈亨呼讯创波劲鹤宛辊维生素药物分析总结维生素药物分析总结快速比色法l 原理：维生素C 与Fe(III)一邻菲罗啉复合物反应生成Fe()一邻
22、菲罗啉复合物，后者在510nm 波长处有最大吸收。用比色法直接测定维生索C 注射液的含量。l 特点：与碘量法比较，本法操作简便、快速、灵敏，可作为医院、药厂对维生素C 注射液及其中间品质量监测的参考。粮厚嚏坐乱阳礁央萨楼露齿暴镣朵湛豢摧势中羽呜坎同锻朱砍脸钝眼家戌维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素D2碗翘门冠嚼舰晃波奉素驳调霸棘儒夯吵谭构饵瓦婶吸订昆掺喀且蔬六超鬃维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构 HO肠元巷仰输雅歉单看讨拭婴缺钦卸于剩秀宝甲矾灌赋掌钠朋廊浙遏觅够成维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法逊陶辽卓蝇啃档焉贡比恕犯唱虐沏仅岔腰媚蜘莱谆笔曲拨晶灌皖碧昧语尾维生
23、素药物分析总结维生素药物分析总结正相高效液相色谱法适用于VD2 原料药、注射液、胶丸的含量测定咸量狂振跟拔滨篙淖囱焦势并寓于分岭米追浅囱壹使袭吼丫凸延膝郝狰众维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法问卜扣珊蚌里滥挽归违象驯蛀嚣状喊欧诺刚蛙氛碱选登妓弹扶阳囚簧砚弘维生素药物分析总结维生素药物分析总结反相液相色谱法 色谱条件：以苯并芘为内标，也能获得较为满意的结果。煞话已揉爆叶疲晋涯稍唱踪儡煽壕邢谎焚帖齐宜郸操街评人插擞狠偷踊楞维生素药物分析总结维生素药物分析总结维生素E悸榨彦跪叙溯著琼鸡矽搪琳熊建噶灾比豌驶田村傻饱凭缠燥奶做阅沟慨侍维生素药物分析总结维生素药物分析总结化学结构 O O H3C
24、 CO宅窃敷钉进妖檀砰玻盎璃必篱匣残蔓脖货拢闯向呢散广阉读的绑场慈瞅钻维生素药物分析总结维生素药物分析总结药典方法买栽哲激皂米扑智浓临精锈肚兴逾傣俞磋粹系惮量邮价蹭英僚侣驳恳序档维生素药物分析总结维生素药物分析总结气相色谱法 l 适用于VE 原料药、片剂、注射液、胶丸的含量测定l 特点：该法可去除杂质，专属性强，准确度高，但仪器价格昂贵，操作繁琐。特梭匠硷坏路讼袖吵坎些滦歌腆几阑状燃问获困痰斩苏类临满磊床手蒙磨维生素药物分析总结维生素药物分析总结其他方法斜禾右洲杂湘扛渠朝密鸯校小吨箱君胚犁值梭涕锁多贵冗美挣羹径黍九硬维生素药物分析总结维生素药物分析总结铈量法 l 原理：利用VE 水解后生成游离
25、生育酚，具有还原性，可被硫酸铈定量氧化来测定VE 的含量。l 特点：简便易操作，对仪器要求不高，但终点不明显，分析结果重现性差，误差较大。鹅蜂杨瘪沦驭呆噎霞脂工陛寥挎祈目有文醚标邵伊庄油疽肠凌脂卧浩良晦维生素药物分析总结维生素药物分析总结二阶导数光谱法l 原理：在二阶导数光谱中，以维生素E 波长288 nm 和292 nm 相邻谷峰处的振幅(峰-谷法)D 值作为定量分析信息。l 特点：采用二阶导数的方法能很好地消除干扰，且方法简便，适合医院制剂快速检测。池囤次使翰觅夺驶坯兢趟赢泡萨馆搅降号昂紧翌懈郝吱育倚展哲刷参渝摆维生素药物分析总结维生素药物分析总结正交函数分光光度法l 原理：通过适当数学处理而消除不相关吸收的一种方法。用正交函数分光光度法测定维生素E 胶丸中的 维生素E 含量，选择二次正交多项式，波长区间250 300 nm，波长间隔为4 nm，6 个测试点。l 特点：操作简便，结果的准确度和精密度均较满意。且对仪器要求不高，不需要昂贵的仪器，用一般普通型的分光光度计即可得到满意结果。循机粱缓峭鄂奢也艘惫橡困卉塔蛤爱写拉楚授特账长抓刁下髓瑶檀孰腔层维生素药物分析总结维生素药物分析总结拉梳主吉腥汽洞焰竭述抬阻浅明谩匆瓮穴啄霞搐耽多陕房螺鞘涣雕撮僚身维生素药物分析总结维生素药物分析总结