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1、变变压压器器油油分分析析基基础础知知识识11 1、石石油油的的化化学学基基础础知知识识n n 电电力力系系统统广广泛泛使使用用的的变变压压器器油油、汽汽轮轮机机油油、断断路路器器油油等等主主要要由由天天然然石石油油炼炼制制而而成成。石石油油的的化化学学组组成成十十分分复复杂杂，但但组组成成石石油油的的元元素素并并不不复复杂杂，主主要要由由碳碳（C C）和和氢氢（H H）两两种种元元素素组组成成。氧氧、氮氮、硫硫金金属属及及非非金金属属元元素素等等。n n石石油油的的烃烃类类组组成成：分分子子中中只只含含有有碳碳和和氢氢两两种种元元素素的的有有机机物物叫叫“烃烃”，是是石石油油的的基基本本的的有
2、有机机化化合合物物，分分为为烷烷烃烃、环环烷烷烃烃、芳芳香香烃烃、不不饱饱和和烃烃。2n n烷烃：其化学通式为烷烃：其化学通式为CnHCnH2n+22n+2 其化学性质比较稳其化学性质比较稳定。定。CHCH4 4 、C C2 2H H6 6n n环烷烃：其化学通式为环烷烃：其化学通式为C Cn nH H2n2n、CnHCnH2n-22n-2（n3n3）等，）等，其化学性质很稳定。其化学性质很稳定。n n芳香烃：其化学通式为芳香烃：其化学通式为C Cn nH H2n-62n-6 具有特有的稳定性。具有特有的稳定性。n n不饱和烃：烯烃：其化学通式为不饱和烃：烯烃：其化学通式为C Cn nH H2
3、n 2n C C2 2H4 4n n 炔烃：其化学通式为炔烃：其化学通式为C Cn nH H2n-22n-2 ，不饱和，不饱和烃化学稳定性最差。烃化学稳定性最差。C2 2H2 2n n非烃化合物：含硫、氧化合物，胶质，沥青质等非烃化合物：含硫、氧化合物，胶质，沥青质等3n n2、变压器油牌号的划分：按低温性能分为10、25、45三个牌号。n n3、变压器油添加剂：T501抗氧化剂，可以增加油品的抗氧化安定性，延长油品的诱导期，延长油品的使用寿命。如T501，绝缘油在出厂前加有0.30.5的T501抗氧化剂。4n n4、油品分析化学基础n n溶液的浓度及其表示方法 百分比浓度：用溶质的质量占全部
4、溶液的质量的百分比来表示的浓度。摩尔浓度：表示1L溶液中所含溶质的物质的量（摩尔数）。滴定度：每毫升溶液相当于溶质的克数。n n等物质的量规则：在化学反应中，消耗的各反应物以及生成的各反应物的物质的量相等。即：CB1B1VB1B1CB2B2VB2B2n n滴定度：每毫升溶液相当于溶质的克数。5n n溶液稀释的计算在溶液稀释前后，溶质的量并不改变稀释前溶质摩尔数稀释后溶质摩尔数即：M1V1 M2V26n n溶液的配制及标定溶液的配制及标定溶液的配制及标定溶液的配制及标定n n直接配制法直接配制法 ：准确称取一定量的基准物质，加溶：准确称取一定量的基准物质，加溶剂溶解后移入容量瓶中，以溶剂稀释至刻
5、度。根剂溶解后移入容量瓶中，以溶剂稀释至刻度。根据物质的质量和溶液的体积计算出标准溶液的准据物质的质量和溶液的体积计算出标准溶液的准确浓度。直接配制法的优点是方便，配好后就可确浓度。直接配制法的优点是方便，配好后就可以使用。以使用。n n间接配制法间接配制法 ：粗略地称取一定量物质或量取一定：粗略地称取一定量物质或量取一定量体积浓溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然量体积浓溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然后测定其准确浓度，这种测定标准溶液浓度的过后测定其准确浓度，这种测定标准溶液浓度的过程称为标定。程称为标定。n n标定的方法：准确称取一定量的纯物质作为基准标定的方法：准确称取一定量的纯物质作
6、为基准物质，将它溶解后用待标定的溶液滴定。根据基物质，将它溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量及所消耗的待标定溶液的体积，就准物质的质量及所消耗的待标定溶液的体积，就可以算出该溶液的准确浓度。可以算出该溶液的准确浓度。7n n例如：配制例如：配制0.1mol/L0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾（分子量为邻苯二甲酸氢钾（分子量为204.216204.216）直接配制法：精确称取预先烘干的邻苯二甲酸氢钾直接配制法：精确称取预先烘干的邻苯二甲酸氢钾20.421620.4216克于烧杯中，用适量的蒸馏水溶解后移于克于烧杯中，用适量的蒸馏水溶解后移于10001000毫升的容量瓶中，并准确的稀释至刻
7、度线，毫升的容量瓶中，并准确的稀释至刻度线，摇匀。摇匀。n n例如：配制例如：配制0.05mol/L0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液必须使用氢氧化钾乙醇溶液必须使用间接法配制，在用间接法配制，在用0.1mol/L0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液邻苯二甲酸氢钾溶液标定。标定。n n标定所用指示剂：用强碱滴定强酸时可选用甲基标定所用指示剂：用强碱滴定强酸时可选用甲基橙、甲基红、酚酞等任一种指示剂。用强碱滴定橙、甲基红、酚酞等任一种指示剂。用强碱滴定弱酸时选用酚酞指示剂。用强酸滴定弱碱时可选弱酸时选用酚酞指示剂。用强酸滴定弱碱时可选用甲基橙、甲基红指示剂。用甲基橙、甲基红指示剂。8大家有疑问的，
8、可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点9萃萃取取 n n萃取是用来分离或纯化有机化合物的常用方法，它萃取是用来分离或纯化有机化合物的常用方法，它是利用物质在两种不互溶是利用物质在两种不互溶(或微溶或微溶)溶剂中的溶解度溶剂中的溶解度差异，达到分离或纯化的目的。在化学分析中常从差异，达到分离或纯化的目的。在化学分析中常从水溶液中萃取有机物质，在油质分析中，水溶性酸水溶液中萃取有机物质，在油质分析中，水溶性酸或碱的测定就是应用萃取分离法进行的。它是在一或碱的测定就是应用萃取分离法进行的。它是
9、在一定温度下用与油不混溶的水作溶剂，利用新油中残定温度下用与油不混溶的水作溶剂，利用新油中残存的可溶于水的矿物酸碱和运行油产生的低分子有存的可溶于水的矿物酸碱和运行油产生的低分子有机酸在水、油两相中溶解度的差异，通过振荡、放机酸在水、油两相中溶解度的差异，通过振荡、放置分层后，将酸置分层后，将酸(或碱或碱)性物质从油中萃取出来，再性物质从油中萃取出来，再用比色法或酸度计进行测定。用比色法或酸度计进行测定。10误误差差来来源源及及性性质质 n n误差产生的原因很多，根据误差的性质可将误差分为系统误差、随机误差(偶然误差)和过失误差三类。n n误差及偏差的表示方法 石油产品试验方法的精密度基本都是
10、用允许差来表示的，当两次重复试验结果不超过允许差时，就认为符合要求。对不同试验室间的允许差也是如此 11n n重复试验是指同一试验室中，同一操作者，用同一台仪器，对同一分析试样所做多次试验。n n再现性试验是同一试验在不同的试验室里各自作重复试验，再对结果的平均值进行比较，以求证该试验方法的再现误差。n n同一试样取两份同时做分析试验，就叫平行试验（不一定是同一人做）。n n石油产品试验方法中，通常只做平行测定。所以分析结果的精确度，多数用平行测定结果的允许差数来说明分析结果的精确性，其计算基本上有下四种类型：12n n平行测定结果的差数，不应超过某一规定值。多数试验方法要求平行测定结果允许差
11、数不超过某一数值(如闪点平行试验差值不大于2)，也有要求不超过最小结果的百分之几，其计算式如下 差数第一次测定值第二次测定值 较小测定值的百分之几较小的测定值所要求的百分数。n n各次测定结果与算数平均值的差数(绝对差数)，不应超过某一规定数值 各次测定结果与算术平均值的差数个别测定值算术平均值 13n n平行测定几次结果的最大值与最小值之差不应超过某一规定数值 n n各次测定结果的相对差数，不得超过某一数值 各次测定结果的相对差数（个别测定结果平均值）平均值100如界面张力测定中的精密度要求同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过平均值的2 如油介损测定中的精密度要求重复测定两个结果的差值，
12、不应大于0.0001加上两个值中较大一个值的25。14n n有效数字及其位数 每项试验结果都是用数字来表达的，有效数字是指该试验方法所测得的数字。它包括全部准确数字和末位不确定的不定数字，有效数字不仅表示数值的大小，而且能反映测定值的准确度。因此，分析化验填写或记录的每个试验数据都不能随便填写，也不能因末位数字是0而任意弃舍 15n n玻璃器皿的洗涤：洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。n n液面的读取：无色溶液应读弯月面下缘的最低点，视线与弯月面下缘的最低点在同一水平面上，有色溶液视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一标准。n n天平的操作：避免震动、搬动、潮湿，载物不得超过最
13、高载重量，化学药品要用适当的容器盛放，不可直接放在称盘上称量，保持水平。16变变压压器器油油的的测测定定项项目目及及意意义义1 1、闭口闪点测定法：试样在连续搅拌下，用很慢的、闭口闪点测定法：试样在连续搅拌下，用很慢的恒定的速度加热恒定的速度加热(到预计闪点前到预计闪点前4040时，调整加热时，调整加热速度，在预计闪点前速度，在预计闪点前2020时升温速度控制在每分时升温速度控制在每分钟升高钟升高2 2，只有在点火时才停止搅拌，只有在点火时才停止搅拌)。在规定。在规定的温度间隔（每的温度间隔（每2 2点火一次），同时中断搅拌的点火一次），同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试
14、情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最底温度为闭口闪点。注意样上的蒸气闪火时的最底温度为闭口闪点。注意事项：油杯中试样的量，要正好到刻度线处；点事项：油杯中试样的量，要正好到刻度线处；点火用的火焰大小要严格按规定；严格控制加温速火用的火焰大小要严格按规定；严格控制加温速度，不能过快或过慢，否则会使结果偏低或偏高；度，不能过快或过慢，否则会使结果偏低或偏高；在点火过程中，要先点火，后看温度。在点火过程中，要先点火，后看温度。闪点是新油的质量指标之一，在贮运和使用中闪闪点是新油的质量指标之一，在贮运和使用中闪点是保证安全运行、防止火灾的重要监督指标。点是保证安全运行、防止火
15、灾的重要监督指标。172 2、凝点测定法：将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45角经过1分钟，液面不流动的最高温度，即为凝点，以表示。注意事项：要严格控制冷却速度，不能过快；测凝点的温度计在试管内的位置处须固定牢固；试验作一次试验后，必须重新预热至501，再作下一次试验。凝点是划分变压器油牌号的依据。可作为估计石蜡含量的指标；用以表示绝缘油的牌号；在贮运、保管时作为质量检查者之用。183、水溶性酸测定法（比色法）：试样在规定的条件下，与等体积的蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，加入pH指示剂，与标准pH缓冲溶液比色，以确定pH值。注意事项：试样必须充分摇匀，所用的蒸馏水(除盐
16、水或二次蒸馏水)必须为中性；所用的仪器必须清洁，所用指示剂的量不能超过规定的量 194 4、酸值测定法（碱兰、酸值测定法（碱兰6B6B法）：用无水乙醇作溶剂在法）：用无水乙醇作溶剂在沸腾（加热煮沸沸腾（加热煮沸5 5分钟）的情况下抽出试样中的酸分钟）的情况下抽出试样中的酸性组分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，以性组分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，以碱兰碱兰6B6B作指示剂，根据颜色的突变确定终点。单作指示剂，根据颜色的突变确定终点。单位为位为mgKOH/gmgKOH/g。酸值按下式计算：。酸值按下式计算：X X（V V1 1-V-V0 0)56.1CG )56.1CG 式中：式中：XX试
17、样的酸值，试样的酸值，mgKOH/g;mgKOH/g;V1 V1滴定试样消耗滴定试样消耗KOHKOH乙醇溶液的体积乙醇溶液的体积,mL,mL V0 V0滴定空白消耗滴定空白消耗KOHKOH乙醇溶液的体积乙醇溶液的体积,mL,mL CKOH CKOH乙醇溶液的浓度，乙醇溶液的浓度，mol/L;mol/L;56.1KOH 56.1KOH分子量；分子量；GG试样的重量，试样的重量，g g20n n注意事项：要趁热滴定（从锥形瓶停止加热到滴定终点止不超过3分钟）防止二氧化碳的影响；氢氧化钾乙醇溶液要定期标定；碱兰6B指示剂的终点为由兰色刚消失呈显红色，指示剂必须按规定用量，因指示剂也是酸性的，过多会影
18、响测定结果的准确度。21n n水溶性酸和酸值的测定都是利用萃取的原理，水溶性酸的萃取液为水，测定的是能溶于水的无机酸和低分子有机酸等，酸值测定用的萃取液是无水乙醇，测定的为全部的酸包括有机酸和无机酸。水溶性酸碱和酸值是判断新油和运行油质量好坏的重要指标，又是表征油品老化程度的重要指标。油中所含酸性产物会使油的导电性增高，降低油的绝缘性能，会使固体绝缘材料和金属产生腐蚀，缩短设备的使用寿命。225、界面张力测定法：将一个铂丝平面圆环，从水油界面向上拉脱，测定其所需的力。在计算界面张力时,所测得的力要用一个经验测量系数进行修正。此系数取决于所用的力，油和水的密度及圆环的直径。注意事项：测定前应注意
19、对仪器的校正，一般用25下的蒸馏水进行校正，水的界面张力应在7172mN/m之间，否则应对仪器进行调正，直至水的张力达到规定的范围，方可进行试样的测定；仪器应保持清洁，试样皿及铂环要清洗干净，测试时要恒温在25 23n n测定意义：油水之间界面张力的测定时检查油中含有因老化而产生的可溶性极性杂质的一种间接有效的方法。油在初期老化阶段，界面张力的变化是相当迅速的，到老化中期，其变化速度也就降低，而油泥生成则明显增加。测定油水的界面张力即可鉴别新油的质量又可对判断运行油的劣化程度，是表征油质老化的主要指标之一。246、介质损耗因数测定法：绝缘介质损失角是外施交流电压与介质内流过的电流之间的相角的余
20、角（角），并以介质损失角（角）的正切值（tg）来表示。称为介质损耗因数。注意事项：油的介质损耗因数与外界的干扰及仪器的状态等有关，影响因素较多。如试验周围应无电磁场和机械振动，不能随便移动仪器的位置，电极的光洁度及电极间距均匀等都应注意；操作步骤及条件均应严格按规程执行。25n n介质损耗因数对判断变压器油的老化与污染程度是很敏感的。新油中所含极性杂质少，所以介质损耗因数也甚微小，但由于氧化或过热而引起油质老化时，所生成的极性杂质和带电胶体物质逐渐增多，介质损耗因数也就会随之增加，在油的老化产物甚微，用化学方法尚不能察觉时，介质损耗因数就已能明显的分辨出来。26n n7、击穿电压测定法：在专用
21、的设备中，被测试样经受一个按一定速度连续升压的交流电场的作用下，直至油被击穿为止，此击穿电压的单位为kV。注意事项：仪器设备及试验步骤严格按规定执行；试验报告应记述使用电极的类型。变压器油是充油电器的主要绝缘部分，击穿电压是衡量变压器油绝缘性能的一个重要指标，是保证设备安全运行的重要条件。若油中含有杂质和吸收空气中的水分而受潮，或油品老化变质，均会使变压器油绝缘强度降低，影响设备的良好绝缘，甚至击穿设备，造成事故。278、体积电阻率测定法：在恒定电压的作用下，绝缘油的体积电阻率是表示两电极间，绝缘油单位体内电阻率的大小，以表示，单位为cm。注意事项：专用仪器，油杯、电极等应清洁、干燥；测试温度
22、、直流场强、充电时间等均影响测试结果，应严格按规程操作。变压器油的体积电阻率同介质损耗因数一样，可以判断变压器油的老化程度与污染程度。油中的水分、污染杂质和酸性产物均可影响电阻率的降低。289、油中含气量：（真空压差法）使测试油暴露在真空脱气室内，这时溶于油中的气体因压强降低会释放出来，根据试油的体积，测试温度，释放出气体所产生压强大小，通过计算，求出气体含量。以体积百分数表示。对于超高压电气设备，一般都要求装入设备中的油品应有较低的含气量，以减少气隙放电的可能性，是500KV变压器油的常规检验指标。2910、油泥析出：由于油泥在新油和老化油中的溶解度不同，当老化油中渗入新油时，油泥便会沉析出来，油泥的沉积将会影响设备的散热性能，同时还会使固体绝缘材料和金属造成严重的腐蚀，导致绝缘性能下降，在进行混油时，必须进行油泥析出试验。氧化安定性、颗粒度测定等30