石灰化学分析方法(常用版).doc

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1、石灰化学分析方法（常用版）(可以直接使用，可编辑 完整版资料，欢迎下载）建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T 5762-1986）12007-03-22 06:08中华人民共和国国家标准GB/T 57622000建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T 5762-1986）1 总则 1.1 本标准适用于建筑材料工业用石灰石的化学分析。 1.2 本标准并列了化学分析方法和原子吸收光谱法，可根据实际情况选用。 1.3 分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定 的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 1.4 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规

2、定的分析步骤进行。 1.5 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氨水， 凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 1.6 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管 应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。 1.7 分析前，试样应于105110干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。 1.8 分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以 校正。 1.9 各项分析结果()的数值，须修约至小数点后第二位。 2 试样 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于

3、100克，试样通过0.08毫 米方孔筛时的筛余不应超过15。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后放在玛瑙 乳钵中研磨至全部通过孔径为0.08毫米方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保 存备用。 3 化学分析方法 3.1 试样溶液的制备 方法提要 试样于铂坩埚中以碳酸钾硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 试剂 a.碳酸钾硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮 存于磨口瓶中。 b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤 称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗 玻璃棒，并铺于试样表

4、面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950 1000下继续熔融35分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。 冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续 保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250 毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。 3.2 二氧化硅的测定 硅钼蓝比色法注 注：二氧化硅含量小于7时可采用比色法。 .1 方法提要 在微酸性(0.0350.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄)，然后以抗坏 血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于

5、660纳米处测定吸光度。 .2 试剂与仪器 a.无水碳酸钠：经研细后使用。 b.盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合。 c.盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。 d.95乙醇。 e.5钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶中。 f.0.5抗坏血酸溶液：将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。 g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯，已于950灼烧30分钟)置 于铂坩埚中，加入1克碳酸钠搅拌均匀后，于高温下熔融35分钟。冷却后用热水将熔块 浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至

6、室温，加水 稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。 h.分光光度计：721型或类似性能的仪器。 .3 工作曲线的绘制 准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20, 0.30,0.40毫克二氧化硅)，分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升 盐酸(1+11)，8毫升95乙醇，6毫升5钼酸铵溶液，按下述不同温度，放置不同的时间： 温度() 放置时间(分) 10 20 30 20 30 10 20 30 35 5 20 沸水浴 振摇30秒钟立即以自来水冷却 然后加20毫

7、升盐酸(1+1)，5毫升0.5抗坏血酸溶液，用水衡释至标线，摇匀。放置1 小时后，用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光 度。同时按上述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为 横坐标，绘制工作曲线。 .4 分析步骤 准确吸取一定体积试样溶液(视二氧化硅含量而定)，放入100毫升容量瓶中，用水稀释 至约40毫升，加入23毫升盐酸(1+11)。以下操作同.3。 .5 结果计算 二氧化硅的百分含量(1)按式(1)计算： ?n 1100 (1) 1000 式中:在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，毫克； 试样重量，克；

8、 n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。 氟硅酸钾容量法 .1 方法提要 在有过量氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用形成氟硅酸离子 (SiF2-6，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。该沉淀在热水中水解生成定量 的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定。其反应如下： SiO2-26F-6H+SiF2-63H2O SiF2-62K+K2SiF6 K2SiF63H2O2KFH2SiO24HF HFOH-F-H2O .2 试剂 a.碳酸钾：经研细后使用。 b.氯化钾：经研细后使用。 c.15氟化钾溶液：将15克氟化钾(KF?2H2O)溶于100毫升水中

9、，贮存在塑料瓶内。 d.5氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。 e.5氯化钾乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95乙醇，混匀。 f.1酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。 g.0.15N氢氧化钠标准溶液：将60克氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装 有钠石灰干燥管)的塑料桶内。 标定方法：准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾(基准试剂)置于400毫升烧杯中，加入150毫升 新煮沸过的冷水(已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶液。然后加入56滴1酚 酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(2)计

10、算： 0.015021000 SiO2(2) 0.2042 式中：SiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； 苯二甲酸氢钾的重量，克； 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 0.2042苯二甲酸氢钾的毫克当量； 0.01502二氧化硅的毫克当量。 .3 分析步骤 称取约0.20.3克试样置于铂坩埚中，加入11.5克研细的碳酸钾，用玻璃棒混匀。盖上 坩埚盖，于900950下熔融510分钟。放冷后用热水将熔融物浸出倒入塑料杯中，并洗净坩 埚及盖(控制溶液体积不大于50毫升)，盖上表皿，加上15毫升硝酸，冷却至室温，加入10毫升 15氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和。放置

11、1020分钟，以中速滤纸过滤， 塑料杯与沉淀用5氟化钾水溶液洗涤23次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁 加入10毫升5氯化钾乙醇溶液及10滴1酚酞指示剂溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和 未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水(已 用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 .4 结果计算 二氧化硅的百分含量(1)按式(3)计算： SiO2? 1 100(3) 1000 式中：SiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 试样重量，克。 3.3 三氧

12、化二铁的测定 邻菲罗啉比色法 .1 方法提要 用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁，在pH大于1.5时亚铁和邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光 光度计于510纳米处测定吸光度。 显色反应如下： .2 试剂与仪器 a. 1抗坏血酸溶液：将1克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。 b. 1邻菲罗啉溶液：将1克邻菲罗啉溶于100毫升乙酸(1+1)中(用时配制)。 c. 10乙酸铵溶液：将10克乙酸铵溶于100毫升水中。 d. 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克三氧化二铁(高纯试剂已于950灼烧1小时) 置于300毫升烧杯中,加入50毫升水,30毫升盐酸(1+1)，2毫升硝酸，低温加热至

13、微沸，待溶解 完全后冷却至室温，移入2升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.05 毫克三氧化二铁。 e.分光光度计：721型或类似性能的仪器。 .3 工作曲线的绘制 准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00毫升(分别相当于0.00,0.05,0.10,0.15, 0.20,0.25,0.30毫克)三氧化二铁标准溶液分别放入100毫升容量瓶中。用水稀释至约50毫升， 加入5毫升1抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加5毫升1邻菲罗啉溶液、2毫升10乙酸铵溶液。 用水稀释至标线，摇匀，放置30分钟。用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波 长

14、510纳米处测定溶液的吸光度。同时按上述操作进行空白试验。然后以测得的吸光度为纵 坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 .4 分析步骤 准确吸取试样溶液10毫升(视三氧化二铁含量而定)放入100毫升容量瓶中。用水稀释至约 50毫升，加入5毫升1抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加5毫升1邻菲罗啉溶液、10毫升10 乙酸铵溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置30分钟。以下操作步骤同.3。 .5 结果计算： 三氧化二铁的百分含量(2)按式(4)计算： ?n 2 100(4) 1000 式中：在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中三氧化二铁的含量，毫克； 试样重量，克； n试样溶液的总体积与所分取试

15、样溶液的体积之比。 EDTA络合滴定法 .1 方法提要 以磺基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为pH1.52.0，温度为6070时以EDTA滴定。 磺基水杨酸与Fe3+络合生成紫红色络合物后能为EDTA所取代，终点时溶液由紫红色 变为亮黄色，如三氧化二铁含量低，则紫红色很浅，终点几乎为无色。以HIn-代表磺基 水杨酸根离子，以H2Y2-代表EDTA离子，络合滴定Fe3+的反应如下： 指示剂反应：Fe3-HInFeIn-H- (无色) （紫红色） 滴定反应：Fe3+H2Y2FeY-2H+ 终点时指示剂变色反应：H2Y2-FeIn+FeY-HIn-H+ (紫红色) (黄色) (无色) .2 试剂 a.

16、 氨水(1+1)：将氨水与等体积水混合。 b. 盐酸(1+1)：将盐酸与等体积水混合。 c. 10磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶液于100毫升水中。 d. 精密试纸：pH0.55.0。 e. 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称CMP)：准确称取1克钙黄绿素， 1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞与50克已在105烘过的硝酸钾混匀研细，保存于磨口瓶中。 f. 20氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中。 g. 碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6克碳酸钙(高纯试剂，已于105110烘过2小时)置于 400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1

17、)至碳酸钙全部溶解后， 加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 h. 0.015乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准溶液：称取5.6克EDTA二钠置于烧杯中， 加约200毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。 标定方法：吸取25毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入 适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20氢氧化钾溶液至出现绿色荧光，再过量12毫升， 以0.015M EDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。 EDTA二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)(8) 计算： 25 F

18、e2O3 25 Fe2O3 0.7977(5) 2CaCO3 25 Al2O3 25 Al2O3 0.5094(6) 2CaCO3 25 CaO 25 CaO 0.5603(7) CaCO3 25 MgO 25 MgO 0.4028(8) CaCO3 式中:Fe2O3每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； Al2O3每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； CaO 每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； MgO每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数； 每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数； 25吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升； 标定时消耗EDTA二

19、钠标准溶液的体积，毫升； Fe2O3三氧化二铁的分子量； Al2O3三氧化二铝的分子量； CaCO3碳酸钙的分子量； CaO氧化钙的分子量； MgO氧化镁的分子量。 .3 分析步骤 准确吸取50毫升(铁、铝含量低时可吸取100毫升)试样溶液放入300毫升烧杯中，加水稀 释至约100毫升，用氨水(1+1)调节溶液pH至1.82.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70， 加10滴10磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015M EDTA二钠标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终 点时温度应不低于60左右)。 .4 结果计算 三氧化二铁的百分含量(2)按式(9)计算： Fe2O3?n 2100(9) 1000

20、 式中:Fe2O3每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； 滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； n试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比； 试样重量，克。 3.4 三氧化二铝的测定 铜盐回滴法 .1 方法提要 在滴定完e3+后的溶液中，加入对Al3+过量的EDTA二钠标准溶液(一般过量10毫升左右)， 加热至7080，调节溶液的pH至3.84.0，将溶液煮沸12分钟，以PAN为指示剂，用铜盐标准 溶液回滴过量的EDTA。此时溶液中钛也能与EDTA定量络合，因而测得的为铝钛合量，减去比色法 测得的二氧化钛(以三氧化二铝表示)含量，即为三氧化二铝的含量。 络合反应： Al3

21、+H2Y2-AlY-2H- TiO2+H2Y2-TiOY2-2H- 用铜盐回滴过量EDTA的反应： Cu2+H2Y2-CuY2-2H+ (过量) (绿色) 终点时变色反应： 紫红色 Cu2+PANCu-PAN (红色) .2 试剂 a. 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)：将42.3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后加 水稀释至1升，摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 b. 精密试纸：pH0.55.0。 c. 0.2(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)指示剂溶液：将0.2克PAN溶于100毫升乙醇中。 d. 0.015M EDTA二钠标准溶液。 e. 0.015M硫酸铜标准溶液：将3

22、.7克硫酸铜(CuSO4?5H2O)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)， 用水稀释至1升，摇匀。 EDTA二钠标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出1015毫升0.015M EDTA二钠标准溶液于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加15毫升乙酸乙酸钠缓冲溶液 (pH4.3)，然后加热至沸，取下稍冷，加56滴0.2PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定 至亮紫色。 EDTA二钠标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比()按式(10)计算： (10) 式中：每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA二钠标准溶液的毫升数； 1EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； 2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积

23、，毫升。 .3 分析步骤 在滴定铁后的溶液中，准确加入1015毫升0.015M EDTA 二钠标准溶液，然后用水稀释至 约150毫升。将溶液加热至7080后，以氨水(1+1)调节溶液pH至4左右(用精密试纸检验), 加15毫升酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)，煮沸12分钟，取下稍冷，加56滴0.2PAN指示 剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 .4 结果计算 三氧化二铝的百分含量(3)按式(11)计算： Al2O3(1-?2)n 31000.644(11) 1000 式中：Al2O3每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； 1加入EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； 2滴定时消耗硫

24、酸铜标准溶液的体积，毫升； 每毫升 硫酸铜标准溶液相当于EDTA二钠标准溶液的毫升数； n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比； 试样重量，克； 0.64二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； 4比色法测得二氧化钛的百分含量。 总量差减法 .1 方法提要 加入对铁、钛、铝过量的EDTA二钠标准溶液(一般过量10毫升左右)，加热至7080， 调节溶液的pH至3.84.0，将溶液煮沸12分钟，以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液回滴过 量的EDTA，测得三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝总量。 .2 试剂 试剂同本标准.2。 .3 分析步骤 准确吸取50毫升(铁、铝含量低时可吸取100毫升)试样溶液，放

25、入300毫升烧杯中，准 确加入1015毫升0.015M EDTA二钠标准溶液(一般过量10毫升左右)，然后用水稀释至约 150毫升。加热至7080，以氨水(1+1)调节溶液pH至4左右(用精密试纸检验)，加15毫 升乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)，煮沸12分钟，取下稍冷，加56滴0.2PAN指示剂 溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 .4 结果计算 三氧化二铝的百分含量(3)按式(12)计算: Al2O3(1-?2)n 3=100-0.642-0.644(12) 1000 式中：Al2O3每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； 1加入EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； 2滴定

26、时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA二钠标准溶液的毫升数； n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比； 试样重量，克； 0.64二氧化钛、三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数； 2比色法测得三氧化二铁的百分含量； 4比色法测得二氧化钛的百分含量。 3.5 二氧化钛的测定 方法提要 二安替比林甲烷与钛在酸性溶液(0.51N的盐酸或硫酸溶液)中生成黄色的络合物，用分光光 度计于420纳米处测定吸光度。 试剂与仪器 a. 焦硫酸钾：经研细后使用。 b. 盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。 c. 硫酸(1+9)：将1体积的硫酸缓缓注入9体积水中。 d. 1抗坏血酸

27、溶液。 e. 3二安替比林甲烷溶液：将15克二安替比林甲烷溶于500毫升盐酸(1+11)中，过滤后 使用。 f. 二氧化钛标准溶液(A)：准确称取0.1000克二氧化钛(光谱纯，已于950灼烧10分钟)， 置于瓷坩埚中，加2克焦硫酸钾，于高温下熔融至透明。熔块以硫酸(1+9)浸出，并加热至50 60，将熔块完全溶解后，冷却至室温，移入1升容量瓶中，再以硫酸(1+9)稀释至标线， 摇匀。此溶液每毫升含有0.1毫克二氧化钛。 g. 二氧化钛标准溶液(B)：准确量取100毫升溶液(A)，放入500毫升容量瓶中，用硫酸(1+9) 稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有0.02毫克二氧化钛。 h. 分光光度

28、计：721型或类似性能的仪器。 工作曲线的绘制 准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,毫升溶液(B)(分别相当于0.00,0.02,0.04; 0.06,0.08,0.10毫克二氧化钛)，分别放入100毫升容量瓶中。依次加入5毫升1抗坏血酸 溶液，10毫升3二安替比林甲烷溶液。然后用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，用分 光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长420纳米处测定溶液的吸光度。同时按上 述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制 工作曲线。 分析步骤 准确吸取试样溶液25毫升(视二氧化钛含量而定)，放入10

29、0毫升容量瓶中，加入5毫升 盐酸(1+1)，10毫升1抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加10毫升3二安替比林甲烷溶液。 以下操作步骤同。 结果计算 二氧化钛的百分含量(4)按式(13)计算： ?n 4 100(13) 1000 式中：在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化钛的含量，毫克； 试样重量，克； n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。 3.6 氧化钙的测定 方法提要 在pH大于12的溶液中，以氟化钾(2)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP为指示 剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄 绿素指示剂本身为桔红色，因此滴定至终点时溶

30、液绿色荧光消失，而呈现桔红色。 试剂 a. 盐酸(1+1)。 b. 2氟化钾溶液：将2克氟化钾(?22)溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。 c. 三乙醇胺(1+2)：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合。 d. CMP混合指示剂。 e. 20氢氧化钾溶液。 f. 0.015M EDTA二钠标准溶液。 分析步骤 准确吸取试样溶液25毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸及5毫升2氟化钾溶液， 搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP混合指 示剂，以20氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量78毫升(此时溶液pH大于13）。 用0.015M EDTA二钠标

31、准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。 结果计算 氧化钙百分含量(5)按式(14)计算： CaO?10 5100(14) 1000 式中：CaO每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； 滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； 试样重量，克； 10试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。 3.7 氧化镁的测定 比色法注 注：氧化镁含量低于2.0时可采用比色法。 .1 方法提要 在pH10时，镁离子与二甲苯胺蓝、溴化十六烷基三甲胺生成红色络合物，用分光光 度计于520纳米处，以试剂溶液作参比，测定吸光度。溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液的加入， 同时还能降低试剂溶液的吸光度，消除大量钙

32、的干扰。铁、铝、锰的干扰可加1.2环已二 胺四乙酸钙加混合溶液消除。 .2 试剂与仪器 a. 0.035二甲苯胺蓝溶液：将0.175克二甲苯胺蓝溶于500毫升水中。 b. 1.5溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液：将1.5克溴化十六烷基三甲胺溶于100毫升无 水乙醇中。 c. 三乙醇胺四乙烯五胺混合溶液：将85毫升三乙醇胺和10毫升四乙烯五胺混合后， 加水稀释至500毫升。 d. 0.1中性红指示剂乙醇溶液：称取0.05克中性红溶于50毫升乙醇中。 e. 1.2环已二胺四乙酸钙(简称CyDTA-Ca2+)溶液：称取0.866克1.2环已二胺四 乙酸于烧杯中，加水约200毫升，稍热，滴加氨水(1+1)使

33、全部溶解。 称取0.500克碳酸钙于烧杯中，加水约50毫升滴加20毫升盐酸(1+2)，加热至微沸，驱 尽二氧化碳后，取下冷却至室温。将上述二溶液混合以0.1中性红为指示剂，滴加氨水(1+1) 至溶液呈现黄色，然后加水稀释至500毫升，摇匀备用。 f. 氨水氯化铵缓冲溶液(pH10)：将67.5克氯化铵溶于水中，加入570毫升氨水，然后用 水稀释至1升(用pH计或精密试纸)。 g. 氧化镁标准溶液(A):准确称取0.1000克氧化镁(优级纯，已于600灼烧1.5小时)于300 毫升烧杯中，加水润湿后，加入20毫升盐酸(1+2)，加热至微沸，待完全溶解后，冷却至室温， 移入500毫升溶量瓶中，加水衡释至标线，摇匀。此溶液，每毫升含有200微克氧化镁。 h. 氧化镁标准溶液(B)：准确量取25毫升溶液(A)，放入500毫升容量瓶中，加水稀释至标 线，摇匀。此溶液每毫升含有10微克氧化镁。 i. 分光光度计：721型或类似性能的仪器。 .3 工作曲线的绘制