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1、液液萃取塔实验装置（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑 完整版实用资料，欢迎下载）液 -液 萃 取 塔 实 验 装 置 说 明 书天津大学过程工业技术与装备研究所天津市睿智天成科技发展目 录一 . 实验设备的特点二 . 实验装置的基本情况和技术数据三 . 实验方法及步骤四 . 使用实验设备应注意的事项五 . 附录附录 1. 实验数据的计算过程及结果 附录 2. 实验数据及计算结果列表 附录 3. 附图一 . 实验设备的特点1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其 它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系;2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。环境污染小,噪声小
2、。二 . 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图1-水泵; 2-油泵; 3-煤油回流阀; 4-煤油原料箱; 5-煤油回收箱; 6-煤油流量计;7-回流管; 8-电机; 9-萃取塔; 10-转盘; 11-型管; 12-水转子流量计; 13-水回流阀;14-水箱; 15-转数测定器;萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端 扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴 的底端有轴承, 顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。 电动机为直流电 动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由
3、仪表显示。 在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约 200 mm ,分别形成两 个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两 相界面之间的距离。主要设备的技术数据如下 :1. 萃取塔的几何尺寸 :塔径 D =37 mm 塔身高=1000 mm塔的有效高度 H =750 mm2. 水泵、油泵 : CQ 型磁力驱动泵型号 : 16CQ-8 电压 : 380V 功率 : 180W 扬程:8米吸程 : 3米 流量 : 30升 /分 转速 2800转 /分3. 转子流量计:不锈钢材质 型号 LZB-4流量 1-10 L/h 精度 1.5 级4. 转
4、速测定装置搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速 变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相(用字母 E 表示,本实 验又称连续相、重相 。煤油相为萃余相(用字母 R 表示,本实验中又称分散相、轻相 。 轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.0015-0.0 (kg 苯甲酸 /kg煤油之间为 宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔 顶进入作为连续相向下流动至塔底经 形管流出; 轻重两相在塔内呈逆向流动。 在萃取过 程中, 苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。 萃
5、取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测 定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程 中两相液体的体积流量不发生变化。三 . 实验方法及步骤1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤 油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水流量调至指定值(4 L/h ,并缓慢改变 形管高度使塔 内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。3. 将调速装置的旋扭调至零位,然后接通电源,开动电动机并调至某一
6、固定的转速。 调速时应小心谨慎,慢慢地升速,绝不能调节过量致使马达产生“飞转”而损坏设备。 4. 将轻相(分散相流量调至指定值(6 L/h ,并注意及时调节 形管的高度。在实 验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高 , 到达轻 相出口的高度,则将会导致重相混入轻相贮罐。6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约 50mL ,重相出口样品约 100mL 备分析浓度之用。7. 取样后,即可改变浆叶的转速,其它条件不变,进行第二个实验点的测试。8. 用容量分析法测定各样品的浓度
7、。用移液管分别取煤油相 10 mL ,水相 25 mL 样 品,以酚酞做指示剂,用 0.01 N 左右 NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相 时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化 AES (脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐 ,也 可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。9. 实验完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使搅拌轴停止转动,切断电 源。 滴定分析过的煤油应集中存放回收。 洗净分析仪器, 一切复原, 保持实验台面的整洁。 四 . 使用实验装置的注意事项1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎, 慢慢地升速, 千万不能增速过猛使马达产生 “飞 转”损坏设备。最
8、高转速机械上可达 700转 /分。从流体力学性能考虑,若转速太高,容 易液泛,操作不稳定。对于煤油水苯甲酸物系,建议在 600转 /分以下操作。2. 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置 并保持不变。3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时,必须 用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。5.煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分析 误差较大;太大会使煤油消耗增加。建议水流量取 4L/
9、h,煤油流量取 6L/h。 五 . 附录附录 1. 实验数据的计算过程及结果 B(油 S(水 X Rt Y EtX Rb Y Eb S 为水流量 B 为油流量 Y 为水浓度 X 为油浓度 下标 E 为萃取相 下标 t 为塔顶 下标 R 为萃余相 下标 b 为塔底 按萃取相计算传质单元数 N OE 的计算公式为 :-=E bE tY Y E E EOE Y Y dY N * 式中:Y Et 苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸 /kg水;本实验中 Y Et =0。Y Eb 苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸 /kg水; Y E 苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的
10、质量比组成, kg 苯甲酸 /kg水; Y E *与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成, kg 苯甲酸 /kg水;用 Y E X R 图上的分配曲线 (平衡曲线 与操作线可求得 (E E Y Y -*1-Y E 关系。再进行图解积分可求得 N OE 。对于水煤油苯甲酸物系, Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定 得出。(一 求传质单元数 N OE (图解积分 (浆叶转数 372转 /分为例 1. 塔底轻相入口浓度 X Rb煤油 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rb /00215. 08001012201077. 0
11、1. 1380010=2. 塔顶轻相出口浓度 X Rt煤油 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rt /00089. 08001012201077. 04. 580010=3. 塔顶重相入口浓度 Y Et本实验中使用自来水 , 故视 Y Et =0 4. 塔底重相出口浓度 Y Eb水 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V Y NaOH NaOH Eb /000104. 010002512201077. 07. 19100025=5. 在画有平衡曲线的 Y E X R 图上再画出操作线 , 因为操作线必然通过以下两点 : 轻入 X Rb =0.00215 (kg苯甲
12、酸 / kg煤油 重出 Y Eb =0.00104(kg苯甲酸 / kg水 轻出 X Rt =0.00089(kg苯甲酸 / kg煤油 重入 Y Et =0所以 , 在 Y E X R 图上找出以上两点 , 连结两点即为操作线。在 Y E =Y ET =0至 Y E =Y Eb =0.000310之间,任取一系列 Y E 值,可用操作线找出一系列的 X R 值,再用平衡曲线找出一系列的 Y E *值并计算出一系列的 (E E Y Y -*1值。见表 1。表 1 Y E 与(E E Y Y -*1的数据关系 在直角坐标方格纸上 , 以 Y E 为横坐标 , (E E Y Y -*1为纵坐标 ,
13、将上表的 Y E 与 (E E Y Y -*1一系列对应值绘成曲线。在 Y E =0至 Y E =0.000310之间的曲线以下的面积即为按萃取相计 算的传质单元数。-=E bE tY Y E E EOE Y Y dY N *=2.83 (见图解积分图 . (二 . 按萃取相计算的传质单元高度 H OEH OE =H/ NOE =0.75/2.83=0.265m 0.75m指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三 . 按萃取相计算的体积总传质系数K YEa =S/(HOE A =4/0.265(/40.0372 = 14044.69kg /kg (m kg 3水 苯甲酸 苯甲酸h附录 2
14、. 实验数据及计算结果列表 克感利咽口服液挥发油与超临界萃取物比较丁金龙1,施少斌23,冼健民2(11广东药学院中医药研究院,广东广州510006;21广州王老吉药业股份,广东广州510006摘要:目的:研究克感利咽口服液水蒸气蒸馏提取挥发油与超临界萃取物化学组成的异同。方法:采用气质联用法进行化学组成分析。结果:挥发油中主要为薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷酮等小分子化合物,超临界萃取物不仅含有上述小分子化合物,还含有更多的相对大分子的化合物,如多种长链脂肪酸和多种长链烷烃。结论:挥发油与超临界萃取物化学组成存在较大差异。关键词:克感利咽口服液;挥发油;超临界萃取;气质联用中图分类号:R284.2文献
15、标识码:A 文章编号:1002-2392(202104-0036-03收稿日期:2021-04-11修回日期:2021-06-11基金项目:广东省关键领域重点突破项目(2003A30907。作者简介:丁金龙(1976-,男,助理研究员,主要从事中药与功能食品研究。T el : -*E -mail :along31tom 1com3通讯作者:施少斌(1968-,男,高级工程师。克感利咽口服液是广州王老吉药业股份和中国中医研究院广安门医院合作研制的中药三类新药,具有疏风清热、解毒利咽之确切功效1,为国家中药保护品种。克感利咽口服液传统提取工艺包括挥发油的提取、黄芩的乙醇提取和其它药材的水提取。其中
16、,挥发油的提取是对处方中金银花、荆芥、薄荷、防风综合进行水蒸气蒸馏,提取分离出挥发油,从而作为克感利咽口服液配方的一种组成,但是,挥发油提取率较低。超临界萃取技术是当今方兴未艾的一门技术,由于其萃取温度低且时间短、产品纯度高、污染少等优点,因而近些年来在中药有效成份的提取、分离等方面格外引人注目2,3。为此,本项目组进行了克感利咽口服液挥发油蒸馏提取工艺与超临界萃取工艺的比较研究。本文主要研究了克感利咽口服液的挥发油与超临界萃取物在化学组成上的异同。1材料与仪器金银花(河南登封,荆芥(河北承德,薄荷(江苏太仓,防风(黑龙江泰康,品种经本公司质量管理部药材组陈志伟鉴定分别为金银花Lonicera
17、 japonica Thunb 1的干燥花蕾、荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq 1的干燥梗、薄荷Mentha haplocalyx Briq 1的干燥茎叶、防风Saposhnikovia divaricata (Turcz 1Schischk 1的干燥根。5L -SFE 超临界C O 2萃取装置(广州市轻工研究所制造;T C -15套式恒温器(浙江新华医疗器械厂;挥发油收集器;20B 型粉碎机(广州市德章机械设备有限公司;Bp211-D 型电子天平(德国Sartorous 公司;HP68905973气相色谱质谱联用仪(美国惠普公司。2实验方法211挥发油的提取称药材
18、500g ,其中金银花15615g 、荆芥15615g 、薄荷9315g 、防风9315g ,混匀,置于5L 烧瓶中,加水2000m L ,浸泡1h ,100加热蒸馏,保温3h ,收集挥发油。212超临界萃取工艺4将金银花、荆芥、薄荷、防风4种药材粉碎至40目。按质量比金银花荆芥薄荷防风=72724343的比例将四种药材粉均匀混合,然后将混匀药粉填满萃取罐,称量罐中物料质量,然后进行萃取,在萃取压力22M pa 、萃取温度45、萃取时间120min 条件下,保持解析压力5M pa ,解析温度50,每隔30min 收集一次萃取物,最后混匀萃取物。213气相色谱质谱联用分析挥发油气相色谱质谱联用分
19、析:手动进样,进样量1ul ;进样口为分流模式,分流比1801,进样口温度250;载气He ,载气为恒流模式,柱流速110ml min ,平均线速36cm sec ;柱子为JW 公司DB -17毛细石英管柱(30m 250um 0125um ;升温程序为40保持5min ,再以3min 升至160,再以10min 升至220,保持6min 。质谱电离能量70eV ,电子倍增管电压1847V ,离子源温度230,四极杆温度150,质量扫描范围30550amu ,溶剂延迟时间215min 。超临界萃取物气相色谱质谱联用分析:手动进样,进样量1ul ;进样口为分流模式,分流比10:1,进样口温度25
20、0;载气He ,载气为恒流模式,柱流速110ml min ,平均线速36cm sec ;柱子为JW 公司DB -17毛细石英管柱(30m 250um 0125um ;升温程序为70保63中医药学报Acta Chinese Medicine and Pharmacology 2021年第36卷第4期V ol 136,N o 14,2021持5min,再以5min升至150,保持5min,再以10min升至250,保持14min。质谱电离能量70eV,电子倍增管电压1765V,离子源温度230,四极杆温度150,质量扫描范围30550amu,溶剂延迟时间4min。质谱数据库:Wiley275。3结
21、果与分析311挥发油化学成分分析图1为挥发油的总离子流图,表1为挥发油根据其总离子流图和质谱数据库统计分析而得的主要组成化合物。由图1和表1可见,挥发油中化学组成非常丰富,其中含量最高的挥发性化合物为薄荷酮,占33120%,其次为薄荷醇18118%和胡薄荷酮17189%,仅此3种物质已占挥发油含量的60%左右,此外还有反-长松针烷、辣薄荷酮、3,8-薄荷二烯、大根香叶烯、胡薄荷烯酮等一些含量相对较多的物质。据文献报道5,荆芥挥发油中富含薄荷酮、胡薄荷酮等化合物,而薄荷挥发油中富含薄荷醇、胡薄荷酮、薄荷酮等。而表1也表明,在克感利咽挥发油中,薄荷酮、薄荷醇和胡薄荷酮为3种最主要的化合物。因而分析
22、这些挥发性成分主要来自荆芥和薄荷。312超临界萃取物化学成分分析图2为超临界萃取物的总离子流图,表2为超临界萃取物根据其总离子流图和质谱数据库统计分析而得的主要组成化合物。由图2和表2可见,超临界萃取物中化学物质含量也非常丰富,其中含量最高的物质为亚油酸,占19167%,其次为棕榈酸14149%、甲基二十碳三烯酸8131%、二十九烷8129%、薄荷醇7173%等;此外,油酸、三十一烷、硬脂酸、薄荷酮、胡薄荷酮等化合物含量也较为丰富。313挥发油与超临界萃取物化学成分的比较比较挥发油与超临界萃取物质谱分析结果,可以发现,两者在化学组成上存在着显著差异。挥发油中主要为一些小分子化合物,如薄荷酮、薄
23、荷醇、胡薄荷酮等,而超临界萃取物则在包含这些化合物的基础上,还多了许多相对大分子的化合物,如多种长链脂肪酸和多种长链烷烃。在挥发油中,这些小分子化合物含量占97%以上,而相对大分子的长链脂肪酸和长链烷烃含量极低,许多物质甚至不存在;而在超临界萃取物中,这些小分子化合物含量低于20%,而长链脂肪酸和长链烷烃含量则在80%以上。据文献报道,金银花超临界萃取物中富含多种长链烷烃6,防风超临界萃取物中富含多种长链脂肪酸7。结合表2的结果,可以推断,克感利咽超临界萃取物中的多种长链脂肪酸和多种长链烷烃主要萃取自金银花和防风。由于这些物质分子量相对较大,挥发性较差,在水蒸气蒸馏时不易被蒸馏出,因而在挥发油
24、中含量极低,但在C O2超临界萃取时较易被萃取出,因而在超临界萃取物中含量较高。表1挥发油中主要化合物化合物保留时间(m in相对含量(%化合物保留时间(m in相对含量(%异胡薄荷醇221770141胡薄荷酮2917317189薄荷酮2410033120辣薄荷酮301613182薄荷醇2411618118胡薄荷烯酮3518811373,8-薄荷二烯251932125大根香叶烯361811183异胡薄荷酮0170棕榈酸501290145反-长松针烷291476138亚油酸531240116表2超临界萃取物中主要化合物化合物保留时间(m in相对含量(%化合物保留时间(m in相对含量(%薄荷醇
25、121367173油酸341716183薄荷酮121413169亚油酸3419119167醋酸薄荷酯151841121甲基二十碳三烯酸351188131胡薄荷酮161082122二十五烷361320217环己烯202180159二十七烷381391136棕榈酸3214314149二十九烷411518129硬脂酸341675172三十一烷461386101732021年第36卷第4期V ol136,N o14,2021中医药学报Acta Chinese Medicine and Pharmacology 图 1 挥发油总离子流图图2超临界萃取物总离子流图4讨论超临界萃取是否可以替代克感利咽口服液
26、的传统水蒸气蒸馏提取挥发油工艺,涉及多方面的因素,包括提取工艺的可操作性、传统挥发油与超临界萃取物的化学组成的异同、提取产物应用方法上的异同以及两者在药效学方面的异同8,另外还需特别考虑生产工艺的经济性。目前相关的研究工作,部分已经完成,其余正在进行之中。关于提取工艺的可替代性,将在各方面相关工作完成的基础上作出综合评价。超临界萃取技术在中医药方面已得到了日益广泛的应用,但迄今大量的研发工作几乎都集中在单味药物的提取方面;而中药复方由于其成分多而复杂,且各成份之间可能存在协同或拮抗作用,药理作用复杂,因此利用超临界萃取技术研究复方难度较大,目前国内外的研究报道也很少。但这种技术将为中草药的应用
27、开辟出更为广阔的新领域。致谢:超临界萃取实验得到广州中医药大学新药中心苏子仁老师大力帮助,气质联用分析得到南方医科大学中医药学院陈飞龙老师的大力帮助。参考文献:1顾丽贞,王彦云,陈淑珍,等1克感利咽口服液对流感病毒感染小鼠脾淋巴细胞释放氧自由基和NO 水平的调节作用J 1中华实验和临床病毒学杂志,2002,16(1:99-100.2唐一梅,李仲瑾,张丽,等1超临界萃取技术在中药研究中的应用J 1西北药学杂志,2007,22(5:288.3陈岚,满瑞林1超临界萃取技术及其应用研究J 1现代食品科技,2006,22(1:199-202.4丁金龙,施少斌,秦春梅,等1克感利咽口服液中挥发油的超临界萃
28、取工艺研究J 1中草药,2006,37(9:1325-1328.5吴玉兰,丁安伟,冯有龙1荆芥及其相关药材挥发油的成分研究J 1中草药,2000,31(12:894-896.6苏香萍,龚大春,张亚雄,等1二氧化碳超临界萃取金银花挥发油化学成分的研究J 1时珍国医国药,2007,18(11:2643-2644.7周漩,郭晓玲,冯毅凡1防风超临界CO 2萃取物化学成分的研究J 1中草药,2002,33(9:787-788.8杨波,曹玲,王喜军.防风CO 2超临界萃取物的药效学研究J .中医药学报,2006,34(1:14-15.83中医药学报Acta Chinese Medicine and Ph
29、armacology 2021年第36卷第4期V ol 136,N o 14,2021森巴活肠舒口服液一、产品成分益生菌、葡萄糖、益生元、多种维生素等。二、产品用途可改善消化功能，增强消化吸收；抑制肠道有害菌生长，维护有益菌生长环境；增强肠蠕动，提高母宠产仔率。三、规格及产品外观 1.产品规格:250ml/瓶2.产品外观： 图1. 产品包装四、生产厂家信息瑞士天森医药集团宠物药品护理品研究中心，近五十年来致力于宠物系列产品的研发和学术研究，拥有世界顶尖的科研中心和动物实验基地，已成功地开发出医药界领先的“几丁质”高纯度提取精品，可全面提高宠物免疫力、增强抗疾病和抗病毒的能力，及“白蛋白精片、几
30、丁-80、甲壳素洗液、益酶健、金维康、皮癣王 2P 喷剂、香吻喷剂、可克停喷剂、活肠舒饮品、活肾精保、发情抗扰素、宠孕停、消脂健体素”等系列高科技宠物药品。 瑞士天森医药集团，在中国西安高新产业园区投资近亿元，已建成占地百亩，宠物外用消毒护毛产品达标生产线，保健药品 GMP 生产车间和全新的香波浴液三条生产线。 口服液体制剂生产中常见问题问题的提出成都三勒浆集团四川华美制药的液体制剂车间有两条30mL液体制剂生产线，主要用于口服液生产。该生产线由卧式洗瓶机、杀菌干燥箱及灌装机组成，设计生产能力为180支/min。在生产线的运行中，各工序设备的稳定性及衔接性对生产线的生产效率有着至关重要的作用。
31、但是，在实际生产中该条流水线生产效率只能达到设计能力的70%，使得生产成本增加，工作时间增长。经实际分析，发现造成生产率低下的主要原因为：洗瓶机出瓶拨轮不合理所造成“破瓶”及灌装机计量泵计量不稳定。问题的解决洗瓶机“破瓶”问题的解决在维修中我们对洗瓶机进行了全面检查，发现洗瓶机各部件均完好，且零部件的配合均无问题，但“破瓶”故障仍然频频发生。经过仔细观察终于发现了问题的根源，原来是出瓶拨轮至杀菌烘箱平台这段的玻瓶阻力过大，造成出瓶拨轮负荷增加，从而导致夹头与出瓶拨轮错位而“破瓶”。为什么在短短1m的轨道及平台上会出现负荷过重的现象呢？从结构上看，轨道两侧由U型不锈钢嵌入尼龙条组成，轨道是厚20
32、mm、宽12mm的不锈钢条，烘箱平台由一块约0.65m2的不锈钢板组成。这样的结构对玻瓶都不会造成太大的阻力，我们将没有清洗的玻瓶布满轨道及烘箱平台用手在出瓶拨轮处推玻瓶，发现只需一点点力就能将玻瓶推动。另外，我们将这些玻瓶清洗后再布满轨道及烘箱平台，用手推玻瓶发现阻力明显增加，于是得出由于水在金属表面不易流动且水的涨力等原因使玻瓶与不锈钢表面产生吸附力，增加玻瓶前进的阻力，从而引起洗瓶机故障进口泵。经研究，我们在轨道及平台上平辅了一层聚四氟板，利用聚四氟的较低的摩擦系数和水在上面的良好流动性来缓解玻瓶的阻力。经生产验证，此方法完全解决了洗瓶机易“破瓶”的故障，减少了洗瓶机停机次数。灌装机计量
33、泵计量不稳定问题的解决灌装机计量泵共有12组，任一计量泵出现问题都会造成设备停机，如何增加计量泵的稳定性是解决灌装机产能不足的关键。我们的生产线当时设计生产规格范围为30100mL，而当时制造商所提供的这组计量泵计量范围是20100mL，其计量筒直径大，容易造成计量偏差，且由于当时活塞采用聚四氟机械加工精度有偏差，活塞磨损较快造成滴液、漏液等现象使灌装机停机频繁。后来，制造商重新购回一组计量筒直径小的计量泵，专用于30mL规格，但新计量泵在使用中聚四氟活塞仍然磨损较快从而影响设备稳定性，因此我们对活塞部位进行了小的改动，以增加计量泵的稳定性。改造前，活塞由两块聚四氟V型密封件安装在活塞杆上工作
34、，依靠聚四氟V型后边缘进行密封(如图1所示，由于聚四氟的材质不耐磨、弹性差，活塞V型后边缘很容易磨损，造成计量偏差，只能停机更换活塞，而且活塞的加工精度要求高，加工成本较高，增加了维修费用。改造时，我们利用磨损后的聚四氟活塞将其V型后边缘切削掉，只留下圆柱部位。根据活塞筒直径订做硅胶垫，再用两块聚四氟圆柱体把硅胶夹在中间，适当拧紧活塞杆紧固螺栓(如图2所示，利用硅胶垫的密封特性密封，达到耐用与密封的目的。这样改造后增加了活塞的耐磨性，减少设备停机次数，而且硅胶垫加工容易、费用低。出瓶拨轮改造由灌装机出来的成品经由输送带送到灭菌车间灭菌，中间任一设备出故障都会影响产能。由于原灌装机出瓶拨轮设计时
35、出瓶方式采用撞击式(如图3所示，造成玻瓶容易撞破导致药液泄漏污损输送带，导致停机，而且撞击时发出的噪音令操作人员十分难受。针对这个问题我们将出瓶拨轮进行技术改造，其方法是把出瓶拨轮直径加大，其他尺寸不变，再沿每个瓶槽弧线切割(如图4所示。这样改造后，出瓶时依靠凸出部分挤压玻瓶大大减少了瓶与瓶之间的撞击力，玻瓶自然完好无损，减少了停机次数，改善了操作工人工作环境。结语经过上述一系列技术改造后，30mL液体制剂生产线的稳定性明显提高了，基本达到了生产线的设计生产能力，大大节约了生产成本。可以认为，对于设备的维修，不能只看故障表面，而要掌握设备的工作原理，针对故障进行分析，找出故障的症结，这样才能彻
36、底解决问题。同时对设备的缺陷不能听之任之，而要认真分析，提出行之有效的技术改造方案，进行技术改造，这样才能减少设备故障率，从而提高设备的稳定性。沧州海康药用包装是一家严格按照GMP标准建设实施的现代化企业，是中国医药包装协会会员单位，是国内医药包行业生产规模最大、系列产品最多、质量档次最高的企业。我公司建于1986年,占地面积5.3万平方米，现在职工700多人，其中各类专业技术人员200多人，企业下设三个分公司，主要生产药用玻璃瓶，口服液瓶，西林瓶，管制螺纹口瓶，试剂瓶，样品瓶，化妆品瓶，精油瓶，针剂塑料托，口服液塑料托，铝盖，铝塑组合盖，全撕开铝盖，电子吸塑包装，食品吸塑制品，电动锁盖机，小
37、型定量灌装机。技术力量雄厚，工艺设备先进，检测系统完备，生产经验丰富。近年来，在“开拓、拼搏、进取”的海康精神激励下，全公司干部职工艰苦创业，使我公司口服液瓶、抗生素瓶年产量超过10亿支，居同类产品前列。针剂塑料托，口服液塑料托年产量超过10亿个，排名全国第一。我公司获得多项荣誉：于2002年获得国家医药管理局药包材容器生产企业许可证,2007年获沧州市文明企业称号，2006年-2021年获泊头市银行“AAA”企业称号，近几年来一直获泊头市政府颁发的重合同守信誉单位称号，泊头市国税局评为纳税先进单位称号，被轻工厅，市政府评为先进单位，明星企业称号；并在2003年至今陆续通过了各种药用玻璃包装瓶
38、及PVC塑托的生产注册证的申请换证的认证工作。高效率的生产，先进的生产工艺，强大的供货能力，优良的质量保证，完善的售后服务，使我公司成为您可信赖的合作伙伴。我公司真诚希望与您携手并进，共创辉煌。 液-液传质实验数据处理教程PS:本教程特别针对用刘易斯池测定液-液传质系数实验,若实验相关内容有出入的话各位看官自行脑补修改!首先,总结一下得到的原始数据:水相浓度Cw、有机相浓度Co、界面面积A、两相初始体积、每次取样体积(这个这个小编我算的时候是估的嗯等。下面上图! 主要使用公式为:这里有负号!式中:Vw、Vot时刻水相和有机相的体积A界面面积Kw、Ko以水相浓度和有机相浓度表示的总传质系数Cw*
39、与有机相浓度成平衡的水相浓度Co*与水相浓度成平衡的有机相浓度根据上述公式我们可以归纳出两种算法:1. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,已知A和V,即可得对应时间的Ko值,然后对时间作图,得变化趋势,求平均值作为最后数据。Kw 同理。 2. 根据Co、Cw算出Co* 、Cw*,根据变化算出,用作为纵坐标, (Co*-Co做横坐标,求其斜率,再根据公式求出Ko值。Kw同理。其实这两种方法大同小异,但是结果貌似差的有点多,小编也不懂个中缘由,感觉是数学上计算方面的问题废话不多说,下面开始教程部分!我是华丽丽的分割线 一、算Co* 、Cw*(以Co*为例 就是用上面这个表来换算的!
40、即用水相浓度Cw得到与与水相浓度成平衡的有机相浓度Co*。要注意的是上述数据是质量分数哦!使用的时候要换成摩尔浓度!换算方法:相信要做这个实验的同学应该都是会算的吧哈哈!不过小编只补充一句,算的时候还是当混合体积没变吧不然几乎没法算!数据我就不上图了,自己动手丰衣足食哦做好数据以后以两相数据做一个对照曲线,方便换算,截距设为0。如下图: 红框所示就是换算方程(嗯,大家自己算算,带入对应浓度数据就可以算出Co*和Cw*了!注意横纵坐标计算时不要代反了PS :如果实验过程中的温度不是25,要查找对应温度的平衡曲线数据计算!二、算 dCo dt (dCw dt同理 这个小编是用 Co t 算的,即用
41、相邻时间的Co 来算,下面上图 比如红色框出的数据就是这样得到的:(2.92-3.10/(6-3=-0.0614一定要用相邻时间的数据算!三、其他数据A和Vo(Vw同理A就是界面面积,就是界面小孔的面积X小孔个数。Vo是t时刻有机相的体积,以小编做的实验为例,共加入350ml有机相,每次约取3.5ml滴定,所以可以依次算出对应时间的有机相体积。(这个感觉不用太纠结具体数值,因为毕竟加入的量还是很大的四、综合数据处理根据前面的实验思路1我们就可以算出不同时间的Ko,下面是数据汇总,算法没看懂的童鞋可以用具体数值自己算算看 做出Ko - t的曲线得变化趋势如下图所示,平均值(图中的黑线也可由上述 表格得到了nullnull