皮蛋不同部位铅含量的测定.pdf

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1、 目目 录录 一、设计背景.1 二、设计思路.1（一）设计的思路.1（二）采取的技术方案.2 三、设计过程与说明.2（一）设计的过程.2 1.仪器和设备.2 2.主要试剂.2 3.试剂和标准溶液的配制.2 4.实验步骤.2（二）设计过程中遇到的问题与解决措施.3 四、设计成果简介.4（一）实验的结果.4（二）结果分析.6 六、参考文献.7 1 一、设计背景 铅是一种有毒金属，能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症（如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病）等；对人体的毒害作用巨大，主要损害神经系统，会影响小孩的记忆力、语言运动能力和学习能力；尤其对消化系统

2、、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神经的破坏极其严重。它会在人体内累积，影响人体多个系统，包括神经、血液、胃肠、心血管和肾脏系统，会影响儿童的智力发育，引起贫血、高血压、肾功能损害、增加免疫毒性及生殖器官毒性，成年人如果长期接触铅，或会导致贫血、血压上升和肾脏受损。高浓度的铅还会导致孕妇流产、死产、早产和婴儿低出生体重以及轻微畸形，而根据我国皮蛋相关标准（GB/T 9694-2014）的规定，皮蛋中的铅含量不能超过 0.5 毫克/升。现阶段，我国对于重金属的测定方法有很多种，例如滴定法、分光光度法、溶出伏安法、示波极谱法、化学发光法、原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发

3、射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。其中有关国际标准标准中规定的食品中重金属元素的含量测定方法中，常用的检测方法是原子吸收光谱法。在检测样品中铅和镉的含量时采用原子吸收分光光度法；在检测样品中汞和砷的含量时采用原子荧光分光光度法。原子吸收光谱法既可测定金属类金属元素，又可间接测定某些非金属元素和有机物；既可测定液态样品，又可测定气态或某些固态样品。抗干扰能力强，选择性强，因其原子吸收的谱线仅发生在主线系，且谱线很窄，所以光谱干扰小、选择性强、测定快速简便、灵敏度高、精密度高。从客观的角度来说，应用原子吸收光谱法需要与各种预富分离技术联合应用，这样一来不仅会增加检测的准确度，同时能够避免一些不良因

4、素的影响。二、设计思路（一）（一）设计的思路设计的思路 经过一周时间发放调研报告整理出来的数据显示：步步高超市、农贸市场、兴盛优选是消费者购买皮蛋最多的三个地点，其中以步步高超市为首，所以选择它作为购买样品的地点。本设计选择了火焰原子吸收光谱法进行皮蛋中的铅含量的测定，此仪器的火焰原子化系统是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化，常用的是预混合型原子化，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。其工作原理是将液体试样经雾化器形成雾化粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大雾滴后，再进入燃烧器，形成火焰，试液在火焰中产生原子蒸气。该方法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度

5、快、应用范围广、仪器比较简单，操作方便等优点。2（二）（二）采取的技术方案采取的技术方案 本设计参考国家标准 GB/T 5009.122017，用干法消解进行试样处理后，该样品中的铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经 4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化，在 283.3nm 处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。三、设计过程与说明（一）设计的过程（一）设计的过程 1.仪器和设备仪器和设备 电子天平、吸量管、带塞刻度管、分液漏斗、锥形瓶、原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯

6、）、容量瓶、可调电热板、瓷坩埚、马弗炉。2.主要试剂主要试剂 硝酸（HNO3）、高氯酸（HCIO4）、硫酸铵（NH4）2SO4、柠檬酸铵C6H5O7（NH4）3、溴百里酚蓝（C27H28O5SBr2）、二乙基二硫代氨基甲酸钠DDTC，（C2H5）2NCSSNa 3H2O、氨水（NH3 H2O）、4-甲基-2 戊酮（MIBK，C6H12O）、盐酸（HCI）、样品消解液、试剂空白液、铅标准液、去离子水。3.试剂和标准溶液的配制试剂和标准溶液的配制 硝酸溶液（5+95）：量取 50ml 硝酸加入到 950ml 水中，混匀。硝酸溶液（1+9）：量取 50mL 硝酸，加入到 450ml 水中，混匀。硫酸

7、铵溶液（300g/L）：称取 30g 硫酸铵，用水溶解并稀释至 100mL 混匀。柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取 25g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100mL 混匀。溴百里酚蓝水溶液（1g/L）：称取 0.1g 溴百里酚蓝，用水溶解并稀释至 100mL 混匀。DDTC 溶液（50g/L）：称取 5gDDTC，用水溶解并稀释至 100mL 混匀。氨水溶液（1+1）：吸取 100ml 氨水，加入 100ml 水，混匀。盐酸溶液（1+11）：吸取 10ml 盐酸、加入 110ml 水，混匀。标准品：硝酸铅纯度99.99%铅标准储备液：准确称取 1.5985g 硝酸铅，用少量硝酸溶液（1+9）溶

8、解，移入1000ml 容量瓶，加水至刻度，摇匀。铅标准使用液：准确吸取铅标准储备液 1.00ml 于 1000ml 容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，摇匀。4.实验步骤实验步骤 样品处理：洗去皮蛋外壳上的料泥，剥去外壳，小心分开蛋白和蛋黄，将蛋白和蛋黄部分分别用研钵研磨备用。样品预处理：将蛋白和蛋黄分别称取 5g（0.05）2 份各自分别置于 2 只瓷坩锅中，在电热板上用小火加热至炭化，移入马弗炉，600C 下灰化 2h 左右，直至无黑色物质，3 样品完全变灰，放冷取出。用 10%硝酸（0.5mol/L）使灰分溶解至样液澄清，将试样消化液移入 50ml 容量瓶中，用 1%硝酸少量多次洗涤

9、瓷坩锅，洗液合并于容量瓶中并用 1%硝酸定容至刻度，混匀并过滤除去不溶物，以免堵塞毛细胶管。样品检测：仪器参考条件 表一表一 火焰原子吸收光谱法仪器参考条件火焰原子吸收光谱法仪器参考条件 元素 波长 nm 狭缝 nm 灯电流 mA 燃烧头高度 nm 空气流量 L/min 铅 283.3 0.4 2 6 8 标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液 0ml、0.250ml、0.500ml、1.00ml、1.50ml 和 2.00ml（相当0ug、2.50ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug 和 20.0ug 铅）于 125ml 分液漏斗中，补加水至60ml。加 2ml 柠檬酸铵溶液（250

10、g/L），溴百里酚蓝水溶液（1g/L）3 滴5 滴，用氨水溶液（1+1）调 pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L）10ml，DDTC 溶液 1g/L）10ml，摇匀。放置 5min 左右，加入 10mlMIBK，剧烈振摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放人 10ml 带塞刻度管中，得到标准系列溶液。将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导人火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以铅的质量为横坐标，吸光度值为纸坐标，制作标准曲线。试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于 125ml 分液漏斗中，补加水至 60ml，加 2ml 柠檬酸铵溶液（250g/L），

11、溴百里酚蓝水溶液（1g/L）3 滴5 滴，用氨水溶液（1+1）调 pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L）10ml，DDTC 溶液（1g/L）10ml，摇匀。放置5min 左右，加人 10mlMIBK，剧烈振摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中，得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导人火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。（二）（二）设计过程中遇到的问题与解决措施设计过程中遇到的问题与解决措施 1.样品灰化不完全。样品灰化不完全。解决措施：在样品中加入几滴硝酸溶液，促进它的灰化。2.实验结果数据偏大。实验结果数

12、据偏大。解决措施：做一组平行空白试验，减少实验误差。3.进样管溶液残留。进样管溶液残留。解决措施：在每次进样之前用蒸馏水校准。4.铅在消化过程中容易受到污染。铅在消化过程中容易受到污染。解决措施：用到的器皿需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，去离子水冲洗后使 4 用。5.皮蛋的蛋白蛋黄，灰化比较困难。皮蛋的蛋白蛋黄，灰化比较困难。解决措施：皮蛋的蛋白在 600C 下灰化 1.5h 即可。四、设计成果简介（一）实验的结果（一）实验的结果 根据实验步骤得出的数据如下：1.数据处理数据处理 表二表二 蛋白样品液中铅含量测定结果表蛋白样品液中铅含量测定结果表 序号 测量对象 样品编号 Abs

13、 浓度（ug/ml）1 空白样品 0.000 2 标准样品 pb 标样 1 0.001 0.000 3 标准样品 pb 标样 2 0.015 0.500 4 标准样品 pb 标样 3 0.026 1.000 5 标准样品 pb 标样 4 0.037 1.500 6 标准样品 pb 标样 5 0.049 2.000 7 空白样品 0.00 0 8 样品 皮蛋 0 0.004 0.230 9 样品 皮蛋 1 0.003 0.188 10 样品 皮蛋 2 0.003 0.189 样品中吸光度均值为 0.003L/(g.cm)，浓度均值为 0.202（ug/ml）。表三表三 原子吸收法测定皮蛋蛋白中铅

14、含量原子吸收法测定皮蛋蛋白中铅含量 浓度（ug/ml）0.000 0.050 1.000 1.500 2.000 样品(0.202)Abs 0.000 0.015 0.026 0.037 0.049 0.003 K1=42.3007 K0=0.0613 相关性：0.99965 C浓度=K1A+K0 5 图一图一 铅标准曲线一铅标准曲线一 表四表四 蛋黄样品液中铅含量测定结果表蛋黄样品液中铅含量测定结果表 序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度 ug/ml 1 空白样品 0.000 2 标准样品 pb 标样 1 0.001 0.000 3 标准样品 pb 标样 2 0.014 0.500 4 标

15、准样品 pb 标样 3 0.025 1.000 5 标准样品 pb 标样 4 0.036 1.500 6 标准样品 pb 标样 5 0.047 2.000 7 空白样品 0.00 0 8 样品 皮蛋 0 0.005 0.300 9 样品 皮蛋 1 0.006 0.340 10 样品 皮蛋 2 0.005 0.297 样品中吸光度均值为 0.005L/(g.cm)，浓度均值为 0.312（ug/ml）。表五表五 原子吸收法测定皮蛋蛋黄中铅含量原子吸收法测定皮蛋蛋黄中铅含量 浓度 ug/ml 0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 样品（0.312）Abs 0.000 0.01

16、4 0.025 0.036 0.047 0.005 K1=43.806 K0=-0.0776 相关性：0.99914 C浓度=K1A+K0 y=42.3007x0.0613R2=0.999650.0000.5001.0001.5002.0002.5000.0000.0100.0200.0300.0400.0500.060 6 图二图二 铅标准曲线二铅标准曲线二 （二）结果分析（二）结果分析 根据表二、表三、图一的数据可知，在样品液中铅的总含量为 0.003ug/ml，即在5.047g 的皮蛋蛋白中含有 0.2ug 的铅。因 0.2/5.05=0.0396ug/g=0.0396mg/kg，即每

17、1g 皮蛋蛋白中含有 0.0396ug 铅。根据表四、表五、图二的数据可知，在50ml样品液中铅的总含量为0.005ug/ml 50ml=0.25ug；即在5.034g的皮蛋蛋黄中含有0.25ug的铅。因此0.25/5.034=0.0497ug/g=0.0497mg/kg，即每1g皮蛋蛋黄中含有0.0497ug铅。实验采用火焰原子吸收分析仪进行检测，用该仪器所测定的标准溶液绘制出的标准曲线线性系数较好，有利于准确的测量样品中铅的含量。标准曲线实验结果显示在 0.00.5 mg/L 浓度范围内呈现出规则的线性分布，相关系数为 0.99965，精确度符合农业行业标准实验要求。根据（GB/T 969

18、4-2014）国标查阅显示，皮蛋中含铅量不得高于 0.5mg/L；通过实验测得皮蛋蛋白中含铅量 0.0396mg/L；皮蛋蛋黄中含铅量 0.0497mg/L，所以该皮蛋的蛋白铅含量和蛋黄铅含量均符合（GB/T 9694-2014）国标的要求。y=43.806x-0.0776R2=0.999140.0000.5001.0001.5002.0002.5000.0000.0100.0200.0300.0400.050 7 六、参考文献 1蒲秋梅,任凤莲,江放明,黄惠琴.火焰原子吸收光谱法测定溶液中痕量铅J.分析实验室，2012,31(9),110-113.2王金鹏，杜芳艳，刘慧瑾.在非离子表面活性剂存在下用 5-Br-PADAP 分光光度法测定粗铅中的微量锑J.光谱实验室,2012,29(5),2073-2076.3霍文兰,鲁艳.火焰原子吸收光谱法测定青稞米中金属离子含量J.榆林学院学报,2014(06):24.4GB/T 31604.34-2016,食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定S.5GB/T 5009.12-2017,食品安全国家标准食品中铅的测定S.