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1、化学实验综合题T 一渣|嗝行-_ _ _ _ _ :Ri 用 耨囱Uu：Hj -H 1 1 t故 佚 歧 12019年高考真题1.2019新课标I 硫酸铁铉 NHFe(SO)xHO是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室4422中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铁，具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方 法 是。(2)步骤需要加热的目的是,温度保持8 0-9 5 ,采用的合适加热方式是O铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(填标号)。(3)步骤中选用足量的H O,
2、理由是 o分批加入H O,同时为了,2222溶液要保持p H小于0.5 o(4)步 骤 的 具 体 实 验 操 作 有,经干燥得到硫酸铁镀晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁镂晶体样品所含结晶水数，将样品加热到1 5 0 时，失 掉1.5个结晶水，o o硫酸铁镀晶体的化学式为失重5.6%)碱煮水洗1【答案】(C热水浴)加快反应(22+3+3+；不引入杂质全部氧化为Fe(3)将F e水解防止Fe(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NHFe(SO)12H0 2244【解析】(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；
3、(2)步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持8095,由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置;2+3+,且H O的还原产物为H氧 化 为F e O,不会引可以 将(3)步骤中选用足量的H O,HOFC22222222+3+,不引入新的杂质。因 为H O入新的杂质，故理由是：将Fe本身易分解，所以在加全部氧化为Fe223+水解,溶液要保持pH小 于0.5入时需分量加入，同时为了防止F e；(4)为了除去可溶性的硫酸镂、铁离子等，
4、需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过 滤(洗 涤)；(5)设硫酸铁镂的化学式为N HFe(S O)?x HO,其相对分子质量为2 6 6+1 8 x,1.5个水分子的相对2244分子质量为 1.5 X 1 8=2 7,贝IJ 2 7/(2 6 6+1 8 x)=5.6%，解得 x=1 2,则硫酸铁钱的化学式为N H F e(S O)?12H O o 22442.20 19新课标H 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5C,10 0 以上开始升华)，有兴奋-6茶叶中含咖啡因约大脑神经和利尿等作用。，易溶于水及乙醇)约3%10%10,1%5%、单宁酸(K约 为a还含有色素、纤维素等
5、。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。2上升至球形冷凝管，冷凝后滴索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经 虹 吸 管3返回烧瓶，入滤纸套筒从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:索氏提取器I.滤纸食152.蒸汽另省3.虹吸管甲(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 o(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 O(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。“
6、蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 0将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该 分 离 提 纯 方 法 的 名 称 是。【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩A C(4)单宁酸水(5)升华【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸
7、石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可 连 续 萃 取(萃 取 效 率 高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸储浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，B 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的储分需要有接收瓶接收储分，而不需要烧杯，C 正确，D 错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙
8、的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖啡因在1 00C以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。3.2019新课标III乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：COOH COOHrttH2so4 J x o c o a ijp|T-8 h O .J r J iCII|COOH水物酸 乙峡水场酸水杨酸醋酸醉乙酰水杨酸熔点/157 159-72-741351383-cmg/（相对密度）1.441.101.35相对分子质量180102138实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酎10mL,充分摇动使固体
9、完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。100mL冷水中，析出固体，过滤。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4go回答下列问题:(1)该合成反应中应米用 加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中，中 需 使 用 的 有 (填标号),不需使用的(填名称)。BAWVTAaHHnoc(3)中需使用冷水，目的是(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
10、 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为 o)本 实 验 的 产 率 是%o (6【答案】(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60【解析】(1)因为反应温度在70,低于水的沸点,且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物,容量瓶用于配制一定浓度的溶液,这两个仪器用不到。(3)反应时温度较高，所以
11、用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6)水杨酸分子式为C H O,乙酰水杨酸分子式为C H O,根据关系式法计算得：487693C H O C H O 463897138 1806.9gmIxl00o=60%FeCl,6H;0Fca,-6H:0FeC,6H;0m(CHO)=(6.9gl80)/138=9gX,则产率为。4 9 8环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：20
12、19天津 4.回答下列问题:I.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象为 0(2)操 作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反应的催化剂，(填序号)。选择而不用浓硫酸的原因为SO.浓硫酸易使原料炭化并产生a2b.污染小、可循环使用，符合绿色化学理念.同等条件下，用c比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为 o(3)操作2用到的玻璃仪器是 o(4)将操作3(蒸僧)的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，,弃去前储分，收 集 83 的储分。II.环己烯含量的测定agbmolBrBr,与环己烯充分反应后，剩余的
13、在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的与足221 KlNaSONaSOIcmolLvmL（以上标准溶液量标准溶液滴定，终点时消耗作用生成的，用3223222数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下:B-0-8：Br;+2KI-I:+2KBrI2+2 9 0 0 3 ZNd-NaFQe一品 1 8?a（用字母表示）。）滴定所用指示剂为（5。样品中环己烯的质量分数为（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发N a S O 标准溶液部分被氧化C.3 2 2FeCl溶液)【答案】(1溶液显紫色3a、b)2 (减少环己醇蒸出(3)分
14、液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液(6)b c【解 析】【分析】I.(1)检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；(2)书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；(3)催化剂选择FeCl-6HO而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl-6HO2332的优点；(4)在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。(5)计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知
15、之间的直接关系。(6)误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。【详解】I.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl溶液后，溶液33将显示紫色；(2)从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl-6H 0的作用下，反应生成了环己烯，对比环23己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl-6 H 0 是反应条件（催化剂）23别漏标；此处用FeCl-6 H 0 而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能23使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可
16、以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2HS0（浓）C O t +SO t +2HO；b 项合理，与浓硫酸相比，FeCl 6HO对环境相对友好，222423c 项不合理，催化剂并不能影响污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；平衡转化率；仪器B 为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外,主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率;(3)操作2 实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；(4)题目中已明确提示了操作3 是蒸镭操作。蒸储操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有
17、一部分镭分没有及时冷凝，造成浪费和污染；II.(5)因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的式和式，可知剩余的B r与反应消耗的NaSO的物质的量之比为1：2,所以剩余Br的物质的量为:n(Br)222223 余 CVCV1-1-3-1)b-m ol,反应消耗的B r的物质的量为(m o l,据反应 vmLX X 10LmL=2 L X=cmol220002000 CVb-1反应，可知环己烯的物质的量也为(：Icv b-,其质量为()mol式中环己烯与澳单质)20002000O_ COOMHQH.即士.J-COOCHHJH）X 82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为：。（
18、6）a 项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应ImolBr,消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应ImolBr,消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，22将使耗B r增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环2己烯的结果偏低；c项正确，N aSO标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的322溟单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的澳单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。【点睛】向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语,如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的
19、物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2NaSO I B r ,将相关已知数据代入计算即可O 22223对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗浪单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。5.2019江苏 丙快酸甲酯()是一种重要的有机化工原料，沸点为103105。实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加 入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%NaCO溶液、水洗涤。分离出有机相。32步骤4：有机相经无水NaSO干
20、燥、过滤、蒸播，得丙块酸甲酯。24：1中，加入过量甲醇的目的是）步 骤1 （.A的名称是中，上图所示的装置中仪器2（2）步骤；蒸僧烧瓶中加入碎瓷片的目的是3中，5%N a）步骤CO溶液洗涤，主要除去的物质是（3；分离出有机相的操作名称为。23用 中，蒸播时不能用水浴加热的原因是4）步骤4 （A o【答案】（1）作为溶剂、提高丙快酸的转化率 冷凝管）直形（2）（防止暴沸（3）丙快酸分液（4）丙快酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙快酸的转化率，丙快酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸
21、，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；(3)丙快酸甲酯的沸点为103105,制备丙快酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙快酸甲酯外，还含有丙快酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的NaCO溶 液 的 作 用 是32除去丙快酸，降低丙快酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水 洗 除 去，然后通过分NaCONaCl、32液的方法得到丙快酸甲酯；(4)水浴加热提供最高温度为100,而丙快酸甲酯的沸点为103c1 0 5 C,采用水浴加热，不能达到丙快酸甲酯的沸点，不能将丙快酸甲酯蒸出，因此蒸镭时不能用水浴加热。【点睛】实验化学的考查，相对比较简单，本题可以联想实
22、验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇,除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。6.20 1 9北京 化学小组实验探究S O与A g N O溶液的反应。3 2(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备S O,将足量S O通入A g N O溶液中，迅速反应，2 2；得到无色溶液A和白色沉淀B o沉 期 y酩4Hte随*四L沉淀D 晨F浓HSO与C u反应的化学方程式是2 4试齐（J a是 o（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为AgSO、AgSO或二者混合物
23、。（资料:AgSO 4 2 2 3 2 4微溶于水；AgSO难溶于水）3 2实验二：验 证B的成分写出AgSO溶于氨水的离子方程式：O 2 3F。推断D中主要是B aS O,进而推断B中含有AgSO。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀2 3 3向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有AgSO o o所用试剂及现象是322-的存在，推测）根据沉淀F（3的产生有两个途径：SO 4途径1：实验一中，SO在AgNO溶液中被氧化生成A gS O,随沉淀B进入D。32242-2-SOSOo D被氧化为进入途径2：实验二中，4 32一的产生途径SO实验三:探究 4 向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色
24、沉淀，证 明 溶 液 中 含 有:取 上 层 清 液 继 续 滴 加BaCl 溶 2B中不含AgSO。做出判断的理由：o液，未出现白色沉淀，可 判 断24。实验三的结论：与AgNO。）实验一中（4SO溶液反应的离子方程式是23（5）根据物质性质分析，SO与AgNO溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段322一 生 成。A g和SO时间，有4。）根据上述实验所得结论：（6【答案】（1）CU+2HSO（浓）NaHSO溶液O f+CuSO+SO2H饱和 423224+2(2)AgSO+4NH HO=2Ag(NH)+SO+4HO2332 3 2 23H O溶液，产生白色沉淀22+A
25、g)(3 24 4 4 24B aS O,没有BaSO沉淀时，必定没有溶解度大于AgSOAgSO2 2 S O产生，途径1不产生SO2途径44+2Ag)(422 23+O=AgSO 1 +2H+SO+H）实验条件下：（62 2 2 s o更易被氧化为碱性溶液中S 0 的速率SO 43 2 3 234 与AgNOAg和溶液生成的速率大于生成AgSOSO【解析】(1)铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：CU+2HS0(浓)CuSO+SO f+2H0 O 42224NaHSO溶液，用于观察气体流速，且在NaHSO溶液中溶解度很小，可饱和为饱和SOa试剂233防止倒吸。
26、+)O=2Ag(NH+4NH Ag(NH)H,离子方程式为：AgSO(2)AgSO溶于氨水得到 23322333222+4HO+；SO2 3沉淀D 洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO与稀盐酸反应生成 BaCl和 SO、H O,则滤液E 中 含 有322222SO,BaCl和溶解在水中的H O 形成的H7SOHO将 HSO氧化生成 S O,可向E 中加入SO溶液，23222 322 2442+反应产生白色Ba和 BaSO沉淀，进一步证实B 中含有AgSO。2 3 4+；取上层清液继AgA中含有AgCL证明溶液中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为A(3)向溶液BBaCl 4242 2 2Ags
27、OAgSO中不含微溶于水，贝I S O,由于中不含A 溶液，未出现白色沉淀，证明溶液,续滴加 422SO2SO产生，途径1 不产生。从而确定途径44+SO+H2AgO=SOAg,离子方程式为溶液反应生成SO与AgNO)推知，实验一中3(4)由(2232 23+AgSO I+2Ho 32的 速 率2,再 SOSO)可知，)(5(6)对比分析(4AgNO 23234A gSO 大 于 生 成 A g 和的速率溶液生成与碱 性 溶 液 中 更 易 被 氧 化 为 22sosO。结合实验二可知，43、CaCO、A10、FeOMg(OH)MgCO 含有、月选考 201947.某兴趣小组在定量分析了镁渣浙
28、江333 2223和 SiO 中 M g 含 量 的 基 础 上，按如下流程制备六水合氯 化 镁。(MgC16HO)2 22nMYf7HCQbO相关信息如下：的分解反应。和 700只发生MgCOMg(OH)23反应，且反应程度不大。NHMgOCl溶液仅与体系中 的4“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答:）下列说法正确的是（1。.步 骤I,燃烧样品的容器可以用生烟，不能用烧杯和锥形瓶A的溶解量M g O B.步骤H I,蒸氨促进平衡正向移动，提高）步骤i n,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气。2（：热源x选择必须的仪器，并按连接顺序排
29、列填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管 连 接 一为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现O 象 _ _ _ _ _ _ _经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水3)溶液F(后发现溶液呈碱性。含有的杂质是0从操作上分析引入杂质的原因是溶液。已NH溶液处理固体CIMgCl,然后除杂，制备()有同学采用盐酸代替步骤4 n 中的B 24范围：pH知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH金属离子完全沉淀开始沉淀A13.047+FeL 12.83+Cal 1.3-2+M g l 0.9 8.42+(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操
30、作可重复使用)：固体请给出合理的操作排序)-M g C l 溶液-产品。一(a B f)-*()-*()一()一()-(2a.用盐酸溶解 c.调 d.调 p H=.调 p H =3.05.08.5 p H bp H=11.0g.洗涤.调e.过滤f【答案】(1)A B D (2)a-d-f-c 甲基橙，颜色由红色变橙色(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)c f e f g a【解析】(1)A.燃烧固体样品需用生烟，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；NH HO+HC1HC1ONHC1+HB.2324?,氧化镁和反应，蒸氨即一水合氨分解，氯化钱水解方程式为平衡向右移动，HC1
31、浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B 项正确；C.根据信息N H C 1 溶液仅与体系中的M g O 反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损4耗很大，C 项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D 项正确。故答案选ABDo(2)先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f,氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接Co故答案填af d f f-c。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸镂(NH)SO),硫酸钱显酸性，因而选择在酸性范围内变色442的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过
32、滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)o 2升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。(4)根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高p H,同时以沉淀形式除掉不3+3+2+,然后过滤其沉淀，然后将AlFe和同离子，因而先将pH调至5,除掉MglLO使得pH调至变为Mg(OH)沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故22答案依次填cfefga。2019届高考
33、模拟试题8.武汉市武昌区2019届高三五月调研亚硝酰氯(C1NO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为一5.5C,易水解。已知：AgNO微溶于水，能溶于硝酸,A g N O+H N O=A g N O+H N O,某学习4、组在实验室用32232Cl和 N O 制备C I N O 并测定其纯度，相关实验装置如图所示。2(1)制备。的 发 生 装 置 可 以 选 用(填 字 母 代 号)装 置,发生反应的离子方程式为2(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为af(按气流方向，用小写字母表示)。(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：实验室也可用B 装 置 制备NO,X 装置的优点为检
34、验装置气密性并装入药品，打开K,然后再打开K,通入一段时间气体，其目的是，23然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。(4)已知：C1N0与HO反应生成HNO和HC1。22-1-1盐酸、仅提供的试剂：lmol?LHNO是弱酸:。(设计实验证明HNO溶液、lmol?L2 2NaNO)。溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸2通过以下实验测定C1NO样品的纯度。取Z中所得液体m g溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00-lcmol?LKCrO溶液为指示齐IJ,用以AgNOmL样品溶于锥形瓶中，标准溶液滴定至终点，消耗标准溶24 3液的体积为20.00mL。滴定 终 点 的 现 象 是
35、,亚硝酰氯(C1NO)的质量分数为_ o(已知：，K sp24-12-10 42 spK(AgCl)=1.56X 1O)=1X 10 为砖红色固体；)(AgCrOAgCrO-)A l)(或B【答案】(MnO4 2 2-+22 2+2+2+C1 t+2HO(或 2MnO t+8HO)+5C1+1 OClMn+16H=2Mn+4H+2Cl(2)f f g-c-*b-d-e-*j-*h(3)随开随用，随关随停排干净三颈烧瓶中的空气(4)用玻璃棒蘸取N aN O 溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说 明 H N O 是 弱 酸 滴 入 最 221310c%后一滴标准液,生成砖红色沉淀，且半分钟内
36、无变化m【解 析】【分析】(1)二氧化镒和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的(或K M n O与浓盐酸常温下4制备C 1)。2(2)制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理。(3)实验室也可用B装置制备N O,X装置的优点为随开随用，随关随停。NO被空气中的氧气氧化。通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止N a N O中存在电离平衡或证明能发生水解，结合题给试剂分析。(4)要证明HNO是弱酸可证明H N O 2 2 2-1标准溶液滴定至终点，A g N O C r O 以K溶液为指示剂，用c m
37、 o l?L滴定终点的现象是：滴入最后一滴标324+-),然后结合m=n XM来计算。)=n(A g(C lN O)=n(C l准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；根据【详解】(1)可以用二氧化镐和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学方程式+-2+2ClMnO+4H,离子方程式为：+ClMnCl 浓为 MnO+4HCl()t +2HO+C1 f +2HOMn,(或用 KMnO 222242C L发生装置属于固液不加热型，反应的离子方程式为与浓盐酸常温下制备2=-+2+5C1 t+8H+16HO2MnO=2Mn+10C1)o 422(2)制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢
38、，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为f f g f c-b-d-e-j-h。(3)实验室也可用B装置制备NO,X装置的优点为随开随用，随关随停。检验装置气密性并装入药品，打开K,然后再打开K,通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，32防止NO被空气中的氧气氧化；(4)要证明HNO是弱酸可证明HNO中存在电离平衡或证明NaNO能发生水解，根据题目提供的试剂，2 2 2NaNO溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取溶液,点在红色石蕊试纸中央，若应证明NaNO 2 2是弱酸。HNO试纸变蓝，说明 2-1 AgNO标准溶液滴
39、定至终点，滴定终点的现象是：CrO溶液为指示剂，用cmol?L以K滴入最后一滴标42 3溶液；取出溶于水，配制成250mL25.00准液，生成病红色沉淀，且半分钟内无变化；取Z中所得液体mg+-n(ClNO)=0.2cmol X 0.02L=0.02cmol,则 mL 中满足:n(QNO)=n(Cl 溶液中)=n(Ag250mL尸c,m(CINO)1310c%o =4-g)X%10065.5g/mol=13.lcg=nXM=0.2cmol X,亚硝酸氯(CINO)的质量分数为(13.1cgmm【点睛】本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型,主要考查了方程式的书写，实验装置的连接，实验
40、方案的设计，氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。9.陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期适应性训练 三氯化硼(BC1)是一种重要的化工原料。3实验室制备BC1的原理BO+3C+3C1=2BC1+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重33223复 使 用)制 备 BC1并验证反应中有CO 生成。(已知：BC1的熔点为-1 0 7.3 C,沸点为12.5；硝基苯的3 3密度比水大。)请回答下列问题：实 验 I：制备BC1并验证产物CO3G-_ f _ _*F-*D-*I；其中装置E 的作用是(1)该实验装置中合理的连接顺序为(2)BC1接触潮
41、湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式 O 3(3)能证明反应中有CO 生成的现象是 o实验n：产品中氯含量的测定准确称取少许m 克产品，置于蒸储水中完全水解，并配成100mL溶液。溶液于锥形瓶中10.00mL取mol/LAgNOC溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。加入VmL浓度为113cmol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO溶液。重复步骤 二次，达到以硝酸铁为指示剂，用32滴定终点时用去KSCNVmL。溶液的平均体积为2已知：Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN)。(4,步骤中达到滴定终点的现象为 o)步骤移取溶液时所需仪器名称为o(5)产品中氯元素的质量分数为
42、)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是 o 6(A.步骤中未加硝基苯B.步骤中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线C.用 KSCN溶液滴定剩余AgNO溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡3D.滴定剩余AgNO溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴3【答案】(1)EHJH将 BC1冷凝为液态分离出来3(2)BC1+3Ho=HBO+3HC1 3233(3)F 中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊(4)酸式滴定管或移液管当滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色35.5(0)。,m(5)(6)B【解析】【分析】(1)干燥的氯气、BO、C 反应生成BC1和 CO,BC1的熔
43、点为-1 0 7.3 C,沸 点 为1 2.5 C,收集三3233氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气用氢氧化钠溶液吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中的水 COF装置还原氧化铜，再将生J 之间加装置，用于吸水，生成的和E,在 EH经干燥后在通过进入装置c o c o成的气体通过澄清的石灰水检验，可以证明原反应中有不能排放到空气中，生成，多余的要排水法收集。2B C 1接触潮湿空气时会形成白雾,是三氯化硼水解生成HCI,HC1()溶于空气中的水形成盐酸小液滴从3而形成白雾；(3)CO能还原氧化铜，使黑色的氧化铜生成红色的铜单质,C O自身被氧化成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊；3+-反应产
44、生血红色物质判断滴定终点；FeSCN、(4)根据+-),然 后 计 算mg即10.00mL溶液中含有的)(6)根据n(Agn(Cln(Cll 00mL)+n(SCN)，可 计 算 出 溶 液 中(5-)，从而计算出其质量分数，根据中含有的n(Clv=n/V进行误差分析。据此解答。【详解】干燥的氯气、B O、C 反应生成BC1 和 CO,BC1 的熔点为-1 07.3 C,沸点为1 2.5C,收集三3233氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气用氢氧化钠溶液吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中的水进入装置E,在 E 和 J 之间加H 装置，用于吸水，生 成 的 CO经干燥后在通过F 装置还原氧化
45、铜，再将生成C O 生成，多余的C O 不能排放到空气中，要排水法收的气体通过澄清的石灰水检验，可以证明原反应中有I；其中装置 E 的作用是将BC1 集。则该实验装置中合理的连接顺序为335.5(C M3；mE、H、J、H；将BC1冷凝为液态分离出来。冷凝为液态分离出来。本小题答案为：3(2)BC1接触潮湿空气时会形成白雾，是三氯化硼水解生成HCLHC1溶于空气中的水形成盐酸小液滴形3+3H C L本小题答案为：成白雾，则三氯化硼水解的化学方程式为 BOO=HBC1+3H 3323。BO+3HC1O=HBC1+3H 3323(3)c o能还原氧化铜，使黑色的氧化铜生成红色的铜单质，c o自身被
46、氧化成二氧化碳，能使澄清的石灰C O生成的现象是F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊。本小题答案为：水变浑浊，则能证明反应中有F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊。(4)步骤移取溶液时所需仪器名称为酸式滴定管或移液管；用KSCN标准溶液滴定过量的AgNO溶液，3KSCN标准溶液，KSCN遇硝酸铁会生成硫氧化铁血红色溶液，则步骤当硝酸银恰好反应完时，再滴入KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色。本小中达到滴定终点的现象为当滴入最后一滴题答案为:酸式滴定管或移液管;当滴入最后一滴KSCN溶液时,混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色。-3-3CVmol/Lmol/L,则过量的硝酸银
47、的物质的量为1010,则与产C V)消耗的硫氟化钾的物质的量为(5 2222-3-310.OOmLCV)mol/L(10-10CV,则2121该产品溶液中的氯离子的物品中的氯离子反应的硝酸银的物质的量为-3-3CV)mol/L,100.00mLCV-10该产品溶液中的氯离子的物质的量也为质的量也为(10 2 1 1 -2 22-2-2 1 1-2 22CV)m ol/L,质量为35.5(10CV)g,产品中氯元素的质量分数为CV-10C(10V-10-2-2CV)/mX100%,即35.5(10VC-10。1221-)增大，根据关系式n(SCN步骤中未加硝基苯，会使一部分氯化银转化为硫氟化银，
48、导致6()A.n(Ag)=n(Cl)+n(SCN)可知样品中含有的n(Cl)偏小，故A 不符合题意；+-偏大，故 n(Cl)c(Cl)偏大，等体积时含有的B 100mL步骤中配制B.一溶液时，定容时俯视刻度线，则使符合题意；C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，气泡占一定的体积，则读出KSCN 3溶液的体积偏大，消耗计算出剩余的KSCNKSCN的物质的量偏大,根据AgNO的物质的量偏大，则与产3品反应的硝酸银的物质的量偏小，则与硝酸银反应的氯离子的物质的量偏小，则测得产品中氯含量偏低，故 C 不符合题意；D.滴定剩余AgNO溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
49、，消耗KSCN的物质的量偏大，根据KSCN计3算出剩余的AgNO的物质的量偏大，则与产品反应的硝酸银的物质的量偏小，则与硝酸银反应的氯离子的3 B o 不符合题意。答案选 D 物质的量偏小，则测得产品中氯含量偏低，故（NHCHCOO）甘氨酸亚铁Fe 是一种补铁强化剂。实验室1 0.山东省临沂市 月第三次模拟2019届高三5 222FeCO与甘氨酸（夹持和加热仪器已省略）制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示。（NHCHCOOH）利用3 22查阅资料：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。实验过程：-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器
50、a 的活塞，待 装 置 c 中盛有17.4gFeCO 和 200mLl.Omol L I.装置 C 3中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。I I.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。(1)仪器a 的名称是；与 a 相比，仪器b 的优点是(2)装置B 中盛有的试剂是：；装置D 的作用是0(3)向FeSO溶液中加入N H H C O 溶液可制得FeCO,该反应的离子方程式为3434(4)过程I加入柠檬酸促进FeCO溶解并调节溶液p H,溶液p H 与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。=p H 过低或过高均导致产率下降，其原因是柠檬酸的作用还有_