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1、【学习目的要求】【学习目的要求】掌握：掌握：1.影响浓缩的因素影响浓缩的因素2.常用的浓缩方法原理及常用的浓缩方法原理及 应用应用3.影响干燥的因素影响干燥的因素4.常用的干燥方法原理及其应用常用的干燥方法原理及其应用 第一节第一节 浓缩浓缩 浓缩浓缩回收溶剂蒸气、使溶剂与回收溶剂蒸气、使溶剂与提取物质分离的过程。提取物质分离的过程。目的：目的：使大量提取精制液缩小体积使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品；单体有效成分成半成品或成品；单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。浓缩的手段浓缩的手段沸腾蒸发沸腾蒸发 一、影响浓缩效率的因素：一、影响浓缩效率的因素：（
2、一）蒸发（一）蒸发(传热传热)原理原理：沸腾蒸发器效率与生产强度关系：沸腾蒸发器效率与生产强度关系：U：生产强度：生产强度K K：传热系数：传热系数 r(KJ/kg)r(KJ/kg)：二次蒸汽的汽化潜能：二次蒸汽的汽化潜能 ；A A：蒸发器传热面积；：蒸发器传热面积；WW：蒸发量：蒸发量 （二）影响浓缩效率的因素影响浓缩效率的因素1.1.tmtm的影响：的影响：提高加热蒸汽压，使提高加热蒸汽压，使tm ;tm ;减压蒸发降低浓缩液的沸点使减压蒸发降低浓缩液的沸点使 tmtm 溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使使 tm tm 控制适宜的液层深度。控制适宜的液层深度
3、。;2.传热系数传热系数K的主要影响的主要影响 加热管垢层使加热管垢层使K降低；降低；提高管内传热膜系数（提高管内传热膜系数（i i）u 使沸腾区膜状流动段延长，缩使沸腾区膜状流动段延长，缩短预热区使短预热区使i i加大：加大：药液预热沸腾后进入蒸发器，药液预热沸腾后进入蒸发器，u使蒸发液作膜状快速流动使蒸发液作膜状快速流动 i i加加大大（二）减压蒸发（二）减压蒸发 原理原理:密闭的容器中，通过减压抽掉并排密闭的容器中，通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作。种操作。特点特
4、点:1.沸点降低，汽化潜能增大沸点降低，汽化潜能增大(耗能耗能)2.温度低、速度快温度低、速度快应用：应用：易因热分解失效的成分易因热分解失效的成分 有机溶剂的蒸发，回收有机溶剂的蒸发，回收 设备：生产：真空浓缩罐；设备：生产：真空浓缩罐；减压蒸馏设备；减压蒸馏设备；设备：设备：1.小型薄膜蒸发装置小型薄膜蒸发装置:旋转薄膜蒸旋转薄膜蒸发发离心薄膜蒸发设备离心薄膜蒸发设备:原理原理:药液经离心分离、分散成薄药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发膜而蒸发。料液料液锥形盘传热面中央锥形盘传热面中央高速高速离心分散离心分散 成膜成膜蒸发蒸发应用：应用：中药提取物、抗生素、生中药提取物、抗生素、生化制品化制
5、品（四）多效蒸发设备（四）多效蒸发设备:原理原理:根据能量守恒定律根据能量守恒定律:低温低压低温低压(真空真空)蒸气含有的热能与高温高压蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计。而高而设计。多效蒸发类型：多效蒸发类型：1.顺流式顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低；蒸汽温度逐渐降低；第二节第二节 干燥干燥一、一、物料中所含水分的性质物料中所含水分的性质 1.结合水结合水:存在于细小毛细管中和存在于细小毛细管中和细胞中的水分细胞中的水分,结合力强结合力强,难除去难除去2.非结合水非结合水:润湿、粗大毛细管、润湿
6、、粗大毛细管、物料孔隙中的水份物料孔隙中的水份,结合力弱结合力弱,易易除去除去 3.平衡水平衡水:物料中的水分与湿空气处物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分可除去的水分(平衡水分与物料性质空气状态有关平衡水分与物料性质空气状态有关)4.自由水自由水:包括全部非结合水和部分包括全部非结合水和部分结合水结合水)干燥过程中可除去自由水干燥过程中可除去自由水,不能除去不能除去平衡水平衡水.固体物料中所含水分相互关系示意图干燥速率曲线 C：物料含湿量；U：干燥速率二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素1.被干燥物料的性质：被干燥物料的性质：是影响干
7、燥是影响干燥速率的主要因素；速率的主要因素；l湿物料的形状大小湿物料的形状大小l料层厚薄料层厚薄;l物料水分结合方式、含水量；物料水分结合方式、含水量；l物料性状物料性状 3.干燥速度与干燥方法干燥速度与干燥方法l 干燥速度不宜过快干燥速度不宜过快,太块：易使表太块：易使表面假干现象面假干现象 l干燥效率干燥效率:静态干燥要逐渐升温静态干燥要逐渐升温,否否则易出现结壳、假干现象则易出现结壳、假干现象l提高干燥速率提高干燥速率:动态干燥，动态干燥，大大增大大增加其暴露面积加其暴露面积,有利于干燥效率有利于干燥效率4.压力压力:减压干燥优点减压干燥优点:l改善蒸发、加快干燥；改善蒸发、加快干燥；l
8、降低干燥温度降低干燥温度,加快蒸发速度加快蒸发速度 l产品疏松产品疏松l质量稳定质量稳定 三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备(一一)烘干法烘干法 原理原理:静态干燥静态干燥,干燥速度不宜太干燥速度不宜太快快(假干现象假干现象)设备：设备：烘箱、烘房（生产）；烘箱、烘房（生产）；用于：各类物料干燥用于：各类物料干燥 干热灭菌干热灭菌(三三)带式干燥法带式干燥法:原理原理:湿物料平铺在传送带上传送湿物料平铺在传送带上传送入箱内入箱内，经箱内干热气流或红外，经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。箱外。应用：应用：药材饮片生产、易结块物药材饮片生产、易结块
9、物料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料（四）吸湿干燥法（四）吸湿干燥法:原理：原理：置干燥器中加干燥剂吸湿置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥而使物体干燥。应用应用:防止物品吸潮防止物品吸潮 设备：设备：干燥器干燥器(真空真空,常压常压)、电子、电子吸湿干燥机。吸湿干燥机。（六）喷雾干燥（六）喷雾干燥原理：原理：一定比重的液态物料一定比重的液态物料,雾化器雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中气流中 干燥成粉状或颗粒状制品干燥成粉状或颗粒状制品特点特点:动态、瞬间干燥动态、瞬间干燥,粉粒疏松粉粒疏松,溶解溶解性好性好应用：应用：热敏性物料热敏
10、性物料、微囊制备、成、微囊制备、成型制剂型制剂干燥效果取决于干燥效果取决于:喷射雾滴大小喷射雾滴大小 喷雾器组成喷雾器组成:喷头（喷嘴）和高压空气装置喷头（喷嘴）和高压空气装置,:喷喷嘴愈小嘴愈小,喷速愈高喷速愈高,雾滴愈小雾滴愈小,干燥愈干燥愈容易。容易。喷雾器类型：喷雾器类型：1.压力式喷雾器压力式喷雾器:普遍采用普遍采用,适用于中适用于中药粘性药物药粘性药物,动力消耗小动力消耗小2.气流式喷雾器气流式喷雾器3.离心式喷雾器离心式喷雾器(七七)真空干燥真空干燥(减压干燥减压干燥):原理原理:湿物料置密闭容器中，加热同湿物料置密闭容器中，加热同时抽取空气减压至规定压力、直时抽取空气减压至规定
11、压力、直至物料干燥。至物料干燥。特点：特点：干燥温度低干燥温度低,速度快速度快,产品成松产品成松脆的海绵状脆的海绵状,易粉碎易粉碎。应用：应用：热敏性物料或高温下易氧化热敏性物料或高温下易氧化物料；排出气体有使用价值需回物料；排出气体有使用价值需回收利用、有毒害收利用、有毒害,有燃烧性的物料有燃烧性的物料 （八）冷冻干燥法（八）冷冻干燥法:（升华干燥）（升华干燥）原理：原理：水的三相点图水的三相点图:流程：流程：预冻预冻固体固体(冰冰)45压力压力750 mmHg750 mmHg低温减压低温减压(低温脱水低温脱水)升华升华0.1mmHg 60再干燥再干燥液体物料液体物料30 23h 10 30
12、干燥物料干燥物料特点特点:l 物料在高度真空物料在高度真空,低温条件下干低温条件下干燥燥;干燥品多孔疏松干燥品多孔疏松,易于溶解易于溶解,含含水量低水量低1%-3%;可长期储存可长期储存应用：应用：避免高温分解变质、极不避免高温分解变质、极不耐热物品耐热物品,抗生素抗生素,血浆血浆,血清血清(青霉青霉素素,天花粉天花粉)(九九)红外线干燥法红外线干燥法原理原理:含水物料分子吸收远红外线电含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动转变为热能驱磁波产生强烈振动转变为热能驱除水分气化而干燥除水分气化而干燥.应用应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥、中药颗粒强、
13、物体表层的干燥、中药颗粒剂剂（十）微波干燥法（十）微波干燥法原理：原理：含水物料内部水分子强烈吸收微含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化为热能使物体本身被加热干运动转化为热能使物体本身被加热干燥。燥。特点：特点：干燥从物料内部向外热效率高、干燥从物料内部向外热效率高、产品外观好兼有灭菌作用。产品外观好兼有灭菌作用。应用：应用：利用微波穿透力强用于饮片、蜜利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。丸、水丸、袋泡茶等。1.中药前处理时应注意的问题中药前处理时应注意的问题,正确的正确的是是:a)应应考虑对药材成分是否有影响考虑对药
14、材成分是否有影响b)便便于生产于生产c)从产地购买药材从产地购买药材d)尽可能用最新的设备条件尽可能用最新的设备条件e)药药材要粉碎成适宜的粒度材要粉碎成适宜的粒度练习题2.药材浸提原理过程顺序是药材浸提原理过程顺序是:a)粉碎粉碎 浸提浸提溶解溶解b)浸润浸润渗透渗透解吸溶解解吸溶解扩散置换扩散置换c)粉碎粉碎渗透渗透吸收吸收d)扩散扩散吸收吸收溶解溶解提出提出e)溶解溶解渗透渗透解吸解吸3。以下方法可以提高浸提渗透压差的。以下方法可以提高浸提渗透压差的是：是：a)搅拌搅拌b)静置静置c)提高压力提高压力d)流动流动溶剂溶剂e)蒸馏蒸馏4。含有酯类、苷类有效成分的药材常。含有酯类、苷类有效成
15、分的药材常用以下浓度的乙醇提取用以下浓度的乙醇提取a)2030b)4050c)6070d)8090e)955。以水为溶剂提取生物碱，可加下列。以水为溶剂提取生物碱，可加下列适当浓度的辅助溶剂：适当浓度的辅助溶剂：a)盐酸盐酸b)硝酸硝酸c)NaoHd)NH4oHe)柠檬酸柠檬酸6.关于渗漉法，正确的叙述是：关于渗漉法，正确的叙述是：a)溶溶剂循环，加大浓度差剂循环，加大浓度差b)溶溶剂流动，形成浓度差剂流动，形成浓度差c)药药材呈粗粒状，有利于渗漉材呈粗粒状，有利于渗漉d)药物装筒时要压紧、装满药物装筒时要压紧、装满7.水浸提生物碱药材常用适量以下辅水浸提生物碱药材常用适量以下辅助溶剂：助溶剂
16、：a)NaoHb)NH4oHc)HCld)苹果酸苹果酸e)H2SO4填空：填空：1.1.中药材浸提的先决条件是（中药材浸提的先决条件是（)2.2.浸提所依据的扩散原理表达公式是（浸提所依据的扩散原理表达公式是（）3.3.沸腾干燥适用于沸腾干燥适用于()()物料的干燥物料的干燥4.4.抗生素类注射剂常用抗生素类注射剂常用()()法干燥法干燥5.5.微波干燥常用微波干燥常用()()物料的干燥物料的干燥.6.药物浸提的动力是溶质与溶剂间的（药物浸提的动力是溶质与溶剂间的（）7.浸提原理的公式表达式是（浸提原理的公式表达式是（），），根据扩散原理，药物粘度愈大，扩根据扩散原理，药物粘度愈大，扩散速率愈
17、（散速率愈（）；扩散系数大扩散速）；扩散系数大扩散速度（度（）、提取时间（）、提取时间（），其中浸），其中浸提效果影响最大的是（提效果影响最大的是（）因）因素。素。8.中药水提浓缩物中药水提浓缩物 用乙醇精制时比重用乙醇精制时比重应控制在（应控制在（）范围。）范围。判断题：判断题：1.浸出时，药物粉碎度愈大愈有利于浸出时，药物粉碎度愈大愈有利于浸出浸出2.微粉聚集后使药物过滤变得容易，微粉聚集后使药物过滤变得容易，更有利于有效成分溶出更有利于有效成分溶出3.适适当的提高温度有利于药物浸出当的提高温度有利于药物浸出4.浸提时间与扩散量成正比，所以，浸提时间与扩散量成正比，所以，提取时间愈长愈好。
18、提取时间愈长愈好。5。药液醇沉后可用乙醇计直接测定药液。药液醇沉后可用乙醇计直接测定药液中乙醇的体积百分比含量。中乙醇的体积百分比含量。问答题问答题1.简述多效蒸发设计原理：简述多效蒸发设计原理：2.叙述渗漉法的操作程序与注意事项叙述渗漉法的操作程序与注意事项3.常见的干燥方法有哪些常见的干燥方法有哪些?各自的特点和各自的特点和适用性适用性.计算题计算题:已知某药浓缩物已知某药浓缩物50Kg，密度为密度为1，要，要使乙醇醇沉浓度达使乙醇醇沉浓度达70（ml/ml)，加，加入入100Kg 85(ml/ml)的回收乙醇后，的回收乙醇后，还需加还需加95(ml/ml)乙醇多少乙醇多少Kg？（乙醇（乙醇d=0.7958),此时药液中含醇重此时药液中含醇重量百分浓度是多少？量百分浓度是多少？