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1、职业病危害因素实验室职业病危害因素实验室检测与质量控制检测与质量控制 上海市疾病预防控制中心培训内容培训内容n职业卫生实验室常用检测方法介绍n实验室质量控制体系的组成、建立和有效性控制n实验室作业指导书系统的建立与实施n职业病危害因素实验室日常质量控制方法职业卫生实验室职业卫生实验室常用检测方法介绍常用检测方法介绍实验室测定方法实验室测定方法n称量法n光谱法 分光光度法、原子吸收分光光度法n色谱法 液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法实验室测定方法实验室测定方法光谱法光谱法n朗伯比耳定律数学表达式 Alg（I0/It)=b c 式中A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度；b：液层厚度(光程长度)，通
2、常以cm为单位；c：溶液的摩尔浓度，单位molL；：摩尔吸光系数，单位Lmolcm实验室测定方法实验室测定方法光谱法光谱法实验室测定方法实验室测定方法光谱法光谱法n显色条件n显色剂的质量n试剂的用量n反应介质的酸碱度n反应的温度和时间n颜色的稳定时间n吸收曲线n样品池的类型选择n原子化器的位置优化实验室测定方法实验室测定方法气相色谱法气相色谱法n气相色谱气相色谱：流动相为气体流动相为气体（称为载气）。（称为载气）。n 按分离柱不同可分为：填按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；充柱色谱和毛细管柱色谱；n 按固定相的不同又分为：按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱气固色谱和气液色谱n
3、职业卫生常用的检测器：职业卫生常用的检测器：FID色谱分析的定性分析色谱分析的定性分析n定性分析保留时间法 绝对保留时间法和相对保留时间法n定量分析标准曲线法实验室质量控制体系的组实验室质量控制体系的组成、建立和有效性控制成、建立和有效性控制质量控制质量控制n目的：高度可信的分析结果n针对从样品的采集，保存，运输，分析测试直至报告书的编制和审核、归档等全部过程（体系、人、机、料、方、环、测、报），采用技术文件和管理程序确保检测报告质量。组织组织n实验室或其所在组织应是一个能够承担法律责任的实体。非独立法人单位，应有其在母体组织中的地位，以上母体对不干涉其检验工作的承诺。n实验室在其固定设施内或
4、在其负责的固定设施外其他场所，包括临时或移动设施进行工作时，应符合本标准的有关要求。n如果实验室所在的组织还从事检测以外的活动，为了鉴别潜在的利益冲突，应界定该组织中涉及检测或对检测活动有影响的关键人员的职责。体系要求体系要求nd)制定人员公正性教育政策和程序，避免其卷人任何可能会降低其能力、公正性、判断或运作诚实性的可信度的活动。n e)明确实验室的组织和管理机构，其在母体组织中的地位，以及质量管理、技术运作和支持服务之间的关系。nf)规定对检测质量有影响的所有管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系。ng)由熟悉检测方法、程序、目的和结果评价的人员，依据实验室人员的职责、经验和能力对其进
5、行适时的培训，并实施有效的监督。体系要求体系要求nh)有技术管理人员全面负责技术运作，确保实验室运作质量所需的资源。n i)指定一名质量负责人，授予其责任和权力，保证管理体系的运行实施。质量负责人应直接向负责决定实验室政策和资源保障的实验室管理层报告工作。n j)指定实验室关键职能的代理人。n k)确保实验室人员理解他们活动的相互关系和重要性，以及如何为管理体系质量目标的实现作出贡献。管理体系管理体系n实验室应建立、实施和维持与其活动范围相适应的管理体系。应将其政策、制度、程序、计划和指导书制定成文件，并传达至所有相关人员，保证这些文件的理解、获取和执行。n体系的文件包括有质量手册、程序文件、
6、作业指导书（SOP）、各种质量活动记录表格n质量手册应包括或指明含技术程序在内的支持性程序，并概述管理体系中所用文件的架构。质量手册质量手册a)引言l)实验设施和环境b)实验室概述m)设备、试剂和易耗品的管理c)质量方针、目标和承诺n)测量溯源性d)文件控制o)环境保护与安全健康(适用时)e)质量与技术记录控制 p)研究和开发(适用时)f)与客户的交流构通与服务q)检测程序的验证及编制标准操作指导书g)投诉的调查措施和处理r)检测受理和样品采集、运送、储存和处理(处置)h)不合格检测工作的发现、控制s)检测结果的质量控制i)改进、纠正与预防t)检测结果报告j)内部审核与管理评审u)实验室信息系
7、统(适用时)和安全k)人员的教育与培训v)实验室的质量管理控制流程文件控制文件控制n实验室应建立和维持程序来控制管理体系所有文件(内部制定和来自外部的)。受控文件可保存在纸制或非纸制的的媒介上，应备份存档，并规定保存期限。n外部的文件：包括法律法规、政府管理部门文件、规范、国际和国家以及区域性的标准、规程、方法、仪器设备使用说明书、客户提供文件及有关信息、资料、手册等。n内部制定文件：包括质量手册、管理程序、技术程序、作业指导书、记录表格、图表、计划等。n实验室应建立一种有效畅通的机制，能保证及时获得政府标准的及时管理机构的法律法规指令和管理要求，并确保技术更新。文件控制程序的要求文件控制程序
8、的要求nf)所有管理体系文件应有唯一性标识，包括发布日期、版次和(或)修订标识、页码、总页数、文件结束标记和发布机构。ng)建立纸制文件和保存在计算机系统中文件的更改或修改控制程序，明确如何更改并规定适当的标注。n h)文件的变更应由原审查责任人进行审查和批准。被指定人员应获得进行审查和批准所依据的有关背景资料。n i)如果实验室的文件控制制度允许在文件再版前对文件进行手写修改，应确定修改的程序和权限。修改处应有清晰的标注、签名缩写和日期。修改的文件应尽快正式发布。记录记录n实验室应建立和保持程序来控制质量和技术记录的识别、收集、存取、归档、储存维护和清理。n记录工作要求na)确保技术记录包括
9、足够的信息，以便识别不确定度的影响因素，并能保证该检测在尽可能接近原检测条件的情况下能够复现。n b)确保在工作时及时记录观察结果、数据和计算结果，并能按照特定任务分类识别。记录时应包括抽样、检测和校核人员的标识。n c)记录出现错误时，每一错误应划改，将正确值填写在旁边。对记录的所有改动应有改动人的签名(签名章)或签名缩写。有效控制有效控制n文件控制的有效实施n不符合工作控制n内部审核与外部审核n纠正措施n管理评审n持续改进n投诉处理n质量监督人员的报告内容内容n针对实验室检测工作过程中所涉及的各质量管理要素人、机、料、方、环、测、报等实施有效性管理。n有效性管理的重点依托于各种作业指导书体
10、系的建设（机、料、方、测）和相关程序制度的制订，确保质量要素各环节的有效控制。n依据相关质量要素变动（如标准变动）和管理要求的提升，实施持续性改进，确保整体运行的现实有效性。n机设备管理；料标准物质、样品管理；环环境控制；方标准方法、作业指导书控制等环境条件环境条件n实验室应有与检测工作相适应的基本设施，包括处理紧急事故的装置等n仪器分析室的环境条件应满足仪器正常工作的需要，在环境有温湿度控制要求的仪器室应进行温湿度记录。n进行感官评定和物理性能项目检测场所、化学分析场所和试样制备及前处理场所应具备良好采光、有效通风和适宜的室内温度，应采取措施防止因溅出物、挥发物引起的交叉污染。n天平室应防震
11、、防尘、防潮，保持洁净。环境条件环境条件n放置烘箱、高温电阻炉等热源设备的房间应具备良好的换气和通风。n试剂、标准品、样品存放区域应符合其规定的保存条件，冷冻、冷藏区域应进行温度监控并做好记录。n当需要在实验室外部场所进行取样或测试时，要特别注意工作环境条件，并做好现场记录。n相关的规范、方法和程序对环境条件有要求，或环境条件对检测结果的质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。环境条件环境条件n废弃物处置n实验室应重视对于废弃物的处置安全性问题，并制订相应的管理程序n实验室人员应具备良好的工作习惯，实验过程中产生的废弃物应倒入分类的废物桶或废液瓶内，危害性废弃物不能随意带出实验区域或丢弃。n
12、所有废弃物(废水、废气、废渣)的排放应符合国家排放标准，防止污染环境。n无法在实验室妥善处理的剧毒品、废液、固体废弃物应由专业单位统一处理，做好处置记录。仪器设备仪器设备n根据承检样品和检测项目的需要，按照检测方法的要求，配备相适应的仪器设备和器具n仪器设备的配置应满足量程匹配，并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。n实验室原则上不使用外部设备，如确需使用应经相关程序批准后，优先使用国家认可机构认可实验室的设备或通过资质认定实验室的设备，并确认设备的性能、状态和检定(校准)有效期满足检测要求。设备采购设备采购n实验室应根据业务发展的需要添置和更新仪器设备，按采购程序制定购置计划，进行设备购置的可
13、行性评估，特别要关注设备的售后服务和维修、配件购买的便捷因素。n新设备到货后，应及时进行安装、调试和验收，确认技术参数达到要求方可接收。n大型精密仪器应放置在固定、合适的场所，配备符合要求的辅助设施，并有专人负责。n大型设备应建立设备档案，给予统一编号。n建立仪器设备台账，及时更新，保持账物相符。设备使用和维护设备使用和维护n大型仪器的操作程序和维护应制定作业指导书。n根据仪器的性能情况，加贴仪器状态标志。n大型精密仪器的使用人员应经过操作培训并取得上岗操作证，严格按照说明书和操作规程使用，每次使用后应做好仪器使用记录。n设备发生故障或出现异常情况时，使用人员应立即停止使用，并对可能受到的影响
14、提出评估。设备使用和维护设备使用和维护n仪器设备检定和校准(溯源性)n对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备，包括强制检定目录的计量器具和校准实验室（自校）进行检定。n实验室应制定仪器设备检定(校准)计划，按时进行检定(校准)n经检定合格的仪器和器皿加贴检定合格标志n仪器设备在两次检定(校准)期间，日常使用时对其技术指标进行运行检查，做好记录设备操作的作业指导书设备操作的作业指导书n作业指导书的内容：作业指导书的内容：设备性能指标设备操作规范设备自检规范（适用时）设备期间核查程序n期间核查的内容期间核查的内容a)零点检查;b)灵敏度;c)准确度;d)分辨率;e)测量重复性;f)标
15、准曲线线性;g)仪器内置自校检查;h)标准物质或参考物质测试比对;i)仪器说明书列明的技术指标。标准物质及其管理标准物质及其管理n标准物质的采购、保存、使用、销毁应有相关作业指导书确保控制有效。n标准品的可溯源性符合相关要求n标准物质应在有效期内，其稳定性应满足整个实验计划的需要。n标准物质应由专人保管，予以编号、登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。用完或作废后及时消号，始终保持账物相符n实验室配制的标准溶液和工作溶液应采用等效于标准品管理的作业指导书管理程序。样品管理样品管理n样品应编号登记，加施唯一性标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆。n实验室应设样品管理员负责样品的接收、
16、登记、制备、传递、保留、处置等工作。n在整个样品传递和处理过程中，应保证样品特性的原始性，尤其是对于职业卫生项目中有检测时限要求的样品测试。n样品的销毁过程中应有相关程序规定，符合环境保护、实验室安全管理规定等方法管理方法管理n选择检测方法的基本原则:a)采用的检测方法应满足客户要求并适合所进行的检测工作;b)推荐采用国际标准、国家(或区域性)标准、行业标准;c)保证采用的标准系最新有效版本。n实验室应使用受控的标准方法，并定期跟踪检查标准方法的时效性，确保实验室使用的标准方法现行有效。n验证发现标准方法中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为标准方法
17、的补充项目作业指导书的编写项目作业指导书的编写n项目依据与标准规定的差异n方法原理n方法的技术指标，可能的与相关卫生标准的差异n方法所涉及的试剂与设备，及其必要的操作条件n现场采集方法与实验室检测方法（包括工作曲线、前处理方法、计算公式、灵敏度、方法报告限量等）n日常检测过程中的有效控制，在日常检测工作进行有效的实施n必要说明（包括安全性问题、方法不确定度等）偏离控制偏离控制na)通过对标准方法的偏离(如试验条件适当放宽，对操作步骤适当简化)，以缩短检测时间，且这种偏离已被证实对结果的影响在标准允许的范围之内;nb)对标准方法中某一步骤采用新的检测技术，能在保证检测结果准确度的情况下，提高效率
18、，或是能提高原标准方法的灵敏度和准确度;nc)由于实验室条件的限制，无法严格按标准方法中所述的要求进行检测，不得不作偏离，但在检测过程中同时使用标准物质或参考物质加以对照，以抵消条件变化带来的影响。记录记录n检测人员应在原始记录表上如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性。n原始记录及计算结果应经自校、复核或审核n数字修约遵守GB 81700n检测结果应使用法定计量单位职业病危害因素实验室职业病危害因素实验室日常质量控制方法日常质量控制方法内容内容n职业卫生新方法验证指标n职业卫生特色的日常管理控制nEPA 标准中质量控制方法介绍职业卫生新方法验证指
19、标职业卫生新方法验证指标n标准曲线n灵敏度、检出限和最低检出浓度n精密度n准确度n采样效率n穿透容量n解吸效率、洗脱效率和消解回收率新方法验证新方法验证标准曲线标准曲线n在规定的采样体积和分析条件下，应包括0.52倍MAC或PC-STEL.n标准曲线的浓度点光谱法（分光光度法和原子光谱）应有5个点，色谱法应不少于3个点，并应进行试剂空白测试。n标准曲线的回归系数应达到0.995以上.新方法验证新方法验证最低检出浓度最低检出浓度n标准差法:在最佳测定条件下,连续测定10次空白溶液或接近空白浓度溶液,测定值的3倍标准差作为空白溶液检出限.n噪声法:在最佳测定条件下,测量基线的噪声,以3倍噪声所相应
20、的待测浓度为检出限.n分光光度法:用吸光度0.02时的浓度为检出限.n最低检测浓度法:在最佳测定条件下,实际样品测定所能达到10倍信噪比时浓度为检出限.n最低检出浓度(mg/m3)=检出限(g/ml)样品溶液体积(ml)/采样体积(L)新方法验证新方法验证精密度精密度n选择标准曲线范围内高、中、低三个浓度，在一天内（批内）或35天（批间）进行6次重复测定，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差（RSD）n精密度要求RSD10%，批内批间，中浓度低浓度和高浓度新方法验证新方法验证准确度准确度n加标回收法：在现场样品中，加入中、低两个浓度的溶液，然后测定样品溶液和加标溶液，各测定3次，由平均值计算加标
21、回收率n加标后的浓度应在方法的线性范围或测定范围内。n平均加标回收率应在95%105%。n实物标准品的比对法新方法验证新方法验证采样效率和穿透容量采样效率和穿透容量n采样效率采样效率评价空气收集器采样性能的指标。收集器采集到的待测物量占通过该收集器的空气中待测物总量的百分数。平均采样效率90%n穿透容量穿透容量评价固体吸附管采集性能的指标当通过固体吸附管的空气中待测物量达到原空气中待测量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物量。必须满足在2倍MAC或PC-STEL，至少可采样2h。新方法验证新方法验证解吸、洗脱、消解效率解吸、洗脱、消解效率n解吸效率：评价固体吸附管所用解吸方法性能的指标。n洗脱效
22、率：评价滤料所用洗脱方法洗脱性能的指标。n消解效率：评价滤料所用消解方法洗脱性能的指标。职业卫生特色的日常管理控制职业卫生特色的日常管理控制n各种质量管理制度实施和相关要素的现实有效性n作业指导书中有关质量控制要素的有效实施（采样条件的规范、正确吸附材料的选择、工作曲线的符合性、色谱学控制条件的稳定、不同空白样品的控制、设备稳定性的控制、测定量与吸附容量符合性等）n检测材料的质量控制：试剂（CS2、空白滤膜、固体吸附剂的解吸效率等）n职业卫生日常检测空白控制：试剂空白、采样溶剂或材料空白、运输过程的空白等，其空白值应与标准曲线有适合的匹配性n方法检测灵敏度要与卫生标准相适合，原则上要小于1/10以下。EPA 标准中质量控制方法介绍EPA 标准中质量控制方法介绍EPA 标准中质量控制方法介绍