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1、会计学1水分水分(shufn)测定法测定法第一页，共10页。2.甲苯法甲苯法本法适用于大蜜丸或者含挥发性成分的药品。本法适用于大蜜丸或者含挥发性成分的药品。（挥发（挥发性成分溶于甲苯不溶于水，而且还可以性成分溶于甲苯不溶于水，而且还可以(ky)使水和使水和挥发性成分分离开。）挥发性成分分离开。）n n仪器装置仪器装置 如图。如图。A为为500ml的短的短颈圆底烧瓶；颈圆底烧瓶；B为水分测定管；为水分测定管；C为直形冷凝管，为直形冷凝管，外管长外管长40cm。n n使用前，全部仪使用前，全部仪器应清洁，并置器应清洁，并置烘箱中烘干烘箱中烘干(hn n)。甲。甲苯应用水饱和，苯应用水饱和，以防吸收
2、药品里以防吸收药品里的水分，实验结的水分，实验结果不准确。果不准确。第2页/共10页第二页，共10页。测定法测定法测定法测定法 取供试品适量（约相当于含水量取供试品适量（约相当于含水量取供试品适量（约相当于含水量取供试品适量（约相当于含水量1 14ml4ml）【为啥）【为啥）【为啥）【为啥是是是是1-4ml1-4ml？首先应有足够量的水以便测量管？首先应有足够量的水以便测量管？首先应有足够量的水以便测量管？首先应有足够量的水以便测量管B B能度数，再者含水量越能度数，再者含水量越能度数，再者含水量越能度数，再者含水量越低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，低，准确度越低。当
3、然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，置置置置A A瓶中，加甲苯约瓶中，加甲苯约瓶中，加甲苯约瓶中，加甲苯约200ml200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B
4、 B管的管的管的管的狭细部分。将狭细部分。将狭细部分。将狭细部分。将A A瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点108108，水浴锅达，水浴锅达，水浴锅达，水浴锅达不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待不到这
5、个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2 2滴。待水分完全馏出，滴。待水分完全馏出，滴。待水分完全馏出，滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯
6、的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏继续蒸馏继续蒸馏继续蒸馏5 5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B B管的管壁管的管壁管的管壁管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加上，可用蘸甲苯的铜丝
7、推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注意平视意平视意平视意平视(pngsh)(
8、pngsh)，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第3页/共1
9、0页第三页，共10页。甲苯法不足：甲苯法不足：甲苯法不足：甲苯法不足：测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验操作时用了大约操作时用了大约操作时用了大约操作时用了大约30g30g30g30g。如果是贵重药品。如果是贵重药品。如果是贵重药品。如果是贵重药品或者挥发油（挥发油本来含量就少），或者挥发油（挥发油本来含量就少），或者挥发油（挥发油本来含量就少），或者挥发油（挥发油本来含量就少），则用甲苯法测含水量成本则用甲苯法测含水量成本则用甲苯法测含水量成本则用甲苯法测含水量成本(chngbn)(chng
10、bn)(chngbn)(chngbn)就就就就比较高，也比较浪费。故贵重药品一般比较高，也比较浪费。故贵重药品一般比较高，也比较浪费。故贵重药品一般比较高，也比较浪费。故贵重药品一般用减压干燥法测含水量用减压干燥法测含水量用减压干燥法测含水量用减压干燥法测含水量 第4页/共10页第四页，共10页。3.3.减压减压减压减压(ji(ji n y)n y)干燥法干燥法干燥法干燥法本法适用于含有挥发性成分的贵重药本法适用于含有挥发性成分的贵重药本法适用于含有挥发性成分的贵重药本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。品。品。品。减压干燥器减压干燥器减压干燥器减压干燥器 （如图）取直径（如图）取直径（如图）取
11、直径（如图）取直径12cm12cm左右的培养皿，加入左右的培养皿，加入左右的培养皿，加入左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成五氧化二磷干燥剂适量，使铺成五氧化二磷干燥剂适量，使铺成五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.50.51cm1cm的厚度，放入直径的厚度，放入直径的厚度，放入直径的厚度，放入直径30cm30cm（太（太（太（太大的话抽真空不好抽）的减压干燥器中。大的话抽真空不好抽）的减压干燥器中。大的话抽真空不好抽）的减压干燥器中。大的话抽真空不好抽）的减压干燥器中。测定法：供试品测定法：供试品测定法：供试品测定法：供试品2 24g4g 混合均匀混合均匀混合均匀混合均匀分取约分取约分
12、取约分取约 0.5 0.51g1g置称量瓶中置称量瓶中置称量瓶中置称量瓶中精密称定精密称定精密称定精密称定打开瓶盖打开瓶盖打开瓶盖打开瓶盖放入上述减压干燥器中放入上述减压干燥器中放入上述减压干燥器中放入上述减压干燥器中2.67kPa2.67kPa（20mmHg20mmHg），），），），30min30min，室温放，室温放，室温放，室温放置置置置2424小时小时小时小时(xi(xi osh)osh)出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一 致，致，致，
13、致，关闭活塞）关闭活塞）关闭活塞）关闭活塞）打开干燥器打开干燥器打开干燥器打开干燥器盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量计算供试品中的含水量（）计算供试品中的含水量（）计算供试品中的含水量（）计算供试品中的含水量（）第5页/共10页第五页，共10页。4.气相色谱法气相色谱法n n色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用直径为用直径为用直径为用直径为0.180.180.25mm0.25mm的二乙烯苯的二乙烯苯的二乙烯苯的二乙烯苯-
14、乙基乙烯苯型乙基乙烯苯型乙基乙烯苯型乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为高分子多孔小球作为高分子多孔小球作为高分子多孔小球作为(zuwi)(zuwi)载体，柱温为载体，柱温为载体，柱温为载体，柱温为140140150150，热导检测器检测。注，热导检测器检测。注，热导检测器检测。注，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录入无水乙醇，照气相色谱法（附录入无水乙醇，照气相色谱法（附录入无水乙醇，照气相色谱法（附录 E E）测定，应符合下列要求：）测定，应符合下列要求：）测定，应符合下列要求：）测定，应符合下列要求：n n（1 1）理论板数按水峰计算应大子）理论板数按水峰计算应大子）理论板数按水
15、峰计算应大子）理论板数按水峰计算应大子10001000，理论板数按乙醇峰计算应大于，理论板数按乙醇峰计算应大于，理论板数按乙醇峰计算应大于，理论板数按乙醇峰计算应大于150150；n n（2 2）水和乙醇两峰的分离度应大于）水和乙醇两峰的分离度应大于）水和乙醇两峰的分离度应大于）水和乙醇两峰的分离度应大于2 2；n n（3 3）用无水乙醇进样）用无水乙醇进样）用无水乙醇进样）用无水乙醇进样5 5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于次，水峰面积的相对标准偏差不得大于次，水峰面积的相对标准偏差不得大于次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.03.0。n n对照溶液的制备对照溶液的制备对照溶液的制备对照
16、溶液的制备 取纯化水约取纯化水约取纯化水约取纯化水约0.2g0.2g，精密称定，置，精密称定，置，精密称定，置，精密称定，置25ml25ml量瓶中，加无水乙醇至量瓶中，加无水乙醇至量瓶中，加无水乙醇至量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。刻度，摇匀，即得。刻度，摇匀，即得。刻度，摇匀，即得。n n供试品溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约取供试品适量（含水量约取供试品适量（含水量约取供试品适量（含水量约0.2g0.2g），剪碎或研细，精密称定，），剪碎或研细，精密称定，），剪碎或研细，精密称定，），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水
17、乙醇置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml50ml，密塞，混匀，超声处理，密塞，混匀，超声处理，密塞，混匀，超声处理，密塞，混匀，超声处理2020分钟，放分钟，放分钟，放分钟，放置置置置1212小时，再超声处理小时，再超声处理小时，再超声处理小时，再超声处理2020分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。n n测定法测定法测定法测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各取无水乙醇、对照溶液及供试
18、品溶液各取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1 15l5l，注入气相色谱仪，测定，注入气相色谱仪，测定，注入气相色谱仪，测定，注入气相色谱仪，测定，即得。即得。即得。即得。第6页/共10页第六页，共10页。【附注】（【附注】（【附注】（【附注】（1 1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。同一瓶无水乙醇。同一瓶无水乙醇。同一瓶无水乙醇。（2 2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水）用外标法计算供试品中的含水量。计算
19、时应扣除无水）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：乙醇中的含水量，方法如下：乙醇中的含水量，方法如下：乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际对照溶液中实际对照溶液中实际对照溶液中实际(shj)(shj)加入的水的峰面积加入的水的峰面积加入的水的峰面积加入的水的峰面积=对照溶液中总水对照溶液中总水对照溶液中总水对照溶液中总水峰面积峰面积峰面积峰面积KK对照溶液中乙醇峰面积对照溶液中乙醇峰面积对照溶液中乙醇峰面积对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积供试品中水的峰面积供试品中水的峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶
20、液中总水峰面积供试品溶液中总水峰面积供试品溶液中总水峰面积供试品溶液中总水峰面积KK供试品供试品供试品供试品溶液中乙醇峰面积溶液中乙醇峰面积溶液中乙醇峰面积溶液中乙醇峰面积第7页/共10页第七页，共10页。水分测定法这部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻烦，自己写了个水分测定法这部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻烦，自己写了个流程图，简洁点。自身问题，个人觉得看流程图觉得比较方便流程图，简洁点。自身问题，个人觉得看流程图觉得比较方便 嘿嘿。嘿嘿。甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感觉有点小郁闷，就从甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感觉有点小郁闷，就从网上搜了一个实验课的视频
21、，根据上面讲的用特殊字体和颜色标注补充了一网上搜了一个实验课的视频，根据上面讲的用特殊字体和颜色标注补充了一下。以前一直以为甲苯法测水含量是干燥剂的原理，原来就是因为甲苯与水下。以前一直以为甲苯法测水含量是干燥剂的原理，原来就是因为甲苯与水不溶啊。水和甲苯分层，读水的体积不溶啊。水和甲苯分层，读水的体积(t(t j)j)直接换算成水的质量。直接换算成水的质量。减压干燥也好理解，按照药典给的自己写了流程图。减压干燥也好理解，按照药典给的自己写了流程图。气相色谱法、前提条件多一些，测量方法很简单。原理分析化学也学气相色谱法、前提条件多一些，测量方法很简单。原理分析化学也学过了。网上找不到有关水分测定的视频，也就没补充啥。过了。网上找不到有关水分测定的视频，也就没补充啥。第8页/共10页第八页，共10页。依旧看药剂课本依旧看药剂课本(kbn)，依旧，依旧做着笔记。这几天走亲访友的学习做着笔记。这几天走亲访友的学习时间能少点。会努力抓紧学习。代时间能少点。会努力抓紧学习。代老师放心老师放心韩韩宇嘉宇嘉=寒雨葭寒雨葭第9页/共10页第九页，共10页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第10页/共10页第十页，共10页。