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1、水质 氨氮的测定水杨酸分光光度法 HJ 536-2009（环境标准）代替GB 7481-87 1、方法原理 在碱性介质中（pH=11.7）和亚硝基五氰络铁（）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。2、试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按2.1 制备的水。2.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。2.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。2.
2、1.2 蒸馏法 在l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸（1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出液（约800mL）收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。2.1.3 无氨水纯度的检验方法 控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。697nm2.2 氨氮标准贮备液：N=1000 g/mL。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100105干燥2h），溶于水中，移入l000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。2.3 氨氮标准中间液：N=100g/mL。吸取
3、10.00 mL 氨氮标准溶液（2.2）于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定1 周。2.4 氨氮标准使用液：N=1g/mL。吸取1.00 mL 氨氮标准溶液（2.3）于100 mL 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L 称取8gNaOH 溶解于水中，稀释至100mL。2.6 显色液：称取50g水杨酸C6H4（OH）COOH，加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液（2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加
4、橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（2.5），直至完全溶解为止；最后溶液的pH 值为6.06.5。2.7 次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。2.8 次氯酸钠使用液 取经标定的次氯酸钠溶液（2.7），用水和氢氧化钠溶液（2.5）稀释成含有效氯浓度为3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的
5、氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。2.9 亚硝基五氰络铁（）酸钠溶液：=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠Na2Fe(CN)5NO 2H2O 置于10 mL 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。2.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100 mL 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 mL。2.11 乙醇：95%2.12 清洗溶液 将100 g 氢氧化钾溶于100 mL 水中，冷却溶液并加900 mL 95%的乙醇（2.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。3 仪器和设备3.1
6、分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm 30mm 的比色皿。3.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1mL 相当于20 滴。3.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（2.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。4 干扰及消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。5 样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，
7、并尽快对其进行分析。否则，用硫酸将样品酸化到pH 小于2，在25下存放不大于7天。6 分析步骤6.1 试样 最大试样体积为8.00 mL。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。6.2 样品测定 吸取试样（6.1）8.00 mL（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 mL）于10 mL 比色管中。加入0.20mL 酒石酸钾钠溶液（2.10），混匀。加入1.00mL 显色剂（2.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（）酸钠溶液（2.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液使用液（2.8）并混匀。加水稀释至标线，充分
8、混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。6.3 空白试验 以8.00mL 水代替试样，按6.2 步骤测定吸光度。6.4 校准曲线 取6 支10 mL 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL 氨氮标准溶液（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵 坐标，以其对应的氨氮的含量（g）为横坐标绘制校准曲线。7 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算：
9、式中：N氨氮的浓度，mg/L，以N 计；As试样的吸光度；Ab空白试验（6.3）的吸光度。a 校准曲线的截距；b 校准曲线的斜率，；V 所取试样的体积，mL。8结论与讨论8.1测定的氨氮浓度符合相应的国家哪一级水质标准8.2实训项目中关键的环节有哪些？如何注意？附录A（规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5m
10、l，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液 滴至淡黄色，加入约1mL 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：式中：c 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V 滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。35.46有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/mol。硫代硫酸钠溶液的标定方法如下:0.1226g重铬酸钾（预先烘干过）于250mL碘量瓶中，加少量水溶解，再加入约100mL水、1.0g碘化钾、和5mL 3mol/L 硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0 mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记
11、录用量。平行做2份。硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度 c1 为：式中:V1消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。式中：cHCl 盐酸标准溶液的浓度，mol/L；vHCl 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml；V 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。课堂讨论：1、叙述实验步骤2、关键环节3、举例稀释问题4、每次试验中出现的问题