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1、会计学1标定标定(bio dn)高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液第一页，共31页。授课内容：标定高锰酸钾标准溶液授课内容：标定高锰酸钾标准溶液授课安排：授课安排：2课时课时讲授讲授(jingshu)时间：，时间：，3-4节节第1页/共31页第二页，共31页。要点要点(yodin)(yodin)回顾回顾观看视频观看视频(shpn)、复习上次授课要、复习上次授课要点。点。第2页/共31页第三页，共31页。要点要点(yodin)1:(yodin)1:化验室中使用的高锰酸钾试剂有何特点？化验室中使用的高锰酸钾试剂有何特点？（1）KMnO4氧化能力强，应用广泛，可以直接测定多种还氧化能力强，应用广泛，可
2、以直接测定多种还 原性物质，也可以间接测定一些非氧化还原物质。原性物质，也可以间接测定一些非氧化还原物质。（2）滴定时不需要外加指示剂，）滴定时不需要外加指示剂，KMnO4为自身为自身(zshn)指指示剂。示剂。（3）KMnO4标准滴定溶液不能直接配制，且标准滴定溶液标准滴定溶液不能直接配制，且标准滴定溶液 不够稳定，不能久置，需经常标定。不够稳定，不能久置，需经常标定。（4）KMnO4氧化能力强，所以高锰酸钾法选择性差，与还氧化能力强，所以高锰酸钾法选择性差，与还 原性物质的反应历程复杂，常有副反应发生。原性物质的反应历程复杂，常有副反应发生。要点要点(yodin)(yodin)回顾回顾第3
3、页/共31页第四页，共31页。要点要点2 2：配制高锰酸钾：配制高锰酸钾(o mn sun ji)(o mn sun ji)标准溶液时有哪些注意事项？标准溶液时有哪些注意事项？要点要点(yodin)(yodin)回顾回顾(1)因市售的高锰酸钾试剂不纯，高锰酸钾试剂实际称样量须因市售的高锰酸钾试剂不纯，高锰酸钾试剂实际称样量须 稍多于理论用量。稍多于理论用量。(2)将配制好的将配制好的KMnO4溶液加热，保持微沸溶液加热，保持微沸15分钟，冷却后于分钟，冷却后于 暗处密闭静置两周，待各还原性物质暗处密闭静置两周，待各还原性物质(wzh)完全氧化后再标定。完全氧化后再标定。(3)用用G4微孔玻璃砂
4、芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。微孔砂芯微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。微孔砂芯 玻璃漏斗上的棕色玻璃漏斗上的棕色MnO2用浓盐酸泡洗后用水冲洗即可。用浓盐酸泡洗后用水冲洗即可。(4)为避免高锰酸钾见光分解，过滤后的滤液应装入棕色试剂为避免高锰酸钾见光分解，过滤后的滤液应装入棕色试剂 瓶中放于暗处。瓶中放于暗处。第4页/共31页第五页，共31页。上次课我们上次课我们上次课我们上次课我们(w men)(w men)(w men)(w men)提到，市售高锰酸提到，市售高锰酸提到，市售高锰酸提到，市售高锰酸钾试剂纯度不够，配制好的钾试剂纯度不够，配制好的钾试剂纯度不够，配制好的钾试剂纯度不够，配
5、制好的KMnO4KMnO4KMnO4KMnO4标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液需标定其准确浓度后才能使用。需标定其准确浓度后才能使用。需标定其准确浓度后才能使用。需标定其准确浓度后才能使用。KMnO4KMnO4KMnO4KMnO4标准标准标准标准溶液的标定原理是什么？在标定的过程中溶液的标定原理是什么？在标定的过程中溶液的标定原理是什么？在标定的过程中溶液的标定原理是什么？在标定的过程中有没有需要注意的问题呢？这是我们有没有需要注意的问题呢？这是我们有没有需要注意的问题呢？这是我们有没有需要注意的问题呢？这是我们(w(w(w(w men)men)men)men)本次课的学习内容本次课的学习内容
6、本次课的学习内容本次课的学习内容!新课导入新课导入第5页/共31页第六页，共31页。第六章氧化还原滴定分析法第六章氧化还原滴定分析法任务任务5 5认识高锰酸钾认识高锰酸钾(o mn(o mn sun ji)sun ji)法法6-5(6-5(二二)标定高锰酸钾标定高锰酸钾(o(o mn sun ji)mn sun ji)标准溶液标准溶液第6页/共31页第七页，共31页。1、90%的学生能的学生能在在1分钟内独立正分钟内独立正确确(zhngqu)阐述阐述KMnO4标准溶液标准溶液的标定原理。的标定原理。2、85%的学生能的学生能在在3分钟内说出标分钟内说出标定高锰酸钾标准溶定高锰酸钾标准溶液的适宜
7、条件。液的适宜条件。3、75%的学生能的学生能正确正确(zhngqu)选选择标定高锰酸钾的择标定高锰酸钾的操作条件。操作条件。1 1、熟悉常见的分、熟悉常见的分析仪器的使用要求、析仪器的使用要求、巩固巩固(gngg)(gngg)基本基本的滴定操作。的滴定操作。2 2、按国家标准的、按国家标准的要求完成高锰酸钾要求完成高锰酸钾标准溶液的标定。标准溶液的标定。1.1.培养学生独立思培养学生独立思考能力考能力(nngl)(nngl)及及分析、解决问题的分析、解决问题的能力能力(nngl)(nngl)。2.2.培养学生的信息培养学生的信息收集、处理。收集、处理。3.3.通过小组内的讨通过小组内的讨论互
8、动，锻炼学生论互动，锻炼学生的语言表达能力的语言表达能力(nngl)(nngl)和沟通能和沟通能力力(nngl)(nngl)，培养，培养团队合作意识。团队合作意识。知识目标知识目标能力目标能力目标教学目标教学目标 素质目标素质目标第7页/共31页第八页，共31页。标定高锰酸钾标定高锰酸钾(o mn sun ji)(o mn sun ji)溶溶液浓度的原理液浓度的原理教教学学(jio xu)重重点点教教学学(jio xu)难难点点教教学学准准备备滴定操作四个适宜条件的选择滴定操作四个适宜条件的选择学生结成学习小组学生结成学习小组第8页/共31页第九页，共31页。授授课课纲纲要要基准基准(jzhn
9、)物的选择物的选择回顾回顾(hug)与总结与总结作业作业(zuy)与任务与任务一一标定标定KMnO4标准溶液标准溶液二二三三五五随堂练习随堂练习四四第9页/共31页第十页，共31页。基准(jzhn)物的选择一基准基准(jzhn)三氧三氧化二砷化二砷基准基准(jzhn)级级纯铁纯铁基准硫酸亚铁铵基准硫酸亚铁铵基准草酸基准草酸基准草酸钠基准草酸钠选谁呢选谁呢？第10页/共31页第十一页，共31页。结论结论(jiln)(jiln)：综合考虑成本、毒性、结晶水：综合考虑成本、毒性、结晶水稳定性等因素，我们选择用哪种基准物质标稳定性等因素，我们选择用哪种基准物质标定高锰酸钾标准溶液呢？定高锰酸钾标准溶液
10、呢？第11页/共31页第十二页，共31页。二二标定标定(bio dn)KMnO41.1.标定原理标定原理标定原理标定原理 在酸度为在酸度为在酸度为在酸度为0.51mol/L0.51mol/L的的的的H2SO4H2SO4酸性溶液中，酸性溶液中，酸性溶液中，酸性溶液中，在在在在一定温度环境一定温度环境一定温度环境一定温度环境(hunjng)(hunjng)中，以中，以中，以中，以Na2C2O4Na2C2O4为基准为基准为基准为基准物标定物标定物标定物标定MnO4MnO4溶液，以溶液，以溶液，以溶液，以KMnO4KMnO4为自身指示剂，滴定至溶液呈为自身指示剂，滴定至溶液呈为自身指示剂，滴定至溶液呈
11、为自身指示剂，滴定至溶液呈粉粉粉粉红色且红色且红色且红色且30s30s内不退色即为终点。整个反应不外加催内不退色即为终点。整个反应不外加催内不退色即为终点。整个反应不外加催内不退色即为终点。整个反应不外加催化剂。反应方程式为：化剂。反应方程式为：化剂。反应方程式为：化剂。反应方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16 H+=2Mn2+10 2MnO4-+5C2O42-+16 H+=2Mn2+10 CO2+8H2OCO2+8H2O第12页/共31页第十三页，共31页。2.2.2.2.标定标定标定标定(bio dn)(bio dn)(bio dn)(bio dn)条件条件条件条件1)1)酸度酸度
12、2H+C2O42-H2C2O4H2C2O4 CO2+CO+H2O酸酸度度不不够够(bgu)酸酸度度过过高高MnO4-+5e-+8H+Mn2+4H2O MnO4-+3e-+2H2O MnO2+4OH-MnO4-+e-MnO42-(溶液溶液(rngy)呈绿色呈绿色)合适的酸度条件合适的酸度条件 开始时开始时H2SO4浓度浓度为为0.51mol/L；结束时结束时H2SO4浓度浓度为为0.20.5mol/L。酸酸度度极极端端情情况况第13页/共31页第十四页，共31页。在日常生活中，人们遇到温度极在日常生活中，人们遇到温度极端情况时会有端情况时会有种种种种(zhngzhng)不适。不适。2 2 2 2
13、）温度）温度）温度）温度(wnd)(wnd)(wnd)(wnd)第14页/共31页第十五页，共31页。近终点近终点(zhngdi(zhngdi n)n)时温度太高，时温度太高，9090时，草酸易分解。时，草酸易分解。近终点时温度过低，近终点时温度过低，6565时，反应速率时，反应速率(sl)(sl)低，耗低，耗时时长，结果会有偏差长，结果会有偏差 对化学反应而言，温度是一个非常重要的条件对化学反应而言，温度是一个非常重要的条件对化学反应而言，温度是一个非常重要的条件对化学反应而言，温度是一个非常重要的条件(tiojin)(tiojin)(tiojin)(tiojin)。在标定高锰酸钾标准溶液的
14、反应过程中，。在标定高锰酸钾标准溶液的反应过程中，。在标定高锰酸钾标准溶液的反应过程中，。在标定高锰酸钾标准溶液的反应过程中，温度的调控非常重要。温度的调控非常重要。温度的调控非常重要。温度的调控非常重要。滴定过程合适的温度条件为滴定过程合适的温度条件为75-8575-85第15页/共31页第十六页，共31页。3)3)滴定速度滴定速度(sd)(sd)在滴定操作的过程中，滴定速度要与反应速在滴定操作的过程中，滴定速度要与反应速度匹配，才能度匹配，才能(cinng)(cinng)保证反应充分，效率最高，保证反应充分，效率最高，结果准确。标定高锰酸钾标准溶液的过程中，滴结果准确。标定高锰酸钾标准溶液
15、的过程中，滴定速度比较特殊：定速度比较特殊：(1)第一滴高锰酸钾溶液滴下时，第一滴高锰酸钾溶液滴下时，反应速率很慢，应等待紫红色褪反应速率很慢，应等待紫红色褪去后再滴加下一滴去后再滴加下一滴KMnO4溶液。溶液。如滴定速度如滴定速度(sd)过快，部分过快，部分KMnO4会在热溶液中将按下式分会在热溶液中将按下式分解，造成误差：解，造成误差：4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2第16页/共31页第十七页，共31页。(2)(2)当滴入第一滴高锰酸钾溶液当滴入第一滴高锰酸钾溶液当滴入第一滴高锰酸钾溶液当滴入第一滴高锰酸钾溶液后，随着反应后，随着反应后，随着反应后，随
16、着反应5C2O42-+2MnO4-5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O16H+=10CO2+2Mn2+8H2O的进行的进行的进行的进行,紫红色逐渐消失，滴定过紫红色逐渐消失，滴定过紫红色逐渐消失，滴定过紫红色逐渐消失，滴定过程中生成的程中生成的程中生成的程中生成的 Mn2+Mn2+对标定反应有对标定反应有对标定反应有对标定反应有催催催催化作用，使反应速率化作用，使反应速率化作用，使反应速率化作用，使反应速率(sl)(sl)逐渐加逐渐加逐渐加逐渐加快。快。快。快。滴定速度可适当加快。滴定速度可适当加快。滴定速度可适当加快。滴定速度可适当加快。(3)临近终点时，应
17、减慢临近终点时，应减慢KMnO4 溶液溶液滴定速度，采用半滴滴加，间隔滴加滴定速度，采用半滴滴加，间隔滴加操作。此时各反应物的浓度已经大幅操作。此时各反应物的浓度已经大幅下降下降(xijing)，反应速度较低。，反应速度较低。第17页/共31页第十八页，共31页。标定标定(bio dn)(bio dn)高锰酸钾标准溶液时的滴高锰酸钾标准溶液时的滴定速度可概括为三个阶段：定速度可概括为三个阶段：慢：第一滴高锰酸钾溶液滴下直至颜色褪去；慢：第一滴高锰酸钾溶液滴下直至颜色褪去；快：第一滴高锰酸钾溶液褪色后至近终点；快：第一滴高锰酸钾溶液褪色后至近终点；慢：近终点。慢：近终点。第一阶段：慢第一阶段：慢
18、第二阶段：快第二阶段：快第三阶段：慢第三阶段：慢第18页/共31页第十九页，共31页。由于空气中的还原性物质及尘埃由于空气中的还原性物质及尘埃由于空气中的还原性物质及尘埃由于空气中的还原性物质及尘埃(chn i)(chn i)等杂质落入溶液中，等杂质落入溶液中，等杂质落入溶液中，等杂质落入溶液中，标定标定标定标定KMnO4KMnO4标准溶液时的终点较不稳定，当溶液出现微标准溶液时的终点较不稳定，当溶液出现微标准溶液时的终点较不稳定，当溶液出现微标准溶液时的终点较不稳定，当溶液出现微红色时，不一定是终点。红色时，不一定是终点。红色时，不一定是终点。红色时，不一定是终点。4)4)4)4)终点终点终
19、点终点(zhngdin)(zhngdin)(zhngdin)(zhngdin)判断判断判断判断终点终点(zhngdin)到达到达终点确认终点确认3030秒钟内不褪时，方可认为是滴定终点。秒钟内不褪时，方可认为是滴定终点。第19页/共31页第二十页，共31页。操作技巧：如对终点操作技巧：如对终点(zhngdin)有疑问，可先有疑问，可先将滴定管读数记下，再加入半滴将滴定管读数记下，再加入半滴KMnO4标准溶液，标准溶液，若呈现紫红色即证实终点若呈现紫红色即证实终点(zhngdin)已到。已到。提问：对比提问：对比(dub)三种状态，同学们判断一下那种情况是终点呢？三种状态，同学们判断一下那种情况
20、是终点呢？第20页/共31页第二十一页，共31页。3.3.计算公式计算公式计算公式计算公式 c(KMnO4)c(KMnO4)高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L;mol/L;m m 基准草酸钠的质量，基准草酸钠的质量，基准草酸钠的质量，基准草酸钠的质量，g g；V V 滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗(xioho)(xioho)高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mLmL；V0 V0 空白试验消耗空白试验消耗空白试验消耗空白试
21、验消耗(xioho)(xioho)高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mLmL；M(Na2CO3)M(Na2CO3)基准草酸钠的摩尔质量，基准草酸钠的摩尔质量，基准草酸钠的摩尔质量，基准草酸钠的摩尔质量，g/molg/mol。第21页/共31页第二十二页，共31页。回顾回顾(hug)与总结与总结三三 由于市售高锰酸钾没有基准试剂，在使由于市售高锰酸钾没有基准试剂，在使用前，高锰酸钾标准溶液需要事先标定。在用前，高锰酸钾标准溶液需要事先标定。在用基准草酸钠标定高锰酸钾时，有四个特殊用基准草酸钠标定高锰酸钾时，有四个特殊的
22、滴定条件需要在操作过程中加以注意，认的滴定条件需要在操作过程中加以注意，认真执行后才能得到准确真执行后才能得到准确(zhnqu)(zhnqu)的结果。的结果。第22页/共31页第二十三页，共31页。仔细观看视频，而后(r hu)尝试阐述总结在标定过程中四个操作条件（本次课重点/难点）：酸度、温度、滴定速度、滴定终点如何进行。第23页/共31页第二十四页，共31页。滴定操作滴定操作(cozu)回顾回顾准确称取一定质准确称取一定质量量(zhling)的的基准草酸钠基准草酸钠250ml锥形瓶锥形瓶适量适量(shling)蒸馏蒸馏水、硫酸水、硫酸加热至加热至75-85趁热用趁热用KMnO4溶液滴定滴定
23、，速度溶液滴定滴定，速度为慢为慢-快快-慢。慢。滴定至紫红色滴定至紫红色30s不褪即为终点不褪即为终点记录记录KMnO4的体积的体积平行测定三次平行测定三次,空白试验空白试验第24页/共31页第二十五页，共31页。一、选择题一、选择题一、选择题一、选择题1.1.标定标定标定标定KMnO4KMnO4标准滴定溶液常用的基准试剂是（标准滴定溶液常用的基准试剂是（标准滴定溶液常用的基准试剂是（标准滴定溶液常用的基准试剂是（）A A、Na2C2O4 BNa2C2O4 B、Na2S2O3 Na2S2O3 C C、CuSO4 DCuSO4 D、Na2CO3Na2CO32.2.用基准用基准用基准用基准Na2C
24、2O4Na2C2O4标定配制好的标定配制好的标定配制好的标定配制好的KMnO4KMnO4溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色(yns)(yns)是（是（是（是（）A A、蓝色、蓝色、蓝色、蓝色 B B、亮绿色、亮绿色、亮绿色、亮绿色 C C、紫色、紫色、紫色、紫色 D D、淡粉红色、淡粉红色、淡粉红色、淡粉红色3.3.用基准用基准用基准用基准Na2C2O4Na2C2O4标定配制好的标定配制好的标定配制好的标定配制好的KMnO4KMnO4溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色溶液，其终点颜色(yns)(yns)保持（保持（保持（保持（）不变。）不变。）不变。
25、）不变。A A、1min B1min B、30s C30s C、20s D20s D、10s10s4.4.用基准用基准用基准用基准Na2C2O4Na2C2O4标定配制好的标定配制好的标定配制好的标定配制好的KMnO4KMnO4溶液时，溶液温度一般溶液时，溶液温度一般溶液时，溶液温度一般溶液时，溶液温度一般不超过（不超过（不超过（不超过（），以防草酸分解。），以防草酸分解。），以防草酸分解。），以防草酸分解。A A、6060 B B、7575 C C、4545 D D、8585四四随堂练习随堂练习(linx)第25页/共31页第二十六页，共31页。5.5.用基准用基准用基准用基准Na2C2O4N
26、a2C2O4标定配制好的标定配制好的标定配制好的标定配制好的KMnO4KMnO4溶液时，滴定应（溶液时，滴定应（溶液时，滴定应（溶液时，滴定应（）A A、像酸碱滴定那样、像酸碱滴定那样、像酸碱滴定那样、像酸碱滴定那样(nyng)(nyng)快速进行快速进行快速进行快速进行 B B、始终缓慢进行、始终缓慢进行、始终缓慢进行、始终缓慢进行C C、开始缓慢，以后逐步加快，近终点又减慢滴定速度、开始缓慢，以后逐步加快，近终点又减慢滴定速度、开始缓慢，以后逐步加快，近终点又减慢滴定速度、开始缓慢，以后逐步加快，近终点又减慢滴定速度 D D、开始时快，后来减慢、开始时快，后来减慢、开始时快，后来减慢、开始
27、时快，后来减慢6.6.用草酸钠标定高锰酸钾溶液时用草酸钠标定高锰酸钾溶液时用草酸钠标定高锰酸钾溶液时用草酸钠标定高锰酸钾溶液时,适宜的温度是（适宜的温度是（适宜的温度是（适宜的温度是（）A A、低温、低温、低温、低温 B B、常温、常温、常温、常温 C C、75 7585 D85 D、100 100二、判断题二、判断题1.高锰酸钾在配制时要称取的稍多于理论量，原因是存高锰酸钾在配制时要称取的稍多于理论量，原因是存 在的还原性物质与高锰酸钾反应。（在的还原性物质与高锰酸钾反应。（）2.溶液酸度越高，溶液酸度越高，KMnO4氧化能力氧化能力(nngl)越强，与越强，与Na2C2O4 反应越完全，所
28、以用反应越完全，所以用Na2C2O4标定标定KMnO4时，溶液时，溶液 酸度越高越好。（酸度越高越好。（）第26页/共31页第二十七页，共31页。3.KMnO43.KMnO4标准滴定溶液是直接配制的。（标准滴定溶液是直接配制的。（标准滴定溶液是直接配制的。（标准滴定溶液是直接配制的。（）4.4.由于由于由于由于KMnO4KMnO4性质稳定，可作基准试剂直接配制标准性质稳定，可作基准试剂直接配制标准性质稳定，可作基准试剂直接配制标准性质稳定，可作基准试剂直接配制标准溶液。（溶液。（溶液。（溶液。（）5.5.用基准物质用基准物质用基准物质用基准物质Na2C2O4Na2C2O4标定标定标定标定KMn
29、O4KMnO4时，需将溶液加时，需将溶液加时，需将溶液加时，需将溶液加热至热至热至热至75857585进行滴定，若超过进行滴定，若超过进行滴定，若超过进行滴定，若超过(chogu)(chogu)此温度，此温度，此温度，此温度，会使分析结果偏高。（会使分析结果偏高。（会使分析结果偏高。（会使分析结果偏高。（）三、思考题三、思考题三、思考题三、思考题1.1.用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？滴定速度等的目的是什么？
30、本实验分别如何控制？滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？2.2.标定标定标定标定 KMnO4 KMnO4溶液时，为什么第一滴溶液时，为什么第一滴溶液时，为什么第一滴溶液时，为什么第一滴 KMnO4 KMnO4的颜的颜的颜的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快色褪得很慢，以后会逐渐加快色褪得很慢，以后会逐渐加快色褪得很慢，以后会逐渐加快?第27页/共31页第二十八页，共31页。五五作业(zuy)与任务 书面作业书面作业(zuy)(zuy)教材第教材第177177页页一、选择题，一、选择题，2 2、3 3；二、判断题，二、判断题，5 5，6 6；三、简答题，三、简答题，2 2；四、计算题，四、计算题，2 2。第28页/共31页第二十九页，共31页。预习预习(yx)作业作业 参考教材第参考教材第176-177的的“任务实施任务实施”部分，部分，完成实验预习完成实验预习(yx)报报告，下次实验课前检告，下次实验课前检查。查。第29页/共31页第三十页，共31页。第30页/共31页第三十一页，共31页。