中药分析重点期末考试重点.pdf

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1、中 药 分 析 重 点 期 末 考 试 重 点 第 一 章 1、中 药 分 析 学：以 中 医 理 论 基 础 为 指 导，运 用 现 代 科 学 理 论 和 技 术，研 究 中 药 质 量 评 价 与 控 制 的 一 门 学 科。2、中 药 分 析 的 任 务：运 用 现 代 分 析 技 术，研 究 适 合 中 药（药 材 饮 片 提 取 物 及 成 品）质 量 控 制 和 质 量 评 价 的 分 析 方 法，测 定 有 效 成 分、有 毒 有 害 成 分、制 定 质 量 标 准、分 析 体 内 过 程、评 价 质 量 优 劣，保 证 中 药 的 有 效 性 和 安 全 性。3、中 药 分

2、析 的 内 容：中 药 质 量 评 价 研 究 中 药 质 量 控 制 体 系 研 究 体 内 中 药 分 析 研 究 中 药 分 析 新 技 术 和 新 方 法 研 究 中 药 标 准 物 质 研 究 4、中 药 分 析 的 特 点：以 中 医 药 理 论 为 指 导 原 则，评 价 中 药 质 量 中 药 化 学 成 分 的 多 样 性 和 复 杂 性 中 药 质 量 的 差 异 性 和 不 稳 定 性 中 药 杂 质 来 源 的 多 样 性 有 效 成 分 的 非 单 一 性（要 知 道 每 个 小 点 下 面 的 具 体 内 容）5、中 药 分 析 的 发 展 趋 势：建 立 能 控

3、制 中 药 有 效 性 的 分 析 体 系 中 药 分 析 方 法 向 微 量 化、快 速 化 发 展 有 害 有 毒 成 分 的 检 测 个 体 化 质 量 标 准 研 究 中 药 物 质 基 础 及 标 准 物 质 研 究 整 体 特 征 指 标 研 究（中 药 指 纹 图 谱）6、药 品 的 质 量 特 性 包 括 真 实 性、有 效 性、安 全 性、稳 定 性、均 一 性 和 经 济 性。药 品 标 准 包 括 国 家 药 品 标 准（中 国 药 典、部 颁 标 准）地 方 药 品 标 准、其 他 药 品 标 准（不 具 有 法 律 的 约 束 力）。（了 解 一 下 国 外 药 典）

4、7、国 家 药 品 标 准：中 国 药 典 已 经 出 了 十 版，从 2005年 版 开 始 分 为 三 部（第 一 部 为 中 药,第 二 部 为 化 药，第 三 部 为 生 药）,2015年 版 分 为 四 部，第 四 部 为 通 则 和 药 用 辅 料。中 国 药 典 的 基 本 结 构：凡 例、正 文、索 引 和 通 则 四 部 分;凡 例：解 释 和 正 确 使 用 中 国 药 典 进 行 药 品 质 量 检 定 的 基 本 原 则；正 文：分 为 药 材 和 饮 片、植 物 油 脂 和 提 取 物、成 方 制 剂 和 单 位 制 剂 三 部 分，品 名、来 源、处 方、制 法、形

5、 状、鉴 别、检 查、浸 出 物、特 征 图 谱 或 指 纹 图 谱、含 量 测 定、炮 制、性 味 与 归 经、功 能 与 主 治、用 法 用 量、注 意、规 格、贮 藏、制 剂、附 注 等 19项 内 容；索 引：中 文、汉 语 拼 音、拉 丁 名 和 拉 丁 学 名 索 引；通 则：制 剂 通 则、通 用 检 测 方 法 和 指 导 原 则。（知 道 每 部 分 包 含 什 么 内 容 就 好）8、温 度：水 浴 温 度：98100 热 水：7080 微 温 或 温 水:4050 室 温：1030 冷 水 210、冰 水 指 0。精 密 称 定：称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重

6、 量 的 千 分 之 一；称 定：称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 百 分 之 一；精 密 量 取：量 取 体 积 的 准 确 度 应 符 合 国 家 标 准 中 对 该 体 积 移 液 管 的 精 度 要 求；量 取：用 量 筒 或 按 照 量 取 体 积 的 有 效 数 字 选 用 量 具;约 指 量 取 量 不 得 超 过 规 定 量 的 10%。第 二 章 1、中 药 分 析 的 基 本 程 序：取 样、供 试 品 的 制 备、样 品 的 分 析、原 始 记 录 和 检 验 报 告。2、取 样：要 求 具 有 科 学 性、真 实 性 和 代 表 性；做 到 均 匀、合

7、 理。抽 样 方 法：随 机 抽 样 法、偶 遇 性 抽 样 方 法 和 针 对 性 抽 样 方 法;抽 样 数 量：总 包 数 不 足 五 件，逐 件 取 样；599件 随 机 抽 五 件；1001000按 5%取 样，超 过 一 千 的 部 分 按 1%取 样，贵 重 药 材 和 饮 片 逐 件 取 样。制 剂 一 般 为 3 倍 全 检 量，贵 重 药 品 为 2倍。3、供 试 品 的 制 备：(1)样 品 的 粉 碎：目 的 是 保 证 所 取 样 品 均 匀 而 有 代 表 性，提 高 测 定 结 果 的 精 密 度 和 准 确 度，使 样 品 中 的 被 测 组 分 能 更 快 的

8、 完 全 提 取 出 来。(2)样 品 的 提 取 方 法：溶 剂 提 取 法、水 蒸 气 蒸 储 法、升 华 法。常 用 溶 剂 提 取 方 式：浸 渍 法、回 流 提 取 法、连 续 回 流 提 取 法、超 声 辅 助 提 取 法、加 速 溶 剂 萃 取 法、微 波 辅 助 萃 取 法。（知 道 适 用 范 围）（3）样 品 的 净 化 方 法：液 液 萃 取 法、色 谱 法、沉 淀 法、盐 析 法、微 萃 取 技 术。（4）样 品 的 消 解：是 将 样 品 与 酸、氧 化 剂、催 化 剂 等 共 置 于 回 流 装 置 或 密 闭 装 置 中，加 热 分 解 并 破 坏 有 机 物 的

9、 方 法。常 用 的 消 解 方 法 有 湿 法 消 化、干 法 消 化（灼 烧）、高 压 消 解 和 微 波 消 解。湿 法 消 化（又 称 酸 消 化 法）：硝 酸-高 氯 酸 法、硝 酸-硫 酸 法、硫 酸-硫 酸 盐 法。（5）样 品 的 衍 生 化：利 用 化 学 变 换 把 化 合 物 转 化 成 类 似 化 学 结 构 的 物 质，产 生 新 的 化 学 性 质 可 用 于 量 化 或 分 离（了 解 一 下）4、样 品 的 分 析：鉴 别、检 查、含 量 测 定。5、原 始 记 录 和 检 验 报 告 的 区 别 在 于 原 始 记 录 要 将 检 验 中 观 察 到 的 现

10、象 和 检 验 数 量 及 检 验 方 法 计 入 报 告。第 三 章 中 药 的 鉴 别 1、性 状 鉴 别 的 内 容:(1)药 材 和 饮 片 的 性 状 鉴 别：药 材 和 饮 片 的 形 状、大 小、表 面、质 地、断 面 及 气 味 等；(2)中 药 提 取 物 的 性 状 鉴 别：颜 色、形 状、气 味、溶 解 度、相 对 密 度、储 程、熔 点、凝 点 等；(3)中 药 制 剂：成 品 的 形 状、大 小、颜 色、气 味、表 面 特 征、质 地 等，溶 解 度、熔 点、相 对 密 度、折 光 率 等 也 可 做 为 指 标。(了 解)2、物 理 常 数 的 测 定：包 括 相

11、对 密 度、储 程、熔 点、凝 点、旋 光 度、折 光 度 和 Ph值 等。3、显 微 鉴 别：适 用 于 药 材 和 饮 片 的 外 形 不 易 鉴 定、破 碎 呈 粉 末 状 或 制 剂 中 含 饮 片 粉 末。4、理 化 鉴 别：利 用 中 药 所 含 化 学 成 分 或 成 分 群 的 某 些 理 化 学 性 质，通 过 化 学 反 应 或 光 谱 法、色 谱 法 等 现 代 分 析 方 法 和 技 术 检 测 中 药 中 的 某 些 成 分，判 断 其 真 伪。(1)化 学 分 析 鉴 别 法：产 生 颜 色 变 化 或 生 成 沉 淀。如 意 醍 类 成 分 遇 碱 性 试 剂 的

12、 显 色 反 应；黄 酮 类 成 分 的 盐 酸-镁 粉 反 应；糖 的 molish反 应；生 物 碱 类 与 碘 化 例 钾 的 沉 淀 反 应；革 柔 质 与 明 胶 的 沉 淀 反 应 等。（2）光 谱 鉴 别 法：荧 光 法：某 些 化 学 成 分（黄 酮 慈 醍、香 豆 素 等）在 可 见、紫 外 灯 照 射 下 显 有 颜 色 的 荧 光。紫 外 可 见 光 谱 法 红 外 光 谱 法（多 组 分 的 混 合 物）X射 线 衍 射 法。（3）色 谱 鉴 别 法：纸 色 谱 法 薄 层 色 谱 法 气 相 色 谱 法 高 效 液 相 色 谱 法 薄 层 色 谱 法：（1）操 作 方

13、 法：供 试 品 溶 液 的 制 备、对 照 物 的 选 择（对 照 品、对 照 药 材、对 照 提 取 物）、薄 层 板 的 选 择 和 制 备、点 样、展 开、显 色 与 检 视、结 果 记 录 与 保 存。阴 阳 对 照：验 证 薄 层 色 谱 鉴 别 的 专 属 性。阳 性 对 照 液 的 制 备：也 叫 对 照 药 材 溶 液，将 制 剂 中 欲 鉴 别 的 某 味 药 的 对 照 药 材 按 制 剂 供 试 品 溶 液 的 制 备 方 法 制 备，得 到 的 供 试 液 为 该 药 的 阳 性 对 照 液；阴 性 对 照 液 制 备：从 制 剂 处 方 中 除 去 要 鉴 别 的

14、某 味 药，其 余 各 味 药 按 制 法 得 到 阴 性 制 剂，再 以 制 备 样 品 相 同 比 例、条 件、方 法 得 到 供 试 液，为 阴 性 对 照 液。（2）系 统 适 用 性 试 验：比 移 值（0.20.8）检 出 限、分 离 度（大 于 1）第 四 章 中 药 的 检 查 1、药 材 和 饮 片 的 检 查 主 要 包 括 纯 净 程 度、可 溶 性 物 质、有 害 或 有 毒 物 质 等 的 限 量 检 查。2、中 药 杂 质 和 有 害 物 质 的 种 类 及 来 源（1）中 药 杂 质 及 有 害 物 质 的 种 类：中 药 杂 质 包 括 来 源 与 规 定 相

15、同，性 状 或 部 位 与 规 定 不 符 的 物 质 无 机 杂 质 中 药 有 害 物 质 包 括 内 源 性 有 害 物 质 和 外 源 性 有 害 物 质。（内 源 性 有 害 物 质 是 指 中 药 本 身 所 含 的 具 有 毒 副 作 用 的 化 学 成 分；外 源 性 有 害 物 质 主 要 是 有 害 残 留 物 或 污 染 物，包 括 农 药 残 留、重 金 属 和 生 物 毒 素 等）（2）来 源：中 药 生 产 过 程 中 引 入：栽 培 过 程 和 生 产 过 程;中 药 贮 藏 过 程 中 引 入：包 装、贮 存、运 输 过 程。3、限 量 检 查：中 药 中 存

16、在 杂 质 及 有 害 物 质，在 保 证 药 物 安 全、稳 定、质 量 可 控 的 前 提 下 进 行。（指 中 药 中 所 含 杂 质 及 有 害 物 质 的 最 大 允 许 量）杂 质 及 有 害 物 质 的 检 查 方 法：对 照 法（用 最 多）灵 敏 度 法 比 较 法 含 量 测 定 法。有 害 残 留 物 限 量 的 制 定：农 药 残 留 最 大 限 量 理 论 值 计 算 重 金 属 最 大 限 量 理 论 值 计 算 黄 曲 霉 毒 素 最 大 限 量 理 论 值 计 算（了 解）4、一 般 限 量 检 查 法：重 金 属 检 查 法，碎 盐 检 查 法、灰 分 测 定

17、 法、炽 灼 残 渣 检 查 法、水 分 测 定 法、干 燥 失 重 测 定 法、甲 醇 量 检 查 法、酸 败 度 测 定 法。（1）重 金 属 检 查 法（3 种）：硫 代 乙 酰 胺 法（酸 性）和 硫 化 钠 法（碱 性）（2）碑 盐 检 查 法：古 蔡 氏 法 和 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 法（Ag-DDC 法）（3）中 药 灰 分 包 括 总 灰 分 和 酸 不 溶 性 灰 分（主 要 是 钙 盐 的 区 别）。（4）水 分 测 定 法：烘 干 法（适 用 于 不 含 或 含 少 量 挥 发 性 成 分 的 药 品）、甲 苯 法（适 用 于 含 挥 发 性 成 分

18、 的 药 物）、减 压 干 燥 法（含 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品）、气 相 色 谱 法（各 类 型 制 剂 中 微 量 水 分 的 精 密 称 定）。5、有 害 物 质 检 查 法（1）铅 镉 碑 汞 铜 测 定 法：原 子 吸 收 分 光 光 度 法、电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法（ICP-MS）(2)汞 或 碑 元 素 形 态 及 价 态 测 定 法：高 效 液 相 色 谱-电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法。(3)农 药 残 留 量 测 定 法：气 相 色 谱 法(有 机 氯 类、有 机 磷 类、拟 除 虫 菊 酯 类)高 效 液 相 色 谱 法。(4)

19、二 氧 化 硫 残 留 量 测 定 法：酸 碱 滴 定 法、气 相 色 谱 法、离 子 色 谱 法。(5)黄 曲 霉 毒 素 测 定 法：高 效 液 相 色 谱、高 效 液 相 色 谱-质 谱 法(6)残 留 溶 剂 测 定 法：气 相 色 谱 法。(7)内 源 性 有 害 物 质 检 查：乌 头 酯 型 生 物 碱、马 兜 铃 酸 和 千 里 光 中 阿 多 尼 弗 林 碱 的 检 查。第 六 章 中 药 的 含 量 测 定(计 算 题：含 量 测 定 和 加 样 回 收)一、常 用 的 含 量 测 定 的 方 法：(1)化 学 分 析 法(不 适 用 于 微 量 成 分 的 测 定)：滴

20、定 分 析 法 和 重 量 分 析 法；(2)紫 外-可 见 分 光 光 度 法(测 定 总 成 分 居 多，如 总 生 物 碱、总 黄 酮 类 等)：吸 收 系 数 法、对 照 品 比 较 法、标 准 曲 线 法;薄 层 色 谱 法：系 统 适 用 性 试 验：比 移 值、分 离 度、相 对 标 准 偏 差。（4）气 相 色 谱 法：系 统 适 用 性 试 验：色 谱 柱 的 理 论 板 数（不 低 于 1000）、分 离 度（大 于 1.5）灵 敏 度、拖 尾 因 子（T 在 0.951.05之 间）、重 复 性（标 准 偏 差 不 大 于 2.0%）实 验 条 件 的 选 择：固 定 相

21、、柱 温、载 气、汽 化 室、检 测 室 温 度、进 样 量 检 测 器（5）高 效 液 相 色 谱 法（6）原 子 吸 收 分 光 光 度 法：（用 于 重 金 属、毒 害 元 素 及 微 量 元 素 的 检 测）标 准 曲 线 法、标 准 加 入 法、内 标 法（7）电 感 耦 合 等 电 子 体 质 谱 法：标 准 曲 线 法、内 标 校 正 的 标 准 曲 线 法、标 准 加 入 法。二、含 量 测 定 方 法 选 定 原 则 及 验 证 1、测 定 成 分 的 选 择：选 择 有 效 成 分、保 证 中 药 的 有 效 性;选 择 毒 性 成 分，保 证 中 药 的 安 全 性；选

22、择 不 稳 定 成 分，控 制 中 药 的 质 量 稳 定 性；测 定 总 成 分 或 有 效 部 位；测 定 专 属 性 成 分。2、一 侧 多 评 法：通 过 中 药 有 效 成 分 件 存 在 的 内 在 函 数 关 系 和 比 例 关 系，测 定 中 药 中 某 个 代 表 性 成 分 的 含 量，根 据 相 对 校 正 因 子 计 算 出 该 中 药 中 其 他 多 种 待 测 成 分 的 含 量，使 其 计 算 值 与 实 测 值 符 合 定 量 方 法 学 要 求 的 一 种 多 指 标 同 步 质 量 控 制 方 法。（了 解）3、含 量 测 定 方 法 验 证：准 确 度、精

23、 密 度、专 属 性、检 测 限（信 噪 比 3：1）、定 量 限（信 噪 比 10：1）、线 性、范 围（20%）、耐 用 性（1）准 确 度：回 收 率=（C-A）/BxlOO%A 为 供 试 品 所 含 被 测 成 分 量，B 为 加 入 对 照 品 量，C 为 实 测 值。（2）精 密 度：在 规 定 的 测 试 条 件 下，同 一 个 均 匀 供 试 品，经 多 次 取 样 测 定 所 得 结 果 时 间 的 接 近 程 度。包 括 重 复 性、中 间 精 密 度 和 重 现 性。重 复 性：相 同 条 件 下，同 一 分 析 人 员 在 较 短 时 间 间 隔 内 测 定 所 得

24、结 果 的 精 密 度（同 一 浓 度 供 试 品 用 6 个 检 测 结 果 或 设 计 三 个 不 同 浓 度 用 9 个 检 测 结 果）中 间 精 密 度：同 一 实 验 室，不 同 时 间 由 不 同 分 析 人 员 用 不 同 设 备 测 定 结 果 之 间 的 精 密 度；重 现 性：在 不 同 实 验 室，不 同 分 析 人 员 测 定 结 果 之 间 的 精 密 度。（分 析 方 法 被 法 定 标 准 采 用 时，进 行 重 现 性 试 验）。第 七 章 中 药 各 类 化 学 成 分 分 析 一、生 物 碱 类 成 分 分 析 1、鉴 别：化 学 分 析 法：沉 淀 反

25、应，在 酸 性 水 溶 液 中 进 行。色 谱 鉴 别 法：薄 层 色 谱 法（硅 胶 或 氧 化 铝 薄 层 色 谱，硅 胶 呈 弱 酸 性，需 在 碱 性 条 件 下 展 开）纸 色 谱 法 高 效 液 相 色 谱 法 2、含 量 测 定：（1）总 生 物 碱 含 量 测 定：化 学 分 析 法（酸 碱 沉 淀 法）（2）分 光 光 度 法（酸 性 染 料 比 色 法：关 键 是 P H 的 选 择）二、黄 酮 类 成 分 分 析 1、鉴 别：（1）显 色 反 应：盐 酸-镁 粉 反 应、与 金 属 盐 类 试 剂 的 配 合 反 应（三 氯 化 铝、硝 酸 铝 和 二 氯 氧 错 的 醇

26、 溶 液 作 显 色 剂）（2）色 谱 鉴 别 2、总 黄 酮 含 量 测 定：紫 外 分 光 光 度 法 亚 硝 酸 钠-硝 酸 铝-氢 氧 化 钠 比 色 法 三 氯 化 铝-醋 酸 钾 比 色 法 高 效 液 相 色 谱 法 三、三 菇 类 成 分 分 析1、含 量 测 定：用 正 丁 醇 萃 取，大 孔 树 脂 吸 附 法 除 杂。2、三 菇 类 单 体 成 分 含 量 测 定：薄 层 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 法。用 HPLC法 分 离 并 用 紫 外 检 测 器 检 测，蒸 发 光 散 射 检 测 器（ELSD）用 得 较 多。人 参 皂 昔 当 样 品 含 量 较

27、低 时 结 果 不 准 确，与 ELSD所 测 结 果 相 差 较 大。四、醍 类 成 分 分 析 1、游 离 的 葱 醍 及 其 他 醍 类 衍 生 物 多 具 有 升 华 性。2、薄 层 色 谱 的 显 色 方 法 主 要 有 喷 碱 性 试 剂 或 醋 酸 镁 甲 醇 液、氨 气 熏 及 在 紫 外 灯 下 观 察 荧 光。挥 发 性 成 分、留 体 类 成 分、多 糖 类 成 分（了 解，稍 微 看 一 下）第 八 章 各 类 中 药 制 剂 分 析（重 点 是 各 剂 型 样 品 前 处 理 条 件）第 十 章 中 药 质 量 标 准 的 制 定 1、制 定 质 量 标 准 的 原

28、则：科 学、实 用、规 范。2、药 品 质 量 标 准 是 对 药 品 质 量 规 格 及 检 测 方 法 所 作 的 技 术 规 定，是 药 品 生 产、供 应、使 用、检 验 和 管 理 部 门 必 须 共 同 遵 守 的 法 定 依 据，以 确 保 用 药 类 的 安 全 有 效。3、质 量 标 准 研 究 程 序：依 据 法 规 制 定 方 案 查 阅 有 关 资 料 实 验 研 究 制 定 质 量 标 准 草 案。4、中 药 制 剂 质 量 标 准 内 容：名 称、处 方、制 法、性 状、鉴 别、检 查、浸 出 物 测 定、含 量 测 定、功 能 与 主 治、用 法 与 用 量、注

29、意、规 格、贮 藏。一 一 全 处 方 量 以 制 成 1000个 制 剂 单 位 的 成 品 量 为 准。5、起 草 说 明 是 对 质 量 标 准 的 详 细 注 释，充 分 反 映 质 量 标 准 的 制 定 过 程，有 助 于 判 断 指 定 质 量 标 准 的 合 理 性。6、中 药 制 剂 质 量 标 准 起 草 说 明：名 称、处 方、制 法、形 状、鉴 别、检 查、浸 出 物 测 定、含 量 测 定、功 能 与 主 治、用 法 与 用 量、注 意、规 格、贮 藏。含 量 测 定：药 味 的 选 定、测 定 成 分 的 选 定、含 量 测 定 方 法 的 确 定、方 法 学 考

30、察、含 量 限 度 指 标、含 量 测 定 用 对 照 品。一 方 法 学 考 察：提 取 条 件 的 选 定、净 化 分 离 方 法 的 选 择、测 定 条 件 的 选 择、专 属 性 考 察、线 性 关 系 及 线 性 范 围 考 察、测 定 方 法 的 稳 定 性 试 验、精 密 度 试 验、准 确 度、检 测 限、定 量 限、耐 用 性。一 一 含 量 限 度 指 标：中 药 制 剂 含 量 限 度 的 规 定 方 式：规 定 一 定 幅 度、规 定 表 示 量 范 围、规 定 下 线。一 一 对 照 品 含 量 限 度 要 求：合 成 品 原 则 上 要 求 99%以 上，天 然 药

31、 物 提 取 中 的 对 照 品 验 证 纯 度 应 在 98%以 上。7、中 药 稳 定 性 的 考 察 内 容：考 察 项 目 和 考 察 时 间 点。中 药 稳 定 性 研 究 实 验 方 法：（1）影 响 因 素 试 验（高 温、高 湿、强 光 照 射 试 验）（2）加 速 试 验（3）长 期 试 验（4）药 品 上 市 后 的 稳 定 性 考 察 稳 定 性 研 究 结 果 评 价：贮 藏 条 件 的 确 定 包 装 材 料/容 器 的 确 定 有 效 期 的 确 定。大 题 3.试 述 薄 层 色 谱 法 在 鉴 别 中 药 中 有 何 特 点？鉴 别 时 为 何 需 要 对 照

32、物？为 什 么 鉴 别 要 在 同 一 薄 层 板 上 进 行？如 何 保 存 薄 层 色 谱 图？答：特 点：设 备 简 单、操 作 快 捷、专 属 性 强、费 用 低 廉。具 有 展 开 剂 灵 活 多 变，色 谱 图 新 鲜 直 观、容 易 识 别 等 特 点。原 因：对 照 物 在 薄 层 色 谱 上 通 过 展 开 会 有 相 应 的 斑 点，作 为 中 药 制 剂 如 果 含 有 对 照 物 的 成 分，那 么 在 对 照 物 斑 点 对 应 的 位 置 上 将 会 有 相 相 应 的 斑 点，可 鉴 别 出 中 药 制 剂 中 含 有 与 对 照 物 一 致 的 成 分。克 服

33、薄 层 板 厚 薄 不 均 匀 而 带 来 的 影 响 以 光 学 照 片 或 电 子 图 像 的 形 式 保 存，也 可 用 薄 层 扫 描 仪 记 录 相 应 的 色 谱 图。4.应 用 薄 层 扫 描 法 进 行 中 药 鉴 别 的 步 骤 有 哪 些？答：薄 层 板 制 备 一 点 样 一 展 开 一 显 色 与 检 视 一 记 录 5.在 中 药 制 剂 鉴 别 中，阴 性 对 照 试 验 的 目 的 是 什 么？答：消 除 干 扰（考 察 制 剂 中 其 他 药 味 对 欲 鉴 别 药 味 的 薄 层 色 谱 干 扰 情 况）6.试 分 析 为 什 么 红 外 光 谱 法 在 中

34、药 鉴 别 中 的 应 用 比 合 成 药 物 少 得 多？答：红 外 光 谱 具 有 特 征 性 强、取 样 量 小、简 便 迅 速、准 确 等 特 点。中 药 是 多 组 分 的 混 合 物，红 外 光 谱 是 所 含 组 分 各 基 团 吸 收 峰 的 叠 加；很 合 物 组 成 的 变 化 一 定 导 致 红 外 光 谱 谱 峰 的 变 化，因 此 也 具 有 特 征 性。中 药 的 傅 里 叶 变 换 近 红 外 漫 反 射 光 谱 包 含 了 样 品 极 为 丰 富 的 组 成 信 息，图 谱 具 有 较 强 的 指 纹 性。7.DNA分 子 遗 传 标 记 技 术 鉴 别 中 药

35、 有 什 么 特 点？答：具 有 微 量、快 速、特 异 性 强、准 确 可 靠、对 样 本 要 求 较 低 的 特 点 中 药 的 检 查 L 中 药 制 剂 中 杂 质 分 为 哪 两 类？它 们 主 要 来 自 哪 些 方 面？答：常 规 物 质 和 有 害 物 质（1）药 材 和 饮 片 中 引 入 的 杂 质（2）生 产 制 备 过 程 引 入 的 杂 质（3）贮 藏 过 程 引 入 的 杂 质 2.为 什 么 中 药 制 剂 的 杂 质 只 进 行 限 量 检 查，一 般 不 测 定 其 准 确 含 量？在 不 影 响 疗 效 和 不 发 生 毒 副 作 用 的 原 则 下，对 于

36、 中 药 制 剂 中 可 能 存 在 的 杂 质 允 许 有 一 定 限 度，在 此 限 度 内，杂 质 的 存 在 不 致 对 人 体 有 毒 害，不 会 影 响 药 物 的 稳 定 性 和 疗 效，因 此，对 中 药 制 剂 中 的 杂 质 进 行 限 度 检 查 即 可。3.简 述 中 药 检 查 所 包 括 的 主 要 内 容？答：有 效 性 检 查、纯 度 检 查（杂 质 检 查）、制 剂 通 则 检 查、安 全 性 检 查 4.什 么 是 重 金 属？在 重 金 属 检 查 中，常 以 铅 作 为 代 表，为 什 么？简 述 其 检 查 原 理?答：重 金 属 是 指 在 规 定

37、实 验 条 件 下，能 与 硫 代 乙 酰 胺 或 硫 化 钠 作 用 显 色，生 成 不 溶 性 硫 化 物 的 金 属 杂 质。原 因：由 于 在 药 品 生 产 中 遇 到 铅 的 时 机 较 多，而 且 铅 易 蓄 积 中 毒，故 重 金 属 检 查 时 常 以 铅 为 代 表。原 理：在 弱 酸 性(PH3-3.5)条 件 下，硫 代 乙 酰 胺 发 生 水 解，产 生 硫 化 氢，可 与 重 金 属 离 子 生 成 有 色 硫 化 物 的 均 匀 混 悬 液。(化 学 方 程 式 P87)在 碱 性 条 件 下，硫 化 钠 与 重 金 属 离 子 作 用 生 成 不 溶 性 硫 化

38、 物。与 标 准 前 对 照 溶 液 在 相 同 条 件 下 产 生 的 颜 色 进 行 比 较，判 定 供 试 品 中 重 金 属 是 否 符 合 限 量 规 定。5.中 药 中 常 用 的 水 分 测 定 方 法 有 哪 几 种？各 自 的 适 用 范 围 是 什 么？答：水 分 测 定 法 有 烘 干 法、甲 苯 法、减 压 干 燥 法、气 相 色 谱 法 烘 干 法：适 用 于 不 含 或 少 含 挥 发 性 成 分 的 药 品 甲 苯 法：含 挥 发 性 成 分 的 药 品。减 压 干 燥 法：含 有 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品。气 相：各 种 类 型 药 品 中 微 量

39、 水 分 的 准 确 测 定。6.简 述 古 蔡 氏 神 盐 检 查 法 的 原 理，并 说 明 KI、酸 性 氯 化 亚 锡、醋 酸 铅 棉 花 的 作 用。古 蔡 氏 法 原 理:利 用 金 属 锌 和 酸 作 用，产 生 新 生 态 的 氢，与 供 试 品 中 微 量 碑 盐 反 应，生 成 挥 发 性 碑 化 氢，碑 化 氢 再 与 溟 化 汞 试 纸 作 用 生 成 黄 色 或 棕 黄 色 碑 斑。与 标 准 碑 溶 液 在 同 一 条 件 下 所 形 成 的 碑 斑 进 行 比 较，判 定 供 试 品 中 碎 盐 是 否 符 合 限 量 规 定。K I和 酸 性 氯 化 亚 锡：将

40、 五 价 碑 复 原 为 三 价 碑。溶 液 中 的 碘 离 子，与 反 应 中 产 生 的 锌 离 子 能 形 成 配 合 物，使 生 成 碑 化 氢 的 反 应 不 断 进 行。抑 制 睇 化 氢 生 成。氯 化 亚 锡 可 在 锌 粒 外 表 形 成 锌 锡 齐（锌 锡 的 合 金）起 去 极 化 作 用，使 锌 粒 与 盐 酸 作 用 缓 和，使 氢 气 均 匀 而 连 续 的 发 生，有 利 于 碎 斑 的 形 成，增 加 反 应 的 灵 敏 度 和 准 确 度。醋 酸 铅 棉 花：供 试 品 和 锌 粒 中 可 能 含 有 少 量 硫 化 物，在 酸 性 溶 液 中 产 生 的 H

41、2s气 体 会 干 扰 检 查，用 醋 酸 铅 棉 花 可 吸 收 除 去 H2S7.简 述 Ag-DDC种 盐 检 查 法 的 原 理，并 说 明 该 法 的 特 点答：原 理：金 属 锌 与 酸 作 用，产 生 新 生 态 氢，与 供 试 品 中 的 微 量 亚 珅 酸 盐 反 应，生 成 挥 发 性 的 碎 化 氢，被 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 溶 液 吸 收，使 Ag-DDC中 的 银 复 原 生 成 红 色 胶 态 银。比 较 供 试 品 与 标 准 碑 溶 液 在 同 一 条 件 下 生 成 红 色 胶 态 银 颜 色 深 浅，检 查 供 试 品 中 碎 盐 的

42、限 量。（P91）特 点：灵 敏 度 为 0.5ug As/30mI。本 法 优 点 可 防 止 目 视 误 差，灵 敏 度 较 高，在 1lO ugAs/40m l范 围 内 线 性 关 系 良 好，显 色 在 2 小 时 内 稳 定，重 现 性 好。8.中 药 注 射 剂 的 有 关 物 质 检 查 包 括 哪 些？答：除 另 有 规 定 外，一 般 应 检 查 蛋 白 质、糅 质、树 脂 等，静 脉 注 射 液 还 应 检 查 草 酸 盐、钾 离 子 等。9.中 药 注 射 剂 一 般 要 求 的 检 查 项 目 有 哪 些？中 药 注 射 剂 一 般 要 求 的 质 量 检 查 项 目

43、 有：澄 明 度 检 查、无 菌 检 查、装 量 差 异、不 溶 性 微 粒。10.中 药 注 射 剂 安 全 性 检 查 的 项 目 有 哪 些？中 药 注 射 剂 安 全 性 检 查 的 项 目 有：热 原 检 查、刺 激 性 检 查、过 敏 反 应、溶 血 试 验、异 常 毒 性。中 药 的 含 量 测 定:1.中 药 制 剂 的 含 量 测 定 中，进 行 样 品 处 理 的 主 要 作 用 是？答：A.使 被 测 成 分 有 效 地 从 样 品 中 释 放 出 来，制 成 供 分 析 测 定 的 稳 定 试 样 B.除 去 杂 质，净 化 样 品，以 提 高 分 析 方 法 的 重

44、现 性 和 准 确 度 C.进 行 富 集 或 浓 缩，以 利 于 低 含 量 成 分 的 测 定 D用 亍 生 化 以 提 高 方 法 的 灵 敏 度 和 选 择 性 E.使 试 样 的 形 式 及 所 用 溶 剂 符 合 分 析 测 定 的 要 求 2.什 么 是 超 临 界 流 体，它 有 哪 些 特 征？答：超 临 界 流 体：高 于 临 界 压 力 和 临 界 温 度 时 所 形 成 的 单 一 相 态，既 不 是 液 体，又 不 是 气 体。特 征：1 1)密 度 与 液 体 相 近，具 有 与 液 体 相 似 的 溶 剂 作 用,即 对 样 品 组 分 溶 解 能 力 强。(2)

45、粘 度 比 液 体 低，扩 散 系 数 比 液 体 高，具 有 良 好 的 传 质 性 能，有 利 于 样 品 中 化 学 成 分 扩 散 进 入 流 体 中。(3)外 表 张 力 几 乎 为 零，较 容 易 渗 透 进 样 品 基 质 空 隙 中，有 利 于 流 体 与 样 品 充 分 接 触（4）在 临 界 点 附 近，压 力 与 温 度 的 微 小 变 化 将 导 致 流 体 密 度 较 大 的 变 化，从 而 大 幅 度 改 变 其 对 成 分 的 溶 解 能 力，有 利 于 不 同 极 性 成 分 的 别 离 及 提 取 物 的 解 析。3.什 么 是 超 临 界 流 体 萃 取 法

46、？该 萃 取 方 法 有 什 么 特 点？答：SFE：是 以 超 临 界 流 体 作 为 提 取 溶 剂 的 一 种 样 品 预 处 理 新 技 术。特 点：1）通 过 调 节 温 度 和 压 力 可 全 部 或 选 择 性 地 提 取 有 效 成 分 或 脱 除 有 害 物 质；2）选 择 适 宜 的 溶 剂 如 C 02可 在 较 低 温 度 和 无 氧 环 境 下 操 作，别 离、精 制 热 敏 性 物 质 和 易 氧 化 物 质；3）临 界 流 体 具 有 良 好 的 渗 透 性 和 溶 解 性，能 从 固 体 或 粘 稠 的 原 料 中 快 速 提 取 有 效 成 分；4）降 低 超

47、 临 界 相 的 密 度，很 容 易 使 溶 剂 从 产 品 中 别 离，无 溶 剂 污 染，且 回 收 溶 剂 无 相 变 过 程，能 耗 低；5）兼 有 蒸 储 和 萃 取 双 重 功 能，可 用 于 有 机 物 的 别 离、精 制。4.简 述 回 收 率 试 验 的 意 义、方 法 与 要 求。答：含 量 测 定 方 法 的 建 立 过 程 中，以 回 收 率 估 计 分 析 方 法 的 误 差 和 操 作 过 程 的 损 失，以 评 价 方 法 的 可 靠 性。实 验 方 法 包 括：加 样 回 收 试 验 和 模 拟 配 方 回 收 试 验。回 收 率 试 验 至 少 需 要 进 行

48、 5(n=5)次 试 验 或 三 组 平 行 试 验 5=6，在 同 一 批 样 品 中 加 入 相 同 或 不 同 的 纯 品 量，后 者 可 进 一 步 验 证 测 定 方 法 中 取 样 量 多 少 更 为 合 适。回 收 率 一 般 要 求 在 95%105%。RSD1.5；重 复 性 要 求 对 照 品 溶 液 连 续 进 样 5 次，其 峰 面 积 RSDW2.0%；除 另 有 规 定 外，拖 尾 因 子 T 应 在 0.95 1.05之 间。6.薄 层 扫 描 法(T LC S)定 量 测 定 中 药 制 剂 中 有 效 成 分 含 量 时,为 何 常 用 随 行 外 标 法？如

49、 何 进 行 随 行 标 准？为 了 克 服 薄 层 板 间 差 异，薄 层 扫 描 法 定 量 时 常 采 用 随 行 标 准 法。1内 标 法 虽 然 克 服 了 外 标 法 必 须 准 确 点 样 的 缺 点，其 定 量 准确 度 与 点 样 量 无 关，但 内 标 物 难 寻 且 操 作 繁 琐。而 实 际 工 作 中 外 标 法 采 用 同 一 根 定 量 毛 细 管 点 样，或 直 接 用 半 自 动 点 样 仪 点 样，其 误 差 在 允 许 范 围 内，因 而 实 际 工 作 中 常 采 用 随 行 外 标 法 而 不 用 内 标 法。）如 何 进 行：对 照 品 溶 液 与

50、供 试 品 溶 液 交 叉 点 在 同 一 块 薄 层 板 上。同 时，为 减 少 误 差，同 一 薄 层 板 上 供 试 品 点 样 不 得 少 于 4 个,对 照 品 每 一 浓 度 不 得 少 于 2 个；并 调 整 标 准 溶 液 的 浓 度 或 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 的 点 样 量，使 其 峰 面 积 相 接 近，为 了 使 点 样 量 准 确，宜 用 定 量 毛 细 管 点 样。7.简 述 HPLC法 用 于 中 药 成 分 分 析 时，常 用 的 检 测 器 及 其 特 点。答：（1）紫 外 检 测 器（UVD）：具 有 灵 敏 度 高、噪 音 低、线 性