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1、第二章第二节定性分析概述第1 页，本讲稿共27 页 第一节 概述一、定性分析的任务和方法 任务：鉴定物质中所含的化学成分 方法：化学分析法（湿法、干法）仪器分析法第2 页，本讲稿共27 页二、反应进行的条件 定性分析反应应具备的外部特征：沉淀的生成或溶解、溶液颜色的改变、气体的生成以及有特殊气味的产生等。1.1.反应物的浓度反应物的浓度 2.溶液的酸度 3.溶液的温度 4.溶剂的影响第3 页，本讲稿共27 页第二节 反应的灵敏性和选择性一、反应的灵敏性1.最低浓度：最低浓度是指在一定条件下，被检出离子得到肯定结果的最低浓度，一般以1：G 表示，G 是含1g被鉴定离子的溶剂的质量。2.检出限量：
2、检出限量是指在一定条件下，某鉴定反应能检出的某离子的最小质量，记作m，单位为微克（g）。第4 页，本讲稿共27 页二、反应的选择性 在大多数情况下，一种试剂往往可以与多种离子作用。如果一种试剂只与为数不多的离子起反应，这种试剂称为选择试剂，相应的反应称为选择性反应。与选择试剂起反应的离子种类越少，则这一反应的选择性越高。如果加入的试剂只与一种离子起反应，则这一反应的选择性最高，称为该离子的特效反应，该试剂称为特效试剂。第5 页，本讲稿共27 页三、空白试验和对照试验 1.空白试验：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行试验，称为空白试验。空白试验用于检验试剂或蒸馏水中是否含有被检验的离子。2.对照
3、试验：用已知离子的溶液代替试液，用同样的方法进行鉴定，称为对照试验。对照试验用于检验试剂是否失效，或是否正确控制反应条件。第6 页，本讲稿共27 页第三节 分别分析和系统分析 分别分析：分别分析：在多种离子共存时，不需要经过分离，直接检查出 在多种离子共存时，不需要经过分离，直接检查出待检离子的方法。待检离子的方法。理想的分别分析法需要采用特效试剂或创立特效条件，在此条件 理想的分别分析法需要采用特效试剂或创立特效条件，在此条件下，所采用的试剂仅和一种离子发生作用。下，所采用的试剂仅和一种离子发生作用。系统分析：系统分析：首先用几种试剂将溶液中性质相近的离子分成若干组，首先用几种试剂将溶液中性
4、质相近的离子分成若干组，然后在每一组中用适当的反应鉴定某种离子是否存在，也可以在 然后在每一组中用适当的反应鉴定某种离子是否存在，也可以在各组内进一步分离和鉴定。将各组离子分开的试剂叫 各组内进一步分离和鉴定。将各组离子分开的试剂叫“组试剂 组试剂”，组试试一般是沉淀剂。，组试试一般是沉淀剂。采用组试剂将反应相似的离子整组分出，可以使复杂的分析任务 采用组试剂将反应相似的离子整组分出，可以使复杂的分析任务大为简化。大为简化。第7 页，本讲稿共27 页第二节常见阴离子的检验一、阴离子的初步试验 一、阴离子的初步试验 1.1.与稀硫酸作用：与稀硫酸作用：在试样中加稀硫酸并加热，若产生气泡，表 在试
5、样中加稀硫酸并加热，若产生气泡，表示可能含有 示可能含有S S2 2O O3 32-2-、SO SO3 32-2-、S S2-2-、CO CO3 32-2-、NO NO2-2-。如试样是溶液，。如试样是溶液，所含离子的浓度又不高时，就不一定观察到明显的气泡。所含离子的浓度又不高时，就不一定观察到明显的气泡。2.2.与 与BaCl BaCl2 2溶液作用：溶液作用：在中性或弱碱性试液中滴加 在中性或弱碱性试液中滴加BaCl2 BaCl2 溶液，溶液，生成白色沉淀，表示可能存在 生成白色沉淀，表示可能存在 SO SO4 42-2-、S S2 2O O3 32-2-、SO SO3 32-2-、CO
6、CO3 32-2-、PO PO4 43-3-；若没有沉淀生成，表示不存在；若没有沉淀生成，表示不存在SO SO4 4 2-2-、S S2 2O O3 32-2-、SO SO3 32-2-、S S2-2-、CO CO3 32-2-、PO PO4 43-3-，S S2 2O O3 32-2-则不能肯定，因为 则不能肯定，因为S S2 2O O3 32-2-浓度大时才 浓度大时才生成沉淀。生成沉淀。4 4第8 页，本讲稿共27 页第四节 常见阴离子的检验一、阴离子的初步试验 一、阴离子的初步试验 3.3.与 与AgNO AgNO3 3 HNO HNO3 3作用：作用：若有沉淀，表示可能有 若有沉淀，
7、表示可能有S S2-2-、S S2 2O O3 32-2-、Cl Cl-、Br Br-、I I-。由沉淀的颜色还可以作出。由沉淀的颜色还可以作出进一步的判断。进一步的判断。4.4.还原性阴离子的检验：还原性阴离子的检验：强还原性阴离子 强还原性阴离子S S2-2-、SO SO3 32-2-、S S2 2O O3 32-2-可以被碘氧化，因此可根据加入淀粉 可以被碘氧化，因此可根据加入淀粉I I2 2溶液后是否褪色，可判断这些阴离子是否存在。若用强氧化剂 溶液后是否褪色，可判断这些阴离子是否存在。若用强氧化剂KMnO KMnO4 4溶液试验，溶液试验，Cl Cl-、Br Br-、I I-、NO
8、NO2 2-也可被氧化，使 也可被氧化，使KMnO KMnO4 4溶液褪色。溶液褪色。5.5.氧化性阴离子的检验：氧化性阴离子的检验：在酸化的试液中加入 在酸化的试液中加入KI KI 溶液和 溶液和CCl CCl4 4，若振荡后，若振荡后CCl CCl4 4层显紫色，则有氧化性阴离 层显紫色，则有氧化性阴离子。在我们讨论的阴离子中，只有 子。在我们讨论的阴离子中，只有NO NO2 2-有此反应。有此反应。4 4第9 页，本讲稿共27 页第二节 常见阴离子的检验二、阴离子的个别鉴定反应1.SO42-的鉴定 SO42-在水溶液中为无色，与BaCl2作用生成既不溶于水又不溶于稀HCl 或稀HNO3
9、的白色沉淀BaSO4。因此，可在稀HNO3存在下利用BaCl2试剂鉴定SO42-。Ba2 SO42 BaSO4（白色）4 4第10 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应2.S 2.S2-2-的鉴定 的鉴定（1 1）亚硝酰铁氰化钠法：在碱性溶液中，）亚硝酰铁氰化钠法：在碱性溶液中，S S2-2-能与亚硝酰铁氰化钠 能与亚硝酰铁氰化钠Na Na2 2Fe(CN)Fe(CN)5 5NO NO 作用生成紫色配合物 作用生成紫色配合物S S2-2-4Na 4Na+Fe(CN)Fe(CN)5 5NO NO2-2-Na Na4 4Fe(CN)Fe(CN)5 5NOS NOS（2 2）醋酸铅法：）醋酸
10、铅法：S S2-2-遇稀盐酸或稀硫酸能放出无色有臭蛋味的 遇稀盐酸或稀硫酸能放出无色有臭蛋味的H H2 2S S 气体。气体。逸出的 逸出的H H2 2S S 气体能使湿润的醋酸铅试纸变黑。气体能使湿润的醋酸铅试纸变黑。S S2-2-2H 2H+H H2 2S SH H2 2S S Pb(Ac)Pb(Ac)2 2 PbS PbS 2HAc 2HAc 由于 由于S S2-2-对 对SO SO3 32-2-、S S2 2O O3 32-2-的鉴定都有干扰，因此在鉴定 的鉴定都有干扰，因此在鉴定SO SO3 32-2-与 与S S2 2O O3 32-2-时，应预先取一部分试液，加入固体 时，应预先
11、取一部分试液，加入固体CdCO CdCO3 3将 将S S2-2-除去。除去。4 4第1 1 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应3.SO 3.SO3 322的鉴定 的鉴定 在中性溶液中 在中性溶液中SO SO3 32-2-与亚硝酰铁氰化钠 与亚硝酰铁氰化钠Na Na2 2Fe(CN)Fe(CN)5 5NO NO 作用 作用生成玫瑰红色。加入过量 生成玫瑰红色。加入过量ZnSO ZnSO4 4溶液则颜色变深。若加 溶液则颜色变深。若加1 1 滴 滴K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液则生成红色沉淀，但酸可使红色沉淀消失，因 溶液则生成红色沉淀，但酸可使红色沉淀消失，因此溶液
12、为酸性时必须用 此溶液为酸性时必须用NH NH3 3 H H2 2O O 中和。中和。4.S 4.S2 2O O3 32-2-的鉴定 的鉴定 S S2 2O O3 32-2-与过量 与过量AgNO AgNO3 3作用，生成白色硫代硫酸银沉淀，此沉 作用，生成白色硫代硫酸银沉淀，此沉淀很快水解成为黄色、棕色最后变为黑色的 淀很快水解成为黄色、棕色最后变为黑色的Ag Ag2 2S S 沉淀。这是鉴定 沉淀。这是鉴定S S2 2O O3 32-2-的最好方法。的最好方法。4 4第12 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应5.CO 5.CO3 32-2-的鉴定 的鉴定 CO CO3 32-2-
13、与酸作用生成 与酸作用生成CO CO2 2，CO CO2 2能使 能使Ca(OH)Ca(OH)2 2溶液或 溶液或Ba(OH)Ba(OH)2 2溶 溶液变浑浊。液变浑浊。CO CO3 32-2-2H 2H H H2 2O O CO CO2 2 CO CO2 2 Ca(OH)Ca(OH)2 2 CaCO CaCO3 3 H H2 2O OCO CO2 2 Ba(OH)Ba(OH)2 2 BaCO BaCO3 3 H H2 2O O S S2 2O O3 32-2-、SO SO3 32-2-与酸作用生成 与酸作用生成SO SO2 2，也能使，也能使Ca(OH)Ca(OH)2 2溶液或 溶液或Ba(
14、OH)Ba(OH)2 2溶液变浑浊，因此它们存在时应加 溶液变浑浊，因此它们存在时应加H H2 2O O2 2溶液，将它们 溶液，将它们氧化，以除去干扰。氧化，以除去干扰。4 4第13 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应6.PO 6.PO4 43-3-的鉴定 的鉴定 在酸性溶液中，在酸性溶液中，PO PO4 43-3-能与钼酸铵反应，能生成黄色磷钼酸铵 能与钼酸铵反应，能生成黄色磷钼酸铵沉淀（沉淀（PO PO4 43-3-含量低则形成黄色溶液）。含量低则形成黄色溶液）。PO PO4 43-3-3NH 3NH4 4+12MoO 12MoO4 42-2-24H 24H+(NH(NH4 4
15、)3 3 PO PO4 4 12MoO 12MoO3 3 6H 6H2 2O O 6H 6H2 2O O4 4第14 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应7.Cl 7.Cl-、Br Br-、I I-的鉴定 的鉴定 由于强还原性阴离子 由于强还原性阴离子S S2-2-、SO SO3 32-2-、S S2 2O O3 32-2-等干扰 等干扰Br Br-、I I-的鉴 的鉴定，所以首先要向试液中加入稀 定，所以首先要向试液中加入稀HNO HNO3 3和 和AgNO AgNO3 3使 使Cl Cl-、Br Br-、I I-等 等沉淀为银盐，以便同强还原性离子分开。沉淀为银盐，以便同强还原性离
16、子分开。Ag Ag+Cl Cl-AgCl AgClAg Ag+Br Br-Ag Br Ag Br Ag Ag+I I-Ag I Ag I第15 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应7.Cl 7.Cl-、Br Br-、I I-的鉴定 的鉴定（1 1）Cl Cl-的鉴定 的鉴定 以 以12%(NH 12%(NH4 4)2 2CO CO3 3处理银盐沉淀，只有 处理银盐沉淀，只有AgCl AgCl 能溶解，生成 能溶解，生成Ag(NH Ag(NH3 3)2 2+。将此。将此溶液酸化，溶液酸化，AgCl AgCl 白色沉淀又重新出现。白色沉淀又重新出现。AgCl AgCl 2NH 2NH3 3
17、 H H2 2O O Ag(NH Ag(NH3 3)2 2+Cl Cl-H H2 2O O（2 2）AgBr AgBr 和 和AgI AgI 的处理 的处理 为了使 为了使Br Br-、I I-重新进入溶液，在 重新进入溶液，在AgBr AgBr 和 和AgI AgI 的沉淀上加锌粉和水，并加热处理，的沉淀上加锌粉和水，并加热处理，反应按下式进行：反应按下式进行：2AgBr 2AgBr Zn Zn 2Ag 2Ag Zn Zn2+2+2 Br 2 Br-2AgI 2AgI Zn Zn 2Ag 2Ag Zn Zn2+2+2 I 2 I-4 4第16 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应7.
18、Cl 7.Cl-、Br Br-、I I-的鉴定 的鉴定（3 3）Br Br-、I I-的鉴定 的鉴定 取处理好的溶液加 取处理好的溶液加H H2 2SO SO4 4和 和CCl CCl4 4，并逐滴加入氯水，振荡，并逐滴加入氯水，振荡，CCl CCl4 4层显紫色，表示有 层显紫色，表示有I I-。因为。因为I I-是比 是比Br Br-强的还原剂，首先被氧化：强的还原剂，首先被氧化：2 I 2 I-Cl Cl2 2 I I2 2 2Cl 2Cl-继续加入氯水，继续加入氯水，I I2 2被氧化为 被氧化为IO IO3 3-，紫色消失，紫色消失，CCl CCl4 4层出现 层出现Br Br2 2
19、的红 的红棕色，表示有 棕色，表示有Br Br-存在。存在。2 Br 2 Br-Cl Cl2 2 Br Br2 2 2Cl 2Cl-I I2 2 5Cl 5Cl2 2 6H 6H2 2O O 2IO 2IO3 3-10Cl 10Cl-12H 12H+4 4第17 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应8.NO 8.NO3 3-的鉴定 的鉴定 NO NO3 3-有较强的氧化性，在浓 有较强的氧化性，在浓H H2 2SO SO4 4存在下，存在下，NO NO3 3-可与 可与FeSO FeSO4 4溶液 溶液反应，生成 反应，生成Fe(NO)SO Fe(NO)SO4 4(亚硝酰硫酸亚铁 亚硝
20、酰硫酸亚铁)棕色环。棕色环。NO NO3 3-3Fe 3Fe2+2+4H 4H+3Fe 3Fe3+3+NO NO 2H 2H2 2O OFeSO FeSO4 4 NO NO Fe(NO)SO Fe(NO)SO4 4(棕色 棕色)NO NO2 2-也有类似反应，可加入固体 也有类似反应，可加入固体NH NH4 4Cl Cl 或 或(NH(NH4 4)2SO)2SO4 4，小心加，小心加热将 热将NO NO2 2-破坏。破坏。NH NH4 4+NO NO2 2-2H 2H2 2O O N N2 2 4 4第18 页，本讲稿共27 页二、阴离子的个别鉴定反应9.NO 9.NO22-的鉴定的鉴定（11
21、）试液用）试液用HAcHAc酸化，加入酸化，加入KIKI溶液和溶液和CClCCl44，振荡。若试，振荡。若试液中含有液中含有NONO2 2-，则会有，则会有II22产生，产生，CCl CCl44层显紫色。层显紫色。2 NO2 NO22-2 I 2 I-4H 4H+2 NO 2 NO I I22 2H 2H22OO（2 2）在微酸性溶液中，）在微酸性溶液中，NO NO22-与加入的对氨基苯磺酸和与加入的对氨基苯磺酸和萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定NONO22-的特效的特效反应。反应。4 4第19 页，本讲稿共27 页第五节 常见阳离子的检验一、常见阳离子的分
22、组一、常见阳离子的分组第一组：易溶组第一组：易溶组NHNH44+、NaNa+、KK+、Mg Mg2+2+第二组：氯化物组第二组：氯化物组AgAg+、HgHg2 22+2+、PbPb2+2+第三组：硫酸盐组 第三组：硫酸盐组BaBa2+2+、Ca Ca2+2+、Pb Pb2+2+第四组：氨合物组 第四组：氨合物组CuCu2+2+、CdCd2+2+、ZnZn2+2+、CoCo2+2+、NiNi2+2+第五组：两性组第五组：两性组Al Al3+3+、CrCr3+3+、Sn Sn、SbSb、第六组：氢氧化物组第六组：氢氧化物组FeFe3+3+、HgHg2+2+、BiBi3+3+、MnMn2+2+第20
23、 页，本讲稿共27 页二、各组阳离子的分离和鉴定方法第一组阳离子的分析NH4Na K Mg2 NaOH，萘氏试剂 溶液呈红棕色 HAc，醋酸铀酰锌试剂 黄色晶体 亚硝酸钴钠 黄色沉淀 NaOH，镁试剂 天蓝色沉淀 第21 页，本讲稿共27 页二、各组阳离子的分离和鉴定方法第二组阳离子的分析PbCl PbCl2 2，AgCl AgCl，Hg Hg2 2Cl Cl2 2NH4Ac,加热溶液PbAc+沉淀AgCl，Hg2Cl2K2Cr2O7 黄色沉淀PbCrO4 NH3H2O 溶液Ag(NH3)2 灰黑色沉淀HgNH2Cl Hg白色沉淀AgCl HNO3 第22 页，本讲稿共27 页二、各组阳离子的
24、分离和鉴定方法第三组阳离子的分析 BaSO BaSO4 4，PbSO PbSO4 4，CaSO CaSO4 4NH4Ac,加热溶液PbAc+K2Cr2O7 黄色沉淀PbCrO4 沉淀(BaCO3,CaCO3)饱和Na2CO3，加热沉淀(BaSO4,CaSO4)HAc溶液K2Cr2O7，加热黄色沉淀BaCrO4 溶液（NH4）2C2O4 白色沉淀CaC2O4 第23 页，本讲稿共27 页二、各组阳离子的分离和鉴定方法第四组阳离子的分析Cu(NH3)42+Ni(NH3)42+Co(NH3)42+Zn(NH3)42+Cd(NH3)42+HAc，K4Fe(CN)6 红棕色沉淀HCl，SnCl2，NH4
25、SCN，戊醇有机层显蓝色 二乙酰二肟，戊醇 有红色出现(NH4)2S加热 溶液沉淀（第四组硫化物）HCl沉淀（CuS，CoS，NiS）溶液Nn2+，Cd2+过量NaOH溶液ZnO22-二苯硫腙粉红色（溶液）沉淀 黄色沉淀HClH2S第24 页，本讲稿共27 页二、各组阳离子的分离和鉴定方法第五组和第六组阳离子的分离 第五组与第六组阳离子主要存在于分离第四组后的沉淀中，利用Al、Cr、Sb、Sn 的氢氧化物的两性，用过量的碱可将这两组的元素分开。第25 页，本讲稿共27 页第五组阳离子的分析Sn(OH)4Sb(OH)5Cr(OH)3Al(OH)3H2O2，6 mol/LNaOH（CrO42-Al
26、O2-SbO42-SnO42-）乙醚HNO3 H2O2 乙醚层出现蓝色 H2SO4，NH3H2O 离心液（弃去）沉淀Al(OH)3，HSbO3，H2SnO3 NH4Cl，NH3H2O(NH4)2S 溶液SbS43-，SnS42-沉淀Al(OH)3H2SO4 铝试剂 红色沉淀HCl，加热离心液（弃去）沉淀HCl，加热沉淀（弃去）溶液锡箔黑斑铝片HgCl2 白色或灰黑色沉淀 第26 页，本讲稿共27 页第六组阳离子的分析Fe(OH)3，MnO(OH)2，Bi(OH)3，HgNH2ClH2O2，6 mol/L NaOH Fe(OH)3，MnO(OH)2，NaBiOH3，HgNH2Cl H2SO4 H2O2加热 KSCN 溶液呈血红色 NaBiO3SnCl2 NaSnO2溶液显紫红色 黑色沉淀 白色或灰黑色沉淀 第27 页，本讲稿共27 页