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1、 食 品 理 化 检 验 实 验 教 程 武威市药品检验所 辛虎平实验一 常压干燥法测定面粉的水分含量 n n 一、原理 一、原理 n n 食品中的水分一般是指 食品中的水分一般是指100 100 左右直接干燥下所失去的物 左右直接干燥下所失去的物质的总量。直接干燥法适用于在 质的总量。直接干燥法适用于在95-105 95-105 温度下，不含或 温度下，不含或含其它挥发性物质甚微的食品。含其它挥发性物质甚微的食品。n n 二、试剂和仪器 二、试剂和仪器 n n 玻璃扁形称量瓶 玻璃扁形称量瓶 1 1 个 个 烘箱 烘箱 1 1 台 台n n 干燥器 干燥器 1 1 个 个 分析天平 分析天平
2、 1 1 台 台n n 台称 台称 1 1 台 台n n 三、操作方法 三、操作方法 n n 1 1 取洁净玻璃扁形称量瓶 取洁净玻璃扁形称量瓶,置于 置于95-105 95-105 烘箱中 烘箱中,瓶盖斜支于 瓶盖斜支于瓶边 瓶边,加热 加热0.5-1 0.5-1 小时 小时,取出盖好 取出盖好;置干燥器内冷却 置干燥器内冷却30 30 分钟 分钟,称量 称量m0,m0,并重复干燥至恒重 并重复干燥至恒重.实验一 常压干燥法测定面粉的水分含量n n 2 2 将面粉加入称量瓶内 将面粉加入称量瓶内,使其厚度为 使其厚度为5mm 5mm，加盖，精密称，加盖，精密称取其质量 取其质量m1 m1 后
3、，置 后，置95-105 95-105 烘箱内，瓶盖斜支于瓶边，干 烘箱内，瓶盖斜支于瓶边，干燥 燥2-4 2-4 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 0.5 小时后称 小时后称量。然后再放入 量。然后再放入95-105 95-105 烘箱内干燥 烘箱内干燥1 1 小时左右，取出放入 小时左右，取出放入干燥器内 干燥器内0.5 0.5 小时后再称量。如此反复操作，至前后两次质 小时后再称量。如此反复操作，至前后两次质量差不超过 量差不超过2mg,2mg,即为恒量 即为恒量m2 m2。n n 3 3 计算 计算n n m0 m0 称量瓶恒量质量 称量瓶恒
4、量质量 g g n n m1 m1 称量瓶 称量瓶+样品质量 样品质量 g g n n m2 m2 称量瓶 称量瓶+样品干燥后恒量质量 样品干燥后恒量质量 g g 实验二 大米（或面粉）总灰分的测定 n n 一、原理 一、原理n n 食品的灰分 食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质 是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。若灰分含量过高时，往往表示 主要为氧化物或盐类。若灰分含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。食品受到污染，影响质量。n n 二、仪器 二、仪器 n n 高温炉 高温炉 瓷坩埚 瓷坩埚 电炉 电炉 坩埚钳 坩埚钳 台称 台称 干燥器 干燥器
5、分析天平 分析天平n n 三、操作方法：三、操作方法：n n 1 1、取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在、取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600 600 下灼烧 下灼烧30min 30min，冷至，冷至200 200 以后，取出，放入干燥器中冷至室温，以后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量 精密称量，并重复灼烧至恒量m0 m0。n n 2 2 加入面粉 加入面粉2g 2g 左右，并精密称量质量 左右，并精密称量质量m1 m1。n n 3 3 在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。然后 在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。然后实验二 大米（或面粉）总灰分的测定 置于高温
6、炉中，在 置于高温炉中，在550 550 下灼烧至灰白色（一般为 下灼烧至灰白色（一般为2-4 2-4 小 小时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，以湿润样品即可，再灼烧）。冷至 以湿润样品即可，再灼烧）。冷至200 200 以下后取出，以下后取出，放入干燥器中冷至室温，称量。放入干燥器中冷至室温，称量。n n 4 4 再放入 再放入550 550 高温炉中灼烧 高温炉中灼烧1 1 小时，冷却，称重。重 小时，冷却，称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg(0.0005g)0.5mg(0.0005
7、g)为恒量 为恒量m2 m2。n n四计算：四计算：n n m0 m0 坩埚质量 坩埚质量 g g n n m1 m1 坩埚质量 坩埚质量+面粉质量 面粉质量 g g n n m2 m2 坩埚质量 坩埚质量+总灰分质量 总灰分质量 g g 实验三 比重瓶法测定酱油的相对密度 n n 一、原理 一、原理n n 密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度 密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的酱油和蒸馏水的质量，两者之比 瓶分别称量等体积的酱油和蒸馏水的质量，两者之比即为酱油的相对密度。即为酱油的相对密度。n n 二、仪器和试剂 二、仪器和试剂 n n 普通密度瓶 普
8、通密度瓶 水浴锅 水浴锅 温度计 温度计 滤纸条 滤纸条 分析天平 分析天平 酱油 酱油 蒸馏水 蒸馏水 n n 三、操作方法 三、操作方法 n n 1 1 把密度瓶用自来水洗净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，把密度瓶用自来水洗净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称重 烘干并冷却后，精密称重m0 m0。n n 2 2、将密度瓶装满酱油，盖上瓶盖，置于、将密度瓶装满酱油，盖上瓶盖，置于20 20 水浴中浸 水浴中浸实验三 比重瓶法测定酱油的相对密度 0.5 0.5 小时，使瓶内酱油的温度达到 小时，使瓶内酱油的温度达到20 20，用滤纸条吸去，用滤纸条吸去毛细管溢出的酱油后取出。用滤纸小心把
9、瓶外擦干，毛细管溢出的酱油后取出。用滤纸小心把瓶外擦干，置天平室内 置天平室内30 30 分钟后称量 分钟后称量m2 m2。n n 3 3、将酱油倾出，洗净密度瓶，装入煮沸、将酱油倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30 30 分钟并冷却 分钟并冷却到 到20 20 以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积 以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20 20 蒸 蒸馏水的质量 馏水的质量m1 m1。n n 4 4、计算：、计算：n n m0 m0 空密度瓶质量 空密度瓶质量 g g n n m1 m1 密度瓶和水的质量 密度瓶和水的质量 g g n n m2 m2 密度瓶和酱油的质量 密度瓶和酱油的质量 g g
10、 n n 0.99823 0.99823 为 为20 20 时水的密度 时水的密度 g/cm3 g/cm3 实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度 n n 一、原理 n n食品中所含的酸主要是有机弱酸或其酸式盐，食品中所含的酸主要是有机弱酸或其酸式盐，测定时主要是根据酸碱中和原理，用强碱溶液测定时主要是根据酸碱中和原理，用强碱溶液进行滴定，通过计算便可求出该食品的总酸度。进行滴定，通过计算便可求出该食品的总酸度。n n 二、仪器与试剂 n n碱式滴定管碱式滴定管 三角瓶三角瓶 滴定台滴定台 烧杯烧杯 移液管移液管 电炉电炉 玻棒玻棒 洗瓶洗瓶 水浴锅水浴锅 0.1mol/L NaOH 0.1mo
11、l/L NaOH标准溶液标准溶液 1%1%的酚酞乙醇溶液的酚酞乙醇溶液 实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度n n 三、操作方法 n n 1、样液制备：n n吸取健力宝牌饮料吸取健力宝牌饮料50mL,50mL,放入干净的烧杯中，置放入干净的烧杯中，置于于70-8070-80水浴水浴20-3020-30分钟，除去二氧化碳后取出，分钟，除去二氧化碳后取出，冷却后加入活性炭进行脱色，过滤，弃去初滤冷却后加入活性炭进行脱色，过滤，弃去初滤液液8-10 mL8-10 mL，收集滤液备用。，收集滤液备用。n n 2、滴定：n n吸取滤液吸取滤液20.00mL20.00mL于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入2
12、2滴酚酞指滴酚酞指示剂，用示剂，用NaOHNaOH标准溶液滴定到粉红色为终点，标准溶液滴定到粉红色为终点，记录消耗的碱液体积。平行测定记录消耗的碱液体积。平行测定22次。次。实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度n n 四、计算：n nV V 吸取的饮料滤液体积吸取的饮料滤液体积 mL mL 实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量 n n 一、原理 一、原理 n n 利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分 利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中 解，其中C C、H H 形成 形成CO2 CO2、H2O H2O 逸出，而氮以氨的形式与 逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用
13、，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐 蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出 酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。总氮量，再折算为粗蛋白含量。n n 2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4(NH4)2 SO4+6CO2+2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4(NH4)2 SO4+6CO2+12SO2+16H2O 12SO2+16H2O n n(NH4)2 SO4+2N
14、aOH 2NH3+Na2SO4+2H2O(NH4)2 SO4+2NaOH 2NH3+Na2SO4+2H2O n n 2NH3+4H3BO3(NH4)2 B4O7+5H2O 2NH3+4H3BO3(NH4)2 B4O7+5H2O n n(NH4)2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3(NH4)2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n 二、仪器与试剂 二、仪器与试剂 n n 1 1、100mL 100mL 凯氏烧瓶 凯氏烧瓶 n n 2 2、微量凯氏定氮装置、微量凯氏定氮装置 n n 3 3、试剂、试剂 n n
15、硫酸铜 硫酸铜 硫酸钾 硫酸钾 硫酸 硫酸 2%2%硼酸溶液 硼酸溶液 混合指示剂 混合指示剂:0.1%:0.1%甲基红乙醇溶液与 甲基红乙醇溶液与0.1%0.1%甲基蓝乙醇溶液 甲基蓝乙醇溶液,临 临用时按 用时按2:1 2:1 的比例混合 的比例混合.或 或0.1%0.1%甲基红乙醇溶液与 甲基红乙醇溶液与0.1%0.1%溴甲 溴甲酚绿乙醇溶液 酚绿乙醇溶液,临用时按 临用时按1:5 1:5 的比例混合。的比例混合。20%NaOH 20%NaOH 溶液 溶液 0.01mol/L HCl 0.01mol/L HCl 标准溶液 标准溶液三、测定方法 三、测定方法 n n 1 1、样品消化：、样
16、品消化：实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n 准确称取粉碎均匀的黄豆粉 准确称取粉碎均匀的黄豆粉0.3g 0.3g 左右，小心移入干燥的凯 左右，小心移入干燥的凯氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入 氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入0.5g CuSO4 0.5g CuSO4、3g 3g K2SO4 K2SO4 及 及10mL 10mL 浓硫酸，于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，浓硫酸，于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽出消化过程所产 用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽出消化过程所产生的烟气。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化，泡沫 生的烟气。先以小火缓慢加
17、热，待内容物完全炭化，泡沫消失后再加大火力，消化至溶液透明呈蓝绿色。取下抽气 消失后再加大火力，消化至溶液透明呈蓝绿色。取下抽气管，继续加热 管，继续加热 0.5h,6 0.5h,6 冷却至室温。取 冷却至室温。取20mL 20mL 蒸馏水，徐徐加 蒸馏水，徐徐加入烧瓶中，待样品冷至室温，移入 入烧瓶中，待样品冷至室温，移入100mL 100mL 的容量瓶中，用 的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶数次，并入容量瓶，旋转混匀放冷，再用 蒸馏水冲洗烧瓶数次，并入容量瓶，旋转混匀放冷，再用蒸馏水定容，备用。蒸馏水定容，备用。实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n22、蒸馏与吸收：、蒸馏与吸收：n n
18、11按蒸馏装置图安装好装置，将所有的夹子打开。按蒸馏装置图安装好装置，将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。凝水。n n22往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和处，加入几粒沸石和44滴甲基橙，再加入滴甲基橙，再加入3mL3mL浓硫浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n 3 3 产生蒸汽后，夹上夹子 产生蒸
19、汽后，夹上夹子1 1，让蒸汽经导管进入反应管外，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子 套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3 3，使蒸汽进入，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤 反应管，蒸馏洗涤10 10 分钟。打开夹子 分钟。打开夹子1 1，同时夹上夹子，同时夹上夹子2 2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子 待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3 3，排出废，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约 水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL 20mL，立即再夹上夹子，立即再夹上夹子3 3，待水排出，反复操作，待水排出，反复操作3 3 次，洗涤完毕。次，洗涤完毕。n n 4
20、4 将全部夹子打开，吸取 将全部夹子打开，吸取10mL 10mL 样液（或空白液）从样品 样液（或空白液）从样品加入口加入到反应管内，插上磨口塞。量取 加入口加入到反应管内，插上磨口塞。量取25mL2%25mL2%硼酸 硼酸置于 置于250mL 250mL 锥形瓶内，然后将此吸收液置于冷凝管下端，锥形瓶内，然后将此吸收液置于冷凝管下端，冷凝管下端应插入到液面以下。再从样品加入口加入约 冷凝管下端应插入到液面以下。再从样品加入口加入约20mL20%NaOH 20mL20%NaOH 溶液使反应管内的样液有黑色沉淀生成或 溶液使反应管内的样液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，用少量水洗涤加入口，插好磨口塞
21、，并用少 变成深蓝色，用少量水洗涤加入口，插好磨口塞，并用少量水封口。同时做一空白消化。量水封口。同时做一空白消化。实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n 5 5 夹上夹子 夹上夹子1 1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子 放口排出蒸汽后，夹上夹子3 3，使蒸汽进入反应管，蒸馏，使蒸汽进入反应管，蒸馏开始，待吸收液变蓝后计时蒸馏 开始，待吸收液变蓝后计时蒸馏10 10 分钟 分钟,将冷凝管下端提离 将冷凝管下端提离吸收液面，再蒸馏 吸收液面，再蒸馏1 1 分钟，用萘氏试剂检查无氨后，停止 分钟，用萘氏试剂检查无氨后，停止承
22、接蒸馏液。打开夹子 承接蒸馏液。打开夹子1 1，同时夹上夹子，同时夹上夹子2 2，待反应管内的，待反应管内的样品废液全部排出到外套后，打开夹子 样品废液全部排出到外套后，打开夹子3 3，排出废液。马，排出废液。马上从进样口加入蒸馏水约 上从进样口加入蒸馏水约20mL 20mL，立即再夹上夹子，立即再夹上夹子3 3，待水，待水排出，反复操作洗涤 排出，反复操作洗涤3 3 次，再作样品平行测定。测定完毕，次，再作样品平行测定。测定完毕，打开全部夹子，停止加热，待冷却后拆除装置并洗涤干净。打开全部夹子，停止加热，待冷却后拆除装置并洗涤干净。n n 3 3 滴定：滴定：n n 用 用0.01mol/L
23、 HCl 0.01mol/L HCl 滴定吸收液至变为红色为终点，记下消耗 滴定吸收液至变为红色为终点，记下消耗的 的HCl HCl 体积。体积。实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n 四、计算：四、计算：n n C HCl C HCl 标准溶液的浓度 标准溶液的浓度mol/L mol/L n n V1 V1 滴定样品吸收液消耗的 滴定样品吸收液消耗的HCl HCl 标准溶液的体积 标准溶液的体积mL mL n n V2 V2 滴定样品空白液消耗的 滴定样品空白液消耗的HCl HCl 标准溶液的体积 标准溶液的体积mL mL n n m m 黄豆粉的质量 黄豆粉的质量 g g n n F
24、 F 黄豆的蛋白质含量换算系数 黄豆的蛋白质含量换算系数5.71 5.71 实验六 电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量 n n 一、原理 一、原理 n n 根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使 根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极（或复 羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极（或复合电极）插入被测液中构成电池，用碱液滴定，根据酸度 合电极）插入被测液中构成电池，用碱液滴定，根据酸度计指示的 计指示的pH pH 值判断和控制滴定终点。值判断和控制滴定终点。n n 二、仪器与试剂 二、仪器与试剂 n n 1 1、仪器
25、、仪器 n n 酸度计 酸度计 磁力搅拌器 磁力搅拌器 烧杯（烧杯（250mL 250mL）微量滴定管 微量滴定管 n n 2 2、试剂、试剂 n n pH=6.18 pH=6.18 标准缓冲溶液 标准缓冲溶液 n n 20%20%中性甲醛溶液 中性甲醛溶液 n n 0.05mol/L 0.05mol/L 左右的 左右的NaOH NaOH 标准溶液 标准溶液 实验六 电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量n n 三、测定操作 三、测定操作 n n 1 1、样品处理、样品处理 n n 先根据实验四测出待测酱油的比重 先根据实验四测出待测酱油的比重,然后吸取酱油 然后吸取酱油5.00mL 5.00
26、mL 于 于100mL 100mL 容量瓶中 容量瓶中,加水定容。吸取定容液 加水定容。吸取定容液20.00mL 20.00mL 于 于250mL 250mL 烧 烧杯中 杯中,加水 加水60mL 60mL，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速适当。用 适当。用pH6.18 pH6.18 的标准缓冲液校正好酸度计，然后将电极 的标准缓冲液校正好酸度计，然后将电极清洗干净，再插入到上述酱油液中，用 清洗干净，再插入到上述酱油液中，用NaOH NaOH 标准溶液滴 标准溶液滴定至酸度计指示 定至酸度计指示pH8.2,pH8.2,记下消耗的 记下消耗的NaOH Na
27、OH 溶液体积。溶液体积。n n 2 2、氨基酸的滴定、氨基酸的滴定 n n 在上述滴定至 在上述滴定至pH8.2 pH8.2 的溶液中加入 的溶液中加入10.00mL 10.00mL 的中性甲醛溶液，的中性甲醛溶液，再用 再用NaOH NaOH 标准溶液滴定至 标准溶液滴定至pH9.2,pH9.2,记下消耗的 记下消耗的NaOH NaOH 溶液体 溶液体积。积。实验六 电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量n n 3 3、空白滴定、空白滴定 n n 吸取 吸取80mL 80mL 蒸馏水于 蒸馏水于250mL 250mL 的烧杯中，用 的烧杯中，用NaOH NaOH 标准溶液滴定至 标准溶液滴
28、定至pH8.2,pH8.2,然后加入 然后加入10.00mL 10.00mL 中性甲醛溶液，再用 中性甲醛溶液，再用NaOH NaOH 标准溶液滴定至 标准溶液滴定至pH9.2,pH9.2,记 记下加入甲醛后消耗的 下加入甲醛后消耗的NaOH NaOH 溶液体积。溶液体积。n n 四、结果计算 四、结果计算 n n V1-V1-酱油稀释液在加入甲醛后滴定至 酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2 pH9.2 所用 所用NaOH NaOH 标准溶液的体 标准溶液的体积 积mL mL n n V2-V2-空白滴定在加入甲醛后滴定至 空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2 pH9.2 所用 所用NaO
29、H NaOH 标准溶液的体积 标准溶液的体积mL mL n n C-NaOH C-NaOH 标准溶液的浓度 标准溶液的浓度mol/L mol/L n n M-M-吸取的酱油的质量 吸取的酱油的质量g g n n 0.014-0.014-氮的毫摩尔质量 氮的毫摩尔质量g/m mol g/m mol 实验七 索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量 n n 一、原理 n n样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，
30、这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。法所得的脂肪为游离脂肪。n n 二、仪器和试剂 n n索氏抽提滤器索氏抽提滤器 虑纸虑纸 水浴锅水浴锅 n n无水乙醚或石油醚无水乙醚或石油醚 实验七 索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量n n 三、操作方法 n n11、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1W1。n n22、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6 g2-6 g，用滤，用滤纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。放入抽提筒内。n n33、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约、
31、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，三分之二的无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，在在45-5045-50左右的水浴中抽提左右的水浴中抽提4-54-5小时，抽提的速小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。度以能顺利回流为宜。实验七 索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量n n44、抽提完成后，冷却。将接收瓶与蒸馏装置连、抽提完成后，冷却。将接收瓶与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接，水浴蒸馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是接收瓶置于是105105烘箱内干燥烘箱内干燥1-21-2小时，取出小时，取出冷却至室温后准确称重冷却至室温后准确称重
32、W2W2。n n四、计算四、计算 n nW2 W2 抽提瓶与脂肪的质量抽提瓶与脂肪的质量 g g n nW1 W1 空抽提瓶的质量空抽提瓶的质量 g g n nW W 花生仁的质量花生仁的质量 g g 实验八 水的总硬度的测定 n n一、目的要求一、目的要求 n n11了解了解EDTAEDTA测定水的总硬度的基本原理。测定水的总硬度的基本原理。n n22掌握水的总硬度的测定方法。掌握水的总硬度的测定方法。n n二、基本原理二、基本原理 n n在在pH=10pH=10时，时，EDTAEDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑其稳定性比铬黑TT与镁形成的配合物的
33、稳定性强。与镁形成的配合物的稳定性强。以以EDTAEDTA标准溶液直接滴定，铬黑标准溶液直接滴定，铬黑TT为指示剂，在为指示剂，在接近终点时，接近终点时，EDTAEDTA夺取夺取Mg-EBTMg-EBT中的镁，使铬黑中的镁，使铬黑TT游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴定终点。滴定时，加入三乙醇胺和定终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCNKCN来消除水来消除水中少量的中少量的Fe3+Fe3+、Al3+Al3+、Cu2+Cu2+、Pb2+Pb2+等离子的干扰。等离子的干扰。实验八 水的总硬度的测定n n三、试剂三、试剂 n n11铬黑铬黑TT指示剂：指
34、示剂：0.5g0.5g铬黑铬黑TT与与50g50g氯化钠充分氯化钠充分混合。混合。n n22氨氨-氯化铵缓冲溶液（氯化铵缓冲溶液（pH=10pH=10）：称取）：称取5.4g5.4g氯氯化铵，加适量水溶解后，加入化铵，加适量水溶解后，加入35ml35ml氨水，再加氨水，再加水稀释至水稀释至100ml100ml。n n331%KCN1%KCN溶液溶液 n n4411：11三乙醇胺三乙醇胺 n n5511：1HCl1HCl溶液溶液 n n66钙指示剂：钙指示剂：0.5g0.5g钙指示剂与钙指示剂与50g50g氯化钠充分混氯化钠充分混合合 实验八 水的总硬度的测定n n770.01mol/L0.01
35、mol/L钙标准溶液：钙标准溶液：精确称取干燥精确称取干燥(110(110)至恒重的至恒重的0.5g0.5g基准碳酸钙于基准碳酸钙于250ml250ml烧杯中，烧杯中，用用11：11的的HClHCl溶液加热完全溶解，冷却后转入溶液加热完全溶解，冷却后转入500ml500ml的容量瓶中，用水稀释至刻，摇匀。的容量瓶中，用水稀释至刻，摇匀。n n880.01mol/LEDTA0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定。配标准溶液的配制与标定。配制：称取制：称取3.7g EDTA3.7g EDTA二钠盐（分子量二钠盐（分子量372.2372.2）用）用去离子水稀释至去离子水稀释至1000ml10
36、00ml，摇匀，贮存于聚乙烯，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。瓶中待标定。实验八 水的总硬度的测定n n标定：用移液管准确移取标定：用移液管准确移取25.0025.00钙标准溶液到钙标准溶液到250ml250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入70ml70ml水，然后加入水，然后加入10ml10%10ml10%的的NaOHNaOH溶液，加少量的钙指示剂，用溶液，加少量的钙指示剂，用EDTAEDTA溶液滴溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗录消耗EDTAEDTA的体积的体积VV（EDTAEDTA）。平行测定三次。）。平行测定三次。计算公式：计
37、算公式：实验八 水的总硬度的测定n n 四、操作方法 n n准确吸取水样准确吸取水样100.00ml100.00ml于锥形瓶中，加入三乙于锥形瓶中，加入三乙醇胺醇胺6ml6ml、KCNKCN溶液溶液1ml1ml、氨、氨-氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液10ml10ml、铬黑、铬黑TT指示剂少许，用指示剂少许，用EDTAEDTA标准溶液滴标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTAEDTA标准溶液的体积。平行测定三次。标准溶液的体积。平行测定三次。n n 计算 实验八 水的总硬度的测定n n 说明：n n11用钙标准溶液标定用钙标准溶液标定EDT
38、AEDTA，以钙指示剂为指，以钙指示剂为指示剂时，滴定的溶液应用示剂时，滴定的溶液应用NaOHNaOH调节调节pHpH到到12121414。n n22滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和KCNKCN，以消除，以消除Fe3+Fe3+、Al3+Al3+、Cu2+Cu2+等离子的干扰，等离子的干扰，然后加入缓冲溶液调节然后加入缓冲溶液调节pHpH值至值至1010，再加入铬黑，再加入铬黑TT。n n33滴定时的水温过低，应将水温加热到滴定时的水温过低，应将水温加热到30304040再进行滴定再进行滴定实验九 改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量 n n一、原理一、原理
39、n n 新制的酒石酸钾钠铜能被还原糖还原。当用还原糖溶 新制的酒石酸钾钠铜能被还原糖还原。当用还原糖溶液滴定酒石酸钾钠铜溶液时，加入亚甲基蓝，达到终 液滴定酒石酸钾钠铜溶液时，加入亚甲基蓝，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无 点时，稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无色，而显示出氧化亚铜的鲜红色。色，而显示出氧化亚铜的鲜红色。n n 改良快速法在酒石酸钾钠铜溶液中加入了亚铁氰化钾，改良快速法在酒石酸钾钠铜溶液中加入了亚铁氰化钾，使红色的终点变为无色的终点而更易于判断。使红色的终点变为无色的终点而更易于判断。n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n 台称 台称 电炉 电炉
40、 酸式滴定管 酸式滴定管 锥形瓶 锥形瓶 移液管 移液管 量筒 量筒 洗瓶 洗瓶 容量瓶 容量瓶手套 手套 n n 裴林氏 裴林氏A A 液：溶解 液：溶解CuSO45H2O 35g CuSO45H2O 35g 及亚甲基蓝 及亚甲基蓝0.05g 0.05g，加水溶解，定容至 加水溶解，定容至1000mL 1000mL，摇匀。，摇匀。实验九 改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量n n 裴林氏 裴林氏B B 液：称取 液：称取117g 117g 酒石酸钾钠，酒石酸钾钠，126.4g 126.4g 氢氧化钠，氢氧化钠，9.4g 9.4g 亚铁氰化钾溶解后，定容至 亚铁氰化钾溶解后，定容至1000m
41、L,1000mL,摇匀。摇匀。n n 0.1%0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150 150 下烘 下烘干至恒重，准确称取 干至恒重，准确称取1.000g 1.000g 无水葡萄糖，加水溶解后定 无水葡萄糖，加水溶解后定容至 容至1000mL 1000mL。n n 三、操作方法 三、操作方法 n n 1 1、裴林氏液的标定（空白滴定）：、裴林氏液的标定（空白滴定）：n n 1 1 预备滴定 预备滴定:准确吸取裴林氏 准确吸取裴林氏A A、B B 液各 液各5mL 5mL 于锥形瓶中 于锥形瓶中,加水 加水10mL,10mL,摇匀。在电炉上加热 摇匀
42、。在电炉上加热2 2 分钟内至沸腾，沸腾后 分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变 立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。为淡黄色），记下消耗的体积。实验九 改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量n n 2 2 正式滴定 正式滴定:准确吸取裴林氏 准确吸取裴林氏A A、B B 液各 液各5mL 5mL 于锥形瓶中 于锥形瓶中,加水 加水10mL,10mL,预加比预备滴定少 预加比预备滴定少0.5-1mL 0.5-1mL 的标准葡萄糖溶液，的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热 摇匀。在电炉上加热2 2 分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴
43、分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下 定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。消耗的体积。n n22、样品的测定：、样品的测定：n n 1 1 样品制备 样品制备:将硬糖粉碎后 将硬糖粉碎后,精确称取 精确称取1.2-1.5g 1.2-1.5g 于 于50mL 50mL 小 小烧杯内 烧杯内,溶解后 溶解后,加水定容于 加水定容于250mL 250mL 的容量瓶中 的容量瓶中.n n 2 2 预备滴定 预备滴定:准确吸取裴林氏 准确吸取裴林氏A A、B B 液各 液各5mL 5mL 于锥形瓶中 于锥形瓶中,加水 加水10mL,10mL,加
44、样品液 加样品液10.00mL,10.00mL,摇匀。在电炉上加热 摇匀。在电炉上加热2 2 分钟 分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液 内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。至终点，记下消耗的体积。实验九 改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量n n 3 3 正式滴定 正式滴定:准确吸取裴林氏 准确吸取裴林氏A A、B B 液各 液各5mL 5mL 于锥形瓶中 于锥形瓶中,加水 加水10mL,10mL,加样品液 加样品液10mL,10mL,预加比预备滴定少 预加比预备滴定少0.5-1mL 0.5-1mL 的 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热
45、标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2 2 分钟内至沸腾，分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记 沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。下消耗的体积。n n 四、计算n n V0 V0 空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 mL mL n n V V 样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 mL mL n n W W 硬糖的质量 硬糖的质量 g g n n V2 V2 测定时吸取的样液体积 测定时吸取的样液体积 mL mL n n V1 V1 样品液总体积 样品液总体积 mL mL 实验十 大米
46、中淀粉含量的测定 n n一、原理一、原理 n n 本法是根据 本法是根据GB/T5009.9-2003 GB/T5009.9-2003 酸水解法和改良快速直接滴定 酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。法进行测定的。n n 试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具 试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算 有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。成淀粉。n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n 水浴锅 水浴锅 粉碎机 粉碎机 40 40 目筛 目筛 附 附250mL 250mL 锥形瓶的回流装置 锥形瓶
47、的回流装置 台称 台称 电炉 电炉 锥形瓶 锥形瓶 烧杯 烧杯 量筒 量筒 容量瓶 容量瓶 移液管 移液管 棕色酸式滴定管 棕色酸式滴定管 手套 手套 n n 乙醚 乙醚 乙醇 乙醇(85%)(85%)盐酸 盐酸(1+1)NaOH(1+1)NaOH 溶液 溶液(400g/L)NaOH(400g/L)NaOH 溶 溶液 液(100g/L)(100g/L)乙酸铅溶液（乙酸铅溶液（200g/L 200g/L）硫酸钠溶液 硫酸钠溶液(100g/L)(100g/L)甲基红溶液 甲基红溶液(2g/L,(2g/L,用乙醇配 用乙醇配)0.01mol/L KMnO4)0.01mol/L KMnO4 标准溶液
48、标准溶液 实验十 大米中淀粉含量的测定n n裴林氏裴林氏AA液：溶解液：溶解CuSO45H2O 35g CuSO45H2O 35g 及亚甲基蓝及亚甲基蓝0.05g0.05g，加水溶解，定容至，加水溶解，定容至1000mL1000mL，摇匀。，摇匀。n n裴林氏裴林氏BB液：称取液：称取117g117g酒石酸钾钠，酒石酸钾钠，126.4g 126.4g 氢氧化氢氧化钠，钠，9.4g9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL,1000mL,摇匀。摇匀。n n0.1%0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150150下烘干至恒重，准确称
49、取下烘干至恒重，准确称取1.000g1.000g无水葡萄糖，无水葡萄糖，加水溶解后定容至加水溶解后定容至1000mL1000mL。n n三、测定步骤三、测定步骤 n n11、样品处理、样品处理 n n将大米磨碎并过将大米磨碎并过4040目筛，称取目筛，称取3.00g3.00g米粉置于放有米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，慢速滤纸的漏斗中，用，用30mL30mL乙醚分三次洗去试乙醚分三次洗去试实验十 大米中淀粉含量的测定 样中脂肪，弃去乙醚。用样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%150mL85%乙醇分数次洗乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100m
50、L100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加入入30mL(1+1)30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加解液冷却后，加22滴甲基红溶液，先以滴甲基红溶液，先以NaOHNaOH溶液溶液(400g/L)(400g/L)调至黄色，再以盐酸（调至黄色，再以盐酸（1+11+1）校正至水解）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加液刚变为红色为宜。然后加20mL20mL乙酸铅溶液乙酸铅溶液（200g/L200