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1、学习必备 欢迎下载 安全教育；仪器的认领、洗涤 一、教学目标：1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。二、教学要求：1.课前必须认真预习。通过预习了解每
2、个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。3.保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。5.认真写好实验报告。实验
3、报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。7
4、.每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。三、清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，学习必备 欢迎下载 互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。四、仪器洗涤：要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗自来水洗净蒸馏水润洗(本着“少量、多次”的原则)3 次。2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度用 0.2%0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收
5、回）自来水洗净蒸馏水润洗 3 次。3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的 HCl-乙醇浸泡自来水洗净去离子水洗净。常用洗涤剂：（1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7+20ml 水加热搅拌溶解冷却慢慢加入 200ml 浓硫酸贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色 失效：绿色 （2）合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO4，乙醇稀 HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等。五、分析数据的处理：定量分析实验中，一般平行测定 35 次。为了衡量分析结果的精密度，一般用相对平均偏差来表示。如 3 次测量
6、结果的算术平均值为 3321xxxx 平均偏差为 3321xxxxxxd 相对平均偏差为%100 xddr 下周实验：分析天平称量练习（预习 P36-38）概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验一 分析天平称量练习 一、实验目的（1）掌握电光分析天平的使用方法；（2）掌握正确的称量方法：直接称量法、固定质量称量法、递减称量法等；（3）了解称量中如何正确应用有效数字。二、实验原理 1半自动电光分析天平的构造原理及使用 天平是根
7、据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：(1)天平梁 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。(2)吊耳和称盘 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。(3)开关旋钮(升降枢)和盘托 升降枢：用于启
8、动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。(4)机械加码装置 通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg砝码，内层由 10-90mg组合，外层由 100-900mg组合。大于 1g 的砝码则要从
9、与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。(5)光学读数装置 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。从投影屏上可直接读出 0.1-10mg以内的数值。(6)天平箱 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照
10、天平号坐在自己需用的天平前，按下述方概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 法进行操作：(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，
11、移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。(3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时，应关好右门，再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。称量过程中必须注意以下事项：a.称量未知物的质量时
12、，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上
13、或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。(4)读数 砝码环码的质量标尺读数(均以克计)被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。三、称量方法 1直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)
14、，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。2 固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 10mg 时，完全打开天平，
15、极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。3递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2反应的物质。方法：（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量 （2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值
16、。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为 m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。四、主要试剂和仪器 1NaCI；2.K2CrO7；3.表面皿；4.台秤；5.称量瓶（洗净、烘干）；6.50 ml 小烧杯；五、实验步骤
17、1.固定质量称量法 称取 0.5000g K2CrO7两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加 500 mg 的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2递减称量法 称取 0.3-0.4g NaCI 两份。（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m0和 m0/g。（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据
18、m1 g。六、思考题（1）分析天平称量的方法主要有哪几种？（2）固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各在什么情况下选用此两种方法？（3）递减法称量过程中，能否用牛角勺加取式样？为什么？概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验二 容量器皿的校准 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主
19、要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为 20。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到 20时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于 250mL 容量瓶量取体积的 10%。2、绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的
20、校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度 20时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表 2-1。表 2-1 不同温度下纯水的密度值（空气密度为 0.0012g cm-3，钙钠玻璃体膨胀系数为 2.6 10-5-1）温度/密度/（g mL-1）温度/密度/（g mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 2
21、0 0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿
22、容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在 20时的实际容积。【例 1】在 18，某一 50mL 容量瓶容纳纯水质量为 49.87g，计算出该容量瓶在 20时的实际容积。解：查表得 18时水的密度为 0.9975 g mL1，所以在 20时容量瓶的实际容积 V20为：三、主要试剂和仪器 纯水，分析天平，25mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，温度计（050或 0100，公用），洗耳球。四、实验步骤（1）滴定管的校准（称量法）将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量 m瓶，记录至 0.001g。再将蒸馏水装入已清洗的 25m
23、L 滴定管中，调整液面至 0.00mL 处。从滴定管中放出一定体积的水（V0）于称量的带盖的小锥形瓶中，再称量（记为 m瓶+水）。再次质量差即为水的质量 m 水。照此方法，每次以 5.00mL 为一段进行校正。但要注意，每次都必须从 0.00mL 开始放水于锥形瓶中。根据称得的水的质量，用温度计测量水温后查表 2-1计算出滴定管中各段的真实容积 V，最后求出其校准值V。（2）移液管和容量瓶的相对校准 用 25mL 移液管移取蒸馏水于干净且干燥的 250mL 容量瓶中，移取 10 次，观察瓶颈处水的弯液面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，作为与该移液管配套使用时的容积。五
24、、思考题（1）容量器皿为什么要校准？（2）滴定分析中，需要用操作液润洗的容量器皿有哪些？（3）校准滴定管是，为什么锥形瓶和水的质量只需精确到 0.001g？2049.87V=49.99mL0.9975概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验三 碱标准溶液浓度的标定 一、实验目的（1）进一步熟悉滴定操作。（2）了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。（3）掌握碱标准溶液浓度标定的基本原理。二、实验原理（1）
25、NaOH 溶液的配制 NaOH 具有强吸湿性，也容易吸收空气中的 CO2，常含有 Na2CO3。因此，NaOH 标准溶液只能用间接法配制。为了避免 CO2的影响，还需配制不含 CO32-的 NaOH 溶液。配制不含 CO32-的 NaOH 溶液常用的方法是将 NaOH 制成饱和溶液(浓度为 18mol L-1)。在这种溶液中 Na2CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液，用无 CO2的蒸馏水稀释至所需要的浓度。当少量 Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体 NaOH，用少量水迅速洗涤 23 次，以洗去表面的 Na2CO3，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需
26、要量的 NaOH 试剂，用无 CO2的蒸馏水溶解、配制。标定 NaOH 溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。（2）用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定 邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存。它与 NaOH 的反应时的物质的量之比为 1:1，其摩尔质量较大，可相对降低称量误差，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：+NaOHCOOHCOOH=COONaCOOK+H2O 化学计量点时溶液的 pH9.1，可选酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常于 100125时干燥 2h 备用。干燥温度超过此范围时，则脱水而变为邻苯二甲酸酐，引起误差，无法准备标定
27、 NaOH 溶液浓度。三、主要试剂和仪器（1）试剂 邻苯二甲酸氢钾（GR 级）、酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）、NaOH 溶液（0.02mol/L）（2）仪器 电子天平、碱式滴定管等。四、实验步骤 概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾（GR）固体三份，每份 0.91.0g，置于 3 个 250mL锥形瓶中，加水约 50mL，使其全部溶解（如不能快速溶解，可以多加摇动，千万不要用玻璃棒搅拌），然后
28、加入 12 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴定至微红色出现，30s 内不褪色即为终点。记录消耗的 NaOH 溶液体积。根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗掉的 NaOH 溶液的体积，计算出 NaOH 标准溶液的准确浓度。五、实验数据记录与处理 NaOH 溶液浓度的标定 六、注意事项 基准物在室温下不易完全溶解，滴定前要认真观察包括付着在锥形瓶壁上的邻苯二甲酸氢钾是否完全溶解。七、思考题（1）用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液浓度时，为什么选用酚酞而不用甲基橙作指示剂？（2）若有少量的邻苯二甲酸氢钾固体黏附在锥形瓶的内壁上未溶解而进行滴定，对标定的NaOH 浓度准确度有何影响？次数 项目
29、1 2 3 m(邻苯二甲酸氢钾)g VNaOH(mL)cNaOH(mol L-1)NaOHc(mol L-1)id (%)rd 概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验四 食用白醋中 HAc 含量的测定 一实验目的 1熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术；2了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；3学会食醋中 HAc 含量的测定方法。二、实验原理 1HAC 浓度的测定 已知 HAC 的 Ka1.8 10-5
30、，食用白醋中 HAC 的 cKa10-8，故可在水溶液中，用 NaOH标准溶液直接准确滴定。滴定反应:HAC+NaOH=NaAC+H2O 弱碱性(pHSP=8.72)当用 0.1mol L-1的 NaOH 溶液滴定时，突跃范围约为 pH=7.79.7。凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）终点:无色微红色(30S 内不褪色。为什么？)2NaOH 标准溶液的标定 用基准物质准确标定出 NaOH 溶液的浓度，基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。邻苯二甲酸氢钾 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与 NaOH 反应
31、的计量比为 1：1。在 100125下干燥 12h 后使用。滴定反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH9.20)，可选用酚酞作指示剂。式中m邻苯二甲酸氢钾单位g，VNaOH单位ml。草酸 H2C2042H2O：（1）在相对湿度为 595时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）（2）用不含 CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和 Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。滴定反应为：H2C204 2NaOH Na2C204 2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH8.4)，可选用酚酞作指示剂。COOHCOOK+NaOHCOOKCOONa+H2O1.1000)(LmolVMmC
32、NaOHNaOH邻苯二甲酸氢钾概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 式中 m草酸单位 g，VNaOH单位 ml。标准溶液的浓度要保留 4 位有效数字。三、主要试剂和仪器 1.0.1 mol L-1NaOH 溶液；2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)；3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100125下干燥 1h 后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋；5.台秤；6.量筒(10mL)；7.烧杯；8.试剂瓶（橡皮塞）；9.酸式滴定管(50
33、mL)；10.碱式滴定管(50mL)；11.锥形瓶(250mL)。四、实验步骤 10.1mol L-1NaOH 溶液的标定 用差减法准确称取 0.40.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加 2030mL 水溶解(可稍加热以促进溶解)23d 酚酞NaOH 溶液滴定微红色（30S 内不褪）记录 VNaOH，计算 CNaOH和和标定结果的相对偏差。2食用白醋中醋酸含量的测定 准确移取食用白醋 25.00mL250mL 容量瓶中去离子定容，摇匀用移液管移取 50.00ml 溶液250 ml 锥形瓶23d 酚酞NaOH 溶液滴定微红色（30S内不褪）记录 VNa
34、OH，平行做三份，计算每 100mL 食用白醋中的 cHAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。五.实验记录与数据处理 1.0.1mol L-1NaOH 溶液的标定 次数 项目 1 2 3 m(邻苯二甲酸氢钾)g VNaOH(mL)cNaOH(mol L-1)NaOHc(mol L-1)id (%)rd 1.1000)(2LmolVMmCNaOHNaOH草酸)100/(00.50250100mLgVMVCCHACNaOHNaOHHAC白醋概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要
35、求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 2.食用白醋中醋酸含量的测定 六.思考题 1.已标定的 NaOH 溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定 HCI 的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙，又如何?2.标准溶液的浓度应保留几位有效数字 3.测定食用白醋时，为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?4.酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么?次数 项目 1 2 3 V白醋(mL)CNaOH(mol L-1)VNaOH(mL)cHAc(g/L)HAcc(g/L)id (%)rd 概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可
36、靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验五 酸标准溶液浓度的标定 一、实验目的 1.掌握酸标准溶液浓度标定的基本原理及方法；2.进一步掌握指示剂的工作原理。二、实验原理 无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质。用无水碳酸钠作基准物标定时，先将其于 180下干燥 23h，然后置于干燥器内冷气备用。标定反应如下：2232COOH2NaCl2HClCONa 当反应达化学计量点时，溶液的 pH 值约为 3.9，可用甲基橙作指示剂。332323210)CONa()()CONa(2)()()
37、CONa(2MHClVmHClcHClnn 三、主要试剂盒仪器 无水碳酸钠（AR 级）、甲基橙指示剂（1g/L 水溶液）、HCl 溶液（0.20mol/L）、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶等。四、实验步骤 在分析天平上用递减法准确称取基准物 Na2CO3三份，每份 0.210.25g，分别置于 250mL锥形瓶中，加水约 50mL，使其全部溶解。加入 1 滴甲基橙指示剂，用已配好的 HCl 溶液边滴定边摇动至溶液由黄色变为橙色，即为滴定终点。记下每次滴定时消耗的 HCl 溶液体积。在此反应中 Na2CO3与 HCl 反应的摩尔比为 1:2，根据所称取的基准物质 Na2CO3的质量及消耗的 HCl
38、 溶液体积，计算 HCl 标准溶液的浓度。五、实验数据记录与处理 次数 项目 1 2 3 32CONam(g)VHCl(mL)cHCl(mol L-1)HClc(mol L-1)id (%)rd 概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 六、注意事项 1.Na2CO3在 270300加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的 NaHCO3。但若温度超过 300，则部分 Na2CO3分解为 Na2O 及 CO2。加热过程中，要翻动几次，使
39、受热均匀。2.Na2CO3有吸湿性，称量时动作要迅速。3.接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。七、思考题 1.基准物质碳酸钠若保存不当，吸有少量水分，对标定 HCl 溶液浓度有何影响？2.用碳酸钠为基准物质标定 0.5mol/LHCl 溶液时，基准物质称取量应如何计算？3.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液 1000ml?概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验六 工业纯碱中总碱度的测定 一、实验目的 1.掌握纯碱
40、中总碱度的测定方法；2.进一步掌握酸碱滴定法中选择指示剂的原则。二、实验原理 工业纯碱的主要成分为Na2CO3，商品名为苏打，内含有杂质NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32-的Kb1=1.810-4，Kb2=2.210-8，cKb10-8，可被HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。终点:黄色橙色 由于工业纯碱容易吸收水分和 CO2，故通常将试样在 270300下烘干 2h，除去试样中的水分。工业纯碱的均匀性较差，因此
41、应称取较多试样，使之尽可能具有代表性。工业纯碱总碱度的测定，通常以 Na2CO3%或 Na2O%表示。因试样的均匀性较差，故测定的允许误差可稍大些。三、主要试剂与仪器 HCl 标准溶液、甲基橙（1g/L 水溶液）、工业纯碱试样（在 270300下烘干 2h，稍冷后置于干燥器中备用），分析天平、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。四、实验步骤 准确称取 2 克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解（必要时，可稍加热以促进溶解，冷却后），定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加 20 ml 水,加滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol/L
42、 的 HCI 标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的 HCI 溶液的体积，平行做 3 次。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3的含量，即为总碱度，测定各次的相对偏差应在0.5%内。五、实验数据的记录与处理 工业纯碱中总碱度的测定 cHCl 指示剂%10000.25000.252000/)(3232sCONaHCICONamMCV概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 次数 项目 1 2 3 纯碱m(g)VHCl(m
43、L)32CONa 32CONa id (%)rd 六、注意事项 1.Na2CO3在 270300加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的 NaHCO3。但若温度超过 300，则部分 Na2CO3分解为 Na2O 及 CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。2.接近滴定终点使，需充分摇动溶液，以免终点提前。七、思考题 1.在以HCl 溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是有NaOHNa2CO3或 NaHCO3Na2CO3组成的？2.常用的标定 HCl 溶液的基准物质有哪些？本实验测定总碱度时应选择什么基准物质为好？概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度
44、和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 实验七 EDTA 标准溶液的配制和标定 一、实验目的（1）学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。（2）掌握络合滴定法的原理，了解络合滴定法的特点。（3）熟悉钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。二、实验原理 1.EDTA：乙二胺四乙酸 H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y2H2O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为 1：1。
45、EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 的基准物质有 纯的金属：如 Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。某些盐类：如 CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样与滴定条件较为一致。2.金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M In MIn 颜色甲 颜色乙 滴入 EDTA 后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被 EDTA 夺出，释放出指示剂的颜色：MIn
46、 Y MY In 颜色乙 颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。三、主要试剂和仪器 仪 器：电子天平、托盘天平、碱式滴定管、250 mL 容量瓶、25mL 移液管、250 mL 锥形瓶、烧杯、量筒、表面皿等。试 剂：EDTA（A.R）、NaOH 溶液、钙指示剂、HCl 溶液（1:1）、CaCO3固体（基准试剂或 A.R）。四、实验步骤 1.0.02mol.L-1EDTA 标准溶液的配制 计算配制 1000mL0.02mol.L-1EDTA 二钠盐所需 EDTA 的质量（约 7.6g）。用托盘天平称取概
47、念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 上述质量的 EDTA 于 500mL的烧杯中，加水温热溶解，冷却后移入 1000mL试剂瓶中，利用蒸馏水稀释至 1000mL，摇匀备用。2.0.02mol.L-1EDTA 标准溶液的标定(1).Ca2+标准溶液的配制 计算配制 250 mL 0.02mol.L-1 Ca2+标准溶液所需的 CaCO3（0.45 0.50g）的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准 CaCO3于 150 mL
48、的烧杯中。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加（1：1）HCl溶液至 CaCO3恰好全部溶解。加水 50mL，微沸几分钟以除去 CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 CaCO3溶液于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准 Ca2+的浓度。(2).0.02mol.L-1EDTA 标准溶液的标定 用移液管吸取 25.00mLCa2+标准溶液于 250mL锥形瓶中，加入约 100mL水，滴加 NaOH溶液，调整溶液 pH至 pH=12。再多加 2mL此 NaOH 溶液，并加少量钙指示剂，振动摇匀后，用 EDTA溶液滴定至溶液从酒红色变为蓝色，即为终点。平行
49、测定三份，记录消耗的 EDTA标准溶液体积，计算 EDTA 标准溶液的浓度。31000.25000.2533EDTACaCOCaCOEDTAVMmc 五、实验数据记录与处理 次数 项目 1 2 3 3CaCOm(g)VEDTA(mL)EDTAc(mol/L)EDTAc(mol/L)id (%)rd 六、注意事项（1）CaCO3基准物加入 HCl 溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去 CO2。（2）EDTA 在水中溶解较慢，可加热使溶解或放置过夜。（3）配位滴定反应进行的速度相对较慢，故滴定时加入 EDTA 溶液的速度不宜太快。特别概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验
50、结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真思考学会利用所学理学习必备 欢迎下载 是接近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。七、思考题（1）为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDTA 标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？（2）以 HCl 溶液溶解 CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？（3）以 CaCO3为基准物标定 EDTA 溶液时，加入镁溶液的目的是什么？概念学会正确合理地选择实验条件和实验仪器以保证实验结果的可靠性度和实事求是一丝不苟的科学作风培养科学工作者应有的基本素二教学行实验集中精力做好实验实验中要求仔细观察认真