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1、食品中有机污染物&测定第四章 农产品污染物测定（1）本章内容u 1 污染物概述及其分类u 2 常见有机污染物*u 3 农药残留的预防u 4 农药残留的现代检测方法*u 1 污染物概述及其分类传统污染物新型污染物化学污染物：重金属、氮磷、农药物理污染物：固体废弃物生物污染物：含病菌废水放射污染物：含放射性元素废水兽药及抗生素：黄体酮、阿曼菌素溴化阻燃剂：电子产品的阻燃剂芳香族磺酸类：磺酸植物性污染物：过敏源污染物污染物u 2 常见的有机污染物定义：有机污染物是指进入并污染环境的有机化合物。u天然有机污染物主要是指自然化学反应或生物体代谢所产生的各种有害于人体健康、污染环境的有机化合物，如黄曲霉素
2、、萜烯、氨基甲酸乙酯、麦角等；u人工合成有机污染物是指由现代化工业生产的各类有机合成物，如染料、洗涤剂、农药、塑料等。u有机污染物多数能在环境中被降解成 简单无机物，其降解产物或对人类无 害，或对人类有害、有毒，甚至致癌。u 少数有机污染物则难以降解，如有机氯农药、多氯联苯、塑料等。u 2 常见的有机污染物1）酚类污染物 在化学上凡是芳烃与羟基连接的化合物都叫酚。酚类污染物来源广，主要有焦化厂、煤气厂、炼油厂和石化工厂。低浓度的酚有刺激生长的作用。高浓度的酚影响作物品质，如使黄瓜变苦，使鱼肉有酚味。7 7u 6.2 常见的有机污染物石油含有苯并芘石油废水引起鱼虾死亡。2）石油、苯系物9 9u
3、2 常见的有机污染物2）石油污染危害 石油中含有有毒有害物质，可以直接毒死海洋生物；石油形成的油膜覆盖海面，减少大气复氧和光照；生物饿死或者缺氧致死；石油具有强烈黏性，沾染到动物表面；石油中含有难降解有机有毒物质、重金属等。石油污染无疑地加剧了近海荒漠化，加速了一些物种 的灭绝。10 101 1 1 112 1213 13u 2 常见的有机污染物3）持久性有机污染物多氯联苯（PCBs）苯并芘二恶因PCBsu 2 常见的有机污染物4）农药全世界化学农药每年产量几百万吨，品种超过1000种，常用品种约250300种。农药分为无机农药和有机农药两类。无机农药已逐渐被淘汰。4）农药有机农药主要包括含有
4、机磷、有机氯、有机氮、有机硫、有机金属等，以及含硝基、取代脲、酰胺腈基、均三氮苯等基团的农药。中国过去多使用有机氯农药，如DDT、六六六等。DDT4）农药-毒性分级n从食品安全性的角度，农药按其对大鼠经口服和经皮急性毒性（以LD50表示）分为4级：剧毒、高毒、中等毒、低毒。n 急性毒性低并不意味着慢性毒性低，如免疫、发育毒性及致癌性。n广义的安全性应包括对后代的影响。18 18鸡尾酒效应(cocktail effect)n n 不同时间对动物和植物使用农药，可能几种农药同时 不同时间对动物和植物使用农药，可能几种农药同时在体内残留，产生鸡尾酒效应。在体内残留，产生鸡尾酒效应。n n 同样，人体
5、食用后也可能产生更强的毒性。同样，人体食用后也可能产生更强的毒性。n复合污染 的毒理效应：19 19n n 农药管理条例 农药管理条例n n 兽药管理条例 兽药管理条例n n 监测 监测n n 立法 立法n n 组织管理 组织管理20 20u 3 食品中药物残留的预防 u 4 农药残留的现代测定方法 n n 常规的、系统的农药残留检测需要快速、便捷的农药残留检测方法；n 传统的农药分析方法多为单个农药的残留分析，费时费力，在农药使用种类越来越多的今天，已经不适应分析的要求，建立能同时测定同类或结构相似的农药残留量的检验方法具有重要意义。n n 传统的波谱和色谱分析难以满足现代分析的要求。传统的
6、波谱和色谱分析难以满足现代分析的要求。n n Gas Chromatography,GC Gas Chromatography,GC是农药残留分析现代方 是农药残留分析现代方法的重要手段。法的重要手段。22 22u 5 农药残留的现代测定方法 GC 气相色谱仪 提高检测仪器的灵敏度：提高检测仪器的灵敏度：n n如使用如使用色质联机色质联机，以更好的对目标化合物作定性分析。，以更好的对目标化合物作定性分析。n n在现有仪器的基础上，寻找更合适的分离检测的最佳在现有仪器的基础上，寻找更合适的分离检测的最佳仪器使用条件仪器使用条件。23 23实现现代分析技术要求的途径：GC法在农药残留分析中的应用n
7、 n 农药残留量是微量或超微量分析，其检测方法应具备 农药残留量是微量或超微量分析，其检测方法应具备 简便、快速、准确、灵敏度高的特点。简便、快速、准确、灵敏度高的特点。n n 用于农药残留分析检测的方法主要有 用于农药残留分析检测的方法主要有:n n 光度法 光度法(Photometry)Photometry)n n 薄层层析法 薄层层析法(Thin-Layer Chromatography Thin-Layer Chromatography，TLC)TLC)、n n 气相色谱法 气相色谱法(GC)GC)、n n 液相色谱法 液相色谱法(LC),LC),n n 酶联免疫法 酶联免疫法(Enz
8、yme-Linked Immunnosorbent Assay ELISA)Enzyme-Linked Immunnosorbent Assay ELISA)、n n 气相色谱一质谱联用法 气相色谱一质谱联用法(GC GC一 一MS)MS)，n n 液相色谱一质谱联用法 液相色谱一质谱联用法(LC LC一 一MS MS等。等。24 24 n n毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography Capillary Gas Chromatography CGC)CGC)在农药残留检测中的应用在农药残留检测中的应用n n长度几米至近百米的毛细管色谱柱长度几米
9、至近百米的毛细管色谱柱已成为农药残留已成为农药残留分析中常用的色谱柱。分析中常用的色谱柱。25 25 GC法在农药残留分析中的应用检测器的选择n n常用的气相色谱检测器主要有常用的气相色谱检测器主要有n n电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD),ECD),n n氮磷检测器氮磷检测器(NPD)NPD)，n n火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)FPD)、n n质谱检测器质谱检测器(MSD)MSD)等。等。n n这些检测器这些检测器对不同结构的农药具有不同的响应对不同结构的农药具有不同的响应，因此，因此应根据所分析的目标农药的结构特点选择对应的响应应根据所分析的目标农药的结构特点选择对应的响应值
10、较大的检测器进行分析。值较大的检测器进行分析。26 2627 27有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.20-1996 n n实验原理实验原理n n含有机磷的样品在富氢焰上含有机磷的样品在富氢焰上燃烧燃烧，以，以HPOHPO碎片的形式，放射出波长碎片的形式，放射出波长526526nmnm的特征光，这种的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管光电倍增管接收，接收，转换成转换成电信号电信号，经微电流放大器，经微电流放大器放大放大后，被记后，被记录下来。录下来。样品的峰高与峰面积与标准品的峰高样品的峰高与峰面积与标准品的峰高和峰面积相比，计算出样品相当的含量和峰面积相比，计算出样品相当的含量。28 2829 29复习题n n11.农产品中常见的有机污染物有哪些？农产品中常见的有机污染物有哪些？n n2 2.农药复合污染的鸡尾酒效应农药复合污染的鸡尾酒效应(cocktail effect)cocktail effect)？n n3 3.什么是什么是SPESPE？原理是什么？原理是什么？n n4 4.GC.GC检测农残的原理是什么？检测农残的原理是什么？30 30