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1、滴定管的正确使用第1页，本讲稿共16页 一、滴定管的一般知识 滴定分析法（容量分析法）是将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直到被测定物质与标准溶液完全反应，根据标准溶液的消耗体积和浓度计算出物质的含量的分析方法。滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，是具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可根据需要连续地放出不同体积的液体，并准确读出其体积的量器。滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等），需用棕色滴定管。第2页，本讲稿共16页 滴定管按体积可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管 常量滴定管容积有50mL、25mL，刻度最小0.
2、1mL，最小可读到0.01mL 半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可读到0.01mL 微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可读到0.001mL 滴定管按适用的标准溶液种类分酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出，只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液碱与玻璃生成硅酸钠粘连旋塞 碱式滴定管下端连橡皮管，管内有玻璃珠，以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用碱式滴定管。第3页，本讲稿共16页二、滴定管使用前的准备 1.洗涤 酸式滴
3、定管：先用软刷蘸中性洗涤剂洗刷，用自来水冲洗干净，去离子水冲洗3次。如粘有油污可铬酸或KOH乙醇洗液洗涤。关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管，静止10分钟（40%KOH乙醇洗液约1分钟），从管口放出，依次用自来水及蒸馏水冲洗干净。洗涤过程避免损伤内壁。铬酸洗液 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀 碱式滴定管：将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。第4页，本讲稿共16页 2.旋塞涂抹润滑剂（酸式滴定管）控干滴定管
4、，平放，取出旋塞，用滤纸将旋塞和塞槽内吸干。用棉签蘸少许凡士林，在旋塞芯两头轻轻涂抹（避开导管处），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，旋塞转动灵活。3.检漏 关闭旋塞，将滴定管充满水，固定在滴定管架上，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。放置5分钟，用滤纸检查。再将旋塞旋转180度，直立5分钟，并用滤纸检查。无渗水方可使用。如出现漏水，酸式管再次涂凡士林；碱式滴定管则检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小合适。若仍有问题，建议更换。第5页，本讲稿共16页 4.润洗及排除气泡 先将标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠与溶液混合。用10-15ml润洗滴定管3次，两手平端滴定管同时慢
5、慢转动使标准溶液接触整个内壁，润洗液从出口弃去。检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。酸式滴定管排除气泡的方法是：倾斜约30角，迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，拇指捏住玻璃珠，并使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。第6页，本讲稿共16页三.滴定操作 1.控制滴定管 酸式滴定管：将滴定管夹在架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻捏旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞。无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中，向外旋转旋塞使溶液滴出。滴定管插入锥形瓶口1-2cm
6、，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。溶液不能跳动。管口与锥瓶无接触。掌握好滴定速度（不得成线，先快后慢，终点附近，半滴加入）。终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。碱式滴定管：左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成缝隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。第7页，本讲稿共16页 2.终点判定 滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色可能暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消逝。应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。
7、微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成不落下的半滴，用洗瓶冲下。摇匀至待测溶液颜色稳定。如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。第8页，本讲稿共16页 3.读数 放出溶液后（装满或滴定完后）需等待0.51min后读数。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住刻度线以上，保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线平齐，读出读数。读数时应估读一位。视线若在弯月面上方，读数偏高；若在弯月面下方，读数偏低。若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。一般初读数为0.00或01mL之间的某一固定刻度。深色溶液如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面难
8、观察，可读取液面两侧最高点，视线应与该点成水平。读取开始与终点读数方式应保持一致。部分滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。第9页，本讲稿共16页四.注意事项 滴定过程中眼睛应看着锥形瓶中颜色的变化，而不能看滴定管。加液后管外壁溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温。手持滴定管时，也要避免手接触刻度线以下部位，使溶液的体积膨胀，造成读数误差。滴定时，左手不允许松开活放任溶液自己流下。使用碱式滴定管时用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动；不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进
9、入管尖形成气泡。挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。第10页，本讲稿共16页五.滴定管的清洁 滴定结束，滴定管内剩余溶液应弃去。先将旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。反复35次，至玻璃管内壁不挂水珠夹于滴定管架上备用。第1 1页，本讲稿共16页六.误差分析 1.偏高 常见情况如下：装标准溶液的滴定管水洗后没润洗，即装标准溶液。锥形瓶用待测液润洗。滴定前盛标准溶液的滴定管在
10、尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失。滴定后滴定管尖嘴处悬有标准溶液液滴。滴定时标准溶液落在锥形瓶外。移液管量取待测液溶液时没有遵守自流原则，而用外力吹。滴定后仰视式读数。滴定前俯视式读数。第12页，本讲稿共16页 2.偏低 常见情况如下：用滴定管（或移液管）取待测溶液时，将滴定管（或移液管）用水洗后未润洗即取待测液。滴定前盛标准溶液的滴定管在尖嘴内无气泡，滴定后出现气泡。滴定时待测液溅出。滴定前仰视式读数。滴定后俯视式读数。第13页，本讲稿共16页GB/T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法 碘的测定操作中常见偏差因素的影响及对策 偏差因素 具体表现 影响 对策量器不能溯源 未经检定或校
11、准无法出具可溯源的数据计量检定、定期校准天平称量时不处于水平状态未检查、调整天平水平导致称量偏差，通常00.1g使用天平前先观察并调整天平处于水平状态基准物质或标准溶液不能溯源没有使用具证书的基准物质或标准溶液无法出具可溯源的数据使用具证书的基准物质或标准溶液舀取添加固体物质操作不规范使用过大的药匙，少量称量物落在天平里沾污托盘，称量值偏大，导致测定值偏小使用合适的药匙，添加时动作轻缓未充分混匀样品打开包装即直接称取测定值变化03mg/kg使用玻棒或药匙搅拌十余次天平没有正确去皮放入容器后未等天平平衡即按去皮键称量值不准确等天平平衡后再去皮第14页，本讲稿共16页称取物质后不及时记录称量数据称
12、取物质后不及时记录称量数据可能导致数据不准称取物质时随称随记取用标准溶液操作不准确直接将吸管等插入容器内吸取污染标准溶液将标准溶液倒至烧杯内再吸取接触标准溶液的量器未经润洗直接将标准溶液移至仪器内使用标准溶液浓度降低，导致测定结果偏大接触标准溶液的玻璃仪器均润洗数次执拿移液管、容量瓶、滴定管等量器不准确手指执拿刻度线以下部位操作者体温导致容器实际体积比标识值小执拿刻度线以上部位观察移液管、容量瓶、滴定管等量器方式不正确视线未与液面处刻度水平视线高于液面,读数偏大；视线低于液面，读数偏小；如是滴定管读数偏差约01.0mg/kg观察刻度时视线与液面处保持水平KI变质KI溶液放置时间过久，KI固体变
13、黄测定值偏大使用当年生产的KI,溶液临用新配；做试剂空白、在样品测定值中扣除第15页，本讲稿共16页滴定时加入KI溶液过早一次为数份测定样加入KI溶液、先后测定测定值偏低KI溶液应临滴定加入，加入后立即滴定滴定管漏液 滴定管漏液 测定值偏高使用前先检查活塞密封性是否良好滴定管活塞以下有气泡滴定管活塞以下有气泡、大小有变化测定值偏大或偏小排除气泡控制滴定管活塞手型不正确手指未向内带紧活塞或掌心向外顶活塞导致漏液或活塞脱出而滴定失败掌心悬空，食指中指向内压紧活塞滴定速度控制不正确滴定液成线放出，接近终点时放液过快，终点处未能使用半滴加入测定值偏大逐滴加入，先快后慢，终点处加入半滴淀粉加入时机和体积不合适黄色较深时即加入，加入量超过2毫升测定值偏大在测定溶液微黄时加入约10滴淀粉溶液第16页，本讲稿共16页