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1、专题十九物质的检验分离与提纯考点一考点一物质的分离与提纯物质的分离与提纯考点清单知识梳理知识梳理一、物质的分离与提纯的区别将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。二、物质的分离与提纯的基本原则1.分离和提纯的“四原则”(1)不增(提纯过程中不增加新的杂质)(2)不减(不减少被提纯的物质)(3)易分离(被提纯物质与杂质容易分离)(4)易复原(被提纯物质要易复原)2.分离和提纯的“四必须”(1)除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)(3)必须选最佳除杂途径(4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序
2、三、物质的分离与提纯的物理方法方法适用范围仪器和装置实例注意事项过滤从液体中分离出不溶的固体净化饮用水(1)要注意“一贴二低三靠”(2)必要时要(在过滤器中)洗涤沉淀物(3)定量实验,要防止固体的损失蒸发分离出溶于溶剂中的固体溶质从食盐的水溶液中提取食盐晶体(1)溶质须不易分解、不易被氧气氧化(2)蒸发过程要不断搅拌,有大量晶体析出时停止加热,用余热蒸干(3)蒸发皿中所盛液体不超过容积的2/3蒸馏、分馏利用互溶液体中各成分沸点的不同进行分离制取蒸馏水、石油的分馏(1)蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止暴沸(2)温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处(3)冷凝管中冷却水下进上出(4)蒸馏烧瓶中所盛液体
3、不超过容积的2/3,也不能少于1/4萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘(1)萃取剂和溶剂互不相溶、不反应(2)溶质在萃取剂中溶解度较大,且不反应(3)萃取剂和原溶剂密度相差较大分液把两种互不相溶,密度也不相同的液体分离开把碘的CCl4溶液和水分离(1)下层液体从分液漏斗下口流出,上层液体从分液漏斗上口倒出(2)要及时关闭活塞,防止上层液体从下口流出升华利用某些物质具有升华的特性,将这种物质与其他受热不升华的物质分离开分离I2和食盐的混合物(1)注意要有冷却装置,如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器(
4、2)分离NH4Cl和NaCl的混合物的装置与此相同,但不是升华法洗气杂质气体易溶于某液体除去CO2中的SO2气体,可使混合气通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶(1)防止倒吸(2)气体要“长进短出”(3)洗气时吸收杂质气体,但不能产生另一种杂质气体名师点睛(1)洗涤沉淀的一般方法把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。注意事项:a.洗涤时,用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗,将沉淀冲到漏斗底部,不可使蒸馏水流速过猛,否则会将沉淀冲出过滤器。b.不可用玻璃棒搅拌漏斗内的沉淀,以免划破滤纸。(2)判断沉淀是
5、否洗涤干净的方法可根据沉淀中可能存在的物质,向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂,来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时,要检验沉淀物是否洗涤干净,可选择AgNO3溶液,若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净。结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程,是提纯固态物质的重要方法。结晶分为蒸发结晶和冷却结晶。蒸发结晶冷却结晶定义通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法适用范围主要用于溶解度随温度的改变而变化较小的物质主要用于溶解度随温度降低而明显减小的物质实例氯化
6、钠硝酸钾若第一次结晶得到的晶体纯度不符合要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。影响晶粒生成的条件:晶体颗粒的大小与结晶条件有关。溶质的溶解度越小,溶液的浓度越高,溶剂的蒸发速度越快,溶液冷却得越快,析出晶粒就越细;反之,可得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器、用玻璃棒搅动或轻轻摩擦容器内壁或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。(1)适用范围:分离大颗粒沉淀与液体。(2)原理:沉淀颗粒较大,易在容器底部沉降。(3)操作:待沉淀完全沉于底部,倾去上层清液。4.减压过滤(抽滤或吸滤)(1)优点:过滤速度快,得到的沉淀较干
7、燥。(2)工作原理:当打开水龙头时,装置内部的空气随自来水被带走,导致装置内部产生负压,从而加快过滤速度,得到较干燥的固体物质。(3)抽滤装置的安装a.滤纸应略小于布氏漏斗内径且能将全部小孔盖住。b.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对。c.安全瓶的作用是防止关闭抽气泵时发生倒吸。(4)减压过滤的注意事项a.减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀(胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸)或颗粒太小的沉淀(沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过)。b.当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,会腐蚀滤纸,此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器
8、中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。各组分均溶,但溶解度随温度变化的差别比较大,采用溶解、加热、冷却结晶的方法进行分离。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法(2)判断沉淀是否洗涤干净的方法例如:用CCl4来萃取碘水中的碘。(2)通过灼热的氧化铜,黑色固体变为红色结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程,是提纯固态物质的重要方法。NaCl溶液(Na2S)把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。(1)实验步骤中没有涉及的离子。各气体
9、与吸收剂的作用不同,可利用洗气的方法来分离。(1)苍白色:H2在Cl2中燃烧。例如:NaCl与KNO3混合物的分离。(2)溶质在萃取剂中溶解度较大,且不反应展开:在大试管(或小烧杯)中加入丙酮和6mol/L的盐酸,混合均匀作为展开剂。四、物质的分离与提纯的化学方法c.过滤时用倾析法先转移溶液,溶液量不超过漏斗容量的,调大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀。d.洗涤沉淀时,应先调小水龙头,再加入洗涤剂,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。e.吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关闭水龙头,以防倒吸。3+和Cu2+(1)实验原理利用样品混合物中各组分在两相(固定相和流动相)中的
10、溶解能力不同,各组分会在两相中发生溶解分配,并随流动相的移动而展开,从而达到分离的目的。含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,由于毛细现象,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为Cu2+和Fe3+的移动速度不同(吸附和溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。(2)操作方法和步骤a.裁纸:裁剪适当尺寸的滤纸条。b.点样:在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点,用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复35次。斑点直径需小于0.5cm。c.展开:在大试管(或小烧杯)中加入丙酮和6mol/L的盐酸,混合均
11、匀作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞的钩子上,使滤纸末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,滤纸不可触及大试管(或小烧杯)的内壁,静置35分钟。d.显色:为使观察效果更明显,将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方,进行氨熏。氨熏显色原理:Fe3+3NH3H2OFe(OH)3(红棕色)+3N,Cu2+4NH3H2OCu(NH3(深蓝色)+4H2O。e.分离:若要将层析分离的物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸在有关溶剂中,可提取纸上的层析物。(3)实验注意事项a.为防止水解,样品溶液可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。b.氨熏需在通风实验室内进行。c.滤纸吸水性很强
12、,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。d.层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。四、物质的分离与提纯的化学方法方法原理举例或说明沉淀法将杂质离子转化为沉淀如除去NaCl中的Na2SO4气化法将杂质转化为气体如除去NaCl中的NH4Cl转化法将杂质转化为需要提纯的物质如除去FeCl3溶液中的FeCl2氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与
13、酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质如粗铜精炼考点二考点二物质的检验与鉴别物质的检验与鉴别知识梳理知识梳理气体检验方法和现象化学方程式H2(1)氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝色,产物使无水CuSO4变蓝(2)点燃不纯的氢气有爆鸣声2H2+O22H2O5H2O+CuSO4CuSO45H2O(蓝色)CO2通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊CO2+Ca(OH)2CaCO3+H2OO2将带火星的木条放在集气瓶口,带火星的木条复燃C+O2CO2Cl2将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试纸变为蓝色Cl2+2KI2KCl+I2HCl硝酸酸化的
14、硝酸银溶液吸收,产生白色沉淀HCl+AgNO3AgCl+HNO3SO2(1)通入品红溶液,品红溶液褪色(加热后红色复现)(2)通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊SO2+Ca(OH)2CaSO3+H2OCO(1)点燃,安静燃烧,火焰呈蓝色(2)通过灼热的氧化铜,黑色固体变为红色2CO+O22CO2CuO+COCu+CO2NO在空气中迅速变为红棕色2NO+O22NO2NO2红棕色气体,将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试纸变蓝3NO2+H2O2HNO3+NO8HNO3+6KI6KNO3+3I2+4H2O+2NONH3(1)将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,试纸变蓝(2)用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生
15、白烟NH3+H2ONH3H2ON+OH-NH3+HClNH4Cl常见离子试剂或方法实验现象H+紫色石蕊试液变红活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液有无色、无味的气体产生Na+焰色反应黄色火焰K+焰色反应紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)NNaOH溶液,加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体Fe2+NaOH溶液白色沉淀灰绿色红褐色先加KSCN溶液,再加氯水先加KSCN溶液,无明显变化,再加氯水,溶液变血红色Fe3+NaOH溶液生成红褐色沉淀KSCN溶液溶液呈血红色苯酚溶液溶液呈紫色OH-使用无色酚酞试液、紫色石蕊试液、红色石蕊试纸或pH试纸现象分别为变为红色、蓝色、蓝色、蓝色Cl-先加入AgNO3溶液再
16、加入稀硝酸生成白色沉淀(AgCl),该沉淀不溶于稀硝酸S加入稀盐酸再加入BaCl2溶液加入稀盐酸无现象,加入BaCl2溶液生成白色沉淀(BaSO4)CCaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3),将沉淀溶于稀盐酸,产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加入CaCl2溶液,产生白色沉淀HC盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加入CaCl2溶液,无明显现象Mg2+NaOH溶
17、液产生白色沉淀,该沉淀不溶于过量的碱溶液Al3+NaOH溶液产生白色沉淀,该沉淀溶于过量的强碱溶液Cu2+NaOH溶液产生蓝色沉淀(加热则沉淀变黑)Ba2+硫酸(或硫酸盐溶液)和稀硝酸产生不溶于稀硝酸的白色沉淀Ag+盐酸(或盐酸盐溶液)和稀硝酸产生不溶于稀硝酸的白色沉淀Br-a.先加入AgNO3溶液,再加入稀硝酸生成浅黄色沉淀(AgBr),该沉淀不溶于稀硝酸b.加入氯水后振荡,滴入少许四氯化碳四氯化碳层(下层)呈橙红色I-a.先加入AgNO3溶液,再加入稀硝酸生成黄色沉淀(AgI),该沉淀不溶于稀硝酸b.加入氯水后振荡,滴入少许四氯化碳四氯化碳层(下层)呈紫红色c.加入氯水和淀粉试液溶液变蓝S
18、a.加入盐酸或硫酸,将产生的气体通入品红溶液产生无色、有刺激性气味的气体(SO2),品红溶液褪色b.加BaCl2溶液、盐酸生成白色沉淀(BaSO3),该沉淀可溶于盐酸,产生无色、有刺激性气味的气体(SO2)S2-a.加入盐酸,将湿润的Pb(NO3)2试纸放在试管口产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S),试纸变黑b.加入Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色沉淀(PbS或CuS)Si稀硝酸产生白色胶状沉淀N向浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出红棕色、有刺激性气味的气体(NO2)Al加入盐酸先生成白色沉淀后沉淀溶解2和NaCl的鉴别方法(1)用Ag+和稀硝酸利用Cl-及N和Ag+反应生成的沉淀是否溶
19、于稀硝酸的性质来鉴别,具体反应为Ag+Cl-AgCl,Ag+NAgNO2,AgNO2+HNO3AgNO3+HNO2。(2)用酚酞溶液或pH试纸利用NaNO2水解使溶液呈碱性:N+H2OHNO2+OH-,而NaCl溶液呈中性的性质来鉴别。分别滴加酚酞溶液,溶液变红的是NaNO2溶液,不变色的是NaCl溶液。用pH试纸测溶液的pH也可以鉴别。(3)加入3molL-1H2SO4溶液利用N和H+反应生成的HNO2不稳定,易生成红棕色的NO2气体来鉴别。实验中涉及反应的化学方程式为NaNO2+H2SO4NaHSO4+HNO2,2HNO2NO+NO2+H2O。(4)加入0.01molL-1酸性KMnO4溶
20、液利用N能使酸性KMnO4溶液褪色的性质来鉴别。反应的离子方程式为5N+2Mn+6H+5N+2Mn2+3H2O。(5)加入0.1molL-1KI淀粉溶液利用N能将I-氧化为I2,溶液变蓝色来鉴别。反应的离子方程式为2N+2I-+4H+2NO+I2+2H2O。(6)加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液利用N能将Fe2+氧化为Fe3+,并生成无色NO气体的性质来鉴别。反应的离子方程式为2H+N+Fe2+NO+Fe3+H2O。(1)牙膏中某些成分的检验取适量牙膏加蒸馏水溶解、搅拌、静置、过滤。a.牙膏溶液酸碱性的测定:取澄清溶液用pH试纸测定其pH。实验结论:牙膏溶液的pH7,呈碱性。实验原理:牙膏
21、中的十二烷基磺酸钠、氟化钠等溶于水时发生水解使溶液呈碱性。向3mL5%NaOH溶液中加入几滴2%CuSO4溶液,振荡;接着加入1mL牙膏澄清液,振荡;再继续滴加1molL-1NaOH溶液,轻轻振荡试管;观察现象。实验现象:溶液呈绛蓝色。实验原理:+Cu(OH)2。取牙膏溶解后的不溶物放入试管中,加入过量稀盐酸,观察现象;再滴加NaOH溶液至过量,观察现象。实验现象及结论如下:实验中可能出现的现象结论加入过量稀盐酸,固体不溶解摩擦剂为SiO2加入过量稀盐酸,固体溶解且产生气体摩擦剂为CaCO3加入过量稀盐酸,固体溶解且无气体产生,再加NaOH溶液至过量,又产生沉淀摩擦剂为Ca3(PO4)2加入过
22、量稀盐酸,固体溶解且无气体产生,再加NaOH溶液至过量,先产生沉淀后沉淀溶解摩擦剂为Al(OH)3-的检验在0.1molL-1FeCl3溶液中滴入12滴0.01molL-1KSCN溶液,溶液呈血红色;取少量牙膏澄清液放入血红色的溶液中,振荡,血红色褪去。实验原理:Fe(SCN)3+6F-Fe+3SCN-。(2)火柴头中硫元素、氯元素的检验通过检验火柴燃烧后产生的气体中是否含有SO2来检验。实验装置如下图:方法1:将燃尽的火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,向溶液中依次滴加AgNO3溶液和稀硝酸,观察现象,以检验Cl-,涉及的反应为2KClO32KCl+3O2,KCl+AgNO3AgCl+
23、KNO3。方法2:将34根火柴的火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,依次滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,振荡,发生反应的离子方程式为Cl+3N+Ag+AgCl+3N。方法方法1物质的分离与除杂方法物质的分离与除杂方法(1)固-固混合物的分离若一种组分可溶,另一种组分不溶,可采用溶解、过滤、蒸发结晶的一系列操作分离。例如:NaCl与BaSO4的分离,KCl与MnO2的分离。各组分均溶,但溶解度随温度变化的差别比较大,采用溶解、加热、冷却结晶的方法进行分离。有时要经过多次重结晶。例如:NaCl与KNO3混合物的分离。若一种组分有升华的特征,另一种组分加热不升华,也不分解,可利用加
24、热升华的方法加以分离。例如:碘与沙子的混合物利用此法分离最好。突破方法(2)液-液混合物的分离各组分互溶,但沸点不同,且差别较大,可利用蒸馏(或分馏)的方法进行分离。例如:石油的分馏。溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,可采用萃取、分液的方法来分离。例如:用CCl4来萃取碘水中的碘。(3)气-气混合物的分离各气体与吸收剂的作用不同,可利用洗气的方法来分离。例如:CO与CO2的分离,可先将混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶,然后再通过盛有浓硫酸的洗气瓶或盛有碱石灰的干燥管来除去水分。序号原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体吸收气体2CO2CO灼热CuO用固体转化气体
25、3SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气4Cl2HCl饱和食盐水洗气5FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法6FeCl2溶液FeCl3Fe转化法7乙烷C2H4溴水洗气8乙醇水(少量)新制CaO蒸馏例例1为提纯下列物质(括号内为少量杂质),所选用的除杂试剂和分离方法正确的是()选项提纯物质除杂试剂分离方法AKCl溶液(FeCl3)氨水过滤B乙酸乙酯(乙酸)乙醇和浓硫酸分液CNaCl溶液(Na2S)AgCl过滤D乙醇(H2O)金属钠蒸馏解析解析A项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液,不应选用氨水,否则会引进氯化铵杂质,A项错误;B项的除杂试剂应选用饱和Na2CO3溶液,B项错误;C项的除杂利用了沉淀转化的原
26、理,由于Ag2S的溶解度比AgCl小许多,向混合溶液中加入氯化银,会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的硫化银,再经过滤除去,C项正确;D项不应选用金属钠作除杂试剂,因为钠也与乙醇反应,应加入生石灰用蒸馏的方法来除去混在乙醇中的水,D项错误。答案答案C1-1在一定条件下,萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物,得到的是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物,后者可溶于溶质质量分数大于或等于98%的硫酸,而前者不能。利用这一性质可以将这两种同分异构体分离。现有一份萘硝化后的混合物样品,通过实验进行分离得到固体1,8-二硝基萘(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器)。请填写下表,完成由
27、上述混合物得到固体1,8-二硝基萘的实验设计。1,8-二硝基萘1,5-二硝基萘序号实验步骤简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)溶解将混合物放入烧杯中,加入98%的硫酸,充分搅拌至固体不再溶解洗涤沉淀检验沉淀是否洗净盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液先生成白色沉淀后沉淀溶解利用不同物质的性质差异,通过实验,将它们区别开来(8)能与NaOH溶液作用产生H2的金属:Al;非金属:Si。液与NaOH(OH-)溶液;Na2CO3(C)溶液与H2SO4(H+)溶液;Na2S(S2-)溶液(2)用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法生成浅黄色沉淀(Ag
28、Br),该沉淀不溶于例2(浙江宁波镇海中学高二期末,25)某溶液可能含有N、K+、综合分析以上信息得出实验设计的大体思路:用溶质质量分数为较小的物质摩擦剂为Al(OH)3若一种组分有升华的特征,另一种组分加热不升华,也不分解,可利用加热升华的方法加以分离。反之,向Na2CO3溶液中滴入盐酸,由于如不用其他试剂鉴别Na2CO3溶液、H2SO4溶液、MgCl2溶液、KNO3溶液,可利用逐滴加入的操作法所产生的特有现象鉴别出Na2CO3溶液和H2SO4溶液,然后再用Na2CO3溶液区别开MgCl2溶液和KNO3溶液。答案答案过滤将烧杯中的物质倒入耐酸过滤器中过滤,得滤液析出沉淀将滤液沿烧杯壁慢慢倒入
29、足量水中,并不断搅拌,直至析出全部固体过滤将此烧杯中的物质倒入耐酸过滤器中过滤,得固体用蒸馏水冲洗滤纸上的固体,直至洗净取新得到的洗涤液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净;若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净解析解析本题通过对混合物的分离考查实验设计和化学实验基本操作。由题给信息知1,8-二硝基萘可溶于溶质质量分数大于或等于98%的硫酸,而1,5-二硝基萘不溶,另外还需要注意1,8-二硝基萘、1,5-二硝基萘两种同分异构体应该均不溶于水(从硝基苯等有机物不溶于水可推测出)。综合分析以上信息得出实验设计的大体思路:用溶质质量分数为98%的浓硫酸将1,8-二
30、硝基萘溶解,过滤出1,5-二硝基萘后,滤液加入水中稀释析出1,8-二硝基萘,再过滤、洗涤。方法方法2常见物质检验的一般方法常见物质检验的一般方法检验类型鉴别利用不同物质的性质差异,通过实验,将它们区别开来鉴定根据物质的特性,通过实验,检验出该物质的成分,确定它是否是这种物质推断根据已知实验及现象,分析判断,确定被检验的是什么物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么检验方法若是固体,一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质,应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验叙述顺序应是:实验(操作)现象结论原则基本步骤答题模板先取样,后操作要“各取少量溶液分别加入不同试管中”进
31、行检验先现象,后结论通过外观初步判断(固体、溶液、气体的颜色)利用化学方法进一步判断(利用特征反应)得出正确结论(根据现象作出判断)取少量试样(如试样是固体,一般要先配成溶液)于试管中用滴管向试管中滴加溶液若出现(现象),则存在;若无(现象),则没有名师精讲物质检验的原则、基本步骤、答题模板离子的检验和推断题的考查方式基本是固定的,试题的命题方式是给出相关的实验操作、现象和实验数据,据此来确定溶液中存在哪些离子,不存在哪些离子,还有哪些离子是无法确定的。解答这类题时要注意以下几个问题:(1)实验步骤中没有涉及的离子。这些离子可能是存在的,可通过“电荷守恒”来确定。(2)原溶液中本不存在的离子,
32、在实验过程中所加试剂引入了这种离子并被检出,如Cl-可由盐酸或氯水引入。(3)原溶液中本不存在的离子,在实验过程中由某离子转化成这种离子并被检出,如S可由S氧化生成。(4)原溶液中本不存在的离子,在实验中其他离子产生的实验现象与该离子一致,造成误判。实验型离子推断题往往隐含着“离子共存”“前面加入,后面检出”“电中性”三处“陷阱”。避免掉进此类“陷阱”的法宝主要有两个:一是认真审题,二是时时想到上述三处“陷阱”,深化自己的思维。例2(浙江宁波镇海中学高二期末,25)某溶液可能含有N、K+、Ba2+、Fe3+、I-、S、S中的几种,现取100mL溶液加入少量溴水,溶液呈无色。继续滴加足量HNO3
33、和Ba(NO3)2混合溶液,产生沉淀,沉淀经洗涤、高温干燥后质量为4.66g。滤液加足量NaOH溶液加热,生成气体在标准状况下体积为1120mL。根据上述实验,以下推测正确的是()、S2+、Fe3+、I-+、SD.另取试液滴加足量盐酸、BaCl2溶液,即可确定溶液的离子组成解析解析加入溴水,溶液呈无色,说明溶液中一定不含Fe3+。溴水具有氧化性,可氧化S和I-,因为加的溴水少量且S的还原性强于I-,溴水褪色说明溶液中一定含有S,根据离子共存,则溶液中一定不存在Ba2+。加入硝酸钡后出现沉淀,原溶液中可能含有S,如果不含有S,则S的物质的量为mol=0.02mol。加入足量NaOH溶液,有气体产
34、生,原溶液中一定含有N,且物质的量为mol=0.05mol。根据溶液呈电中性,可知原溶液中一定存在I-,可能存在K+。综上所述,可推知A、B错误,C正确;D中没有检验K+的存在,不能确定溶液离子组成,故D错误。答案C2-1(浙江仙居中学选考模拟)下列化学实验事实及解释都正确的是()2SO3溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液,有白色沉淀出现,说明Na2SO3溶液已经变质B.某溶液中加入盐酸产生无色气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊,说明该溶液中一定有C2溶液,产生白色沉淀,加稀硝酸后,白色沉淀不溶解,也无其他现象,说明该溶液中一定含有S2SO3样品溶于水,加足量盐酸有气体产生,然后加BaCl
35、2溶液,产生白色沉淀,说明Na2SO3样品已部分变质答案答案D解析解析A项,Na2SO3溶液不变质也会产生白色沉淀,错误;B项,该溶液中可能含有S、HC等,不一定含有C,错误;C项,该溶液中可能含有S,先产生BaSO3沉淀然后再被氧化为BaSO4,错误;D项,产生SO2气体后再加入BaCl2溶液仍有沉淀,证明产生了BaSO4,说明样品部分变质,正确。方法方法3常用于物质推断的特殊现象和典型反应常用于物质推断的特殊现象和典型反应(1)苍白色:H2在Cl2中燃烧。(2)淡蓝色:H2在空气中燃烧。(3)蓝色:CO、CH4在空气中燃烧。(1)Fe2+:遇碱液生成沉淀,其颜色转变:白色灰绿色红褐色。(2
36、)Ag+:遇碱液生成沉淀,其颜色转变:白色灰黑色。3.烟、雾(1)在空气中出现白雾的:HCl、HBr、HI及HNO3。(2)在空气中出现白烟的:NH3和挥发性的酸反应。(3)燃烧时出现白色烟雾的:红磷在Cl2中燃烧。(4)燃烧时出现棕黄色烟的:炽热的Cu丝插入Cl2中。(5)燃烧时出现红棕色烟的:炽热的Fe丝插入Cl2中。(1)溶于水显碱性的气体:NH3。(2)空气中由无色变为红棕色的气体:NO。(3)在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体:Na2O2。(4)遇SCN-显血红色,遇苯酚显紫色,遇OH-生成红褐色沉淀的离子:Fe3+。(5)在空气中能自燃的蜡状固体物质:白磷。(6)遇Ag+有沉淀
37、,沉淀不溶于稀硝酸,若沉淀为白色,离子为Cl-;若沉淀为浅黄色,离子为Br-;若沉淀为黄色,离子为I-。(7)可溶于NaOH溶液的白色沉淀:Al(OH)3、Zn(OH)2;可溶于NaOH溶液的金属氧化物:Al2O3、ZnO。(8)能与NaOH溶液作用产生H2的金属:Al;非金属:Si。(9)能与盐酸反应产生刺激性气味的气体且通入品红溶液使之褪色,加热又复原的离子:HS、S和S2。方法方法4鉴别题的类型和方法鉴别题的类型和方法解这类题一般先分析给定物质的组成、类别及特征,选择适当的试剂给物质分类,然后按现象逐个把它们鉴别出来。例如:现有HCl溶液、H2SO4溶液、NaNO3溶液、Ca(OH)2溶
38、液、NaOH溶液,如何将它们一一鉴别出来?分析这五种物质有两种酸溶液、两种碱溶液、一种盐溶液,可先用紫色石蕊试液分组,然后再分别检验,鉴别两种酸溶液可用BaCl2溶液,鉴别两种碱溶液可用Na2CO3溶液。这类题多数是根据被检物质的特性,选择一种试剂能与(n-1)种被检物质分别发生反应并产生不同现象从而达到鉴别的目的。试剂的选择,可按照下列思路进行。(1)用指示剂或pH试纸:若题中所给物质的酸碱性不同,可选用紫色石蕊试液、甲基橙试液或pH试纸来鉴别。如用一种试剂鉴别:(A)HCl、Ba(OH)2、NaCl溶液;(B)Na2CO3、Na2SO4、NH4Cl溶液;(C)同浓度的CH3COONH4、A
39、lCl3、NaHCO3、Na2CO3溶液。(2)用酸:若几种物质含有不同的阴离子,且部分阴离子跟H+作用会出现放出气体或生成沉淀等不同现象时,选盐酸或硫酸。如鉴别:(A)NaCl、Na2CO3、Na2SO3、Na2SiO3、Na2S2O3溶液(可用H2SO4溶液);(B)AgNO3、NaHCO3、Na2S、NaAlO2溶液(可用稀盐酸)。若被鉴别的物质中有金属、金属氧化物时,也可考虑用酸。如鉴别Fe粉、FeO、CuO、MnO2、木炭粉等五种固体时,可用浓盐酸(需加热)。(3)用碱:若几种物质含有不同的阳离子,可用NaOH溶液与之反应,根据生成物的溶解性、颜色、稳定性的不同加以鉴别。如鉴别:(A
40、)CuCl2、MgCl2、AlCl3、FeCl2、NH4Cl溶液;(B)(NH4)2SO4、Na2SO4、AgNO3、FeSO4、Fe2(SO4)3、MgSO4、Al2(SO4)3溶液。若几种物质的组成中阳离子部分含有N、Cu2+、Fe3+等,阴离子部分含有S时,可选用Ba(OH)2溶液,如鉴别:Na2SO4、NaCl、(NH4)2SO4、NH4Cl溶液。(4)用盐:主要是根据盐类水解的相互促进有沉淀或气体生成的特征现象或其相互作用的特征现象加以鉴别。若被鉴别的物质组成中有Al3+、Ca2+、H+,可用Na2CO3溶液,如用一种试剂鉴别Ca(NO3)2、AlCl3、HCl、NaCl溶液。若被鉴
41、别的溶液中含有OH-、S2-、Ba2+时,可用CuSO4溶液,如用一种试剂鉴别:NaOH、Na2S、NaCl、BaCl2溶液。若被鉴别的溶液中含有Ag+、Al3+、Zn2+、H+,可用Na2S溶液,如用一种试剂鉴别AgNO3、HCl、ZnCl2、NaCl、AlCl3溶液。(5)用强氧化剂:HNO3溶液、KMnO4溶液、氯水、溴水等,均可用作鉴别某一组物质的一种试剂。如用一种试剂鉴别:(A)、CCl4三种液态有机物,可选用酸性KMnO4溶液;(B)CH3CHO溶液、Na2S溶液、NaHCO3溶液、,可选用溴水。(6)用弱氧化剂:如用一种试剂鉴别CH3COOH溶液、HCOOH溶液、CH3CHO溶液
42、、CH3CH2OH溶液,可选用新制的Cu(OH)2悬浊液(需加热)。此类题要求学生能熟练地进行综合分析及推理。解答这类问题一般有下列几种方法。(1)观察法:如Cl2、O2、NO2三瓶气体,就可根据气体的颜色不同进行鉴别。(2)气味法:如O2、H2S、NH3三种气体,就可根据气味不同加以鉴别。(3)点燃法:如O2、CO、CO2三种气体,可根据点燃时现象不同加以鉴别。(4)加热法:如NaHCO3、Na2CO3两种物质,可用加热法加以鉴别。(5)特殊现象法:先用观察法或气味法,鉴别出其中的一种,再用这种物质作试剂鉴别其他物质。如要鉴别KCl、Ba(NO3)2、FeCl3、MgSO4、NaOH溶液,就
43、先用观察法,观察出FeCl3溶液(黄色),然后用氯化铁溶液鉴别出氢氧化钠溶液,再用氢氧化钠溶液鉴别出硫酸镁溶液,再用硫酸镁溶液鉴别出硝酸钡溶液,最后剩下的就是氯化钾溶液。(6)两两混合法:根据待鉴别物质溶液两两混合后的反应现象,进行分析推理,便可得出结论。由于待鉴别物质多、现象重复出现多,为了好比较、优选,可列出表格对比、判断。如不另加其他试剂鉴别Na2CO3、Ba(NO3)2、Na2SO4、HCl溶液。被鉴别物质Na2CO3Ba(NO3)2Na2SO4HClNa2CO3白色无色Ba(NO3)2白色白色Na2SO4白色HCl无色把被鉴别的四种溶液编号为A、B、C、D,取A、B、C、D四种溶液各
44、少许,分别注入四支洁净的试管里,再分别滴入A,若B中产生无色气体,C中出现白色沉淀,D中无现象,则A为Na2CO3溶液,B为HCl溶液,C为Ba(NO3)2溶液,D为Na2SO4溶液。(7)逐一检出法:首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液),再用其中的一种或两种作试剂依次鉴别出其他的物质(或溶液)。如不用其他试剂鉴别Na2CO3溶液、H2SO4溶液、MgCl2溶液、KNO3溶液,可利用逐滴加入的操作法所产生的特有现象鉴别出Na2CO3溶液和H2SO4溶液,然后再用Na2CO3溶液区别开MgCl2溶液和KNO3溶液。在逐滴加入的操作过程中可产生特有现象的常见物质有:Al
45、Cl3(Al3+)溶液与NaOH(OH-)溶液;Na2CO3(C)溶液与H2SO4(H+)溶液;Na2S(S2-)溶液与HCl(H+)溶液;Na2SO3(S)溶液与HCl(H+)溶液;AgNO3溶液与NH3H2O溶液;H3PO4溶液与Ca(OH)2溶液;NaAlO2(Al)溶液与HCl(H+)溶液。(8)互滴法化学反应原理:两种物质相互反应,量不同,则反应产物不同,互滴时现象不同。例如,向盐酸中滴入Na2CO3溶液,由于盐酸过量,发生反应:2HCl+Na2CO32NaCl+H2O+CO2,现象是:产生气泡,当继续滴入直至过量,盐酸消耗完后,无明显现象。反之,向Na2CO3溶液中滴入盐酸,由于N
46、a2CO3溶液过量,先发生的反应为Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3,无明显现象;继续滴入盐酸后,发生的反应为NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2,有气泡产生。可用互滴法鉴别的溶液主要有以下八组:2CO32SO4和NaAlO24和Na2CO33和NaOH3和Na23和NH3H2O2SO3和HClh.Ba(OH)2和H3PO4例3(浙江杭州长河高级中学高二期末,10)下列物质鉴别的方法不正确的是()2CO3可鉴别硫酸和葡萄糖溶液C.用加热、称重的方法鉴别Na2CO3固体和NaHCO3固体2CO3溶液解析解析NaOH溶液和Na2CO3溶液的浓度未知,且两者均呈碱性,用酚酞溶液无法鉴别,故D错误。答案答案D3-1下列鉴别方法不可行的是()A.用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C.用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D.用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷答案答案D解析解析A、B、C均可鉴别:A中乙醇溶于水,甲苯、溴苯均不溶于水,甲苯比水的密度小,溴苯比水的密度大;B中乙醇、苯都能燃烧,苯燃烧有黑烟产生,乙醇燃烧无黑烟,而四氯化碳不燃烧;C中乙醇溶于碳酸钠溶液,乙酸与碳酸钠溶液反应产生气泡,乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液,会分层,乙酸乙酯在上层。谢谢观看！感谢观看