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1、第十五章第十五章第十五章第十五章 食品分析中的质量保证食品分析中的质量保证食品分析中的质量保证食品分析中的质量保证西昌学院轻化工程学院西昌学院轻化工程学院食品分析与检验一、误差一、误差l 定定义义：指指测测量量值值或或测测量量结结果果与与真真实实值值之之间间的的差差异。异。l 分类：分类：l系统误差系统误差l偶然误差偶然误差l过失过失误差误差第一节第一节 分析数据的质量分析数据的质量食品分析与检验 1 1、系统误差、系统误差l 系系统统误误差差是是由由分分析析过过程程中中某某些些固固定定的的原原因因造造成成的的。在在测测定定过过程程中中按按一一定定的的规规律律反反复复出出现现，有有一一定定的的
2、方方向向性。性。l 按产生的原因可分为：按产生的原因可分为：l 方法误差方法误差l 仪器和试剂误差仪器和试剂误差l 操作误差操作误差食品分析与检验 2 2、偶然误差、偶然误差l 偶偶然然误误差差是是由由某某些些难难以以控控制制或或无无法法避避免免的的偶偶然然因因素素所所造造成成的的。原原因因往往往往不不固固定定、未未知知、且且大大小小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。3 3、过失误差、过失误差l 由由于于分分析析人人员员的的粗粗心心大大意意或或违违反反操操作作规规程程办办事事所造成的误差。所造成的误差。食品分析与检验 实验员用等臂天平称量实验员用等
3、臂天平称量10g10g的样品来实验，的样品来实验，实验有实验有5 5个平行样，但是由于实验员粗心大意，个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？引起的误差应该属于什么误差？例例 1食品分析与检验 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？应如何消除？容量瓶和移液管不配套；容量瓶和移液管不配套；在重量分析中被测组分沉淀不完全；在重量分析中被测组分沉淀不完全；试剂含被测组分；试剂含被测组分；读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；读取滴定管读数
4、时，小数点后第二位估读不准；以含量约为以含量约为99的草酸钠作为基准物标定高锰酸的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。钾溶液的浓度。例例 2食品分析与检验4 4、控制和消除误差的方法、控制和消除误差的方法u正确选取样品量正确选取样品量u选择合适的分析方法选择合适的分析方法u增加平行测定次数，减少偶然误差增加平行测定次数，减少偶然误差u对照试验对照试验u空白试验空白试验u校正仪器和标定溶液校正仪器和标定溶液u严格遵守操作规程严格遵守操作规程食品分析与检验二、二、不确定度（又叫可疑程度）不确定度（又叫可疑程度）1 1、定定义义是是测测量量不不确确定定度度的的简简称称，指指分分析析结结果果的的正
5、正确确性性或或准准确确性性的的可可疑疑程程度度。表表达达分分析析质质量量优劣的一个指标。优劣的一个指标。2 2、分类、分类l（1 1）标标准准不不确确定定度度用用标标准准偏偏差差表表示示的的结结果果不确定度。不确定度。l（2 2）扩展不确定度（总不确定度）扩展不确定度（总不确定度）食品分析与检验l绝绝对对偏偏差差测测定定结结果果与与测测定定平平均均值值之之差差。分分析析结结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。l相对偏差相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。绝对偏差占平均值的百分比。l相对算术平均偏差相对算术平均偏差=d/x 100%l标准偏差
6、标准偏差 S=d2/n-1l相对标准偏差相对标准偏差变异系数变异系数=S/x 100%l标标准准偏偏差差较较平平均均偏偏差差更更有有统统计计意意义义，说说明明数数据据的的分分散散程程度度。因因此此通通常常用用标标准准偏偏差差 和和变变异异系系数数来来表表示示一一种种分分析方法的精密度。析方法的精密度。l变异系数变异系数=S/X 100%食品分析与检验3 3、来源、来源l（1 1）取样）取样l（2 2）存放条件）存放条件l（3 3）仪器效应）仪器效应l（4 4）试剂纯度）试剂纯度l（5 5）假假定定的的化化学学计算计算l（6 6）分析条件）分析条件l（7 7）样品效应）样品效应l（8 8）计算上
7、的影响）计算上的影响l（9 9）空白校正）空白校正l（1010）分析人员的影响）分析人员的影响l（1111）随机效应）随机效应食品分析与检验4 4、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度：、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度：l 选择合适的分析方法选择合适的分析方法l 减少测定误差减少测定误差l 增加平行测定的次数，减少随机误差增加平行测定的次数，减少随机误差l 消除测量过程中系统误差消除测量过程中系统误差l 标准曲线的回归标准曲线的回归食品分析与检验l 定定义义：“为为使使人人们们确确信信某某一一产产品品或或服服务务质质量量能能满满足足规规定定的的质质量量要要求求所所必必需需的的有有计计
8、划划、有有系系统统的的全全部部活活动动”。l 分析测试中的质量保证的途径：分析测试中的质量保证的途径：l 实验室内部质量保证实验室内部质量保证l 实验室外部质量保证实验室外部质量保证第二节第二节 分析测试中的质量保证分析测试中的质量保证食品分析与检验一、实验室内部质量保证一、实验室内部质量保证1 1、实验室内部质量控制、实验室内部质量控制l 质质量量控控制制是是质质量量保保证证中中的的核核心心部部分分。实实验验室室内内质量控制质量控制的基本环节有：质量控制质量控制的基本环节有：l 人员素质人员素质l 仪器设备仪器设备l 实验室管理实验室管理l 技术资料技术资料食品分析与检验2 2、实验室内部质
9、量评定质量评定、实验室内部质量评定质量评定l 实实验验室室内内部部质质量量评评定定质质量量评评定定是是对对分分析析过过程程进进行监督的方法。行监督的方法。l实实验验室室内内部部质质量量评评定定是是在在实实验验室室内内由由本本室室工工作作人人员员所所采采取取的的质质量量保保证证措措施施,它它决决定定即即时时的的测测定定结果是否有效及报告能否发出。结果是否有效及报告能否发出。l主主要要目目的的是是为为了了监监测测实实验验室室分分析析数数据据的的重重复复性性(即即精精密密度度)和和发发现现分分析析方方法法在在某某一一天天出出现现的的重重大大误差，并找出原因。误差，并找出原因。食品分析与检验二、实验室
10、外部质量保证二、实验室外部质量保证1 1、外部质量控制、外部质量控制l 外部质量控制措施主要包括以下内容：外部质量控制措施主要包括以下内容：l 加加强强信信息息交交流流，及及时时使使用用分分析析工工作作的的新新的的国国家家和和行行业标准和规定。业标准和规定。l 广泛收集国际国内权威机构公布的各种技术参数。广泛收集国际国内权威机构公布的各种技术参数。l 积极参加各种分析比对。积极参加各种分析比对。l 接受权威机构组织的检查考核。接受权威机构组织的检查考核。l 抽取一定比例的样品送权威实验室外检。抽取一定比例的样品送权威实验室外检。l 对对于于本本实实验验室室的的标标准准物物质质和和器器具具等等定
11、定期期进进行行检检定定或或校验。校验。食品分析与检验2 2、外部质量评定、外部质量评定l 实实验验室室外外部部质质量量评评定定是是多多家家实实验验室室分分析析同同一一样样本本并并由由外外部部独独立立机机构构收收集集和和反反馈馈实实验验室室上上报报结结果果、评评价价实实验验室室能能力力的的过过程程。外外部部质质量量评评定定的的主主要要目目的的是是测测定定一一实实验验室室的的结结果果与与其其它它实实验验室室结结果果之之间间存在的差异存在的差异(偏差偏差)，建立实验室间测定的可比性。，建立实验室间测定的可比性。食品分析与检验三、质量控制图三、质量控制图l 定定义义：质质量量控控制制图图建建立立在在实
12、实验验数数据据分分布布接接近近于于正正态态分分布布的的基基础础上上，把把分分析析数数据据用用图图表表形形式式表表现现出出来来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值的次序或次数。纵坐标为测量值，横坐标为测量值的次序或次数。l 质量控制图的形式主要有质量控制图的形式主要有:l 测量值质量控制图测量值质量控制图l 平均值质量控制图平均值质量控制图l 极差质量控制图极差质量控制图食品分析与检验l 质量控制图有三个作用：质量控制图有三个作用：l 它它是是分分析析系系统统性性能能的的系系统统图图表表记记录录，可可用用来来证证实实分分析析系系统统是是否否处处于于统统计计控控制制状状态态之之中中，并并可可以以找找出
13、出质质量变化的趋势；量变化的趋势；l 是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法；是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法；l 可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。食品分析与检验四、实验室认可四、实验室认可l 定定义义：是是指指权权威威机机构构给给予予某某实实验验室室具具有有执执行行规规定定任任务务能能力力的正式承认。的正式承认。l 继继产产品品质质量量认认证证、质质量量体体系系认认证证之之后后，实实验验室室的的认认可可制制度度日益受到重视，并日趋完善。日益受到重视，并日趋完善。l 随随着着国国际际贸贸易易自自由由化化程程度度的的提提高高，
14、各各国国要要求求加加快快消消除除贸贸易易壁壁垒垒，特特别别是是技技术术壁壁垒垒，以以形形成成全全球球统统一一的的市市场场。因因而而，各各国国实验室认可活动的国际化趋势已提到了显著的位置。实验室认可活动的国际化趋势已提到了显著的位置。食品分析与检验l实验室认可的目的实验室认可的目的l 向向社社会会各各界界证证明明获获准准认认可可实实验验室室的的体体系系和和技技术术能能力力满满足实验室用户的需要；足实验室用户的需要；l 促促进进实实验验室室提提高高内内部部管管理理水水平平、技技术术能能力力、服服务务质质量量和和服服务务水水平平，增增强强竞竞争争能能力力，使使其其能能公公正正、科科学学和和准准确确地
15、为社会提供高信誉的服务；地为社会提供高信誉的服务；l 减减少少和和消消除除实实验验室室用用户户（第第二二方方）对对实实验验室室进进行行的的重重复评审或认可；复评审或认可；l 通通过过国国与与国国之之间间的的实实验验室室认认可可机机构构签签订订相相互互承承认认协协议议（双双边边或或多多边边互互认认）来来达达到到对对认认可可的的实实验验室室出出具具证证书书或或报报告告的的相相互互承承认认，以以此此减减少少重重复复检检验验，消消除除贸贸易易技技术术壁壁垒，促进国际贸易。垒，促进国际贸易。食品分析与检验l 中中国国实实验验室室国国家家认认可可委委员员会会明明确确规规定定了了实实验验认认可工作的四个原则：可工作的四个原则：l 自愿申请原则自愿申请原则l 非非歧歧视视原原则则：对对每每一一申申请请认认可可的的实实验验室室均均一一视视同仁。同仁。l 专家评审原则专家评审原则l 国国家家认认可可原原则则：获获准准认认可可的的实实验验室室，获获取取国国家家认可证书。认可证书。