甾体激素类药物的分析课件.ppt

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1、第十章第十章甾体激素类药物的分析甾体激素类药物的分析Analysis ofAnalysis of Steroid Hormon Drugs 基基 本本 要要 求求1 1掌握甾体结构类药物的结构特点与分析方掌握甾体结构类药物的结构特点与分析方 法之间的关系。法之间的关系。2 2掌握甾体类药物的鉴别原理与方法。掌握甾体类药物的鉴别原理与方法。3 3掌握甾体类药物的含量测定原理与方法。掌握甾体类药物的含量测定原理与方法。4 4熟悉甾体类药物杂质检查的方法。熟悉甾体类药物杂质检查的方法。基本结构：环戊烷骈多氢菲基本结构：环戊烷骈多氢菲 概述概述 甾体激素类药物的母核是由甾体激素类药物的母核是由A、B、

2、C、D四个环组成的。环四个环组成的。环上碳原子编号：上碳原子编号：117。D环：环戊烷结构环：环戊烷结构A、B、C环：全氢化菲（菲烷环：全氢化菲（菲烷)菲菲 所以甾体激素类药物的母核叫环戊烷骈多氢菲。所以甾体激素类药物的母核叫环戊烷骈多氢菲。分类：分类：甾体激素甾体激素肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素性激素性激素雄性激素及蛋雄性激素及蛋白同化激素白同化激素孕激素孕激素雌激素雌激素雌二醇 黄体酮 睾丸素睾丸素 皮质酮 肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素天然的皮质激素天然的皮质激素氢化可的松氢化可的松肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素醋酸地塞米松醋酸地塞米松肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素曲安息龙曲安息龙肾上腺皮质激

3、素肾上腺皮质激素地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠雄性激素雄性激素甲睾酮甲睾酮雄性激素雄性激素丙酸睾酮丙酸睾酮蛋白同化激素蛋白同化激素苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙孕激素孕激素黄体酮黄体酮孕激素孕激素醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮雌性激素雌性激素雌二醇雌二醇雌性激素雌性激素炔雌醇炔雌醇炔诺酮炔诺酮此外此外炔诺孕酮炔诺孕酮一、结构与性质一、结构与性质 1.1.肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素主要活性基团主要活性基团性性 质质4 4 3 3 酮酮UVUV、与与羰基试剂羰基试剂 反应反应 C C1717 醇酮基醇酮基还还 原原 性性 此反应首先是此反应首先是N-H键键断裂和与羰基加成，然断裂和与羰基加成，然后再脱去一分子水生

4、成后再脱去一分子水生成肟或腙。肟或腙。醛、酮与醛、酮与2，4-二硝基苯肼作二硝基苯肼作用生成的用生成的2，4-二硝基苯腙是黄色二硝基苯腙是黄色结晶，具有一定的熔点，反应也结晶，具有一定的熔点，反应也很明显，便于观察，所以常被用很明显，便于观察，所以常被用来鉴别醛、酮。其它反应的产物来鉴别醛、酮。其它反应的产物肟、腙大都也是具有一定熔点的肟、腙大都也是具有一定熔点的晶体，亦可用来鉴别醛、酮。因晶体，亦可用来鉴别醛、酮。因此，把这些氨的衍生物称为羰基此，把这些氨的衍生物称为羰基试剂（即检验羰基的试剂）。试剂（即检验羰基的试剂）。2.2.雄性激素及蛋白同化激素雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团主要活

5、性基团性性 质质4 4 3 3 酮酮UVUV、与羰基试与羰基试剂反应剂反应 C C17 17 羟羟基基可成酯可成酯3.3.孕激素孕激素主要活性基团主要活性基团性性 质质4 4 3 3 酮酮UVUV、与羰基试与羰基试剂反应剂反应C C17 17 甲酮基甲酮基与与亚硝基铁氰亚硝基铁氰化钠反应化钠反应4.4.雌性激素雌性激素主要活性基团主要活性基团性性 质质A A环为环为33OH OH 苯环苯环UVUV、与重氮苯磺与重氮苯磺酸盐反应酸盐反应C C17 17 乙炔基乙炔基与与AgNOAgNO3 3反应反应C C17 17 羟基羟基可成酯可成酯香香特臭特臭特臭特臭二、鉴别试验二、鉴别试验（一）与强酸的呈

6、色反应（一）与强酸的呈色反应甾体激素甾体激素类药物类药物呈色呈色H H2 2SOSO4 4 H H3 3POPO4 4 HClOHClO4 4 HClHCl（母核）（母核）与硫酸显色反应与硫酸显色反应 药品名称药品名称 显显 色色 荧光荧光 加水稀释后加水稀释后 泼尼松龙泼尼松龙 深红深红 红色消失红色消失 灰色絮状灰色絮状 泼尼松泼尼松 橙色橙色 黄黄蓝蓝绿绿 炔雌醚炔雌醚 橙红橙红 黄绿黄绿 红色红色 炔雌醇炔雌醇 橙红橙红 黄绿黄绿 絮状絮状玫玫红红醋酸可的松醋酸可的松 黄或微黄或微 褪色并澄清褪色并澄清 带橙色带橙色(二二)官能团的反应官能团的反应肾上腺肾上腺皮质激皮质激素药物素药物呈

7、色呈色四氮唑盐四氮唑盐OH1、C17 醇酮醇酮基基还原性还原性呈色反应呈色反应此外还有与斐林此外还有与斐林试液、多伦试液试液、多伦试液的的沉淀反应沉淀反应甾酮类激甾酮类激素药物素药物呈色呈色羰基试剂羰基试剂2.C2.C3 3酮基和酮基和C C2020酮基酮基常用的羰基试剂：常用的羰基试剂：2,4-2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼异烟腙（异烟腙（黄色黄色）睾酮睾酮For example：黄体酮黄体酮异烟双腙（异烟双腙（黄色黄色）具有甲酮具有甲酮基或活泼基或活泼亚甲基的亚甲基的甾体激素甾体激素类药物类药物呈色呈色亚硝基铁氰化纳亚硝基铁氰化纳间二硝基酚间二硝基酚芳香醛

8、芳香醛3.3.甲酮基甲酮基黄体酮黄体酮蓝紫色蓝紫色亚硝基铁亚硝基铁 氰化纳氰化纳其他甾体其他甾体淡橙色淡橙色不显色不显色蓝紫色蓝紫色有机氟有机氟F有机破坏有机破坏有机氯有机氯Cl4.4.有机卤素有机卤素茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈硝酸硝酸硝酸银硝酸银AgCl 呈色呈色 茜素氟蓝茜素氟蓝蓝紫色蓝紫色F-雌激素雌激素类药物类药物红色偶红色偶 氮染料氮染料重氮苯磺酸重氮苯磺酸5.酚羟基酚羟基含炔基含炔基的甾体的甾体激素激素银盐沉淀银盐沉淀硝酸银硝酸银6.乙炔基的沉淀反应乙炔基的沉淀反应炔雌醇炔雌醇白白(三三)制备衍生物测定制备衍生物测定m.p.m.p.盐酸氨基脲盐酸氨基脲4ml，30min苯丙

9、酸诺龙苯丙酸诺龙50mg50mg缩氨基脲衍生物缩氨基脲衍生物缩氨基脲的生成缩氨基脲的生成m.p.约约182甲醇甲醇2 ml溶解溶解水浴上浓缩，水浴上浓缩，冷却，滤过冷却，滤过沉淀用甲醇洗，水沉淀用甲醇洗，水洗，洗，105 干燥干燥-3-3-酮酮、苯环苯环、其他共轭结构、其他共轭结构（四）（四）UVUV法法1.结构依据结构依据240nm240nm左右左右280nm左右左右2.应用示例应用示例 曲安西龙曲安西龙丙酸倍氯米松丙酸倍氯米松 溶剂溶剂甲醇甲醇乙醇乙醇20g/ml20g/ml浓度浓度20g/ml20g/ml结果判断结果判断在在238nm238nm处有最处有最大吸收大吸收在在在在 239nm

10、239nm239nm239nm处处处处 有有有有 最最最最 大大大大吸吸吸吸收收收收，A A A A为为为为 0.570.570.570.57 0.600.600.600.60，在在在在239nm239nm239nm239nm与与与与263nm 263nm 263nm 263nm 处处处处的的的的吸吸吸吸收收收收度度度度比比比比值值值值为为为为2.252.252.252.252.452.452.452.45结构特征：酚羟基结构特征：酚羟基、C C17 17 OHOH C C17 17 乙炔基乙炔基炔雌醇炔雌醇（五）（五）IRIR法法1505cm-13505cm-13300cm-11590cm-

11、13610cm-1酚羟基酚羟基醇羟基醇羟基1615cm-1苯环的骨苯环的骨架振动架振动炔基伸缩振动炔基伸缩振动亚甲基、角亚甲基、角甲基吸收带甲基吸收带黄体酮黄体酮结构特征：结构特征：-3-3-酮、酮、C C1717-酮基酮基1700cm-1 C=O20位酮基位酮基1665cm-13位酮基位酮基1615cm-1870cm-1 C-H双键双键（七）（七）TLCTLC法法 主要用于甾体激素类药物主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别制剂的鉴别 方法：对照品法方法：对照品法 要求供试品溶液所显主斑点要求供试品溶液所显主斑点的的颜色颜色和和位置位置与对照品溶液的主与对照品溶液的主斑点相同。斑点相同。1、溶液的

12、配制、溶液的配制For example:醋酸泼尼松片的鉴别醋酸泼尼松片的鉴别 样品液样品液对照液对照液2、色谱条件、色谱条件薄层板：硅胶薄层板：硅胶G点样：样品液和对照液各点样：样品液和对照液各5 l展开剂：二氯甲烷展开剂：二氯甲烷-乙醚乙醚-甲醇甲醇-水水（385 60 15 2）显色剂：碱性四氮唑蓝试液显色剂：碱性四氮唑蓝试液3、判断、判断样品液主斑点的颜色及位置应该与对照液主斑点相同。样品液主斑点的颜色及位置应该与对照液主斑点相同。Another example:丙酸睾酮注射液的鉴别丙酸睾酮注射液的鉴别 取本品约相当于丙取本品约相当于丙酸睾酮酸睾酮10mg无水乙醇无水乙醇10ml强力振摇

13、强力振摇冰浴静置分层，取上冰浴静置分层，取上层离心，上清液作为层离心，上清液作为供试品液供试品液另取丙酸睾另取丙酸睾酮对照品酮对照品无水乙醇无水乙醇制备制备1mg/ml的对照溶液的对照溶液1、溶液的配制、溶液的配制样品液样品液对照液对照液2、色谱条件、色谱条件薄层板：硅胶薄层板：硅胶GF254点样：样品液和对照液各点样：样品液和对照液各10 l展开剂：二氯甲烷展开剂：二氯甲烷-甲醇（甲醇（19 0.5）检测：在检测：在254nm的紫外灯下检视的紫外灯下检视3、判断：以、判断：以Rf值定性。值定性。（八八）HPLCHPLC法：主要用于甾体激素类药物制剂法：主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋

14、酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）软膏）方法：对照品法方法：对照品法 要求在含量测定要求在含量测定项下记录的色谱图项下记录的色谱图中，供试品峰的中，供试品峰的t tR R与对照品峰的与对照品峰的t tR R一一致。致。用用“标样标样”的保留值定出被测组份的位置的保留值定出被测组份的位置三、三、特殊杂质检查特殊杂质检查（一）其他甾体的检查（一）其他甾体的检查1、定义：与标示药物结构不同的甾体化合物都称为、定义：与标示药物结构不同的甾体化合物都称为 “其他甾体其他甾体”2 来源：原料、中间体、异构体、降解产物来源：原料、中间体、异构体、降解产物3、特点：（、特

15、点：（1）可能存在多个甾体杂质）可能存在多个甾体杂质 （2）结构类似）结构类似检查方法：检查方法：TLCTLC法（高低浓度对比法）法（高低浓度对比法）HPLCHPLC法（类似高低浓度对比法）法（类似高低浓度对比法）（1 1）TLCTLC法（高低浓度对比法）法（高低浓度对比法）判定方法：判定方法：v 规定杂质斑点数目规定杂质斑点数目v 规定杂质斑点颜色规定杂质斑点颜色例：氢化可的松中其他甾体的检查例：氢化可的松中其他甾体的检查供试液：供试液：本品本品+氯仿氯仿-甲醇（甲醇（9 9：1 1）浓度：浓度：3.0mg/ml3.0mg/ml对照液：对照液：供试液（供试液（3.0mg/ml3.0mg/ml

16、）+氯仿氯仿-甲醇（甲醇（9 9：1 1）60g/ml 60g/ml 层析：层析：供试液供试液 点样、展开、斑点检出。点样、展开、斑点检出。对照液对照液判断：判断：供试液如显杂质斑点，不得多于供试液如显杂质斑点，不得多于3 3个，其颜个，其颜 色与对照液的主斑点比较，不得更深。色与对照液的主斑点比较，不得更深。例：例：醋酸氟轻松醋酸氟轻松醋酸氟轻松醋酸氟轻松中其他甾体的检查中其他甾体的检查 取本品加氯仿取本品加氯仿-甲醇（甲醇（9 ：1）制成）制成3.0mg/ml作为供试作为供试液，精密量取适量，加氯仿液，精密量取适量，加氯仿-甲醇（甲醇（9 ：1）稀释成）稀释成0.06mg/ml作为对照液；

17、照薄层色谱法，各取作为对照液；照薄层色谱法，各取5l，分别点于同一硅胶分别点于同一硅胶G板上，以氯仿板上，以氯仿-甲醇（甲醇（97 :3）为展开剂，展开后晾干，在）为展开剂，展开后晾干，在105干燥干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。主斑点比较，不得更深。（2 2）HPLCHPLC法（主成分自身对照法）法（主成分自身对照法）判定方法：判定方法：v 规定杂质峰数目规定杂质峰数目v规定杂质峰面积规定杂质峰面积（二

18、）（二）硒的检查硒的检查来源来源 合成中用二氧化硒合成中用二氧化硒(SeO(SeO2 2)脱氢脱氢有毒有毒方法方法药物药物氧瓶燃烧氧瓶燃烧二氨基萘比色法测定二氨基萘比色法测定（三）游离磷酸盐的检查（三）游离磷酸盐的检查地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠对照品比色法对照品比色法供试液供试液+钼酸铵钼酸铵+1-+1-氨基氨基-2-2-萘酚萘酚-4-4-磺酸磺酸 磷钼酸蓝：磷钼酸蓝：740nm740nm对照液：同上对照液：同上 RPRPHPLCHPLC（大多内标法）大多内标法）甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰质，对利用结构

19、特征设计的比色法有干扰四、含量测定四、含量测定测定对象测定对象测定对象测定对象：甾体激素类药物的原料和制剂。甾体激素类药物的原料和制剂。甾体激素类药物的原料和制剂。甾体激素类药物的原料和制剂。(一一)、HPLC法法 USP、BP、JP均采用均采用示例：黄体酮的含量测定示例：黄体酮的含量测定色谱条件：固定相：色谱条件：固定相：ODSODS，流动相流动相 甲醇甲醇-水水 （65:3565:35），检测波长），检测波长254nm254nm，内标物内标物 己烯雌酚己烯雌酚系统适用性试验：系统适用性试验：N 1000N 1000，R R符合规定。符合规定。（二二）UV法法-3-酮酮 240nm（）肾上腺

20、皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素、口服避孕药孕激素、口服避孕药 苯环苯环 280nm（）雌激素雌激素示例：醋酸地塞米松片的含量测定示例：醋酸地塞米松片的含量测定（1 1）配制供试液）配制供试液（2 2）测定）测定240nm240nm的吸光度的吸光度（3 3）按）按 为为357357计算计算醋酸地塞米松的醋酸地塞米松的紫外吸收光谱紫外吸收光谱 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸地塞米松7.5 mg），置100 ml量瓶中，加乙醇75 ml，置50 60的水浴中保温10min，时时振摇使溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精

21、密量取续滤液20 ml，置另一100 ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在240 nm的波长处测定吸收度，按C24H31FO6的吸收系数 为357计算，即得。具体操作及计算：具体操作及计算：肾上腺皮质激素、肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同雄性激素和蛋白同化激素、孕激素化激素、孕激素C3酮基酮基（1）原理原理异烟腙（黄）异烟腙（黄）酮基酮基异烟肼异烟肼-3 3CHCl（缩合）缩合）1.异烟肼比色法异烟肼比色法（三）比色法（三）比色法异烟腙（黄色）异烟腙（黄色）（2 2）方法）方法 对照品法对照品法5555异烟肼异烟肼挥去乙醇挥去乙醇对照液对照液供试液供试液A暗暗45min（3 3）讨论）讨论A.反

22、应专属性：具有反应专属性：具有4 3 酮基酮基的甾体的甾体激素在室温不到激素在室温不到1h1h即可定量的与异烟肼反应，即可定量的与异烟肼反应，本法对本法对4 3 酮基酮基具有一定的专属性。具有一定的专属性。C C3 3-酮基酮基 C C2020-酮基、酮基、C C1717-酮基酮基 C C1111-酮基酮基不反应不反应B.B.溶剂的选择溶剂的选择异烟肼盐酸盐异烟肼盐酸盐甲醇、甲醇、乙醇乙醇C.C.水分、温度、水分、温度、O O2 2与光线的影响与光线的影响 含水量含水量腙水解腙水解A%溶剂不挥发、不吸收水分时溶剂不挥发、不吸收水分时 O O2 2与光线无影响与光线无影响D.D.酸的种类和浓度酸

23、的种类和浓度酸与异烟肼摩尔比酸与异烟肼摩尔比2：1可获得最大吸收值可获得最大吸收值异烟肼异烟肼0.00365 mol/L HCl 0.0074 mol/L H2SO4 0.0037 mol/L 醋酸醋酸 4.4 mol/L 肾上腺皮质激素类肾上腺皮质激素类C C17 17-醇酮基醇酮基（1 1）原理）原理2.四氮唑比色法四氮唑比色法有色甲有色甲四氮唑盐四氮唑盐醇酮基醇酮基-a a-1717COH-还原还原 还原性还原性蓝四氮唑蓝四氮唑（BT）氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑（TTC）三苯甲瓒三苯甲瓒深红深红氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（红四氮唑（RT）蓝四氮唑蓝四氮唑（BT）双甲

24、瓒（暗蓝）双甲瓒（暗蓝）（2）方法：方法：对照品法对照品法2525氢氧化四甲基铵氢氧化四甲基铵对照液对照液供试液供试液ATTC4045暗暗For example：醋酸泼尼松龙软膏的含量测定醋酸泼尼松龙软膏的含量测定对照液对照液：精密称取醋酸泼尼松龙对照品：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置，置100ml量瓶量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。供试液供试液：精密称取本品：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），），置烧杯中，加无水乙醇约置烧杯中，加无水乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌

25、，置水浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。刻度，摇匀，即得。测定法：测定法：精密量取上述溶液各精密量取上述溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在，摇匀，在25暗处暗处放置放置4050分钟，照分光

26、光度法，在分钟，照分光光度法，在485nm的波长处分的波长处分别测定吸收度，计算，即得。别测定吸收度，计算，即得。（3 3）讨论）讨论A.基团对反应速度的影响基团对反应速度的影响C11=O C11OHC21OH C21-酯酯B.溶剂、水分的影响溶剂、水分的影响 含水量大时使呈色速度减慢，当含水量不超过含水量大时使呈色速度减慢，当含水量不超过5%时，对结果几无影响。故以时，对结果几无影响。故以无醛无醛乙醇为溶剂。乙醇为溶剂。D D、碱的种类及加入顺序：以氢氧化四甲基铵的结、碱的种类及加入顺序：以氢氧化四甲基铵的结果最佳，加入顺序：果最佳，加入顺序：碱试液碱试液四氮唑盐四氮唑盐皮质激素溶液皮质激素

27、溶液E.E.温度与时间：温度与时间：25 25 暗处反应暗处反应40-45min40-45min。C.C.O2与光线的影响：避光，隔绝空气与光线的影响：避光，隔绝空气or充充N2（1 1）原理）原理max=465max=515雌激素雌激素3.KoberKober反应比色法反应比色法桃红桃红黄色黄色雌激素雌激素2 2OH乙醇乙醇-4 42 2SOH雌二醇雌二醇-3-甲醚甲醚max=465max=515练习与思考练习与思考AA型题型题 1.1.醋酸地塞米松的鉴别方法是醋酸地塞米松的鉴别方法是A.A.三氯化铁反应三氯化铁反应 B.B.水解反应水解反应 C.C.柯柏反应柯柏反应 D.D.与碱性酒石酸铜

28、试液反应与碱性酒石酸铜试液反应 E.E.双缩脲反应双缩脲反应2.2.丙酸睾酮丙酸睾酮中国药典中国药典规定的含量测定方法为规定的含量测定方法为A.A.非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B.B.溴酸钾法溴酸钾法 C.HPLCC.HPLC法法 D.D.紫外分光法紫外分光法 E.E.旋光法旋光法112甾体激素类药物的结构中能和甾体激素类药物的结构中能和 四氮唑盐发生显色反应的基团四氮唑盐发生显色反应的基团 A.酚羟基酚羟基 B.活泼次甲基活泼次甲基 C.甲酮基甲酮基 D.C17-醇酮基醇酮基 E.酮基酮基 能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰紫色的药物是紫色的药物是 A雌二醇雌二醇 B

29、黄体酮黄体酮 C醋酸可的松醋酸可的松 D苯丙酸诺龙苯丙酸诺龙 E以上都不对以上都不对113异烟肼比色法测定甾体激素类异烟肼比色法测定甾体激素类 药物时，药物的呈色基团是药物时，药物的呈色基团是 A.酮基酮基 B.酚羟基酚羟基 C.活泼次甲基活泼次甲基 D.炔基炔基 E.甾体母核甾体母核四氮唑比色法可用于下列哪个药物的四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定含量测定 A.可的松可的松 B.睾丸素睾丸素 C.雌二醇雌二醇 D.炔雌醇炔雌醇 E.黄体酮黄体酮 用异烟肼比色法测定甾体激素药物用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是：含量时，其溶液的环境是：A强酸性强酸性 B中性中性 C强碱

30、性强碱性 D弱碱性弱碱性 E以上都不对以上都不对 可可与与重重氮氮苯苯磺磺酸酸作作用用生生成成红红色色偶偶氮染料的甾体激素类药物是氮染料的甾体激素类药物是 A.醋酸可的松醋酸可的松 B.睾酮睾酮 C.黄体酮黄体酮 D.雌二醇雌二醇 E.炔诺酮炔诺酮 红红外外吸吸收收光光谱谱图图中中，羟羟基基的的伸伸缩缩振振动范围约为：动范围约为：A.3600-3300cm-1 B.3300-3000cm-1 C.3000-2700cm-1 D.2400-2100cm-1 E.1900-1650cm-1 红红外外吸吸收收光光谱谱图图中中，羰羰基基的的伸伸缩缩振动波数为振动波数为 A.3600-3300cm-1

31、B.3300-3000cm-1 C.3000-2700cm-1 D.2400-2100cm-1 E.1900-1650cm-1 用四氮唑比色法测定皮质激素类用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用药物，是利用C17 醇酮基的何种性醇酮基的何种性质质 A氧化性氧化性 B还原性还原性 C可加成性可加成性 D酸性酸性 E碱性碱性问题问题3135 A维生素维生素B1 B醋酸地塞米松醋酸地塞米松 C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是 31.异烟肼比色法异烟肼比色法 32.硫色素反应硫色素反应 33.紫外分光光度法紫外分光光度法 34.羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应 35.绿奎宁（绿奎宁（Thaciaqu

32、in）反应反应BACDDKober反应是反应是 A.雌性激素与硫酸乙醇共热呈色雌性激素与硫酸乙醇共热呈色 B.皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色 C.雌雌性性激激素素与与硫硫酸酸乙乙醇醇共共热热呈呈色色，用用水或稀硫酸稀释后加热颜色改变水或稀硫酸稀释后加热颜色改变 D.维生素维生素A与无水三氯化锑的无醇氯与无水三氯化锑的无醇氯 仿溶液呈色仿溶液呈色 E.异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色BB型题型题 A.A.亚硝基铁氰化钠反应亚硝基铁氰化钠反应 B.B.VitaliVitali反应反应 C.C.KeddeKedde反应反应 D.D.绿奎宁绿奎宁(

33、thalleiaqllinthalleiaqllin)反应反应 E.E.碱试酒石酸铜试液的反应碱试酒石酸铜试液的反应 1.1.黄体酮黄体酮 2.2.醋酸地塞米松醋酸地塞米松 3.3.地高辛地高辛 4.4.硫酸奎宁硫酸奎宁AECDXX型题型题 1.1.用用HPLCHPLC法测定的药物有法测定的药物有A.A.醋酸地塞米松醋酸地塞米松 B.B.丙酸睾酮丙酸睾酮 C.C.炔雌醇炔雌醇 D.D.硫酸阿托品硫酸阿托品 E.E.黄体酮黄体酮 2.2.可用紫外分光光度法测定含量的药物有可用紫外分光光度法测定含量的药物有A.A.尼可刹米注射剂尼可刹米注射剂 B.B.醋酸地塞米松片醋酸地塞米松片 C.C.洋地黄毒

34、苷片洋地黄毒苷片 D.D.地高辛片地高辛片 E.E.硝酸士的宁注射剂硝酸士的宁注射剂 可用于氢化可的松鉴别的试剂有可用于氢化可的松鉴别的试剂有 A氨制硝酸银氨制硝酸银 B异烟肼异烟肼 C红四氮唑红四氮唑 D硫酸硫酸 E重氮苯磺酸重氮苯磺酸可用于甾体激体类药物的测定方法有可用于甾体激体类药物的测定方法有 A高效液相色谱法高效液相色谱法 B四氮唑盐法四氮唑盐法 C紫外分光光度法紫外分光光度法 D异烟肼比色法异烟肼比色法 EKober反应比色法反应比色法黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色剂反应呈色 A.2,4-二硝基苯肼二硝基苯肼 B.三氯化铁三氯化铁 C.硫酸苯肼硫酸苯肼 D.异烟肼异烟肼 E.四氮唑盐四氮唑盐