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1、对氯甲苯的合成对氯甲苯的合成一、实验目的一、实验目的1通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。2进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。3.熟练掌握用冰水控温法。二、实验原理二、实验原理对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。比重:1.0697，熔点:7.50C，沸点 162。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2,4-二氯甲苯、2,4 一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻
2、有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。三、试剂与仪器三、试剂与仪器试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。四、实验步骤四、实验步骤1.氯化亚铜溶液的制备在 400m1 烧杯内，将 27.5g 五水硫酸铜和 10.0g 氯化钠溶解于 100m1 水中，加热到 60 一 70，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将 6.5g 亚硫酸氢钠和 3.0g 氢氧化钠溶解于 50 水中，也加热到 60-70，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液 B
3、。在搅拌下，缓慢地把溶液B 加到溶液 A 中，析出白色的氯化亚铜。冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己冷却到水温 2以下的 30m1 浓盐酸倒入氯化亚铜中。2.重氮盐的制备在 250m1 三口圆底烧瓶中，依次放入 10.7g 对甲苯胺、lOml 水和 40m1 浓盐酸，搅拌，加热到60使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5以下。在50m1 烧杯中，把 7.0g 亚硝酸钠溶解于 20m1 水中，冷却到 5以下后，把它放入 50m1 分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过 5，近终点时，重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度
4、控制在每分钟 1 一 2 滴，不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色，就表示重氮化反应已完成。3.对氯甲苯的制备将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至 0的氛化亚铜盐酸溶液中，并搅拌，用冰水浴冷却，使反应温度控制在 15以下。这时，有深红色悬浮物析出。大约 10分钟后，撤去冰水浴，在室温下反应 2.5 小时，再用水浴慢慢加热到 60，保持半小时，直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中，分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次，分离出对抓甲苯，用无水氛化钙干燥后，进行蒸馏，收集160一 164的馏分。得有特殊气味、无色透明液体，产量为
5、 10.8g，含量为 97.2%。五、注意事项五、注意事项1配置各溶液时各量一定要标准。2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好以后应密闭冷却保存。5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入 90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验，变蓝则不再继续加入。6.分解重氮盐-CuCl 复合物宜室温多放置，加热分解。六、思考题六、思考题1重氮化反应在有机合成中的用途。2在分离纯化过程中，碱洗、酸洗的目的分别是为了除去什么？3抽滤时怎样洗涤产品？4为什么不直接将甲苯氯化而是通过本实验的方法来制备对氯甲苯。