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1、Cs 27100F24备案号37334-2012中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准DL/T 51.5-202代替s D202-19隘火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5部分:三氧化二铁的测定Aa l y c a :m e t h o d o f c a e a d c o r r o c 二o p r o d u c t 二 p o w e r p 1a t Pa r t 5:d e t e r m 二a u o o f 二r o n o x 二d e202-08-23发布国家能源局发布2012-2-0实施行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册商业分析研究报告文
2、档分析报告文档DL T115 52m 2次2 规范性引用文件3 方法概要 4 干扰6 分析步骤7 结果的表述8 测定结杲的l 2 2 2 2 2 3 3 33 3 3 3 3 3 3 3 330行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档DL T11515-2012曰Du T1151-2o 12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为个部分:第l 部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分;水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定第7部分:铜的测定分光光度法第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化
3、镁的测定第l O部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第】2部分:磷酸酐的测定第 13部分:硫睃酐的测定硫酸钡光度法笫 14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳馥盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第 18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第 19部分;水溶性垢样中其他成分的测定第 部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH5】20】2的第5部分。本部分根据 GB/TI】的要求进行编写,与s D20219陌相比,除编辑性修改外主要技
4、术变化如下:增加了“4干扰-订了磷酸根干扰测定时的含量:修订了标定BDTA溶掖对铁滴定度的方法:修订了分析步骤中有关p H值调节的要求;对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河南电力试验研究院。本部分主要起草人:刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、工锋涛、常亮。本部分自实施之日起代替s D202-19隘 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法。本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,m%l。31亠刚行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册
5、商业分析研究报告文档分析报告文档DL/T1151520 2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5郜分:三氧化二铁的测定1 苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铢的含量。2 规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/TH51,l 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第1部分:通则DLr H5I2 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分:试样的采集与处理3 方法掇要试样中的铁经过溶解处理后,以铁()
6、的形式存在于溶液中。在p H值为1 3的酸性溶液中,铁()与磺基水杨酸形成紫色络合物,反应式如下:m 叶C匚+一卜H冂匚F刂12r(无色)紫色)磺基水杨睃与铁肜成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定,因而在用EDTA标准溶液滴定时,磺基水杨狻一铁络合物中的铁被EDTA逐步置抉出来。滴定到终点时磺基水杨睃被全部游离出来丿 便溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。押匚。F刂l H产一玑窀+旷(紫色)淡黄色)4 干扰铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是,在滴定溶掖中,铜含量大于O m m g、镍含量大于0m g时,干扰测定,使测定结果偏高;滴定溶液中磷酸根含童大于33m g 时,干扰测定。
7、对于铜、镍的干扰,可用加邻啡罗啉方法消除:对磷酸根干扰,可采用少取试样的方法消除。6 试剂51 试剂和水:符合DL/T11511的要求。52 铁标准溶液(l m L含l m g F叻Oa:准确称取优级纯还原铁粉或纯度在”%以上的纯铁丝6”饨j 也可称取已在s O0灼烧恒重的优级纯三氧化二铁1,000g,王于10m L烧杯中。加水】i L,加盐酸溶液(l+1)5l l m L,缓慢加热溶解。当完全溶解后,加过硫酸铵0,l g 0,2g,煮沸3m h,冷却至32行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档DL T11515-20 2室温,移入l O00m
8、 L容量瓶,用水稀释至刻度。53 盐酸溶液:l+1。54 盐酸溶液:比。量取密度为1,19g/H的优级纯盐酸 f l m L,稀释至l O00m L。55 100m 磺基水杨酸指示剂:称取】Og 磺基水杨酸溶于水中,稀释至100m L。5G 氨水溶液:l+1。57 邻啡罗啉溶液(乇几:称取O s g 邻啡罗啉溶解于水中,稀释至500m L。5 EDTA标准 溶 液:称取EDTA【乙二胺 四 乙酸二钠(CH】40洲2Na 22H20)1,呃,溶于2【l m L水中,溶液移入l O0l M容量瓶,并稀释至刻度,摇匀。标定BDTA溶液对铁的滴定度:准确吸取铁标准溶液(1m L含l m g Fe 20
9、a)5m L,加水稀耩至l Om L,按本部分6,1(不需加邻啡罗啉)标定EDTA溶液对铁的滴定度。EDTA溶液对铁(Fe 2o a)的滴定度 按式(】)计算,即=-L口式中:C铁标准溶液的浓度,m g/m L;/取铁标准溶液的体积,m L;口标定所消耗EDTA溶液的体积,m L。o 分析步骤1 吸取按Du T11512规定制备的多项分析试液/m L(含05m g Fo 2O。以上),注入 筠m 山锥肜瓶中,补加试剂水到l OOm L。2 加10饨凸 磺蓦水杨酸指示剂1m L,滴加氨水(1+1)并充分摇动至溶液由紫色交为橙色(p H值约为8)。G3 加2m o l/L盐酸溶液l m L 2m
10、L,调节p H值为】8 20(用精密p H试纸检验),啉5m L,加热至 左右,趁热用BDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色色)即为终点。注:滴定完毕时溶液温度应在左右。7 结果的表述试样中三氧化二铁的含量/2。j(%)按式(计算,Rl l凡”:=午x 半l OOc/o式中:BDTA标准溶掖对三氧化二铁的滴定度,叫m L;口滴定消耗BDTA标准溶掖的体积,m L;试样的质量,m g;-一吸取待测试液的体积,m L。B 测定结果的允许羞三氧化二铁坝 刂 定结果的允许差见表l。加入乇凡 邻啡罗(铁含量低时为无(2)行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档DL T1】515-2012表 三氧化二铁测定结杲的允许差三氧化二铁的含旦%同一实验室%不同实验室%5o 3o 5 l oo,410 o 30厂 6 30-m/1550以上 旄厂 o34行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档行业文档手册商业分析研究报告文档分析报告文档