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1、实验六比旋光度的测定一、目的要求L了解旋比仪的构造原理.熟悉其便用方法*2.掌握旋光度.比旋光度的概念及比旋光度的计算.-基本原理有些有机化合物.特别足很搭的天然有机化合物部是手性分&能使僞振光的振刈平 面旋转定的瀚度一使偏光振动向左旋转的为左旋性物战，使偏光振幼向右旋转的为右旋 性物质.比旋比度是旋光物质車要的物理常数之经常用它来表示旋光化合物的旋朮性 a 通过 测定旋光盛，可以检验旋光性物痕的纯度并测定它的含量测定症光度的仪器叫旋光仪，其 凰本结构及其测最氐理如图230所示2.31旋光仪刖构造及实测星原理示意罔光线从光源经过起倔镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，由于物质具有旋光性，使 得
2、产生的偏振光不能通过第.个梭镜，必须旋转检偏億才能通过检偏镜转幼角度由标尺盘 上移动的角度衷示*此读数即为该物质在此報度吋的旋朮度口=旋光度口除号样晶木身的性质有关以外还与样品溶液的浓度、溶剂、光线穿过的施 光管的长度、温度及光线的波长有关-般悄况下，温度対旋光度测虽價影响不大，通常不 必使样品黑于恒温器中 U 因此常用比旋比度J来衷示各物质的旋光性在定的波艮和 温度下比旋光度 2 可以用下列关系式衣示纯液休的比旋光度=al/=a/(d-1)溶液的比旋光度=ihl=l(MH a/Cc*l)“宀 衣示旋比性物质在t化、光源的波氏为X时的比旋光度.比源的波丘般用钠比 的D线,20VJ:k 25河疋
3、勺：|“,/HJ1史淀巴化汁物V).水为溶花J 20Vlf-l4钠 光的D线下所测的比旋朮度；1：旋光管的长度（单位：dm）；c：洛液的浓度（KX）mL溶液中所倉样品的质虽，g）；t：测量时的温度（匸）。三、基本操作1.溶液样品的配制：在分析天平上梢确称取（）至（）.5g纯样品，溶解，置于25mL的容虽瓶中定容，溶剂常 选水、乙醇、氯仿乐洛液配好后必须透明无固体颗粒，否则须经干滤纸过滤。当用纯液体 直接测呈其旋光度时，若旋光角度A人，则可用较短的样品管。2.样品的装入：将样品管的头用玻盖和铜帽封上，然后将管竖起，开口向上，将配制好的溶液或纯液 体样品注入到样品管中，并使溶液因衣面张力而形成的凸
4、液面中心高出管顶，再将样品管上 的玻盖盖好，不能带入气泡，然后盖上铜帽，使之不漏水。注意：在玻盖与玻管之间是4接接触，而在铜帽9玻盖之间，需放置橡皮垫圈。铜帽与玻盖之间不可拧得A紧，只要不流【II液体即可。如果旋得人紧，玻盖产生扭力，使样品管内有空隙，影响旋光。3.旋光仪零点的校止在测定样品之前，先校止旋光仪的零点。将样品管洗干净，装上蒸懾水，使液面凸出管口，盖好盖仇将样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖&然后开启钠光灯，再调节仪器的 目镜的焦点，使视场内三部分的明暗相间，分界线淸晰（如图2.30所示），记下其读数。4.旋光度的测定测定之前样品管必须用持测液洗23次，以免有其它物质影响。依上法将样品装入旋 光管测定旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下此时样品管 的长度及落液的温度，然后按公式计算其比旋光度.5.实验结束后，洗净旋光管，装满蒸馅水。注意：1.般旋光仪的刻度盘的最小刻度为0.25 ,加上游标，可读至0.01 o2.在测定零点（或旋光化合物的旋光度）时，必须重复操作至少五次，取其平均值.若零点相差较人，应重新校正。