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1、工 业 分 析 专 业 实 验工 业 分 析 专 业 实 验混合碱的测定（双指示剂法）通过配制适当浓度的 HCl，然后用分析纯无水 Na2CO3进行标定，精准称量 4 g左右的混合碱试样，溶解后用已标定的 HCl 标准溶液，采纳双指示剂法进行滴定，依照前后两次消耗 HCl 的体积判定试样的成份。结果说明，该试样为 Na2CO3与 NaHCO3的混合物。二、实验目的二、实验目的1.把握 HCl 标准溶液的配制和标定方式和移液管的利用。2.把握用双指示剂法判定混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方式3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判定三、实验原理三、实验原理混合碱是 NaOH;和 Na2CO3或
2、 NaHCO3和 Na2CO3的混合物。欲测定试样中各组分的含量，可用 HCl标准溶液滴定，依照滴定进程中 pH 值转变的情形，选用两种不同的指示剂别离指示第一、第二终点的抵达，即“双指示剂法”。此方式简便、快速，在生产实际中应用普遍。在滴按时，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变成浅粉色，这是第一个滴定终点，现在消耗 HCl V1（mL），溶液中的滴定反映为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，NaOH+HCl=H2O+NaCl，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，现在反映为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2，消耗 HCl 的体积为 V2（
3、mL)。若 V1V2时，试液为 NaOH 和 Na2CO3的混合物，NaOH 和 Na2CO3的含量（百分含量），若 V1V2时，试液为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物。同时计算将 Na2CO3与 NaHCO3转化为 Na2O 的形式，计算出试样总碱度。四、要紧仪器和试剂四、要紧仪器和试剂酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒 10ml、盐酸0.2molL-1、酚酞 2gL-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。五、实验步骤五、实验步骤10.1molL-1盐酸溶液的配制和标定用干净的量筒量取 10mL 浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂
4、瓶中，加水稀释至 300mL，充分摇匀。差减法称取无水 Na2CO3三份，每份 0.35-0.42g，别离放在 250mL 锥形瓶中，加 25mL 蒸馏水溶解，加 1 滴甲基橙指示剂，用标准 HCl 溶液滴定至溶液恰好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算 HCl 标准溶液的浓度。2混合碱分析用差减法准确称取混合碱试样 3.5-4.0一、摘要一、摘要实验一 混合碱的分析实验一 混合碱的分析于 50mL 小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于 250mL 容量瓶中，充分摇匀。用25.00mL 移液管吸取 25.00mL 上述溶液三份，别离置于250mL 锥形瓶中，再
5、别离加 12 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变成无色，即为第一终点，记下V1。然后再加入12 滴甲基橙指示剂于此溶液中，现在溶液成黄色，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为 V2。依照 V1和 V2的大小判定组成并计算各组分含量。六、数据记录及结果计算六、数据记录及结果计算1盐酸溶液的标定依照 HCl 计算公式：CHClm)Na CO1000Mr23=2(mol/L)VHCl(得 C1=（0.406/106）10002/18.79=0.4077mol/L,同理得出：C2=0.4069 mol/L,C3=0.4096 mol/L,求出平均浓度C=1/
6、3（C1+C2+C3）=0.4077 mol/L计算绝对误差：C1-C=0.00 mol/L，C2-C=-0.0008mol/L,C3-C=0.0019 mol/L相对平均误差为：S相对=1/3（|C1-C|+|C2-C|+|C3-C|）/C100%=0.07%次数项目m(Na2CO3+称量瓶)称前 gm(Na2CO3+称量瓶)称后 gMNa2CO3VHCl始 mLVHCl终 mLVHCl mLCHCl mol/L绝对偏差CHCl mol/L相对平均偏差2混合碱分析因为 V1V2,因此样品中成份为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物，依照混合碱的112.82312.4170.4060.001
7、8.7918.790.40770.00212.41712.0200.3970.0018.4118.410.4069-0.00080.40770.07%312.02011.6420.3780.0017.4117.410.40960.0019（V2V1）CHClMr(NaHCO3)10310计算公式：NaHCO3=100%M样品V1CHClMr(Na2CO3)10310Na2CO3100%M样品求得：NaHCO3 1=22.71%NaHCO3 2=22.55%NaHCO3 3=21.85%NaHCO3=22.43%Na2CO3 1=73.94%Na2CO3 2=74.28%Na2CO3 3=74.
8、50%NaCO3=74.31%次数项目M混合碱 gV 始 mLV 中 mLV 末 mLV1 mLV2 mLNaHCO3%Na2CO3%NaHCO3绝对偏差Na2CO3绝对偏差NaHCO3%平均值Na2CO3%平均值NaHCO3相对平均偏差Na2CO3相对平均偏差七、注意事项：七、注意事项：滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳固后再加第二滴，不然因颜色转变较慢容易过量。第一个终点滴定速度宜慢，专门是在近终点前，要一滴多搅，不然易过量。因抵达第一个终点前，假设溶液中 HCl 局部过浓，使反映：NaHCO3HCl NaClCO2H2O提早发生，致使 V1偏大，V2偏小。八、误差分析八、
9、误差分析1、滴定速度过快致使滴定过量，阻碍实验结果。2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变成橙色，变色不明显，致使滴定误差，阻碍滴定结果。0.006.5815.716.589.1322.71%73.94%0.280.37123.8460.006.6115.756.619.1422.55%74.28%0.12-0.0322.43%74.31%1.22%0.26%0.006.6315.736.639.1021.85%74.50%0.420.193九、试探题九、试探题1.本实验采纳什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采纳酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在 8.210.0，甲基橙的变色范围为3.14.4。2.用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时刻后滴定，将会给测定结果带来什么阻碍?假设抵达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何阻碍?答：放置一段时刻后有可能致使，NaHCO3HCl NaClCO2H2O 发生，致使Na2CO3转变成 NaHCO3造成误差。若是在达到第一化学计量点前，滴定速度过快或摇不匀，Na2CO3会使含量减少。十、结论十、结论试样成份为 Na2CO3与 NaHCO3，Na2CO3含量为 74.31%，NaHCO3含量为 22.43%。十一、评语和成绩十一、评语和成绩成绩：成绩：指导教师：指导教师：