《2023山东版化学高考第二轮复习--专题十七化学实验基础.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2023山东版化学高考第二轮复习--专题十七化学实验基础.pdf（58页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、2023山东版化学高考第二轮复习专题十七化学实验基础1.向碘水、淀粉的混合液中加入AgNO3溶液，蓝色褪去。为探究褪色原因，实验过程如图。下列分析错误的是（）A.过程后溶液p H明显变小B.过程中加入NaCI溶液的目的是除去Ag+C.过程中氧化I-的物质不只有02D.综合上述实验，过程中蓝色褪去的原因是Ag+氧化了 12答案 D A项，过程后溶液中的主要溶质为HKXHNO3及未反应的AgNCh,故p H明显变小,正确;B项,过程中加入NaCI溶液，可与Ag+反应生成AgCI沉淀,正确;C项，过程中，加入KI,HIO,H+、发生氧化还原反应,同时存在反应4H+4I+O2 2H2O+2I2,正确;
2、D项，过程中蓝色褪去的原因可能是Ag+氧化了 L,也可能是Ag+促进了 L与H2O的反应，错误。2.下列实验操作、现象和结论都正确的是（）选项实验操作现象结论A向无水乙醇中加入浓硫酸并加热，将产生的气体通入酸性高钵酸钾溶液中溶液紫红色褪去产生了乙烯气体B向某溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入石蕊试液溶液先变红后褪色溶液中含有so：或HsojC室温下，测定浓度均为0.1 m ol-L1的CH3coONa 溶液结合H+的能第 1 页 共 5 8 页CH3coONa溶液与HCOONa溶液的pH的p H大力:HCOOYCH3co0-D向1 m L蛋白质溶液中逐滴加入饱和硫酸镂溶液出现沉淀蛋白质发生变性
3、答 案C A项，产生的气体中的S02及乙醇蒸气均能使酸性高镒酸钾溶液褪色，结论错误;B项,S02只能使石蕊试液变红,不能使其褪色，结论错误;C项，相同浓度的CH3COONa溶液p H比HCOONa溶液大，说明酸性:CFhCOOHvHCOOH,即给出质子的能力:CH3coOHvHCOOH,则结合质子的能力:CH3co0-HC0。,故结论正确;D项，蛋白质发生盐析，结论错误。疑 难 突 破B项，石蕊试液先变红后褪色，产生的气体可能是CL,则原溶液中含有能将C卜 氧化成Cl2的离子，如:Q。、MnOc(C0/Ksp(CaCO3)序号c(CaCI2)(mol/L)滴加CaCL溶液时的实验现象加热浑浊液
4、时的实验现象0.05至1.32 m L时产生明显浑浊,但无气泡产生 有较多气泡生成0.005至15.60 m L时产生明显浑浊，但无气泡产生有少量气泡生成0.000 5至20 m L未见浑浊一第4页 共5 8页B.未加热前和中发生了反应:2 H C O g+C a 2+C a C C M +H 2 c O 3C.加热浑浊液产生气泡主要是因为C a C C h受热分解产生了更多的C 02D.向上述N a H CCh溶液中加入足量0.5 mo l/L Ca C溶液，可能同时产生浑浊和气泡答 案C A项，根据溶度积规则，中能产生碳酸钙沉淀，说明c(Ca 2+)c(C0/K s p(Ca CO 3),
5、正确；B项，未加热前和不放出二氧化碳，说明碳酸未饱和,加热后H 2 c。3分解放出二氧化碳，所以未加热前和中发生了反应:2 H CO g+Ca 2+-Ca CCh l+H 2 c o 3,正确;C项，未加热前和中发生反应生成Ca CCh和H 2 c o 3,碳酸钙受热不分解，加热浑浊液产生气泡主要是因为H 2 c 0 3受热分解产生CO 2,错误;D项,向题述N a H CCh溶液中加入足量0.5 mo l/L Ca 0 2溶液，发生反应Ca CI2+2 N a H CO3 Ca CO3l+2 N a CI+CO 2 f+H 2。,能同时产生浑浊和气泡,正确。7.检验碳粉与浓硫酸反应产生气体的
6、装置和所加药品如下，下列叙述不正确的是()n bA.a中品红溶液褪色，说明混合气体中有S O2B .b中K M nCU溶液的作用是除去S O2C.b中发生反应的离子方程式为:5S O 2+4H+2 M nC)4-5S 0 f+2 H 2。+2 1 71己+D.c中品红溶液不褪色,d中Ca(0 H)2溶液变浑浊，说明混合物中存在CO2答 案C A项,S O 2能使品红溶液褪色而CO 2不能，若a中品红溶液褪色，说明混合气体中有S O 2正确;B项,b中K M nO 4溶液的作用是除去S O*防止对后续CCh的检验产生干扰,正确;C项，题给离子方程不符合原子守恒、电荷守恒,正确的离子方程式为：5S
7、 0 2+2 H 2 0+2 M nO 1-5s o充+4H+2 M W+,错误;D项,c中品红溶液不褪色,说明二氧化硫已除尽，此时d中Ca(0 H)2溶液变浑浊,说明混合气体中存在CO2,正确。第 5 页 共 5 8 页名师点睛检验碳粉与浓硫酸反应产生的气体，也就是检验二氧化硫与二氧化碳。二者均能使澄清石灰水变浑浊，因此应先检验二氧化硫并除尽,防止二氧化硫对二氧化碳的检验产生干扰，再检验二氧化碳。8.室温下，通过下列实验探究N a H S Ch 溶液的性质：实验 实验操作和现象1 用 pH试纸测定某N a H S Ch 溶液的p H,测得pH约为62 向某N a H S Ch 溶液中加入过量
8、的B a(0 H)2 溶液,产生白色沉淀3 向某N a H S Ch 溶液中加入等体积、等浓度的烧碱溶液，测得溶液pH约为94 向碳酸氢钠溶液中滴加几滴N a H S Ch 溶液，未观察到明显实验现象下列有关说法正确的是()A.N a H S Ch 溶液中存在 c(N a+)+c(H+)=c(O H )+c(S O)+c(H S O B.实验2反应静置后的上层清液中有c(B a 2+c(S 0 K s p(B a S 0 3)C 实验3 得到的溶液中有c(N a+)=c(S O/+c(H S 0 3)+c(H 2 s o 3)D.由实验4 得出,酸性:H 2 c 0 3H S O 答案 D A
9、项,N a H S Ch 溶液中存在电荷守恒:c(N a+)+c(H+)=c(O H )+2 c(S O 簿+c(H S 0 g),错误;B项，静置后的上层清液为B a S 0 3饱和溶液，此时达到沉淀溶解平衡，故 c(B a 2+c(S O )=K s p(B a S C3),错误;C项，等浓度、等体积的N a H S Ch 和 N a O H 反应生成N a 2 s o 3,由元素质量守恒:c(N a+)=2 c(S 0/+c(H S 0 g)+c(H 2 s o 犯 错误;D项,没有气泡生成，即未生成碳酸,可知酸性:H 2 c o 3H S 0 g,正确。9.镒酸钾(M nCU)在浓强碱
10、溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:3M n O f+2 H 20-2 M n 04+M n O2l+4 O H-o利用C L 氧化G M n C U 制备K M n C U 的装置，如图所示(夹持装置略)。下列说法错误的是()第 6 页 共 5 8 页NaOH溶液A.在强碱性环境下，氧化性:Cb KMnCUB.装置I 中的漂白粉可以用二氧化镒代替C.装置I I 中盛放饱和氯化钠溶液,以提高KMnCU的产率D.装置IV不需要防倒吸的原因是氢氧化钠溶液与氯气反应速率较慢答 案 B漂白粉的有效成分是次氯酸钙，次氯酸钙与浓盐酸在工中反应制得氯气，用I I 除去氯气中混有的 HCI,在m 中制备高
11、镒酸钾,过量的氯气用IV吸收，防止污染空气。A 项，该实验中CL将 GMnCU氧化为KMnCU,故在强碱性环境下，氯气的氧化性强于高锦酸钾,正确;B项,二氧化钵与浓盐酸反应制备氯气需要加热，错误;C 项，饱和氯化钠溶液可以除去氯气中混有的HQ,同时减少氯气的损失，从而提高产率，正确;D 项,氢氧化钠溶液吸收氯气的速率较慢，不会发生倒吸,正确。10.某学习小组设计了如图的实验装置（夹持装置已省略）模拟常压下工业合成氨并检验氨的生成。Y 形管左侧支管中盛有NH4cl与 NaNO2的混合溶液，加热后生成N?及少量NH3 o下列有关描述不正确的是（）A.实验时，点燃a 处酒精灯一段时间后，再点燃c 处
12、酒精喷灯B.b处装置可用盛有碱石灰的U 形管代替C.硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与还原铁粉的接触面积第 7 页 共 5 8 页D.若 d处锥形瓶中溶液变红，则说明硬质玻璃管中有N H 3生成答 案 B A项，实验时,为防止氢气和氧气混合后加热爆炸，应先点燃a 处酒精灯一段时间,用生成的氮气排尽装置内的空气后，再点燃c 处酒精喷灯加热铁粉，正确;B项,b装置的作用是吸收氨气并干燥气体，碱石灰不能吸收氨气,错误;C项，硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与还原铁粉的接触面积，加快反应速率，正确；D项，氨气溶于水得到的溶液呈碱性，若d处锥形瓶中溶液变红，则说明硬质玻璃管中有N H 3生成,正确。l
13、l.F e C 0 3可用于制备补血剂。某研究小组制备F e C O%并对F e C C h 的性质和应用进行探究。已知:F e C C h 是白色固体，难溶于水F e 2+6 S C N-一 F e(S C N)：(无色)I .F e C O3的制取(夹持装置略)实验i装置C中,向N a 2 c 0 3 溶液(p H =11.9)通入一段时间C C 2 至其pH为7,滴加一定量F e S C U 溶液,产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到F e C C h 固体。(1)试剂a是。向 N a 2 c。3 溶液通入C 02的目的是.装置C中制取F e C 03的离子方程式为。(4)有同学认为装置
14、C中出现白色沉淀之后应继续通C 0 2,你认为是否合理?说明理由 0H.F e C C h 的性质探究第 8 页 共 5 8 页FeCO固体FeCO.固 体34 mol/L充分振荡I充分振荡I基本无色力 口3 mL4 mol/L KC1溶液和.5滴10%而基本.无色(5)对比实验i i和iii,得出的实验结论是(写2个)。(6)依据实验i i的现象，写出加入10%或。2溶液的离子方程式:HI.FeCOa的应用FeCCb溶于乳酸 CH3cH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnCU溶液测定补血剂中的亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数,发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%
15、,其原因是(不考虑操作不当引起的误差)。答 案(1)饱和NaHCO3溶液(2)降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2 2HCOg+F e 2+-FeCO3l+CO2T+H2O(4)不合理,CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排除氧气的影响)(5)Fe2+与SCN-的络合促进FeCO3的溶解;FeCCh固体在KSCN溶液41的溶解度比在KCI溶液中的大(6)6Fe(SCN)+3H2O2 2Fe(OH)3l+4Fe(SCN)3+24SCN(7)乳酸根离子中的羟基被KMnO4溶液氧化，消耗更多KMnO4解 析(1)装置A中稀盐酸和CaCCh反应的化学方程式为CaCO3+2H
16、CI CaCL+CCH+K O,制取的二氧化碳中混有氯化氢气体,可通过饱和的NaHCCh溶液除去。(2)碳酸钠溶液碱性强,溶液中c(OH-)大，易生成氢氧化亚铁，而导致制备的FeCO3纯度低,NaHCCh溶液碱性弱，制得FeCCh纯度高，所以通入二氧化碳的目的是降低溶液中的O H-浓度，防止生成Fe(OH)2o(3)实验中产生FeCO3的离子方程式为2HCOg+Fe2+FeCO3l+CO2t+H2Oo第9页 共5 8页(4)碳酸盐溶液可以与二氧化碳反应生成碳酸氢盐，装置C中出现白色沉淀之后继续通CO2,CO2会和FeC03反应生成Fe(HCO3)2,降低了产量;但是出现白色沉淀之后继续通COz
17、可防止空气中的氧气氧化FeCO以 提高产物的纯度。对比实验i i和iii,可知Fe2+与SCN-络合生成可溶于水的Fe(SCN)会促进FeCC3固体的溶解;FeCCh固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCI溶液中的大。(6)依据实验i i的现象，可知在含有Fe2+的溶液中滴加10%比。2溶液后，有红褐色沉淀说明有Fe(OH)3生成;溶液为红色说明有Fe(SCN)3生成，发生反应的离子方程式为6Fe(SCN)：+3H2C2 2Fe(OH)3l+4Fe(SCN)3+24SCN-o(7)乳酸根离子中的羟基也能被高锌酸钾溶液氧化导致消耗的高镭酸钾的量增大，而计算中按亚铁离子和高镒酸钾反应的量进行计算，故
18、计算所得乳酸亚铁的质量偏大，导致产品中乳酸亚铁的质量分数会大于 100%。/12.DMSO(H3C CH3，二甲亚飒)是一种含硫有机化合物，在常温下为无色、无臭的透明液体,熔点为18.4 C,沸点为189 C,有强烈吸湿性，既能溶于水又能溶于有机溶剂，有 万灵药”之称,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。工业上常采用二甲硫酸与二氧化氮在6 0 8 0。(:进行气液相氧化反应制得，其装置如图(加热及夹持装置已省略)。请回答下列问题：已知:二甲硫酸是一种无色挥发性液体，由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得:(CH3O)2SO2+Na2s 一CH3SCH3+Na2SO4o第1 0页 共5 8页硫酸二甲酯
19、，微棕色油状液体，遇水迅速水解成硫酸和甲醇。HNO2为一元弱酸,不稳定，易分解为N O和 NO2O(1)仪器D的名称为;仪器B中 药 品 的 名 称 是.(2)制 备 二 甲 亚 碉 的 操 作 顺 序 为(填 序 号)。向仪器D中通入冷凝水水浴加热仪器C,然后打开活塞Ki关闭活塞Ki,停止加热仪器C连接装置并检查气密性关闭活塞Ki、Kz打开活塞七实 验 过 程 中 如 何 确 定 硫 酸 二 甲 酯 已 经 完 全 转 化 为 二 甲 硫 酸:o(3)仪器A中反应的离子方程式为；检测发现装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，装置C中的气体成分不变，请写出生成二甲亚飒的化学方程式:。(4)
20、某同学分析后认为，若反应过程从活塞K2处持续通入适量的氧气效果更好，请分析其原因:o答 案(1)球形冷凝管五氧化二磷(硅胶、无水氯化钙等)(2)装置C中溶液由微棕色变为无色,说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫酸(3)2H+2NO；NOT+NO2T+H2O01/NO2+CH3SCH3 H3C CH3+N 0(4)氧气将N O转化为NO2,提高原料利用率 过量的氧气使装置C中生成的N O氧化，利于吸收第 1 1 页 共 5 8 页解 析(1)仪 器 D 的名称为球形冷凝管;由于装置C 中硫酸二甲酯与硫化钠反应制取二甲硫酸，硫酸二甲酯遇水迅速水解成硫酸和甲醇,为防止其水解，应干燥气体后再通入装置C
21、中,且用中性干燥剂进行干燥,则仪器B 中的药品可以是五氧化二磷(硅胶、无水氯化钙等)。(2)实验前先检查装置气密性，连通装置D 中冷凝水,用装置A 发生反应生成H2S,再预热装置C,最后打开心 让硫酸二甲酯与硫化钠反应，制备二甲亚碉的操作顺序为;硫酸二甲酯是微棕色油状液体，二甲硫酸是一种无色液体，则当装置C 中溶液由微棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫临(3)仪 器 A 中硫 酸 和 NaNCh反应生成HNO*其易分解为N O 和 NOz反应的离子方程式为2H+2N0NOT+NO2T+H2O;装 置 A 中产生的N 02与 CH3SCH3反应生成二甲亚碉和NO,即/NO2+CH
22、3SCH3 H3c CH3+NOO13.硫代睇酸钠晶体(Na3sbs4-9H2O,M=481g-m。卜 1)为淡黄色晶体，不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶于水，其水溶液呈强碱性，常用作生物碱试剂。实验室制备硫代睇酸钠的实验装置如图所示(夹持装置略去)。双氧水5.()m-L-Na2s溶液，到 NaOH与NaShO,的硅油混合溶液实验步骤如下：I.按如图组装仪器，并 将 NaO H与 NaSbCh的混合溶液加入仪器a 中。口.将硅油加热至60 C并保持恒温,缓慢滴加双氧水并不断搅拌，反 应 30 min,制 备 NaSb(OH)6oID.升高油浴温度至98-100，加 热 10 min。IV.维持温
23、度为98-100 C滴 加 5.0 mol-L-i Na2s溶液，搅 拌 3 hoV .趁热过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后，得到硫代睇酸钠晶体。第 1 2 页 共 5 8 页回答下列问题：(1)仪器a的 名 称 为;长 导 管 的 作 用 为。(2)步骤n 中，需控制反应温度为60 的原因为 步骤m 的目的为 0(3)“步骤IV”的化学方程式为.(4)步骤V 中，洗涤晶体所选用的最佳试剂为(填选项字母)。A.蒸储水 B.乙醇 C.苯 D.稀盐酸(5)硫代睇酸钠晶体中常混有Na2s杂质,实验室可采用下列实验步骤测定其纯度：i.取9.62 g硫代睇酸钠晶体与亚硫酸钠在沸水中发生反应(Sb
24、S,+SO会 一SbS+SzO/；i i .用碳酸锌悬浊液除去硫化钠，反应一段时间后过滤；iii.向滤液中滴加5 m L淀粉溶液用c m。卜厂的碘标准溶液滴定Q2+2S2O,一 21-+$4。/.步骤iii”中，达到滴定终点时的现象为 o达到滴定终点时，消耗V m L碘标准溶液,则样品中硫代睇酸钠晶体的纯度为%(用含c、V的代数式表示).若省略“步骤i i,会 导 致 测 得 硫 代 睇 酸 钠 晶 体 的 纯 度(填 偏 低 偏 高 或 无 影 响 )。答 案(1)三颈烧瓶平衡气压(2)温度过低反应速率慢，温度过高H2O2会分解，降低H2O2的利用率 除去溶液中过量的H2O2(3)NaSb(
25、OH)6+4Na2S Na3SbS4+6NaOHB(5)溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色1 0 c V偏高第1 3页 共5 8页解 析(2)步骤H 中，需缓慢滴加双氧水，控制反应温度为60 C是由于温度过低反应速率慢，温度过高H2O2会分解，降低H2O2的利用率；步骤w 升高体系温度，可除去溶液中过量的H2O2。(3)步骤IV在98100 环境下滴加5.0 m ol-L1 Na2s溶液，与 步骤H 生成的NaSb(OH)6反应得到Na3sbs4产品。(4)根据题给信息，硫代睇酸钠晶体不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶于水，由于苯有毒，步骤V中，洗涤晶体所选用的最佳试剂为乙醇。(5)由于淀粉溶液
26、遇碘溶液显蓝色，”步骤i i i 也达到滴定终点时最后滴加的碘溶液不再与S2。反应而使溶液呈蓝色，故达到滴定终点时现象为溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色。步骤i反应后溶液中n(S2O1-)=c m o lL ix V x K P Lx2=0.002cV m ol,由SbS；+SO 一SbS春+S2O丁可得样品中 n(Na3SbS4-9H20)=0.002cV mol,故纯度为吧 幽 喏 巴 邺 吧xl00%=10cV%。由于I2能与硫化钠发生氧化还原反应,若省略 步骤i i,会导致杂质Na2s消耗的碘标准溶液体积也计算进去，使测得硫代睇酸钠晶体的纯度偏高。14.K3Fe(C2O4)33H2
27、。为溶于水而难溶于乙醇的翠绿色晶体，可用于制备负载型活性铁催化剂。实验室以FeC2O4-2H2O为原料制备K3Fe(C2O4)3-3H2O的流程如下：H,。，饱和溶液112Go，溶液已知:FeC2O4-2H2。为淡黄色晶体，难溶于水而溶于稀H2so4,真空下142 C开始失去结晶水；K3Fe(CN)6溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀，与Fe3+不反应。(1)氧化配位。将FeC2O4-2H2O加入过量饱和K2c2。4溶液中，保持温度40 缓缓加入H2O2溶液，获得含配离子Fe(C2O4)3p和Fe(OH)3的悬浊液。检验悬浊液中Fe(H)已被完全氧化的实验方法为反应结束后，需将悬浊液煮沸30 s,
28、其目的是,第1 4页 共5 8页(2)酸溶配位。加入饱和H2c2。4溶液所发生反应的化学方程式为.从溶液中获得K3Fe(C2O4)3卜3H20,除了蒸发浓缩、降温结晶,还可选择的方法为.某研究性学习小组拟用已提纯的FeSCU溶液为原料制备高纯FeC2O4-2H2Oo已知:Na2c2O4、K2c2O4的溶解度曲线如图所示；100 时生成FeC2O4-2H2O大颗粒便于过滤。请完成实验方案:取一定体积1.0 mol-L i FeSCU溶液置于锥形瓶中，在搅拌下加入等体积相同浓度的，得到FeC2O4-2H2O。(可选用的试剂:BaCL溶液、AgNC3溶液、Na2c2。4溶液、K2C2O4溶液、稀盐酸
29、、蒸储水)答 案(1)取少量悬浊液于试管中,加入稀H2s。4得澄清溶液，滴入K3Fe(CN)6溶液,没有蓝色沉淀，证明悬浊液中Fe(H)已被完全氧化除去过量的H2O2(2)3K2c2O4+2Fe(OH)3+3H2c2O4-2K3Fe(C2O4)3+6H2O 向溶液中加入乙醇，过滤(3)K2c2。4溶液,将溶液加热至100 C并不断搅拌，充分反应后，过滤，用蒸储水多次洗涤，直至取最后一次少量洗涤滤液滴加稀盐酸酸化的BaCL溶液，无白色沉淀产生，低于142 真空干燥解 析(1)K3Fe(CN)6溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀，与Fe3+不反应，因此可用K3Fe(CN)6溶液检验悬浊液中Fe(H)已
30、被完全氧化。加入H2O2溶液完全反应后，煮沸，可除去过量的H2O2。(2)由于氧化第 1 5 页 共 5 8 页配位获得含配离子Fe(C2O4)33-和Fe(OH)3的悬浊液，因此酸溶配位时加入饱和H2c2。4溶液所发生反应的化学方程式为 2Fe(OH)3+3H2c2CU+3K2c2。4 2K3Fe(C2O4)3+6H2O(1 由于K3Fe(C2O4)3-3H2O为溶于水而难溶于乙醇的晶体，若要从溶液中获得七任62。4)3卜3H2。,除了蒸发浓缩、降温结晶，还可选择的方法为加入无水乙醇，过滤。(3)草酸钠的溶解度受温度影响小，草酸钾的溶解度受温度影响大,又因为100 C时生成FeC2O4-2H
31、2O大颗粒便于过滤，故向FeSC4溶液中加入K2c2。4溶液,加热至100 充分反应。15.FeS是一种黑色固体,常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。I.高温合成法称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉,充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热，加热过程中硫粉升华成硫蒸气,持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。(1)若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS,消耗S8和S6的 质 量 比 为。(2)能说明反应已进行完全的标志是 o口 .均相沉淀法实验室以硫酸亚铁钩(NH4)2SO/eSO4-6H2O和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料,利用图
32、1装置合成纳米硫化亚铁的流程如下。硫代乙酰胺溶液硫 酸 亚 铁 一 后 离 硝 而U画一纳米硫铉溶液一1厘I一 分 离 吨 姆 寸 选 L化亚铁图1第1 6页 共5 8页已知:硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。水解方程式如下：CH3CSNH2+2H2O+H+CH3coOH+K S+N H j;CH3CSNH2+3OH-CH3coO+S2-+NH3-H2O。(3)加入药品前检查装置气密性的操作为。(4)反应 时，控制混合液p H约为9,温度70 C。三颈烧瓶内发生反应的离子方程式为。(5)该方法得到的产品中常混有少量Fe(OH)2杂质。有研究表明，在混合液中添加少量柠檬酸钠CH2C00NaI
33、HOCCOONaI(CH2COONa)可降低溶液中c(Fe2+),抑制Fe(0H)2杂质的形成。加入柠檬酸钠能降低c(Fe2+)的原因是.已知硫酸亚铁铉(NH4)2SOeSO4-6H2O为浅绿色晶体，易溶于水,不溶于乙醇。下表列出了不同温度下硫酸镂、硫酸亚铁、硫酸亚铁镂在水中的溶解度：请补充完整实验室制取硫酸亚铁镂晶体的实验过程:取4.0 g充分洗净的铁屑,物质温度/102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4-7H2O40.048.060.073.3-(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O18.121.224.527.931.338.
34、5第1 7页 共5 8页，趁热过滤,洗涤、烘干,得未反应铁屑1.2 go向滤液中，低温烘干，得到硫酸亚铁镂晶体。可选用的实验试剂有(NH4)2SC4晶体、3 m o iL】H2s。4溶液、0.1 m o lL】H2s。4溶液、蒸储水、无水乙醇答 案(1)1：1(2)石英管管壁无淡黄色固体(3)关闭活塞,将三颈烧瓶右侧的导管通入水槽中，打开加热器，右侧的导管口产生均匀气泡，停止加热，导气管内有一段水柱70 P(4)2NH+Fe2+CH3CSNH2+5 O H-C H3COO-+FeS+3NH3t+3H2O(5)柠檬酸钠与Fe2+形成配合物(6)加入稍过量3 mol-L-1 H2so4溶液,水浴加
35、热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡加入6.6 g(NH4)2SO4晶体，加热浓缩至出现晶膜为止，将溶液静置、冷却，过滤，用无水乙醇洗涤晶体解 析(1)若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS,FeS中Fe和S原子个数比为1：1，所以消耗S8和S6的质量比为1：L(3)关闭左侧导管上的活塞，把右侧导管伸入水中,加热三颈烧瓶，导管口有气泡,停止加热,导气管内有一段水柱，说明装置气密性良好。(4)pH约为9,则溶液显碱性，考虑CH3CSNH2在碱性条件下水解的反应,CH3CSNH2水解生成的S2-与Fe2+反应生成FeS沉淀，另外70 C时生成的NH3-H2O分解产生NH3.(5)柠檬酸钠能与
36、Fe2+形成配合物，所以加入柠檬酸钠能降低c(Fe)o(6)根据硫酸亚铁镂晶体的组成需要保证n(FeSO4)=n(NH4)2SO4,根据信息可知参加反应的铁的质量为2.8g,则 n(FeS04)=0.05 mol,n(NH4)2S04=0.05 mol,得出需要的 m(NH4)2S04=0.05 molx 132g m ol-6.6 g,最后加热浓缩、冷却结晶、过滤,得到硫酸亚铁镂晶体，已知该晶体不溶于乙醇，为了防止晶体溶解,用乙醇洗涤。16.以硫铁矿(主要成分是FeSz含少量AI2O3、SiCh和Fe?。#为原料制备磷酸铁(FePCU)。第1 8页 共5 8页卜也磁搅拌器I图1(1)酸浸。将
37、一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入到三颈瓶中，恒温5060 C加热(装置如图1),通过滴液漏斗缓慢滴加一定浓度的稀硫酸，充分反应,过滤。温度不宜过高的原因是O(2)还原。向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3*全部被还原。检验Fe3+全部被还原的实验方法是(3)除铝。向还原后的溶液中加入FeO固体，不断搅拌，使A R完全转化为AI(OH)3,过滤，得FeSO4溶液。加入FeO后发生反应的离子方程式为。(4)制备Na2Hpe)4。在搅拌下向100 mL 1 m ol-L1 H3P。4溶液中缓慢滴加1 m ol-L1 NaOH溶液，至溶液的p H约为1 0即可得到NazHPCU溶液。需加入NaO
38、H溶 液 的 体 积 约 为。(5)制备 FePO4o 反应原理为 Fe2(SO4)3+2Na2HPO4 2FePO/+2Na2sO4+H2so4,纯净的 FePO4为白色沉淀，不同p H对磷酸铁沉淀的影响如图2所示。为了得到较纯净的FePCU,请补充完整以除铝后的FeSCU溶液制备FePCU的实验方案:取一定量除铝后的FeSC)4溶液,_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
39、_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _,固体干燥，得到FePCU。(可选用的试剂:1 m。1L-iNazHPCU溶液、3%H2O2溶液、BaCL溶液)第 1 9 页 共 5 8 页851-1-11.0 1.5 2.0 2.5 3.0 pH图2铁磷95答 案(1)避免Fe3+水解生成Fe(
40、OH)3,损失铁元素(2)取少许溶液于试管中，滴入少许KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3+全部被还原(3)2AI3+3FeO+3H2O-2AI(OH)3+3Fe2+(4)200 mL 或 0.2 L加入足量的3%H2O2溶液，充分反应，使FeSCU溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液，边搅拌边将1m ol-L1 Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2(SC)4)3溶液中，至溶液的p H约为2.5,过滤,洗涤至向最后一次洗涤液加入BaCb溶液无沉淀出现解 析(1)硫铁矿粉焙烧后铁元素被氧化为+3价，加入稀硫酸会生成Fe3+,滤液中阳离子是AI3+、Fe3+等,Fe3+能水解，水解是吸热反应，升
41、高温度，促进Fe3+水解生成氢氧化铁，造成铁元素的损失。(3)AP+水解生成AI(OH)和H+,FeO和H+反应，促进AP+的水解，其离子方程式为2Al3+3FeO+3H2。一2AI(OH)3+3Fe2 (4)H3PO4+2NaOH NazHPCU+ZKO,磷酸与氢氧化钠以物质的量比1：2反应得到磷酸一氢钠，则 2x100 m L x l mol-L-i=VNaoHxl m o lL 解得 VNaOH=200 mL。(5)由题意可知，需先将Fe2+氧化为Fe3+,再加入磷酸一氢钠调节p H约为2.5,使沉淀率最高，最后过滤、洗涤。17.水杨醛亚胺的钻配合物可吸收。2形成氧载体，用于燃料油的氧化
42、脱硫。(1)制备钻配合物向烧瓶中加入水杨醛亚胺(A)、无水乙醇，水浴加热条件下迅速加入醋酸钻溶液。生成的沉淀冷却至室温后，抽滤，重结晶，干燥，得到水杨醛亚胺的钻配合物(B)。第 2 0 页 共 5 8 页基态Co?+核外电子排布式为 0配合物B中 的 配 位 原 子 是.可供选择的实验装置如图所示，应 选(填 序 号)用 于 制 备，理由是.为避免反应过程中生成的钻配合物(B)吸收02,可采用的方法为.(2)制备醋酸钻溶液利用废钻锲电池的金属电极芯(主要成分Co.Ni,还含少量Fe)可生产醋酸钻溶液。已知:(2。3+可将比。2氧化;Ni3+氧化性极强，在水溶液中不存在;在实验条件下，部分阳离子
43、沉淀时溶液p H如下表。第 2 1 页 共 5 8 页沉淀物开始沉淀完全沉淀Fe(OH)32.23.2Fe(OH)27.48.9CO(OH)27.69.4CO(OH)30.11.1Ni(OH)27.69.2酸性溶液中加入NaCIO可将Co?+氧化为Co(OH)3,其离子方程式为请补充完整实验方案:取一定量已粉碎的电极芯,加入稀H2s。4充分溶解后过滤,所得滤液中含Co2+、Ni2+、Fe2+,，加入 10%Na2c03 溶液生成 CoCC)3 沉淀，用CH3coOH溶解得到醋酸钻溶液。(实验中须使用的试剂:NaCIO溶液、稀H2so4、H2O2溶液、NaO H溶液)答 案Ar3d7 N、0I装
44、置I与外界气压相通且有冷凝回流作用，装置n密闭体系不利于实验安全向装置中通入一定量N2(排出装置中的空气)，干燥过程中保持真空等(措施合理皆可)(2)2c02+Q0+5H2。-CI+2Co(OH)3l+4 H+向滤液中加入足量H2O2溶液，充分反应后加入NaOH溶液调节p H略大于3.2,过滤;向所得滤液中加足量NaCIO溶液，并用NaO H溶液调节1.14pH7.6,过滤;向所得沉淀中加入稀H2so4和H2O2溶液至完全溶解解 析(1)C o为2 7号元素，基态Co?+核外电子排布式为Ar3d7;A中N和。原子有孤电子对,配合物B中的配位原子是N、0。为避免反应过程中生成的钻配合物(B)吸收
45、。2,需要排出装置中空气，可采用的方法为向装置中通入一定量N4干燥过程中保持真空等。(2)酸性溶液中加入NaCIO将Co2+氧化为 Co(OH)3,NaCIO 转化为 其离子方程式为 2Co2+CIO+5H2O-CI+2Co(OH)3l+4 H 向滤液中加入足量H2O2溶液，充分反应后加入NaOH溶液调节p H略大于3.2,生成Fe(0H)3沉淀，过滤,除去铁元素;NaCIO可将Co?+氧化为Co(OH)3,向所得滤液中加足量NaCIO溶液，并用NaOH溶液调节1.14PH C a(10,)2晶体t盐酸分液漏斗(1)制取KIO3溶液。先将一定量KCIO3固体与碘水或盐酸中的一种溶液混合后加入三
46、颈烧瓶(如图所示),再用分液漏斗将另一种溶液缓慢滴加至三颈烧瓶也充分反应，该溶液是(填名称);80 水浴加热，反应生成C L和10g,该反应的离子方程式为(2)制取Ca(IO3)2晶体。请补全由反应后三颈烧瓶中的溶液制备Ca(IO3)2晶体的实验方案:取反应后三颈烧瓶中的溶液,_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _，干燥，得到Ca(IO3)2晶体。Ca(IO3)2沉淀需 洗涤完全，实验中必须使用的试剂:Ca(OH)2、蒸储水、硝酸酸化的硝酸
47、银溶液(3)测定Ca(IO3)2的Ks p o室温下，将碘酸钙溶于蒸储水,放置一段时间，使其建立沉淀溶解平衡，过滤，得到碘酸钙饱和溶液,移取上述溶液5.00 rnL于碘量瓶,加过量K I溶液并用稀H2so4酸化，以淀粉为指示剂,用0.03 mol-L-1 Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3标准溶液12.00 mL0测定过程中发生下列反应:1 0/I-+H+*L+H2O(未配平),2S2O+b-S402-+2I-O滴定终点的现象为.计算Ca(IO3)2在室温下的Ksp(写出计算过程)。第2 3页 共5 8页_ 80 X：答 案 盐 酸L+2 C 3 2IO&+CI2f(2)置于
48、60 C水浴也在搅拌下向其中滴加Ca(OH)2溶液，至不再有沉淀产生为止，静置后趁热过滤，用6 0。(:热水洗涤2 3次，取最后一次洗涤滤液少许于试管也滴加硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀生成(3)当滴加最后半滴Na2s2O3标准溶液时,溶液由蓝色变成无色，且半分钟内无变化n(Na2s2。3)=0.03 mol L-ixl2.00 xl0-3 L=3.6xlQ-4 mol由 IO&3I26s2。专-得,n(IO*x n(N a 2 s2O3)/X3.6X1 0-4 m ol=6xl0-5 molC(IO3)=6X1 0-5 m ok(5.00 xl0-3 L)=1.2xl0-2 m ol-L1c(
49、Ca2+)=ixc(lO3)=6 xl0-3 mol-L-1KspCa(IO3)2=c(Ca2+)-c2(l03)=6 x 10-3 x(1.2x IO2)2=8.64x10-7解 析(1)由于盐酸具有还原性,KCICh在酸性环境中具有强氧化性，能够氧化HCI产生CH所以在制取KIO3溶液时，为防止副反应的发生,要先将一定量KCI03固体与碘水混合后加入三颈烧瓶,再用分液漏斗将盐酸加入三颈烧瓶中;80 水浴加热，反应生成CL和10g,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可80匕得该反应的离子方程式:l2+2CIOg-2l03+CI2to(2)反应后三颈烧瓶中含有HIO3,由于Ca(IO3)2在
50、60 C最稳定，将反应装置置于60 C水浴中，在搅拌下向其中滴加Ca(0H)2溶液,发生反应:2HIO3+Ca(OH)2 Ca(IC3)2+2H2。至不再有沉淀产生为止，静置后趁热过滤，用60 C热水洗涤2 3次,取最后一次洗涤滤液少许于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀生成，就制取得到纯净的Ca(IO3)2o(3)将Ca(IO3)2溶于蒸储水中放置一段时间，使其建立沉淀溶解平衡，过滤，得到碘酸钙饱和溶液,移取上述溶液5.00 m L于碘量瓶,加过量KI溶液并用稀H2so4酸化，发生氧化还原反应:1 0/5I-6H+3L+3H2O,然后以淀粉为指示剂，用Na2s2O3标准溶液进行滴定，开