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1、1、2010一水硫酸四氨合铜(I I)的化学式为Cu(NHMSO4-H2。是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：CU(NH3)4SO4H2。在溶液中存在以下电离(解离)过程：CU(NH3)4SO4H2O=CU(NH3)42+SO42+H2OCU(NH3)42+=M：U2+4NH3(NHQ 2s。4在水中可溶，在乙醇中难溶。CU(NH3)4SO4H2。在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如右：请根据以下信息回答下列问题：(1)方 案1的实验步骤为：a.加热蒸发 b.冷却结晶 c.抽滤 d.洗涤 e.干燥步
2、骤C的抽滤装置如下图所示，该 装 置 中 的 错 误 之 处 是:抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先,然后 O该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体事往往含有一(2)方案2的实验步骤为：a.向溶液C加入适量,b.,c.洗涤，d.干燥。请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的 洗 涤 液 是。A.乙醇 B,蒸储水C.乙醇和水的混合液 D,饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可 能 的 原 因 是。.杂质，产生该杂质的原因是2.2011二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：O OH 0
3、 0 C-C H-+2FeCI3 +2FeCI2+2HCI在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色玲趁热过滤)冷却结晶f 抽滤玲洗涤好干燥请回答下列问题：(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：3,b o(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：。A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小 D,缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。(3)抽 滤 所 用 的 滤 纸 应 略 (填 大于 或 小于)布氏漏斗内径，
4、将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下 列 液 体 最 合 适 的 是。A.无水乙醇 B.饱 和NaCI溶 液C.70%乙醇水溶液 D.滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min 45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 oA.15min B.30min C.45minD.60min3.2012实验室制备苯乙酮的化学
5、方程式为：O。O0+部匈三。皿必 氏制备过程中还有CH3 co0H+A1C13 CH3COOA1C12+HC1 f等副反应。主要实验装置和步骤如下：a na _ _ _ a(I)合成：在三颈瓶中加入20 g无 水A1CL和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酊和10 m l无水苯的混合液，控制滴加速率，使反)1 赫应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。期。源(I I)分离与提纯：O J r *!/b边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离!身；得到有机层L蚓水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸储粗产品得到苯乙酮。回答
6、下列问题：(1)仪器a的名称：；装置b的作用：.(2)合成过程中要求无水操作，理由是(3)若将乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。A.反应太剧烈B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多(4)分离和提纯操作的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？(填 是 或 否)，原因是.(5)分液漏斗使用前须 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片垓U,分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸储提纯时，下 来 装 置 中 温 度 计 位 置 正 确 的 是,可能会导致收集到的产品 中 混
7、 有 低 沸 点 杂 质 的 装 置 是。34、2 0 1 3 利用废旧镀锌铁皮可制备磁性F e s O 胶体粒子及副产物Z nO 制备流程图如下:NaOH(aq)Fe3O4一A 胶体粒子旧锌皮废镀铁已知：Z n及其化合物的性质与A 1 及其化合物的性质相似。请回答下列问题:（1）用 N a O H 溶 液 处 理 废 旧 镀 锌 铁 皮 的 作 用 有。A.去 除 油 污 B.溶 解 镀 锌 层 C.去 除 铁 锈 D.钝化（2）调节溶液A的 pH 可产生Z n（O H）z沉淀，为制得Z nO,后续操作步骤是。（3）由溶液B制得F e：。胶体粒子的过程中，须持续通N?,其原因是一。（4）F
8、e：胶 体 粒 子 能 否 用 减 压 过 滤 法 实 现 固 液 分 离？（填“能”或“不 能”），理由是（5）用重倍酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测得产物F e s O”中二价铁含量。若需配制浓度为0.0 1 0 0 0 m ol/L的 LC r。的标准溶液2 50 m L,应准确称取 g K r。（保留4 位有效数字，已知肱s o7=2 94.0 g/m ol）。配制该标准溶液时，下 列 仪 器 不 必 要 用 到 的 有（用编号表示）。电 子 天 平 烧 杯 量 筒 玻 璃 棒容量瓶 胶 头 滴 管 移 液 管（6）滴定操作中，如果滴定前装有L C r O 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气
9、泡，而滴定结束后气泡消失，则 测 定 结 果 将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。5.20 14 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C 6H l 2。6（葡萄糖）+BT 2+H 2。C 6H l 2。7（葡萄糖酸）+2H Br2c 6H 12。7（葡萄糖酸）+C aC C 3 C a（C 6H u O7）2（葡萄糖酸钙）+H 2O+C O2 t相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：C 6 h 0 6 溶 液 漉 如 嚅 立 缪 过量隔屋与趁舞湾锦悬浊液mMCa（C6H11O7）2物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸澳化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易
10、溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶请回答下列问题：C.5/葡萄糖氧化酶D.Ag(N H 3)21OH 溶液（2）第步充分反应后C a C Q 固体需有剩余，其目的是,本实验中不宜用C aC I2替代C aC O3,理由是（3）第步需趁热过滤，其原因是_（4）第步加入乙醇的作用是.（5）第步中，下列洗涤剂最合适的是_A.冷水 B.热水 C.乙醇 D.乙醇一水混合溶液6.（2015）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验（一）碘含量的测定仪器干 海 带/20 00g灼烧一 加水4转移沸4过 源 4转 移 4含r的海带浸取原液500mL取0.0100 0101 广的人811
11、03标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势（E）反映溶液中c（）的变化，部分数据如下表：实验（二）碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下:1/(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00f/m V-225-200-150TOO50.0175275300325已知：3l2+6Na0H=5Nal+Nal03+3H20o请回答：（1）实验（一）中的仪器名称：仪器A,仪器B（2）根据表中数据绘制滴定曲线：该 次 滴 定 终 点 时 用 去AgNO3溶液的体积为 m L
12、,计算得海带中碘的百分含量为_%。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。步骤X中，萃 取 后 分 液 漏 斗 内 观 察 到 的 现 象 是。下列有关步骤Y的说法，正确的是。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙爵代替实验（二）中操作Z的名称是 O（4）方案甲中采用蒸馆不合理，理由是。7.（2016）无 水MgBrz可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溪为原料制备无水MgB”装置如图1,主要步骤如下：B第2 9题 图1第29题 图2步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 m L无水乙酸：装置B中加入15 mL
13、液澳。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 C,析出晶体，再过滤得三乙醛合溟化镁粗品。步 骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 C,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醛合澳化镁，加热至160C分解得无水MgBr?产品。已知：M g和B2反应剧烈放热；MgB2具有强吸水性。MgBr?+3C2H50c2H5=MgBr2 3c2H50c2H5请回答：（1）仪器A的名称是 o实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 0（2）如将装置B改为装置C（图2）,可能会导致的后果是 o（3）步骤3中，第 一 次 过 滤 除 去 的 物 质
14、是。（4）有关步骤4的说法，正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0C的苯C.加热至160C的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的漠（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg+Z M g Y2 滴 定 前 润 洗 滴 定 管 的 操 作 方 法 是。测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol-L1的EDTA标准溶液滴定至终点，消 耗EDTA标准溶液26.50 m L,则测得无水MgBr?产品的纯度是（以质量分数表示）。8.【2016年4月加试题】某同学将铁铝合金样品溶解后
15、取样25.00 m L,分离并测定Fe?+的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醛（C2H5）2。是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCI、乙醛形成化合物（C2H5）2OH FeClJ而溶于乙酸；当盐酸浓度降低时、该化合物解离。请回答：（1）操作A的名称是（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案（3）蒸储装置如下图所示，装置中存在的错误是出水t第 31题图（4）滴定前，加入的适量溶液B 是A.H2SO3-H3PO4 B.H2so4-H3Po4C.HNO3-H3PO4 D.HI-H3PO4（5）滴定达到终点时、消耗0
16、.1000 mol-L G S S 溶液6.00 mL。根据该实验数据，试样X 中 c（Fe3+）为_ _ _ _（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度9.【2016年 10月加试题】某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备CU（N O 3）2-3H2。晶体，并进一步探究用SOCk制备少量无水CU（N O3）2设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)2-3H2O-Cu(NO3)2-Cu(OH)2-C u OSOCb熔点；05、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答:
17、（1）第 步 调 pH适合的物质是（填化学式）（2）第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其 中 蒸 发 浓 缩 的 具 体 操 作 是。为得到较大颗粒的CU（N O 3）2-3H2。晶体，可采用的方是（填一种）（3）第 步 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式是。（4）第 步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由。装置改进后，向仪器A 中缓慢滴加SOCb时，需打开活塞（填a、b或a和b）NaOHigM（5）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4N H3H2O+CU2+=CU（N H3）42+4H2O；C
18、U（N H3）42+对特定波长光的吸收程度（用吸光度A 表示）与十在一定浓度范围内成正比。现测得例电/+的吸光度A 与 Cd+标准溶液浓度关系如图2 所示：准确称取0.3150 g 无水CU（N O3）2,用蒸偏水溶解并定容至100 m L,准确移取该溶液10.00 m L,加过量11%此 0,再用蒸储水定容至100 m L,测得溶液吸光度A=0.620,则无1T3.8.642O.6O.S(盟来皆)0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.00.0c(CuJ-)/103mol-L-1第31题图2水CU（NC）3）2产品的纯度是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
19、 _ _ _ _ _ _ _ _ （以质量分数表示）。1 0【2017年4月加试题】（1 0分）CIO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaCIOz固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaCI。?固体的实验装置如图1所示。已知：2NaCIO3+H2O2+H2SO4=2 C IO2 t+02 t+N a2SO4+2H2O2CIO2+H2O2+2NaOH=2NaCIO2+O2 t+2 H2O请回答：（1）仪器A的作用是:冰 水 浴 冷 却 的 目 的 是（写两种）。（2）空气流速过快或过慢，均降低NaCICh产率，试 解 释 其 原 因。（3）C 存在时会催化Cl。2的生成。反
20、应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，Cl。2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：（用离子方程式表示），H2O2+C l2=2C+。2+2H+。（4）“。2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%电。2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该 设 备 的 作 用 是，微出物是。（5）抽滤法分离N aC Q过程中，下列操作不至碘的是A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头1 1【2017年11月加试题（1
21、0分）某兴趣小组用铝箔制备A b S、AICI3 6%。及明研大晶体，具体流程如下：p A I （OH）3丽产过.c。叫胶状固体噫黯啊林砒H明矶大晶闱 滤v洗涤”MAO”6H2。）已知：AlCb 6出。易溶于水、乙醇及乙酸；明矶在水中的溶解度如下表。温度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109请回答：(1)步 骤I中 的 化 学 方 程 式;步骤I I中生成AI(OH)3的 离 子 方 程 式。(2)步骤n i,下 列 操 作 合 理 的 是。A.生埸洗净后，无需擦干，即可加入AI(OH)3灼烧B.为了得到纯川2。3,需灼烧至恒重
22、C.若用用烟钳移动灼热的生烟，需预热用瑞钳D.用埸取下后放在石棉网上冷却待用E.为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3)步骤I V,选 出 在 培 养 规 则 明 矶 大 晶 体 过 程 中 合 理 的 操 作 并 排 序。迅 速 降 至 室 温 用 玻 璃 棒 摩 擦 器 壁 配 制90的明矶饱和溶液自然冷却至室温选规则明研小晶体并悬挂在溶液中央配制高于室温1020的明研饱和溶液(4)由溶液A制备AlCb 6出0的装置如下图：NaOH溶液通入HCI的作用是抑制AlCb水解和。步骤V,抽滤时，用 玻 璃 纤 维 替 代 滤 纸 的 理 由 是;洗涤时，合适的洗涤剂是步骤V I,为得到纯净的AlCb 6也0,宜采用的干燥方式是 o