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1、绪论一、填空题0-1化学分析涉及 和，它是根据物质的 来测定物质的组成及相对组成的。0-2仪器分析是根据物质的 或 来拟定物质的组成及相对含 量 的，它具有 等特点。0-3仪 器 分 析 方 法 根 据 测 定 的 方 法 原 理 不 同，可分为及其他分析法。二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（）A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS三、判断题0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1-1光子 能量E与 频 率v成 关 系，与 波 长A成 关 系。1-2许多物质具有颜色是基于物质
2、对光有 的 结 果，无色物质是由于 的缘故。1-3白光照射到某物质上，若该物质，则该物质呈白 色；若该物质，则这种物质呈黑色。1-4吸取光谱曲线以 为横坐标，以 为纵坐标。1-5分子具有-和。三个能级的能量大小依次为。1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与 和 的关系。1-7透射比指 与 之 比，用 表 达；其倒数的对数值称之为，用 表 达。1-8光 电 比 色 计 重 要 由 鸨 灯、等部件组成。1 -9常用的单色器有 和。1-1 0 可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。1-1 1假 如 分 光 光 度计刻度上的波 长 读 数 与实 际 通 过 溶 液 的 波 长 不 同，可用校正波长，或
3、运用某些物质吸取光谱的 是恒定不变的来校正。1-1 2由于取代基、溶剂的影响，使吸取峰向短波方向移动，这种现象（或_ _ _ _ _ _ _ _）1-1 3在 饱 和 碳 氢 化 合 物 中 引 入 以及溶剂改变等因素，使吸取峰向长波方向移动,这种现象称 或。1 1-1 4 所具有的吸取带称K吸 取 带；若该吸取带具有强吸取峰，据此可 以 判 断 样 品 分 子 中 具 有。1 1-1 5 可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。二、选 择 题1 T 6可见光区波长范围是（）A.4 0 0-7 6 0 n m B.2 0 0-4 0 0 n m C.2 0 0-6 0 0 n m D.4 0 0
4、-7 8 0 n m1-1 7 (）互为补色A.黄与蓝 B.红与绿 C.橙与青 D.紫与青蓝1-1 8朗伯-比耳定律中的比例K常数与哪些因素有关？（）A.入射光的波长 B.溶液液层厚度C,溶液的温度 D.溶液的浓度1 T 9有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定期若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法哪种对的？（）A.透过光强度相等 B.吸光度相等C.吸光系数相等 D,以上说法都不对1-2 0摩尔吸光系数很大，则 说 明（）A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸取能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低1-2 1硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸取了
5、白光中的（）A.红色光 B.橙色光 C.黄色光 D.篮色光1-2 2符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸取光的波长位置（）A.向长波方向移动 B.向短波方向移动C.不 移 动，但吸取峰高度减少 D.不 移 动，但吸取峰高度增长1-2 3在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（）A.入射光的强度 B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸取光的强度 D.一定厚度溶液的颜色深浅1-2 4可见分光光度法与光电比色法的不同点是（）A.光源不同 B.检流计不同C.工作波长范围不同D.获得单色光的方法不同1-2 5下列物质中哪些物质有固定的最大吸取波长（）A.溪酚红 B.0.0 5 m o l/l的
6、铅酸钾容液C.澳甲酚绿 D.酚红1-2 6四种类型的电子跃迁，其能量大小顺序为（）A.。五-n*n on*B.。（7 *1!。*T T%*n-n*C.z r f%*、（J-n a*、n n*D.n-6 f i t -i t*n n”三、判断题1-2 7绿色玻璃是基于吸取了紫色光而透过了绿色光。1 -2 8朗伯比耳定律合用于任何有吸取质点的均匀溶液。1-2 9朗伯比耳定律仅合用于可见光和紫外光，运用这一原理得到了可见紫外分光光度计。1-3 0摩尔吸光系数常用来衡量显色反映的灵敏度，越 大，表白吸取愈强。1-3 1选择滤光片的原则是：滤光片透过的光，应当是溶液最容易吸取的光。1-3 2影响显色反映
7、的因素重要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比液等。四、名 词 解 释1-3 3比色分析法：1-3 4摩尔吸光系数e :1-3 5目视比色法:1-3 6生色团:1-3 7助色团:1-3 8溶剂效应:1-3 9 K吸 取 带：五、简答题1-4 0选择滤光片的原则是什么？1-4 1朗伯比尔定律的数学表达式是什么？运用此定律的条件有哪些？1-4 2电子跃迁有哪几种类型？1-4 3免去干扰离子的方法有哪些？1-4 4影响显色反映的因素有哪些？六、计算题1-4 5有一溶液,每升中具有5.O xi。泡 溶 质，此溶质的摩尔质量为125.0g /m o l )将此溶液放在1cm厚的比色皿内，测得吸光度为
8、1.00，问：该溶液的摩尔吸光系数为多少？1-4 6试样中微量镒含量的测定常用K M n O”比 色。称取试样0.5 00g，经 溶 解，用KW氧 化 为K M n O i后，稀释至5 00m l，在 波 长5 25 n m处测得吸光度0.4 00。另取相近含量的镒浓度为1.00 x10%o i/L的K M n(h标 液，在同样条件下测得吸光度为0.5 8 5。已知它们的测定符合光吸取定律)问：试样中镒的百分含量是多少？(MM1,=54.9 4 g/m o l)1-4 7用丁二酮质分光光度法测定锦，标准锦溶液由纯镖配成，浓度为8.0g/m l。(1)根据下列数据绘制工作曲线M i?标液体积(V
9、),m l(显 色 总 体 积)100m l0.02.04.06.08.010.0吸 光 度(A)00.100.200.300.4 00.5 020458(2)称取含锦试样0.6 5 02g，分解后移入100m l容量瓶。吸取2.0m l试液于容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色)测得吸光度为0.35 0。问：试样中锦的百分含量为多少？(跖=5 8.7 0g m o l -1)1-4 8若百分透光度为5 0.0，问：与此相称的吸光度是多少？1-4 9有试样溶液具有吸光物质，在分光光度计上进行测定，用5.0cm的比色皿测出的百分透光度为24.6，若改用2.0cm厚度的比色皿，入射波长不变，测出的
10、百分透光度应是多少？1-5 0称 取0.4 9 9 4 g Cu S O5 H 2O,溶 解 后 转 入1000m l容量瓶中，加水稀释至刻度。取 此 准 溶 液1.0，2.0，3.0，10.0m l于10支目视比色管中，加水稀释至25 n l i，制成一组标准色阶。称取含铜试样0.4 18 g，溶解后稀释至25 0 m l 准 确 吸 取5.0m l试液放入同样的比色管中加水稀释至25 m l，其颜色深度与第六支比色管的标准溶液的颜色相同。问：试样中铜的百分含量。第二章 原子吸取分光光度法一、填空题2-1原子吸取光谱分析中，从 光源发射出的待测元素的 被试样蒸气中待测元素的 所 吸 取，由
11、被减弱的限度，可得出试样中待测元素的。2-2原子内电子跃迁时，吸 取 或 辐 射 的 能 量 越，则吸取或辐射的光的波长越，而频率则越2-3使原子从 跃迁至_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 时，所吸取的谱线称为共振吸取线。2-4 和 均简称为共振线，而元素的共振线又称为元素的 或2-5在 原 子 吸 取 光 谱 分 析 中，峰 值 吸 取 指 的 是 用 测 定 吸 取 线 中 心 的来计算待测元素的含量，一般情况下，吸取线形状完全取决于2-6为实现极大吸取值的测量，必 须使 中心与 中心重合，而 且的宽度必须比 的宽度要窄，所以必须使用一个与待测元素相同的元素制
12、成的。2-7在一定温度下，与 之间有一定的比值，若温度变 化，这个比值也随之变化，其关系可用玻尔兹曼方程表达。2-8在一定 内和一定 下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈_ _ _ _ _ _ _ _ _ _，这就是原子吸取光谱定量分析的依据。2-9双光束型原子吸取分光光度计可以消除 的影响和 的干扰。2-1 0原子吸取分光光度计一般由 及四个重要部分组成。2-1 1在 原 子 吸 取 分 析 中，能作为光源的有2-1 2为 了 消 除 火 焰 发 射 的 _的 干 扰，空心阴极灯多采用 供 电。2-1 3富燃性火焰指的是 大于化学计量时形成的火焰 该火焰温度较，还原才生2-1 4单色器的性能由
13、 和 决 定。2-1 5光谱通带是指 所包含的波长范围，它 由 光 栅（或棱镜）的 和 来决定。2-1 6在原子吸取分光光度计中，广泛使用 作检测器。2-1 7在火焰原子吸取光谱分析中，通常把能产生1%吸 取 时，被测元素在水溶液中的浓度,称为 或二、选择题2-1 8原子吸取分析中，对特性谱线处在（）的元素进行测定，目前尚有困难。A.远红外区 B.远紫外区 C.近红外区 D.近紫外区2-1 9使原子吸取谱线变宽的因素较多，其 中（）是最重要的。A.压力变宽 B.温度变宽 C.多 普 勒 变 宽D.光谱变宽2-2 0下列选项中哪些选项可使N1/N。值变大？（）A.温 度T升高B.温 度T减少C.
14、在同一温度下电子跃迁的能级E 1越大D.在同一温度下电子跃迁的能级E i越小2-2 1雾化效率与（）有 关。A.助燃气的流速 B.溶液的粘度 C.溶液表面张力 D.提高量2-2 2贫燃性火焰具有（）的特点。A.火焰温度较低，还原性较差B.火焰温度较高，还原性较差C.火焰温度较低，能形成强还原性气氛D.火焰温度较高，能形成强还原性气氛2-2 3 （）是原子吸取光谱分析中的重要干扰因素。A.化学干扰 B.物理干扰 C.光谱干扰 D.火焰干扰2-2 4原子吸取光谱定量分析中，（）适合于高含量组分的分析。A.工作曲线法 B.标准加入法 C.紧密内插法 D.内标法三、判断题2-25原子吸取光谱是带状光谱
15、，而紫外可见光谱是线状光谱。2-26原子吸取分析的绝对检出极限可达10 14 g（火焰法）。2-27对大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，因 此，通常选用元素的共振线作为分析线。2-28原子吸取分析中，使谱线变宽的因素较多，其中多普勒变宽是最重要的。2-29原子吸取光谱中，积分吸取与单位体积原子蒸气中吸取辐射的原子数成正比，2-3 0孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相比，前者具有更高的灵敏度。2-3 1原子吸取分光光度计中，火焰的温度越高，试样原子化越快，其灵敏度越高。2-3 2贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。2-3 3无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定。2-
16、3 4分辨率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所形成的角度。2-3 5在火焰原子吸取分析中，相对检测极限就是指能产生两倍标准偏差的读数时，待测元素的质量。2-3 6原子吸取分析中，对于易电离，易挥发的碱金属元素，应当选用低温火焰。2-3 7光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。四、名词解释2-3 8积分吸取：2-3 9峰值吸取：2-4 0雾化器的雾化效率:2-4 1线色散率:2-4 2角色散率:2-4 3分辨率:2-4 4化学干扰：2-4 5背境吸取：2-4 6光散射:2-4 7百分灵敏度：2-4 8绝对检出极限：五、简答题2-4 9原子吸取分析与紫外可见分光光度分析有何区别？
17、2-5 0影响雾化效率的因素有哪些？2-5 1对预混合室的规定有哪些？2-5 2如何消除电离干扰？2-5 3如何消除化学干扰？六、计算题2-5 4镖标准溶液的浓度为10/z g/m l 精 确吸取该溶液0 T，2,3,4 m l，分别放入100m l容量瓶中，稀释至刻度后测得各溶液的吸光度依次为0，0.06，0.12 0.18 0,23。称取某含银样品0.3 125 g，经解决溶解后移入100 m l容量瓶 中）稀释至刻度。在与标准 曲线相同的条件下，测得溶液的吸光度为0.15 求该试样中银的百分含量。2-5 5以原子吸取分光光度法分析尿试样中铜的含量，分 析 线324.8n m，测得数据如下
18、表所示,计算试样中铜的浓度（g/m l）。加 入Cu的质量浓度（/z g/m l）0 （试样）2.04.06.08.0吸光度0.280.4 40.6 00.75 70.9 122-5 6测定血浆试样中L i的含量，将 三 份0.5 0 0 m l的血浆试样分别加至5.0 0 m l水 中，然后在这三份溶液中加入（1）0 1，（2）1 0.0 1 3）20.0/1 0.0 5 0 0m o l-L L i Cl标准溶液，在原子吸取分光光度计上测得读数（任意单位）依次为（1）23.0 2）4 5.3，（3）6 8.0。计算此血浆 L i 的质量浓度 1 C.1 D.=13-14下列电极中，那一种电
19、极的平衡时间较小？（）A.玻璃电极 B.气敏电极 C.甘汞电极 D.Ca 2+选择性电极3-15A g N O 3标准溶液连续滴定C l、B r、I混合溶液，可 选 用（）作指示电极。A.J形汞电极 B.碘化银晶体电极C.卤离子选择性电极 D.P t电极三、判断题3-16膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。3T7测定标准电极电位是以甘汞电极作为参比电极的。3T8玻璃电极不对称电位的大小与玻璃的组成，膜的厚度及及吹制过程的工艺条件有关。3-19离子选择性电极是对离子强度进行影响，而非浓度。3-20在电位滴定分析中，当溶液里被测物质含量很底（浓度约I O ）时，可用二极微
20、商法拟定终点。3-21使 用E D TA络合滴定F e卅 离子 时，可用P t指示电极，但溶液中应加入一点F e”离 子。四、名词解释3-22电位测定法:3-23电位称量分析：3-24电位滴定法：3-25电位平衡时间：3-26选择性系数Kij:五、简答题3-27选择性系数LK V，=1，1各表白什么？3-28离子选择性电极有哪些类型？3-29不对称电位产生的因素？3-30电位分析法的根据是什么？六、计算题3-31下 面 是 用0.10 0 0 m o l T W a O H溶液电位滴定50.0 0 m l某一元弱酸的数据：体积/m l施体积/m l调体积/m l训0.0 02.9 014.0
21、06.6017.0 011.301.0 04.0 015.0 07.0 418.0 011.602.0 04.5015.507.7020.0 011.9 64.0 05.0 515.608.2424.0 012.397.0 05.4715.709.4328.0 012.5710.0 05.8 515.8 010.0 312.0 06.1116.0 010.61a,绘 制P H-V曲线b.绘制P H/4V-V曲线c.用二级微商法拟定终点d.计算试样中弱酸的摩尔浓度e.等当点时相应的P H值应为多少？f.计算此弱酸的电离常数3-32用 标 准 加 入 法 测 定 离 子 浓 度 时，于10 0 m
22、 l铜盐溶液中加入I m l O.I m o l TTCu(N 0 3)2后，电动势增长4m v，求铜本来的总浓度。3-33电位滴定N a 2P t e 16样品中的C 1含 量，称 取0.2479g无 水N a 2P t e k，加入硫酸期4吏样品分解，P t(I V)还原为金属，并 释 放 出C 1,用0.2314 r n o l-T1 A g N O3标准溶液滴定，以A g作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测得如下数据：A g N C h体 积(m l)E(m v)A g N S体 积(m l)E(m v)0.0 07213.8017213.0 014014.0 019613.2014
23、514.2029013.4015214.4032613.6016014.60340求 样 品 中C 1的百分含量。(用二级微商法)第四章气相色谱法-、填空题4-1气 相 色 谱 法 与 液 相 色 谱 法 的 区 别 在 与,柱 色 谱、纸色谱、薄层色谱的区别在于4-2气 相 色 谱 法 的 检 测 器 重 要 有，液相色谱的检测器重要(至少写三个)。4-3高效液相色谱依据其分离机理的不同，可分为、_ _ _、=4-4气相色谱法具有、的特点。4-5气相 色谱仪由、进样系统、信号记录系统或数据解决系统六部分组成。4-6气相色谱中，一般情况下柱后流速的测定是将出口气体 后，用测 定。4-7热导检测
24、器属、检测器。4-8氢火焰离子化检测器，简称，它对大多数 有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。4-9气 相 色 谱 的 固 定 相 一 般 选 用、4-10气 液 色 谱 中，毛 细 管 柱 的 固 定 相 就 是，填充色谱柱的固定相由和 组 成 4-11对于长度一定的色谱柱，板 高H越小则理论塔板数11越 _，组分在两相间达成 平 衡 的 次 数 也 越 柱 效 越 _ _ _。4-12范 第 姆 特 等 人 认 为 色 谱 峰 扩 张 的 因 素 是 受、的 影 响，从而导出速率方程式。4-13担体亦称是承担固定液的一种的化学惰性物质。4-14对长期噪音而言，假如 大于几分钟，并且
25、是，这就叫做基线漂移。二、选择题4-15气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度 将（）。A.变大 B.不变 C.变小 D.无法拟定4-16下列变量中，哪一个将不影响质量检测器的灵敏度？（）A.记录仪器灵敏度ui B.峰 面 积AC.载 气 流 速F o4-17氢火焰离子化检测器属与A.破坏型检测器C.质量型检测器4-18纸色谱属于（A.液固色谱C.排阻色谱4-19薄层色谱属于（A.液固色谱C.排阻色谱D.记录纸移动速度U 2）（多项选择）B.专用型检测器D.积分型检测器）B,液液色谱D.离子互换色谱）B.液液色谱D.离子互换色谱4-20热导池检测器中，为了得到更高
26、的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（）。A.电阻值低、电阻温度系数小 B.电阻值低、电阻温度系数大C.电阻值高、电阻温度系数小 D.电阻值高、电阻温度系数大4-21氢火焰离子化检测器中，使 用（）作载气将得到较好的灵敏度。A.a B.N2 C.He D.Ar4-2 2质量型检测器的敏感度与（）无关A.噪音 B.灵敏度 C.柱后流速 D.记录纸移动速度4-2 3 （）会导致板高H增 大。A.填充物的平均粒直径d p减 小；B.填充物变得更均匀；C.组分在气相中的扩散系数D g变 小；D.在使固定液粘度变化不大的前提下，减少柱温。4-2 4分派系数越小，组分在柱中滞留时间（）。A.愈短 B.
27、愈长 C.不能拟定 D.K值对滞留时间没有影响4-2 5在气相色谱中定性的参数是（）A.保存值 B.峰高 C.峰面积 D.半峰宽4-2 6在 气 相 色 谱 中，直接表达组分在固定相中停留时间长短的保存参数是（）A.保存时间 B.保存体积 C.相对保存值 D.调整保存时间4-2 7在气相色谱法中，定量参数是（）。A.保存时间 B.峰面积 C.峰高 D.半峰宽4-2 8在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（）（多项选择）。A.组分的物理性质不同B.组分溶解度的不同C.组分在吸附剂上吸附能力的不同D.组分在吸附剂上脱附能力的不同4-2 9气液色谱中，一方面流杰出谱柱的组分是（）A.吸附能力小的
28、B.脱附能力大的C.溶解能力大的 D.溶解能力小的4-3 0在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（）A.H?B.N z C.A r D.0?4-3 1下列诸因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（）。A.池体温度 B.桥电流 C.载气的种类 D.柱长4-3 2在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）。A.分派系数 B.扩散速度C.理论塔板数 D.理论塔板高度4-3 3衡量色谱柱柱效能的指标是（）。A.相对保存值 B.分离度 C.塔板数 D.分派系数4-3 4衡量色谱柱选择性的指标是（）。A.分 离 度B.相对保存值C.塔 板 数D.分派系数4-3 5分离
29、高聚物的组成及结构，可采用下列哪一种气相色谱法？（）A.气固色谱 B.气液色谱C.裂解气相色谱 D.程序升温气相色谱4-3 6分析宽沸程多组分涯合物，可采用下述哪一种气相色谱？（）A.气液色谱 B.程序升温气相色谱C.气固色谱 D.裂解气相色谱三、判断题4-3 7色谱柱、检 测 器、气化室三者最佳分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。4-38热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比咽此在一定的范围内增长桥电流可使灵敏度迅速增大。4-39在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。4-40用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有
30、助于提高灵敏度。4-41电子捕获检测器属于微分型、浓 度 型、破 坏 型、专用型检测器。4-42 FPD检测器的敏感度与柱后流速无关。4-43活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点煌类。4-44非硅藻土作担体有玻璃微球、氟担体、氨类担体、陶瓷担体等。4-45火焰光度检测器，目前重要用于含硫、磷化合物的测定。4-46速率理论有很大的局限性，不能解释色谱峰的扩张，即不能解释影响塔板高度的因素。四、名词解释4-47气相色谱检测器灵敏度：4-48基流噪音：4-49检 测 极 限D :4-50相对质量校正因子：4-51绝对校正因子：4-52分 派 系 数K :4-53分 派 比4：4-5
31、4分 离 度R :4-55程序升温：五 简答题4-56柱子老化的目的是什么？4-57对固定液的规定是什么？4-58氢火焰离子化检测器的工作原理：4-59速率理论认为色谱峰扩张与哪些因素有关？4-60简述热导池检测器的工作原理：六计算题4-61在一根3 m长的色谱柱上，分析某试样时，得到相邻两组分的保存时间分别为13min 15min，空气峰的保存时间为Imin，组分2的基线宽度为Imin，试 求：(1)相邻两组分的相对保存值72-|；(2)用 组 分2计算色谱柱的理论塔板数；(3)调 整 保 存 时 间 和 骨；(4)若需要达成分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？4-62柱长21n，固定相
32、为5%的有机皂土，5%邻苯二甲酸二壬酯及6201担 体(60-80目)，以Hz为 载 气，流速为68nli力!桥电流200mA，柱温68，记录纸速度2.Ocnrminl，记录仪灵敏度10mv25011，进样量0.5ml，饱和苯蒸气(0.llmg)得到峰面积A=5.85cm，求该热导池的灵敏度。同样的色谱柱条件下，柱 温89，载 气 流 速50ml-niinT，仪 器 噪 声N=0,Imv,进样量50 1饱和苯蒸气1.lxlO&测得峰面积A为173cli1二 半 峰 宽Y“2=0.6cm,求该氢火焰离子化检测器的灵敏度和敏感度。4-63在测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的峰面积校正因子时，称取各
33、纯物质的质量和测得的色谱峰峰面积如下：苯酚邻甲酚间甲酚对甲酚A i,m m 2 0 9.5 64 3 5.1 86 1 7.4 86 2 3.7 0IW i,g0.5 3 4 90.9 8 0 01.5 0 9 01.4 9 3 0求 各 组 分 以 间 甲 酚 为 基 准 的 峰 面 积 相 对 校 正 因 子（间甲酚相对校正因子f z m=1.0 0 0）?4-6 4用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份，乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量，实验测得数据如下：组分水分乙醛环氧乙烷环氧丙烷0.7 00.8 70.9 70.9 3衰减分数1/11/11/11/1 6A i,mm25 03.62 4 8.
34、1 61 9 7 1.24-6 5用内标法测定环氧丙烷中水分含量，称 取0.0 1 5克甲醛，加 到2.2 6 7克样品中进行两次色谱分析，数据如下：分析次数水分峰高，mm甲醇峰高,mm11 5 01 7 421 4 8.81 7 2.3已知水和内标甲醇的相对校正因子f/m为0.7 0和0.7 5,计算水分的百分含量 4-6 6用外标法分析丁二烯组分的含量时，取 标 准 丁 二 烯1 ml-其标定浓度为7 3.8 mg/L，注入色谱柱，测 得 峰 高1 4.4 c m，半 峰 宽0.6 c m，再 取 样 品1 ml，同样条件下进行色谱分析，测得丁二烯色谱峰高1 2.6 c m,半 峰 宽0.
35、6 c m，求其含量,以mg/L表 达。答案绪论0-1滴定分析，称量分析，化学性质0-2物 理 性 质，物 理 化 学 性 质，灵 敏、快 速、简便0-3光学分析法，电化学分析法，色谱法0-4 A B0-5 x第一章紫外-可见分光光度法1 T正 比，反比1-2选 择 性 吸 取，可见光波都能透过1-3不 吸 取 任 何 光 波 而 所 有 反 射 回 去，能吸取所有可见光波1-4波 长，吸光度1-5电 子 能 级，振 动 能 级，转 动 能 级，E电子E振动E转动1-6吸 取 介 质 厚 度，吸取介质中吸光质点的浓度1-7透 射 光 强 度，入 射 光 强 度，T，吸 光 度，A1-8滤 光
36、片，吸 取 池，光 电 计，检流计1-9棱 镜，衍射光栅1 T 0双波长分光光度计1-1 1干 涉 滤 光 片，最大吸取波长1-1 2蓝 移，短移1-1 3生 色 团，助 色 团，红 移，长移1 T 4共车厄双键共拆体系1-1 5差示分光光度法1-1 6 A1-1 7 A1-1 8 A,C1-1 9 D1-2 0 C1-2 1 C1-2 2 C1-2 3 D1-2 4 D1-2 5 A,B,C,D1-2 6 B1-2 7，l-2 8 xl-2 9 x1-3 0/1-3 1，l-3 2 x1 -3 3用比较溶液颜色深浅来拟定物质含量的方法1-3 4当 溶 液 的 浓 度C以 摩 尔 浓 度 表
37、达，液 层 厚 度L以厘米表达时朗伯比尔定律的比例常数1-3 5直接用眼睛观测)比较溶液颜色深浅以拟定物质含量的方法1-3 6有机化合物中具有Tt键的不饱和基团1-3 7能使吸光波长向长波方向移动，并使吸取强度增长的基团，如 氮、氧、硫、卤素等杂原子基团1-3 8有些溶剂，特别是极性溶剂对溶质吸取峰的波长、强度及形状也许产生影响，这种现象称为溶剂效应1-3 9由发色团分子共朝双键发生 L i t*跃迁产生的吸取带1-4 0滤光片透过的光，应当是溶液最易吸取的光。1-4 1 A=Kc L，条件为：均匀非散射的稀溶液1-42(7-,n-,兀 兀*n-z r*1-4 3控制酸度，加入掩蔽剂，分离干扰
38、离子，选择适当测量条件1-4 4显色剂的用量，溶液的酸度，显色时间，温 度，溶 剂，干扰离子1-4 5 2.5 x1 0 L-(m o l-c m)11-4 6 0.3 76%1-4 7 0.4 2%1-4 8 0.3 0 11-4 9 5 7.0%1-5 0 9.1 2%第二章 原子吸取分光光度法2-1特性谱线、基态原子、特性谱线、含量2-2大、短、高2-3基 态、第一激发态2-4共振发射线、共振吸取线、特性谱线、分析线2-5极大吸取系数、多普勒变宽2-6发射线、吸 取 线、发射线、吸取线2-7基态原子数、激发态原子数2-8浓度范围、火焰宽度、正比关系2-9光源波动、火焰背景2-1 0光 源
39、、原子化系统、分光系统、检测系统2-1 1空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯2-1 2直流讯号，稳 压、稳流窄脉冲2-1 3燃烧器流量、较 低、强2-1 4色散率、分辨率、集光本领2-1 5单射器出射光谱、色散率、狭缝宽度2-1 6光电倍增管2-1 7百分灵敏度、相对灵敏度2-1 8 B2-1 9 C2-2 0 A,D2-2 1 D2-2 2 B2-2 3 A2-2 4 C2-2 5 x2-2 6x2-2 7，2-2 8，2-2 9/2-3 0 x2-3 1 x2-3 2 x2-3 3/2-3 4 x2-3 5 x2-3 6，2-3 7x2-3 8在原子吸取光谱分析中，常将原子蒸气所吸取的所有
40、能量，称为积分吸取2-3 9在原子吸取光谱分析中，用测定吸取线中心的极大吸取系数来计算待测元素的含量，这种方法称峰值2-4 0即单位时间内被雾化成细雾，参与原子化反映的试液体积，与单位时间内消耗的试液的总体积之比2-4 1指色散元件将波长相差很小的两条谱线投射到焦面上的距离2-4 2指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度2-4 3指将波长相近的两条谱线分开的能力2-4 4指在溶液中或火焰气体中由于待测元素与其它组分之间的化学作用而引起的干扰2-4 5指待测元素的基态原子以外的其它物质，对共振线产生吸取而导致的干扰2-4 6由于火焰中固体颗粒对入射光的阻挡和散射，使光不能进入检测器而导
41、致的一种假吸取2-4 7在火焰原子吸取光谱分析中，通常把能产生吸取（或0.0 0 4 4吸光度）时，被测元素在水溶液中的浓度2-4 8在石墨炉原子吸取光谱分析中，把能产生二倍标准偏差的读数时待测元素的质量称为绝对检出极限2-4 9 （1）两者吸光物质的状态不同，前者为基态原子蒸气，后者为溶液中的分子或离子（2）前者为线状光谱，后者为带状光谱2-5 0助燃气的流速、溶液的粘度、表面张力、毛细管与喷嘴口之间的相对位置2-5 1能使雾滴细化并能与燃烧器充足混合均匀，“记忆效应”小及废液排除快2-5 2 （1）减少火焰温度；（2）加入消电离剂2-5 3 （1）改变火焰温度；（2）加入释放剂（或称克制剂
42、）；（3）加入保护剂；（4）加入缓冲剂；（5）化学分离2-5 4 0.0 0 4%2-5 5 3.6 L g/ml2-5 6 7.0 x 1 0 7g/ml第三章电化学分析法3-1两 电 极 的 电 位 差、电 位 测 定 法、电位滴定法3-2指 示 电 极、参比电极3-3 A g,A g C l 1 0.lmo l/1 H C 1 1 玻璃膜|试液|K C L （饱 和）|H g 2 c k,H g3-4低、碱 差、钠 差、高、酸性偏差3-5指 示 电 极、参 比 电 极、电 磁 搅 拌 器、离子计3-6掩 蔽 铁、铝而消除干扰3-7 E-V曲 线 法、E/4 V-V曲 线 法、二 级 微
43、商 法、格氏作图法3-8中 和 电 位、半中和点3-9死 停 终 点 法、永停终点法3-1 0 D3-1 1 C3-1 2 D3-1 3 C3-1 4 A3-1 5 B3-1 6/3-1 7 x3-1 8/3-1 9 x3-2 0 x3-2 1/3-2 2根据测得的电位数值来拟定被测离子的浓度的方法3-2 3将试液电解，使被测组分在电极上析出固体物质，称量析出物的质量来计算被测物的含量3-2 4观测电位的突变来拟定终点的滴定分析3-2 5指电极浸入试液获得稳定的电位所需时间3-2 6产生相同电位时欲测离子活度a i和干扰离子活度a j的比值，即K i j=a./a；3-2 7 K i.K V,
44、说明电极对被测离子i有选择性响应；K u =1,说明电极对被测离子i与干扰离子j有同等的响应；K 6 1,说明电极对干扰离子j有选择性响应。3-2 8晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极3-2 9当玻璃电极膜内外溶液的值相等时，由于玻璃膜内外表面存有差异，故而产生一个电位差）这就是不对称电位。3-3 0能斯特方程3-3 1 d.C x=0.0 2 4 m o l/l ；e.15.76m l ；f.K a=2.5 1x10 3-3 2 C x=2.70 x10 3m o l/l3-3 3 C l%=4 6.69%第四章气相色谱法4 T流动相的不同、固定相的不同4-2 T C D.F ID,
45、E C D,F P D ；紫 外、折 光、电 导、荧 光、电 容、极 谱（每组任选三个）4-3吸附色谱、分派色谱、离子互换色谱、凝胶色谱4-4分离效能高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广4-5载气系统、分离系统、检测系统、温度控制系统4-6冷却至室温、皂膜流量计4-7微 分 型、浓 度 型、非 破 坏 型、通用型4-8 FID、有 机 化 合 物、两4-9炭 质 吸 附 剂、氧 化 铝、硅 胶、分子筛4-10固 定 液、担 体、固定液4T1大、多、大、高4-12涡 流 扩 散、分 子 扩 散、气液两相的传质阻力4-13载 体、颗 粒 状、多孔性4-14波 动 周 期、单方向4-15 A4-16
46、 C4-17 A,B,C4-18 B4-19 A4-20 D4-21 B4-22 C4-23 C4-24 A4-25 A4-26 D4-27 B,C4-28 A,C,D4-2 9 D4-3 0 A4-3 1 D4-3 2 A4-3 3 C4-3 4 B4-3 5 C4-3 6 B4-3 7x4-3 8/4-3 9x4-4 0/4-4 l x4-4 2/4-4 3 x4-4 4 x4-4 5，4-4 6x4 -4 7单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小4-4 8气相色谱分析中，没有组分进入时，检测器同样具有一定涨落的电信号，这种涨落的电信号称为基流噪音4-4 9某组分的峰高恰为噪音的两倍时，
47、单位体积（或时间）所需引入检测器最小物质的量。4-5 0是某组分i与基准组分的绝对校正因子之比4-5 1指某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应信号之比 f i=m./A,（o rf i=m i/h i）4-5 2当温度一定,两相达成平衡时,组分在两相中的浓度比。（K=C /C流）4-5 3平衡状态时）组分在固定液中的质量（p）与组分在流动相中的质量（q）之比，即 K =p/q4-5 4两相邻组分保存时间之差与峰低宽度和之半的比值，R=2 t R/（M +M）4-5 5柱温在一个分析周期里连续地随时间呈线形变化4-5 6 （1）除尽固定相中的残留溶液（2 ）促使固定液均匀地，牢固地涂敷在
48、担体上4-5 7 （1）溶解度要大，选 择 性 要 高（2）蒸气压要低，热稳定性要好（3）化学稳 定 性 要 好（4）粘 度 小，凝固点低4-5 8在火焰的激发下，被测有机组分电离成正离子和电子，正离子奔向收集极，电子奔向极化极，产生微电流，由测量微电流的装置指示出。微电流大小与被测组分有定量关系4-5 9涡流扩散、分子扩散、气液两相的传质阻力。4-6 0载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度的变化，温度的变化再引起电阻的变 化，从而引起检测电流的变化，根据检测电流变化大小间接测定组分含量。4-6 1 1.2 5 ；3 6 0 0块；12 m i n ,15 m i n ；9 0 0块，0.7 9 m4-6 2 （D 7 2 3 m v.m l,m g1（2）1.19 x 10 8 m v.s.g 1x 10 9g.s 4-6 3 1,0 4 4,0.9 2 15,0.9 7 7 54-6 4 0.12%,0.0 11%,0.8 1%,9 9.0 6%4-6 5 0.4 1%4-6 6 6 4.6 m g/L