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1、理化分析实验题教案理化分析实验题教案实验题标准 1阿贝尔试验GJB770B-2005 方法 503.21 方法原理将定量试样置于专用试管中，在规定的温度下加热分解，测定释放出的气体使碘化钾淀粉试纸在干湿分界处出现黄棕色所经过的加热时间，以表示试样的安定性。2 溶液配制 1）1+1 甘油水的配制 2）氢氧化钠-乙醇溶液 3）专用试管、带钩玻璃棒、橡皮塞 4）碘化钾淀粉试纸 5）标准药 3 试验条件1）恒温水浴应安放在加热室光线充足的地方2）用日光灯照明3）暗室的相对湿度、温度 4）试验温度：72。4 试验准备、试样处理 1）试样准备：分别取 5ml10ml 试样，用双层干燥的中性滤纸过滤到专用试
2、管中，至 2ml 刻线处（为了更好地除去水分，漏斗内可放入一些碎的滤纸片）2）试验后的样品处理倒入锯末中吸收。过程中带有微量 NG 仪器的清洗放入氢氧化钠乙醇溶液浸泡 2h 以上，肥皂水洗，自来水冲，蒸馏水洗，干燥。3）系统准确性检查：用标准药检查 5 结果表述以试样在规定温度下开始加热至试纸在干湿分界线处出现黄棕色所经过的时间表示试样的安定性。每份试样平行测定两个结果，试验结果应表示至整数位，以低值表示其试验结果。标准 2.真空安定性试验 GJB772A-97 方法 501.21 真空安定性试验原理炸药受热会发生分解反应，多数情况下有气体产生。产生气体的量1主要取决于炸药的热安定性。定量试样
3、在定容、恒温和一定真空度条件下受热分解，测量在一定时间内放出气体的压力，再换算成标准状态下的体积，以放气量大小来评价样品的安定性。2为什么要使用辅助材料密封脂？真空安定性试验是在真空条件下进行的，要保证在 48 小时内反应器不漏气，必须在真空活塞、反应器磨口处用高真空密封脂密封。3 说明不同种类火炸药真空安定性实验条件一般炸药和单基发射药：温度 100；保温 48 小时；样品量：5 克。双基或三基发射药：温度 90；保温 48 小时；样品量：5 克。泰安：温度 120；保温 20 小时；样品量：2.3 克。4 样品准备一般火炸药，粉末状的、小颗粒的不需处理；大颗粒的，要通过剪、切、刮等手段破碎
4、后过筛，取筛下试样。泰安，要用研钵加蒸馏水小心研磨，过200 目的标准筛，筛下物通过抽虑除去水，然后放入烘箱在 100105烘四小时。5 真空安定性实验操作过程 1)将真空烘箱调至 55，烘药 2 小时（泰安除外）。之后将药放在干燥器中冷却至室温。2)将恒温浴温度调至试验温度(泰安 120)，并保持恒定。3)检测试验仪是否漏气，整个系统抽空后保持5min，确认无漏气为止。4)称取定量试样(泰安 2.3g)，置于反应器加热试管中。5)反应器的真空活塞与加热试管磨口之间用高真空密封脂密封。6)将反应器接到测试仪上抽真空(约 10 分钟)，抽活塞腔 5 分钟。27)抽好真空的反应器置于已恒温的恒温浴
5、中连续加热使试样受热分解。8)到达规定时间(泰安 20h)后，将恒温浴中的反应器取出，自然冷却至室温。9）冷却后的反应器接到真空安定性试验仪上，测量分解气体的压力。6结果表述和评价标准按下式计算试样在标准状态下释放的气体体积：)(1069.203GHVVTPV式中：VH 试样在标准状态下释放的气体体积，ml；2.6910-3 标准状态下温度与压力的比值，K/Pa；P 试样释放的气体压力，Pa；T 室温，K；V0 反应器和测压连接管路容积之和，ml；VG 试样所占体积（质量除以真密度），ml。安定性标准：每克放气量不大于 2ml。泰安安定性标准：2.3 克放气量不大于 5ml。7影响真空安定性测
6、量结果准确性的主要因素有哪些？答：试管体积、恒温浴温度、大气压力、室温、样品粒度、酸度和系统气密性等。标准 3.GJB770B-2005 方法 215.1（气相色谱）11 分离原理：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。22 检测器的选择：氢火焰检测器（FID）是破坏样品的一种检测器。虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、3CCl
7、4 等等。所以，检测这些物质时不应使用 FID。热导检测器（TCD）是最早被使用的一种通用型检测器。它具有可检测有机物及无机物、不破坏样品等优点，多用于常量到 10g/mL 以上组分的测定。33 柱温、检测室温度、气化室温度的选择原则：柱温过低有利于组分的分离；但柱温过低,被测组分可能在柱中冷凝，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温。原则是使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。气化室温度一般比柱温高3070或比样品组分中最高沸点组分高 3050,就可以满足要求了。检测器的温度一般要求比柱温稍高就行了。热导检测器是温度升高时其
8、灵敏度要下降。氢火焰离子化检测器的温度一般都要在100以上，以防水蒸气凝结。44 内标外标方法的选择，会写出计算公式并注明公式中各符号中文含义，会计算：外标法：将欲测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液，使浓度与待测组分相近，进行色谱分析。优点：方法简便，但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。100(%)sisimAAm式中：i 试样中组分 i 的质量分数，；ms 标准溶液中加入组分 i 的质量，g；Ai 试样溶液中组分 i 的峰面积或峰高；m 试样质量，g；As 标准溶液中组分 i 的峰面积或
9、峰高。4内标法:把一定量的纯物质作内标物，加入到已知质量的样品中，然后对色谱分析，测定内标物和样品中几个组分的峰面积（或峰高）。引入相对校正因子，就可计算样品中待测组分的质量分数。优点是测定的结果较为准确，在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差，缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。内标法校正因子可由下式计算：issiiAmAmf式中：fi组分i 与内标物相对的校正因子；mi标样色谱图中组分i 的质量，g；As 标样色谱图中内标物的峰面积或峰高；ms 标样色谱图中内标物的质量，g；Ai 标样色谱图中组分 i 的峰面积或峰高。内标法试样
10、中待测组分的含量按下式计算：100(%)siisimAfAm式中：i 试样中组分 i 的质量分数，%；ms 样品色谱图中内标物的质量，g；Ai 样品色谱图中组分 i 的峰面积或峰高；fi 组分 i 与内标物相对的校正因子 m 样品色谱图中试样的质量，g；As 样品色谱图中内标物的峰面积或峰高。5 气相色谱仪的常见故障及排除方法图 11）几个峰重叠,分离不开（如图 1 中峰 3、峰 4）。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终，需要更换色谱柱。2）分离时间太长使晚馏出的峰扁平（如图1 中峰 5）。处理方法
11、：可5以通过提高柱温来解决。3）含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通过加大进样量来解决。4）出现平顶形（如图 1 中峰 2），处理方法：通过减少进样量来解决；出现锯齿形峰，处理方法：通过提高柱温和载气流速来解决。5）载气流量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰（如图 2 峰 2）、拖尾峰（如图 2 峰 1）。图 26）载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开（如图 3）。图 37）载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在 10100 亳升之间。8）进样：一般讲进
12、样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。若进样量过多就会造成色谱柱超载。对于常规分析，液体进样量为20 微升；气体进样量为 0.15 毫升。标准 4原子吸收光度法GJB770B-2005 方法 301.11 方法原理一束待定强度的入射光，通过待测元素的基态原子蒸汽，则待测元素的基态原子蒸汽就对入射的特征光产生吸收，待测元素浓度越大，被吸收光越多，透过的光强度越弱，在一定条件下，符合光吸收定律，并依此关系进行定量分析。62 条件选择铅元素：波长 283.3nm；火焰类型：空气乙炔钾元素：波长
13、766.5nm；火焰类型：空气乙炔 3 干扰：测钾时，大量钠共存时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大；铁稍有干扰，磷酸产生较大的负干扰，增加镧可以消除。测铅时，磷酸、碳酸、碘、硫酸、氟等阴离子有干扰，硅的干扰大，铝也有干扰。4 标准溶液制备：1）铅标准溶液：称取 0.5000g 高纯铅，溶于 20ml 体积比(1+1)硝酸溶液中，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻线，保存于聚乙烯塑料瓶中。准确量取 0.8、1.0、1.2、1.4ml 的 1g/L 贮备液分别防入 100ml容量瓶中，加入3ml 高氯酸，用去离子水稀释至刻度摇匀，得到铅浓度为 8、10、12、14mg/L 系列标准溶
14、液。有效期为三个月。2）钾标准溶液：称取0.9535g 经 500600灼烧 1h-1.5h 氯化钾，溶于 20ml，体积比为(1+1)盐酸溶液中，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻线，保存于聚乙烯塑料瓶中。此时钾浓度 1g/L。准确量取 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 的 1g/L 贮备液分别放入 100ml 容量瓶中，加入 2ml1%氯化钠溶液(消除电离干扰)，用去离子水稀释至刻度摇匀，得到钾浓度为 1、2、3、4、5mg/L 系列标准溶液。有效期为三个月。55 结果计算试样中待测元素离子浓度 c（mg/L）：c=Acx/AxA 试样溶液吸光度；cx 标准溶液浓度，mg/L
15、；Ax 标准溶液吸光度试样中待测组分的质量分数：=cVF/（m1000）100c 待测元素离子浓度，mg/L；V 试样溶液体积，L；F 待测组分质量换算因子；m 试样质量，g；铅元素允差%：小于等于70.10%,结果表示至两位小数；钾元素允差%：小于等于0.05%,结果表示至两位小数。66 一般减少干扰的方法标准溶液和样品成分不一致，会导致测定的误差。样品的基本成分基体有时会导致被测元素的吸光度变大，出现正干扰，使测定结果偏高，有时会使被测元素的吸光度减少，叫做抑制吸收信号，或者是称为负干扰，使测定结果偏低。产生偏差的原因：有的是气相化学反应的结果（化学干扰）；有的是由于溶液粘度、含盐量、溶液
16、的表面张力不同，影响了雾化效率所致，称为物理干扰；还有的是因为有些元素在火焰中产生电离，变成了离子，称为电离干扰。因此在测定中要使标准溶液和试样溶液组成及物理性质尽可能相近，加入试剂时，标准及试样都要同样加入。有些简单的措施可供测定时适当选择。1）样品处理时所用的酸应尽量采用优级纯以减少试剂空白2）硫酸尽可能不用，因为在原子吸收中背景吸收较大。3）干扰元素一般可预先采用沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法除去。4）有时采用标准加入法补偿共存物的干扰。使用这种方法，能够自动补偿试样中微量元素的干扰，准确度良好，同时，还可以补偿粘度、表面张力等物理干扰。标准 5凝固点测定 GJB772A-97 方法 4
17、10.11 方法原理：将熔化的试样在搅拌条件下缓慢冷却至重新结晶，以温度回升的最高点作为试样的凝固点。2 试验前的准备工作及试验后样品的处理：8凝固点测定装置主要部件包括：外套管、大试管、小试管、搅拌器、专用温度计、辅助温度计。试验后样品的处理：将试管中样品熔化后倒出，收集于废药桶中，定期送销毁厂销毁。3 操作过程：称取试样，装入清洁干燥的小试管中，放入油浴中至试样完全熔化后，将小试管中自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并将带有专用温度计及搅拌器的塞子，插入小试管中，然后在装入预热的大试管中。加速搅拌试样，当温度由下降转为上升时，停止搅拌，同时提起搅拌器，固定在小试管上部。当温度上升至最高点而又开
18、始下降时，记录专用温度计最高点温度及其辅助温度计的温度。4 数据处理：如用全浸入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点按下式计算：T=T1+T 式中：T 试样的凝固点，；TI 专用温度计经补正后的温度，；T专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，。T=0.00016h(T1T2)式中:0.00016 温度计内的汞视膨胀系数，-1；h 专用温度计露出液面部分汞柱的高度，；T2 辅助温度计的读数，。5 影响结果的因素：1）油浴的温度：应高于被测试样凝固点温度 1015；2）熔化后的试样温度：9应比测定装置中甘油的温度稍高。3）插入小试管中的专用温度计的位置：温度计的感温泡应浸入试样中，但不得接触试管壁
19、。标准 6 密度瓶法密度测定 GJB770B-2005 方法 401.11 方法原理在 20下，分别测定同一密度瓶充满介质和盛有试样并充满介质时的质量，可确定试样的体积，根据试样的质量和体积计算出试样的密度。2 试样准备及试验后处理 1）样以能装入密度瓶为宜。经处理后的试样应清除毛刺。2）试验完毕废样应暂时存放至指定废药箱内，定期集中销毁或返回客户。3 操作过程 1）介质的选择一般以水做介质。当试样中有可溶于水的组分时，应选用石蜡油等其他不溶解组分的液体代替水作为测定介质。2）试验步骤称取8g10g 试样，精确至0.0002g,置于已知质量的密度瓶内，并注入蒸馏水，使液面高出试样约 10mm，
20、对密度瓶抽真空(抽出药粒内部的空气，直至药粒内部不再逸出气泡为止)。将此密度瓶置于 200.5的恒温槽内，恒温30min40min，在恒温过程中，瓶内应被水完全充满，不应留有气泡。恒温后，用滤纸吸去多余的水。将密度瓶自恒温槽内取出，仔细擦干后准确称量。4 数据处理 20=m1/（m+m1-m2）式中：2020时试样的密度的数值，g/cm3；m 试样的质量的数值，g；120时介质的密度的数值，g/cm3；m120时充满介质的密度瓶的质量的数值，g；m220时盛有试样和介质的密度瓶的质量的数值，g。10每份试样平行测定两个结果，平行结果的差值应不大于 0.01g/cm3，取其平均值，试验结果应表示至 3 位小数。5 影响结果的因素 1）试样准备时试样应用绸布处理至无毛刺；2）测试时应判断试样中是否有溶于水的组分，以判断测试的介质；3）抽真空后及充满介质时应保证密度瓶内溶液无气泡；4）称量时应迅速，尤其在夏天等室温较高时，称量时间影响测试结果；5）称量前应用滤纸迅速擦干毛细管外部的水分及密度瓶外的水。11