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1、LOGO实验一实验一 玻璃的高温熔制玻璃的高温熔制演示实验演示实验指导教师：杜育红指导教师：杜育红 林春莺林春莺一、实验目的一、实验目的l了了解解制制定定配配方方、配配合合料料的的制制备备、制制定定玻玻璃璃熔熔制制制度方法和机理制度方法和机理l了解熔制玻璃的设备，掌握使用方法了解熔制玻璃的设备，掌握使用方法l通通过过观观察察指指导导教教师师操操作作过过程程和和制制备备玻玻璃璃块块性性状状，了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响二、实验原理二、实验原理l熔制过程发生的变化熔制过程发生的变化（1）物理变化：配合料的加热、吸附水分的蒸发排物理变化：配合料的加热、
2、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发个别组分的挥发（2）化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成互反应及硅酸盐的生成（3）物理化学变化：物理化学变化：低共熔物生成、组分或生成物低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹杂气
3、体的相互作用杂气体的相互作用二、实验原理二、实验原理l熔制过程中各个阶段：依据熔制过程中的不同实质，大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段l熔制的作用：配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。l熔制制度的制定：熔制温度计算，熔制时间确定和熔制曲线确定硅酸盐形成和玻璃液形成硅酸盐形成和玻璃液形成以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例1硅酸硅酸盐形成和玻璃液形成的基本形成和玻璃液形成的基本过程程硅酸硅酸盐形成形成阶段：室温段：室温800C或或900C配合料配合料发生物理水分蒸生物理水分蒸发、化学、化学结合水的分解、多合水
4、的分解、多晶晶转变、碳酸、碳酸盐分解、活性分解、活性组分的固相反分的固相反应，大，大部分气体排除，生成硅酸部分气体排除，生成硅酸盐和和SiO2组成的成的不透明的不透明的烧结物物。结束结束结束结束玻璃液形成玻璃液形成阶段：段：800C1200C或或1250C低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离和剩余游离SiO2的互溶（游离的互溶（游离SiO2的完全熔化的完全熔化标志玻璃液形成志玻璃液形成阶段的完成），液相量段的完成），液相量继续扩大，大，烧结物物变成含有大量成含有大量的气泡、不均匀体的的气泡、不均匀体的透明玻璃液透明玻璃液。剩余游离。剩余游离SiO2的熔的
5、熔化速度取决于粘度化速度取决于粘度玻璃液的澄清玻璃液的澄清结束结束澄清澄清过程程:此此过程温度范程温度范围为12001400或或1500，粘度降低至粘度降低至10PaS，气，气态混混杂物大量放物大量放出，可出，可见气泡被去除。气泡被去除。澄清目的澄清目的:玻璃形成后，玻璃形成后，创造条件消除玻璃液中的造条件消除玻璃液中的可可见气泡气泡,降低溶解气体的降低溶解气体的浓度、以防止出度、以防止出现再再生气泡。生气泡。玻璃液的均化玻璃液的均化结束结束均化的基本均化的基本过程：程：1500C1300C左右左右由于由于扩散的作用，使玻璃中的条散的作用，使玻璃中的条纹、结石逐石逐渐消除到允消除到允许的限度。
6、（表面的限度。（表面张力、密度、粘度力、密度、粘度对此此过程都有影响）程都有影响）均化目的均化目的:创造条件消除玻璃液中的条造条件消除玻璃液中的条纹和其它和其它不均匀体，使玻璃液的各部分在化学不均匀体，使玻璃液的各部分在化学组成上达成上达到到预期的均一的期的均一的过程。程。玻璃的冷却过程玻璃的冷却玻璃的冷却过程：程：在保在保证玻璃液玻璃液质量的前提下，将玻量的前提下，将玻璃液的温度降璃液的温度降200300C，要求玻璃，要求玻璃液的温度均匀一致液的温度均匀一致玻璃的冷却目的：玻璃的冷却目的：使玻璃液的粘度提高到成形制品所使玻璃液的粘度提高到成形制品所需的范需的范围结束结束三、实验器材三、实验器
7、材 l高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉高铝坩埚（100ml或150ml）研钵一个；料勺若干（每种原料一把）l电子天平（准确度1.0%或0.1%）、球磨设备和附属设备l坩埚嵌，石棉手套l浇注玻璃样品的模具l化工原料（石英砂，碳酸锂，氢氧化铝，碳酸钾,磷酸氢氨等）四、实验步骤四、实验步骤1、配合料的制备、配合料的制备为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。燥或预先测定含水量。根根据据各各组组设设定定的的配配料料单单称称取取各各种种原原料料（精精确确到到0.01）将将粉粉状状原原料料分分别别加加入入磨磨罐罐中中,并并加加入入适适量量无
8、无水水乙乙醇醇，将磨罐口密封后球磨将磨罐口密封后球磨45小时，充分混合均匀。小时，充分混合均匀。将磨罐中泥浆倒出烘干，获得配合料。将磨罐中泥浆倒出烘干，获得配合料。四、实验步骤四、实验步骤2、熔制操作熔制操作检查电源、线路。检查电源、线路。为为防防止止坩坩埚埚意意外外破破裂裂造造成成电电炉炉损损坏坏，可可在在浅浅匣匣钵钵底底部部垫垫上上氧氧化化铝铝粉粉，并并接接通通电电源源，先先以以46/min的的升升温温速速度度升升温温到到900，把把装装有有配配合合料料的的高高铝铝坩坩埚埚放放入入电电炉炉中中，保保温温2h，取出高铝坩埚退火；，取出高铝坩埚退火；四、实验步骤四、实验步骤 再再把把装装有有配
9、配合合料料的的另另一一高高铝铝坩坩埚埚放放入入电电炉炉中中，同同时时升升温温速速度度降降为为34/min，升升温温到到1200，保保温温2h取取出出高高铝铝坩坩埚埚退退火火；再再把把装装有有配配合合料料的的另另一一高高铝铝坩坩埚埚放放入入电电炉炉中中，同同时时升升温温速速度度降降为为12/min，升升温温到到1400，保温，保温2h。将坩埚取出，浇模成形。将坩埚取出，浇模成形。四、实验步骤四、实验步骤3、退火、退火 将将不不同同温温度度阶阶段段取取出出的的坩坩埚埚迅迅速速放放入入已已经经加加热热到到500600的的马马弗弗炉炉中中退退火火，即即坩坩埚埚放入后保温放入后保温10 min，断电，让
10、其自然冷却。断电，让其自然冷却。4、观察、观察将将冷冷却却到到室室温温的的玻玻璃璃用用小小铁铁锤锤进进行行敲敲打打，使使之之裂裂成成两两半半。仔仔细细观观察察中中心心、表表面面、底底部部和内壁样品的性状和内壁样品的性状五、思考题五、思考题在本次实验中，有何因素影响了玻璃的熔制？为什么？如何防止？玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种，哪种优越？在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度？玻璃最高熔制温度和澄清、均化时间确定原则是什么？LOGO实验实验二二 玻璃内应力与透射比的测定玻璃内应力与透射比的测定l指导教师：杜育红 林春莺一、一、玻璃内应力的测定之玻璃内应力的测定之实验目的实验目的进一步了解玻璃内
11、应力产生的原因掌握测定玻璃内应力的原理和方法二、二、玻璃内应力的测定之玻璃内应力的测定之实验原理实验原理玻璃内应力产生原因和类型玻璃内应力计算根据布儒斯特（Brewster）等的研究表明：玻璃的双折射程度与玻璃的内应力强度成正比。即=B式中：光程差，nm-1；B布儒斯特常数，Pa1 玻璃试样的内应力二、二、玻璃内应力的测定之玻璃内应力的测定之实验原理实验原理测量方法和比较：双折射程差的测量方法主要有偏光仪观测法、干涉法和补偿器测定法。偏光仪观测法不能进行定量测定，只能粗略估计光程差的大小；干涉法虽能依据干涉色对应的光程差计算双折射程差进行定量测定，但精度不高；补偿器测定法与前两种方法相比，它能
12、进行精密的定量测量，并且广泛用于玻璃应力和晶体双折射程差的测定（二）（二）实验原理实验原理补偿器测定法基本原理和内应力计算 补偿器测定法的基本原理如图所示：412356补偿器测定法的原理1光源；2起偏器；3试样；41/4波片；5带刻度盘的检偏器；6观测者（二）（二）实验原理实验原理l内应力计算公式：=（0）/d式中：光程差，nm/cm0在引入玻璃试样前后检偏镜的旋转角度 之差，nmd 用试样的厚度，cm接着按下式计算玻璃试样的内应力=/B式中：B=2.5510-12 Pa 1（三）实验器材（三）实验器材 WYL-4应力双折射仪一台l玻璃试样若干（1020mm100200mm）（四）实验步骤（四
13、）实验步骤l测定前将仪器检查一遍，调节检偏振片与起偏振片成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当在刻度盘的“0”位，若有偏离应记录偏离角度0，1/4波长也放在“0”位；l将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏振光束垂直通过试样的端面；l观察检偏器的视场，可以看到试样端面有两条平行的黑线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景，这就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力，内侧是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条线之间就会形成一小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一条棕色的线条，此时由应力产生的双折射已被检偏镜补偿，记录旋转的角度。l计算光程差 和玻璃试样的内应力
14、二、二、玻璃玻璃透射比透射比的测定的测定（一）（一）实验目的实验目的明确总透射比的基本概念；了解玻璃透光率测定仪的基本测量原理与使用方法 掌握材料透射比的测定技术。（二）（二）实验原理实验原理总透射比的定义透射比是衡量一种物体透射光通量的尺度。1933年，国际照明委员会（CIE）对透射比做了明确的定义，即透射比是透过物体的光通量和射到物体的光通量之比。（二）（二）实验原理实验原理玻璃总透射比的测试原理 依据玻璃总透射比的定义，只要用分光光度计测出物体一系列单色光的透射比，就可以累计计算物体在一定光波段内的总透射比。玻璃总透射比的测试原理如图：（二）（二）实验原理实验原理玻璃总透射比的测试原理如
15、图：（二）（二）实验原理实验原理l透射比计算公式：图的光路中没有试样时，设光通量为1的平行光束进入积分球内之后，此光束被硒光电池吸收所转换成的光电流是I1，此时打开快门9，光电流使检流计5的光亮点偏转100格，而将试样10推入光路后，平行光束经试件反射，吸收后进入积分球内腔的光通量为2，被硒光电池吸收转换成的光电流为I2，检流计光亮点偏转的格数为a，则试样的透光率为=1/2=I2/I1=a100%（三）实验器材（三）实验器材 BTF-1可见光透射率/反射率测试仪主要由直流稳压电源、平行光管、光接受器、检流计等组成；玻璃切割工具 无水乙醇 脱脂棉校准、测试按钮校准、测试按钮显示器显示器积分球积分球（四）实验步骤（四）实验步骤l试样制备按国标GB2680-81规定进行制样，测定厚度预热及调试按仪器说明书要求，接通电源，对仪器预热10分钟。而后对检流计的“满度”和“零点”进行调节和校对。试样测试将试样装入试件夹，并插入仪器，推出光路位置，按下测试按钮直接记录读数重复上述步骤直至两次读数绝对误差小于0.2%测量完毕，按仪器说明书要求顺序关掉各个按钮，拔掉电源插头。三、思考题三、思考题1玻璃的内应力产生的原因和种类是什么？什么内应力对玻璃的质量有影响？2总透光率是怎样定义的？3单色透光率与总透光率的异同点是什么？它们之间有何关系？4玻璃厚度和颜色对玻璃内应力和透光率有何影响？为什么？