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1、(中职)仪器分析技术任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量教学课件任务三重 铬 酸 钾 电 位 滴 定 法 测 定亚 铁 离 子 含 量任务简介重铬酸钾溶液滴定Fe 2+的反应为 Cr2O72-+6 Fe 2+14H+=2Cr 3+6 Fe 3+7 H2O 两个电对的氧化型和还原型都是离子,这类氧化还原滴定可用惰性金属铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。在滴定过程中,由于滴定剂 Cr2O72-的加入,待测离子氧化态 Fe3+和还原态 Fe2+的活度(或浓度)比值发生变化,铂电极的电位亦发生变化,在化学计量点附近产生电位突跃,可用作图法和二阶微商计算法确定终点。任务目标1、学
2、习利用酸度计进行电位滴定的方法和操作技术2、掌握电位滴定分析确定滴定终点的计算方法3、进一步熟悉酸度计的使用方法任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量一、实验过程一、实验过程1、电极处理 金属电极在放置或使用一些时间后,敏感元件表面可能被氧化或沾污,可使用细沙皮(表面无肉眼可见的颗粒)对测量端的金属表面进行抛光处理,使电极保持清洁光亮。铂电极 甘汞电极任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量2、样品测定 将一只加入 25.00 mL 亚铁离子的样品溶液、10 mL 混合酸并稀释至 100 mL 的烧杯,置放于搅拌台上,将铂-甘汞电极对浸入溶液,放入一只铁芯搅拌子,然后使铂-甘汞电极对与
3、酸度计正确连接。移取25.00 mL Fe2+样品溶液 移取10.00 mL 混合酸任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量 铂-甘汞电极对、酸度计正确连接任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量开动电磁搅拌器,记录溶液的初始电位,然后滴加一定体积的重铬酸钾标准溶液,待电位稳定后读取并记录电位值。重铬酸钾标准溶液放入滴定管中 滴加重铬酸钾标准溶液 记录初始电位任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量按照“离化学计量点愈远,滴定剂加入量可较多;离化学计量点愈近,滴定剂加入量要少”的原则进行滴定。所以,在离化学计量点尚远时,每次可加入滴定剂23 mL,甚至更多,记录每次电位值读数;随着化学计
4、量点的接近,滴定剂加入量要逐渐减少;而在化学计量点附近,电位的变化很大,每次只能加入滴定剂 0.1 mL(或 0.05 mL,视终点体积的大小而定),记录每一次电位值读数;化学计量点后,滴定剂每次加入量可逐渐增加,记录相应的电位值。滴定至电位变化不大为止。加入滴定剂 读取滴加体积 记录电位值任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量二、实验记录及数据处理二、实验记录及数据处理1、按下表格式记录并计算(滴定终点体积在25.00mL左右,可按下列格式)。V 滴定剂mLE mVV平均mLE/V0.00 10.00 15.00 20.00 22.00 24.00 24.50 24.70 24.80 24.90 25.00 25.10 25.20 25.30 25.50 27.00 30.00 任务三 重铬酸钾电位滴定法测定亚铁离子含量2、绘制E V 曲线、E/VV平均曲线,分别确定终点。3、求出待测样品中Fe2+的浓度。根据电子得失相等原则 可求出待测样品中Fe2+的浓度。谢谢聆听THANKS