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1、（中职）仪器分析专题项目4：定量分析方法电子课件专题项专题项目目4：定量分析方法：定量分析方法一、单组分样品的分析 1、工作曲线法 工作曲曲线线法又称法又称标标准曲准曲线线法，它是法，它是实际实际工作中使用最多的一种定量方法。工作中使用最多的一种定量方法。绘绘制方法是：制方法是：配制四种以上配制四种以上浓浓度不同的待度不同的待测组测组分的分的标标准溶液，以空白溶液准溶液，以空白溶液为为参比溶液，在参比溶液，在选选定的定的波波长长下，分下，分别测别测定各定各标标准溶液的吸光度。以准溶液的吸光度。以标标准溶液准溶液浓浓度度为为横坐横坐标标，吸光度，吸光度为纵为纵坐坐标标，在坐在坐标纸标纸上上绘绘制
2、曲制曲线线，此曲，此曲线线称称为为工作曲工作曲线线（或称（或称标标准曲准曲线线）。）。参比参比 标标准准样样品品 待待测样测样品品 实际实际工作中：工作中：为为了避免使用了避免使用时时出差出差错错，在所作的工作曲在所作的工作曲线线上上还还必必须标须标明明标标准曲准曲线线的的名称、所用名称、所用标标准溶液（或准溶液（或试样试样）名称和）名称和浓浓度、度、坐坐标标分度和分度和单单位、位、测测量条件以及量条件以及绘绘制日期和制日期和制作者姓名。制作者姓名。在在测测定定样样品品时时，应应按相同的方法制按相同的方法制备备待待测试测试液（液（为为了保了保证显证显色条件一致，操作色条件一致，操作时时一一般是
3、般是试样试样与与标样标样同同时显时显色），在相同色），在相同测测量条量条件下件下测测量量试试液的吸光度，然后在工作曲液的吸光度，然后在工作曲线线上上查查出待出待测试测试液液浓浓度。度。为为了保了保证测证测定准确度，要求定准确度，要求标样标样与与试样试样溶液的溶液的组组成保持一致，成保持一致，待待测试测试液液的的浓浓度度应应在在工作曲工作曲线线线线性范性范围围内，最好内，最好在工作曲在工作曲线线中部中部。工作曲工作曲线线法适于成批法适于成批样样品的分析，它可以消品的分析，它可以消除一定的随机除一定的随机误误差。差。由于受到各种因素的影响，由于受到各种因素的影响，实验测实验测出的出的各点可能不完全
4、在一条直各点可能不完全在一条直线线上，上，这时这时“画画”直直线线的方法就的方法就显显得随意性大了一些，若采用最得随意性大了一些，若采用最小二乘法来确定直小二乘法来确定直线线回回归归方程，将要准确多方程，将要准确多了。了。2、比、比较较法（法（标标准准对对照法）照法）As=Kcs Ax=Kcx即将待即将待测测溶液与某一溶液与某一标样标样溶液，在相同溶液，在相同的条件下，的条件下，测测定各自的吸光度，建立朗伯定各自的吸光度，建立朗伯-比比尔尔定律，解方程求出未知定律，解方程求出未知样浓样浓度与含量。度与含量。此法适于非此法适于非经经常性的分析工作，准确度常性的分析工作，准确度不如不如标标准曲准曲
5、线线法。法。三、多三、多组组分定量分定量测测定定在含有多种在含有多种组组分的溶液中，如果要分的溶液中，如果要测测定定多个多个组组分，可以根据情况的不同，采用不同分，可以根据情况的不同，采用不同的方法来的方法来进进行行测测定。定。测测量依据量依据吸光度的加和性：吸光度的加和性：如果两如果两组组分的吸收峰互不干分的吸收峰互不干扰扰，如，如图图(a)所示，所示，则则可以分可以分别别在在和和处测处测定定和和两两组组分，分，这这本本质质上与上与单组单组分分测测定没有区定没有区别别。而如果两而如果两组组分的吸收峰互相干分的吸收峰互相干扰扰，如，如图图(b)，则则可以利用吸光度的加和性用解可以利用吸光度的加
6、和性用解联联立方程的立方程的方法求得各方法求得各组组分的含量。分的含量。四、高含量四、高含量组组分的分的测测定定示差法：示差法：普通分光光度法一般只适于普通分光光度法一般只适于测测定微量定微量组组分，当待分，当待测组测组分含量分含量较较高高时时，将，将产产生生较较大的大的误误差。需采用差示法。即提高入射光差。需采用差示法。即提高入射光强强度，度，并采用并采用浓浓度稍低于待度稍低于待测测溶液溶液浓浓度的度的标标准溶液准溶液作参比溶液。作参比溶液。方法：配制一系列待方法：配制一系列待测组测组分的分的浓浓度相差度相差较较小，且待小，且待测组测组分分浓浓度与度与试试液液浓浓度相近的度相近的标标准溶液，
7、以其中准溶液，以其中浓浓度最小的度最小的标标准溶液准溶液(Cs)作作参比溶液，参比溶液，测测定其它定其它标标准溶液的吸光度，以准溶液的吸光度，以吸光度吸光度对测对测定溶液和参比溶液的定溶液和参比溶液的浓浓度差作度差作图图，得一得一过过原点的原点的标标准曲准曲线线。AAxCx C再在相同的条件下再在相同的条件下测测定定试试液的吸光度，液的吸光度，由曲由曲线线上上查查得得试试液的液的浓浓度与参比溶液度与参比溶液浓浓度的度的差差值值，从而求得待，从而求得待测组测组分的分的浓浓度。度。Cx=Cs+Cx结论结论：示差法通：示差法通过过提高提高测测量的准确度提量的准确度提高了方法的准确度。高了方法的准确度
8、。T051050100常常规规法法T0 5 1050100示差法示差法TxTrTsTs落在测量误差较大的范围落在测量误差较小的范围五、配合物五、配合物组组成的成的测测定定应应用光度法用光度法测测定配合物的定配合物的组组成有多种方成有多种方法，法，这这是介是介绍较绍较常用的两种方法。常用的两种方法。1、摩、摩尔尔比法比法M +nR =MRnCM：固定：固定CR：改改变变 CR，从从 0 开始增大，开始增大，就可得一系列就可得一系列 cR/cM值值不同的溶液，配制相不同的溶液，配制相应应的参比，的参比，在特定波在特定波长测长测定定测测A作作图图:ACR/CMn运用外推法得一交点，运用外推法得一交点
9、，对应对应的的cR/cM值值即即为络为络合物的合物的络络合比合比2.等摩等摩尔尔连续变连续变化法化法此法是保持溶液中此法是保持溶液中cM+cR为为常数，常数，连续连续改改变变cR/cM配制出一系列溶液。分配制出一系列溶液。分别测别测量系列量系列溶液的吸光度溶液的吸光度A，以，以A对对cM/(cM+cR)作作图图，曲，曲线线折点折点对应对应的的cR/cM值值就等于就等于络络合比合比n。M +nR =MRnCM+CR=C(常数常数)CM/C 从从 0 1改改变变cM和和cR的的相相对对量量，配配制制一一系系列列溶溶液液，在在有有色色络络合合物物的的最最大大吸吸收收波波长长处处测测量量这这一一系系列列溶溶液液的的吸吸光光度度。当当溶溶液液中中络络合物合物MRn浓浓度最大度最大时时，cR/cM比比值为值为n。00.51.0ACM/C0.33n=1,CM/C=0.5n=2,CM/C=0.33cM/c为为0.25时时,n=?3