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1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌教学课件仪器分析技术项目七 项目七火焰火焰火焰 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法测定食品中的锌 测定食品中的锌目 录项目导航原子吸收分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度，测定化学元素的方法，也叫原子吸收光谱法。锌是维持人体生命必需的微量元素之一，对人体的贡献主要有：合成多种酶、促进生长发育、增强免疫功能、促进智力发育、增强食欲等。目 录 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法）3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产
2、品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌 7认 项目一 认识仪器分析技术1认 项目二 分光光度法测生活饮用水中的总铁2目 录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟（标准曲线法）11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8目 录 项目十三 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法）13 项目十四 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇（内标法）14 项目十五 气相
3、色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法）15 项目十六 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16项目七 火焰原子吸收分光光度法测定 食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集 7.47.3解读检测标准1.GB/T 5009.14 食品中锌的测定2.GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则3.GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则项目七 火焰原子吸收分光光度法测定 食品中的锌光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。这台仪器的光谱带宽指标合格吗？任务导入7.1 测定仪器光谱带宽偏差任务目标会安装
4、空心阴极灯会开机、关机会测定光谱带宽7.1 测定仪器光谱带宽偏差安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1 测定仪器光谱带宽偏差7.1.1 开机前检查1.水封：作用是既能排废液又可防止火焰回火。专门的水封瓶和液位传感器的原子吸收分光光度计，不要把废液管打结，管子末端不能伸入液面以下，以防排废液不畅。7.1.1 开机前检查2.原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计通常由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成7.1.1 开机前检查2.原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计通常由光源、原子化器、单色器、检
5、测系统等四个部分组成7.1.1 开机前检查（1）光源应用最广泛的是空心阴极灯（2）原子化器原子化器是分析误差最大的一个来源。分为火焰原子化器和非火焰原子化器两种。7.1.1 开机前检查1）火焰原子化器常用的是预混合型原子化器，由雾化器、预混合室和燃烧器等部分组成7.1.1 开机前检查7.1.1 开机前检查7.1.1 开机前检查7.1.1 开机前检查2）非火焰原子化器 石墨炉法 氢化物发生和冷蒸气技术 石墨炉氢化发生技术(石墨炉技术和氢化发生技术联用)7.1.1 开机前检查（3）单色器单色器也叫分光系统，单色器主要由光栅、凹面反射镜、狭缝组成。7.1.1 开机前检查（4）检测系统检测系统由光电转
6、换器、放大器、对数转换器和显示装置等组成。7.1.2 安装空心阴极灯空心阴极灯：阴极：由待测元素的金属或合金制成的空心筒状。阳极：由钨、钛、钽或其他材料制作（常用钨棒）的组成。阳硬质玻璃管：带有石英光学窗口。管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）。操作参数：灯电流。7.1.2 安装空心阴极灯高强度超灯(S-HCL)：附加二次激发电极的空心阴极灯，气态原子云被多次激发发光 7.1.2 安装空心阴极灯连续光源：1 个光源覆盖全部AA 波长特制氙灯（Xe Lamp）7.1.3 开机1.几个名词术语基态、基态原子激发态7.1.3 开机共振能级共振线、第一共振线分析线7.1.3 开机氢原子的能级图7.1.
7、3 开机3.空心阴极灯使用（1）预热：一般20 min 30 min。（2）发光的颜色：充氖气的灯是橙红色；充氩气的灯是淡紫色。（3）长期不用：每隔3 4 个月通电点亮2 3 个小时。（4）对于低熔点、易挥发元素灯，应避免大电流、长时间连续使用；使用过程中尽量避免较大的震动；使用完毕后必须待灯管冷却后再移动，移动时保持窗口朝上，以防止阴极灯内元素倒出。（5）空心阴极灯石英窗口切勿损伤或沾污，如有沾污可用酒精棉擦净。（6）工作电流：不超过该灯最大工作电流的2/3。7.1.4 光谱扫描1、谱线轮廓、中心频率、峰值吸收系数吸收曲线峰值吸收系数吸收曲线半宽度7.1.5 关机注意：勿忘填写仪器使用记录7
8、.1.6 数据处理光谱带宽偏差=(2-1)-0.2 nm7.1.6 数据处理光谱带宽：W=DL D：光栅线色散率的倒数（又称倒线色散率）L：出射狭缝宽度因为每台仪器光栅是固定的，故光谱带宽仅与仪器的狭缝宽度有关7.2 选择分析条件用火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌，可以直接采用标准中的参考仪器条件进行吗？任务导入任务目标会选择AAS测定条件能说出乙炔钢瓶使用注意事项7.2 选择分析条件开机、点火7.2.1选择分析线7.2.2选择空心阴极灯工作电流7.2.4选择光谱带宽7.2.3选择燃助比7.2.5关机和结束工作7.2.87.2 选择分析条件选择燃烧器高度7.2.6测定进样量7.2.77.2
9、.1 开机、点火1.气密性检查：每次点火前都应该进行气密性检查。将乙炔钢瓶的总开关打开，并立即关闭，观察乙炔钢瓶的总压力表的表针30 min，30 min 内总压力表的压降不得多于0.1 MPa。2.工作站术语燃气流量：指当前使用的燃烧气体的流量，单位是mL/min。燃烧器高度：指燃烧头与元素灯光线之间的上下垂直距离。燃烧器位置：指燃烧头与元素灯光线的前后水平位置。刷新时间：更新测定曲线的间隔时间。在这段时间内，测量曲线将会连续绘制。计算方式：计算吸光度的方式有连续、峰高、峰面积等。积分时间：对测量数据进行积分的时间。滤波系数：对接收数据进行滤波的一个常数，也就是平滑系数。7.2.1 开机、点
10、火3.仪器使用注意事项：（1）实验前必须检查排风、水封。（2）仪器点火时，先开助燃气，后开燃气；关闭时先关燃气，后关助燃气。（3）如果在实验过程中突然停电或漏气，应立即关闭燃气。4.乙炔钢瓶使用注意事项：（1）管路连接严禁选用铜、银、锌、镉及其合金材料。（2）乙炔钢瓶严禁敲击、碰撞。（3）瓶阀出口处必须配置回火防止器（4）阀门旋开不超过1.5 圈（5）减压阀出口压力不得超过0.15 MPa（6）乙炔瓶与明火的距离不得小于10 m（7）乙炔瓶使用时：开闭乙炔瓶瓶阀的专用搬手，应始终装在阀上；暂时中断使用时，必须关闭乙炔瓶瓶阀。（8）乙炔瓶内气体严禁用尽，必须留有不低于0.05 MPa 的剩余压力
11、。7.2.1 开机、点火5.分析条件选择在条件优选时可以逐个进行单个因素的选择，即先将其他因素固定在参考水平上，逐一改变所研究因素的条件，测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。选出某个分析条件的最佳值后，则设置仪器的操作条件为该最佳值，然后进行下一个条件的选择。7.2.2 选择分析线元素/nm 元素/nm 元素/nmAg 328.1，338.3 Gd 407.9，368.4 Pt 266.0，306.5Al 309.3，396.2 Ge 265.1，259.3 Rb 780.0，794.8As 193.7，197.2 Hg 253.7，546.1 Rh
12、343.5，369.2Au 242.8，267.6 Ho 405.4，410.4 Ru 349.9，372.8B 249.7，209.0 In 303.9，325.6 Sb 217.6，206.8Ba 553.6，455.4 Ir 208.9，266.5 Se 196.0，204.0Be 234.9 K 766.5，769.9 Si 251.6，250.7Bi 223.1，222.8 La 550.1，418.7 Sm 429.7，520.1Ca 422.7，239.9 Li 670.8，323.3 Sn 224.6，286.3Cd 228.8，326.1 Lu 336.0，356.8 Sr
13、460.7，407.8Ce 482.3，520.0 Mg 285.2，202.6 Te 214.3，225.9Co 240.7，242.5 Mn 279.5，403.1 Ti 364.3，399.0Cr 357.9，359.4 Mo 313.3，390.3 Tl 276.8，377.6Cs 852.1，455.5 Na 589.0，330.3 Tm 371.8，410.6Cu 324.8，327.4 Nd 492.5，463.4 U 358.5，351.5Dy 404.6，421.2 Ni 232.0，341.5 V 318.4，370.4Er 400.8，386.3 Os 290.9，305
14、.9 Y 410.2，407.7Eu 459.4，462.7 Pb 217.0，283.3 Yb 398.8，346.4Fe 248.3，302.1 Pd 244.8，247.6 Zn 213.9，307.6Ga 287.4，294.4 Pr 495.1，513.3 7.2.2 选择分析线一般情况下应选用其中最灵敏线（共振线）作分析线。如果测定元素的浓度很高，或为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。7.2.3 选择光谱带宽选择光谱带宽，实际上就是选择狭缝的宽度。单色器的狭缝宽度主要是根据待测元素的谱线结构和所选的吸收线附近是否有非吸收干扰来选择的。光谱带宽一般在（0.1 4）nm 之
15、间选择。选择原则：不引起吸光度减小的最大光谱带宽，即为应选取的光谱带宽。7.2.4 选择灯电流选择原则：在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量选用较低的工作电流一般要通过实验方法绘出吸光度-灯电流关系曲线图，然后选择有最大吸光度读数、重复性测定符合要求时的最小灯电流。对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用最大工作电流的1/3 2/3。7.2.5 选择燃助比在火焰原子化法中，火焰的温度是影响原子化效率的基本因素。火焰温度主要由火焰种类确定。燃助比（燃气和助燃气比例）对火焰温度也有影响。根据燃助比不同可以将火焰分为如下三种类型：（1）化学计量焰（又称中性焰）：这类火焰一般温度较高，适于多数元
16、素的原子化。（2）富燃火焰：温度略低于化学计量焰，具有还原性，适用于某些易形成难解离氧化物的元素（如Al、Cr、Mo 等）的原子化。（3）贫燃火焰：氧化性较强，温度较低，适于易解离、易电离元素，如碱金属。选择方法是：配制一标准溶液喷入火焰，在固定助燃气流量的条件下，改变燃气流量，测出吸光度值。吸光度值最大时的燃气流量，即为最佳燃气流量。7.2.6 选择燃烧器高度不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓度区域高度不同。应选择合适的燃烧器高度使光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过。7.2.7 测定进样量试样的进样量一般在（3 6）mL/min 较为适宜。若需要拆开雾化器调整进样量时候，动作必须缓慢、
17、仔细，避免对雾化器造成损坏！7.2.8 关机和结束工作注意：1.先把进样管放到二次蒸馏水或去离子水吸喷 5 min，然后取出进样管，空烧 2 min；2.关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内残留气，让火自动熄灭；（1）原子吸收分光光度法所用试剂、纯水的纯度有什么要求？（2）原子吸收分光光度法对玻璃量器、控温设备、测量仪器有什么要求？任务导入7.3 解读检测标准7.3 解读检测标准任务目标会查找方法检出限、精密度会确认所需的仪器会确认所需的试剂阅读与查找标准7.3.1仪器确认7.3.2试剂确认7.3.3安全防护7.3.47.3 解读检测标准7.3.1 阅读与查找标准1、规范性引用文件：注日期的引用文件不注日
18、期的引用文件2、成系列的标准：通常前面几个标准是对本系列标准的通用性要求（如仪器、试剂、采样、浓度表示方法等）7.3.1 阅读与查找标准3、相关标准 GB/T 5009.14 食品中锌的测定 GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则7.3.2 仪器确认测量仪器的检定又叫计量器具的检定，简称计量检定强制检定仪器见“中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录”。未列在“中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录”中的计量器具如玻璃量器，也应该定期检定。7.3.3 试剂确认分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。（
19、1）一级水一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。（2）二级水二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。（3）三级水三级水用于一般化学分析试验。7.3.4 安全防护实施中的安全隐患预防与防护措施7.4 样品检测与数据采集锌的检测还是比较复杂的，我们是不是就掌握不了呢？任务导入7.4 样品检测与数据采集 任务目标会原始记录表格的填写会配制所需的溶液会样品处理会带质控样检测7.4 样品检测与数据采集溶液配制7.4.1样品处理7.4.2开机预热、点火7.4.4配制标准系列溶液和质控样7.4.3数据测定7.4.5关机和结束工作7.4.67.4.1 溶
20、液配制人身防护1.佩戴防酸型防毒口罩。2.带化学防溅眼镜。3.戴橡胶手套，穿防酸工作服和胶鞋。4.工作场所应设安全淋浴和眼睛冲洗器具。5.在通风橱中进行操作。7.4.2 样品处理马弗炉的使用1.马弗炉属于高温仪器，注意避免烫伤，仪器附近 0.5 m 内不要放置任何易燃易爆物品。2.确保在接通电源前仪器电源开关和主机开关处于关闭位置。3.关闭马弗炉时要先关闭仪器电源开关再拔掉电源。4.放入的样品量不能超过马弗炉内腔空间的 2/3。5.放入样品时，注意不要碰到温度传感器。6.放入比较多的样品时，将样品平铺后放入马弗炉内，以保证样品均匀受热。7.4.3 配制标准系列溶液和质控样质控样也叫质控样品。作
21、为评估方法或校准仪器，以及衡量样品测定准确与否的参照样品。通常用有证标准样品做质控样。7.4.3 配制标准系列溶液和质控样7.4.4 开机预热、点火注意安全，特别是气密性、水封、排风7.4.5 数据测定氘灯背景校正背景干扰是指在原子化过程中，由于分子吸收和光散射作用而产生的干扰。在使用氘灯扣背景时，设置氘灯电流时应该小于120 mA，在不使用时，尽量将其关闭，以减少对氘灯的损耗。注意：“能量调试”界面中点击“高级调试”按钮，应该选择“氘灯反射镜电机”进行调节，切记不能选中“元素灯电机”原子吸收中的干扰可分为四种类型，它们分别是：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。7.4.6 关机和结束工作
22、注意：先把进样管放到二次蒸馏水或去离子水吸喷 5 min，然后把进样管拿出在空气中空烧 2 min 先关乙炔后关空气7.5 撰写检测报告现在我们采集了相关数据，但是对于一个检测工作来说，客户需要的是检测结果不是吸光度数据，因此不会处理数据，那么这个检测是没有意义的！任务导入7.5 撰写检测报告 任务目标会标准曲线法处理数据会判断检测数据有效性会撰写检测报告7.5 撰写检测报告一元线性回归7.5.1质控判断7.5.2样品计算7.5.3撰写报告7.5.47.5.1 一元线性回归7.5.1 一元线性回归3、标准曲线法注意事项：（1）尽量消除干扰。（2）标准溶液与试样溶液的基体尽可能保持一致。（3）在
23、测量过程中要校正零点漂移。（4）每次分析都应重新绘制标准曲线。（5）吸光度读数一般选在0.1 0.6 之间。（6）待测元素的质量浓度尽量位于标准曲线的中部。7.5.2 质控判断7.5.3 样品计算7.5.4 撰写报告检测报告编写1.检测报告的内容检测报告应包含客户要求的说明检测结果所必需的和所用方法要求的全部信息见附录 检测报告示例7.5.4 撰写报告2.检测报告内容的编写要求(1)检测依据、检测项目、实测值、单项结论等，根据原始记录填写。(2)检测报告的各栏目应全部填写，无内容的栏目一般用“/”表示，不适用的栏目一般用“-”表示，不得空缺。(3)检测报告可附以必要的图片、图表等。(4)检测报告用计算机打印，不允许有任何更改。(5)检测报告上的数据，应为经有效数据修约后的最终形式，检测数据的有效位数和误差表达方式，应符合检测标准、规范的规定，计量单位均应采用法定计量单位（客户有特殊要求时应用“加注”的方式给出）。(6)检测报告的签名应使用能长期清晰保存笔迹的记录笔（如水笔）或电子签名。7.5.4 撰写报告检验报告内页抽样地点样品编号检测项目 检测结果 限值 本项结论备注 以下空白Thank you