《(中职）《化学实验技术基础》实验3-2 固体熔点的测定教学课件.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(中职）《化学实验技术基础》实验3-2 固体熔点的测定教学课件.pptx（14页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、正版可修改PPT课件(中职）化学实验技术基础实验3-2 固体熔点的测定教学课件实验3-2 固体熔点的测定CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项07思考题08数据记录06【目的要求】一了解熔点测定的原理及意义 二初步掌握提勒管式装置测定固体熔点的操作方法【实验原理】本实验以甘油为浴液，采用提勒管式测定装置，分别测定苯甲酸和未知物的熔点。根据未知物的熔点，推测可能的化合物，并向实验教师索取该化合物，然后将其与未知样品等量混合，测定熔点，以确认测定结果。【实验用品】提勒管 表面皿熔点管 酒精灯温度计（250）苯甲酸（A.R.）玻璃管（40 cm）甘
2、油玻璃钉 未知物（可选用尿素，肉桂 酸，乙酰苯胺等）（1）双浴式（2）提勒管式【实验装置图】(注：此处点击视频链接)【实验步骤】(1)测定苯甲酸的熔点 熔点管的制作取长度约为15 cm，直径为11.2 mm，两端封熔的毛细管，用砂片从中间划一下，并轻轻折断，即制得两支熔点管。填装样品取约0.1 g苯甲酸，放入洁净干燥的表面皿中，用玻璃钉或玻璃棒研细。填装两支熔点管。安装仪器将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中装入甘油，液面与上侧管平齐即可。将附有熔点管的温度计安装在提勒管中两侧管之间。加热测熔点用酒精灯在侧管底部加热，控制升温速度约为5/min，当温度升至近1
3、10 时，移动酒精灯，使升温速度减慢至约1/min，接近120 时，将酒精灯移至侧管边缘处缓慢加热，使温度上升更慢些。注意观察熔点管中样品的变化，记录初熔和全熔的温度。样品全溶后，撤离并熄灭酒精灯。待温度下降10 以上后，取出温度计，将熔点管弃去，换上另一支盛有样品的熔点管，重复测定一次。【实验步骤】(1)测定苯甲酸的熔点取未知样一份，在洁净干燥的表面皿上研细后，填装3支熔点管。待甘油浴的温度降到100 以下后，按上述方法测定未知样的熔点。先快速升温粗测一次，得到粗略熔点后，再精测两次。【实验步骤】(2)测定未知样的熔点根据所测熔点，推测可能化合物，并向指导教师索取该化合物，测定其熔点。若测得
4、熔点与未知样相同，再将其与未知样混合并测定混合样的熔点，观察其熔程，确认测定结果。(1)数据记录将实验中测得各项数据填入下表样品测定值/平均值/文献值/苯甲酸第一次 第二次 未知样第一次 第二次 确认样第一次 第二次 混合样第一次 第二次【数据记录】【注意事项】(1)若熔点管不洁净或样品不干燥，或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。(2)样品一定要研得很细，且装样要实。否则空隙会影响测定结果 的准确性。样品量要适当，太少不便观察，太多可能造成熔程 增大。(3)固定熔点管的橡胶圈不可浸没在浴液中，以免被浴液浴胀而使 熔点管脱落。(4)测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗；浴液应冷却至室温 后方可倒回试剂瓶中，否则将造成温度计或试剂瓶炸裂。【思考题】(1)为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度?(2)如果测得某一未知物的熔点与某已知物的熔点相同，能否确认它们为同一化合物?为什么?(3)测定熔点时，若有下列情况将产生什么结果?熔点管壁太厚 熔点管不洁净 样品未完全干燥或含有杂质 样品研得不细或装得不紧密谢 谢 大 家