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1、正版可修改PPT课件（中职）化学分析技术项目七 测定铁矿石的全铁量教学课件 项目七 测定铁矿石中的全铁量化学分析技术项目七 测定铁矿石中的全铁量7-1 制备K2Cr2O7标准滴定溶液7-2 测定铁矿石中的全铁量学习目的与知识点学习目的了解认识铁矿石的主要性质和用途掌握重铬酸钾法测定铁矿石中全铁含量的基本原理知识点重铬酸钾的基本性质；重铬酸钾法测定全铁含量基本原理；氧化还原指示剂；氧化还原电对；电极电位；氧化还原滴定曲线。能用直接法、间接法配制K2Cr2O7标准滴定溶液能用指示剂准确判断滴定终点能正确记录和处理测定数据能准确控制标定、测定时的反应条件项目驱动你知道吗？凡是含有可利用的铁元素的矿石
2、叫做铁矿石，如图7-1所示。自然界铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁量的标准方法。测定方法主要有SnCl2-HgCl2法和SnCl2-TiCl3法。目前应用广泛的是SnCl2-TiCl3法（无汞法）。图7-1 铁矿石 重铬酸钾法是利用K2Cr2O7标准滴定溶液来进行滴定的氧化还原滴定法。项目驱动 K2Cr2O7是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原性物质作用被还原为绿色的Cr3+。y（Cr2O72-/Cr3+）=1.33V 式中 K2Cr2O7的基本单元为（1/6 K2Cr2O7）。K2Cr2O7法
3、具有以下特点：1、K2Cr2O7容易提纯，基准试剂在140150烘至质量恒定就可以准确称量，用直接法配制标准滴定溶液，不必标定。2、K2Cr2O7标准滴定溶液相当稳定，长期密闭保存浓度不变。3、室温下不与Cl-作用，因此可在HCl介质中，用K2Cr2O7标准滴定溶液测定绿矾中的Fe2+含量。+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O4、应用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定时，常用二苯胺磺酸钠氧化还原指示剂。任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液分析天平、移液管（25mL）、碘量瓶（250mL）、碱式滴定管（50mL）、酸式滴定管（50mL）、常用玻璃仪器。分析纯K2Cr2O7、固体碘化钾
4、（AR）、5g/L淀粉指示剂、c（Na2S2O3）=0.1mo/L标准滴定溶液、3mol/L的H2SO4溶液。硫磷混酸溶液、0.25g/mL钨酸钠指示液、100g/L氯化亚锡溶液、15g/L三氯化钛溶液、0.5g/L稀重铬酸钾溶液、2g/L二苯胺磺酸钠指示剂、铁矿石样品。活动一 准备仪器与试剂分析纯 K2Cr2O7准 备 仪 器准 备 试 剂1、硫磷混酸溶液的配制：100mL浓H2SO4缓慢加入250mL水中，冷却后再加150mL浓H3PO4。2、2g/L的二苯胺磺酸钠指示剂配制：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加入2滴硫酸混匀，存放在棕色试剂瓶中。3、c（Na2S2O3）=0.
5、1mol/L标准滴定溶液的制备见项目六。任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液活动一 准备仪器与试剂任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液活动二 配制K2Cr2O7标准滴定溶液在托盘天平上称取重铬加入500mL水溶解转移至试剂瓶中，酸钾约2.5g于烧杯中贴上标签待标定。以配制0.1mol/L 标准滴定溶液500mL为例，配制过程如下图所示。1、重铬酸钾溶液对环境有污染，估算好用量。剩余重铬酸钾溶液一定要回收！2、标定K2Cr2O7标准滴定溶液因为没有合适的基准物，所以用另一已知浓度的Na2S2O3标准溶液（比较法）来比较确定其浓度。3、此任务中K2Cr2O7标准滴定溶液，是用间接法配制的。项目
6、二中的K2Cr2O7标准滴定溶液是用直接法配制的。任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液原理：移取一定体积的K2Cr2O7溶液，加入过量的KI和H2SO4，用已知浓度的Na2S2O3标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂指示滴定终点，其反应式为：活动三 标定K2Cr2O7标准滴定溶液任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液1.装入已标定好的Na2S2O3标准滴定溶液；2.用Na2S2O3标准滴定溶液滴定至由蓝色变为亮绿色为终点；3.记录消耗Na2S2O3的体积；4.平行测定3次，同时做空白试验。1.准确移取25.00mL待标定的K2Cr2O7溶液于碘量瓶中；2.加2g碘化钾，摇匀；3.加入10mL 3
7、mol/L的H2SO4溶液，于暗处放置10min；4.加150mL水，用Na2S2O3标准滴定溶液滴定；5.近终点时加3mL淀粉指示剂；6.继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点如图7-4所示。滴定终点滴定前任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液活动三 标定K2Cr2O7标准滴定溶液1、加入过量KI和H2SO4目的，不仅为了加快反应速度，也为防止I2（生成I3-）的挥发。2、由于I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化，I2见光易分解，故需置于暗处避光。3、标定的第一步反应需在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3和I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释（加150mL水）以降低酸度。另
8、外稀溶液也有利于终点颜色的观察。任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液活动四 记录与处理数据图3-8 NaOH试剂 1计算公式式中 重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V邻苯二甲酸氢钾（基准物质）消耗NaOH溶液的体积，mL。V0空白试验消耗NaOH溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V1滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液图3-8 NaOH试剂 2记录与处理数据 表7-1 标定K2Cr2O7标准滴定溶液测定次数 123移取K2Cr2O7标准溶液的体积c(Na2S2O3),mol/L 滴定体积初读数，mL
9、滴定体积终读数，mL 滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，mL 体积校正值，mL 溶液温度，温度补正值，mL溶液温度校正值，mL 实际消耗Na2S2O3体积V1，mL 空白试验消耗Na2S2O3体积V0，mL,mol/L（）,mol/L 相对极差，%任务一 制备K2Cr2O7标准滴定溶液任务二 测定铁矿石中的全铁量图3-8 NaOH试剂 重铬酸钾测铁矿石全铁的过程比较复杂，其简单的原理如下：1、用盐酸溶解试样，溶解反应为：2、还原，在热的浓盐酸溶液中，滴加SnCl2溶液将大部分的Fe3+还原为 Fe2+，反应为：3、以钨酸钠为指示剂，用TiCl3还原剩余的Fe3+，溶液呈蓝色，反应为：4、稍过
10、量的TiCl3，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。5、冷却至室温，在硫酸、磷酸混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点。活动一 铁矿石试样的制备图3-8 NaOH试剂 一、铁矿石试样的溶解准确称取铁矿石样品0.20.3g，（称准至0.0002g），放入锥形瓶中，以少量水湿润，加入10mL浓盐酸，盖上表面皿，缓缓加热使其溶解，此时溶液为透明的橙黄色，用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，加热近沸。二、将溶液中的Fe3+全部还原为 Fe2+趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴
11、，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。任务二 测定铁矿石中的全铁量活动二 铁矿石中全铁量的测定图3-8 NaOH试剂 任务二 测定铁矿石中的全铁量1.装入已标定好的Na2S2O3标准滴定溶液；2.用Na2S2O3标准滴定溶液滴定至由蓝色变为亮绿色为终点；3.记录消耗Na2S2O3的体积；4.平行测定3次，同时做空白试验。1.将制备好的全铁试样，冷却至室温；2.加入15mL H2SO4 H3PO4混合酸；3.加入5-6滴二苯胺磺酸钠指示剂；4.滴定溶液由浅绿色（Cr3+色）变为紫色，即为终点。铁矿石中全铁含量的测定如下图所示：滴定前滴定中 滴定终点活动二 铁矿石
12、中全铁量的测定图3-8 NaOH试剂 任务二 测定铁矿石中的全铁量测定中，硫酸提供酸性介质。加入磷酸的目的有两个：1、使氧化产物Fe3 能生成稳定的，降低Fe3/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内；2、使Fe3 生成稳定无色的配合物，消除Fe3 的黄色干扰，有利于滴定终点的观察。活动三 记录与处理数据图3-8 NaOH试剂 任务二 测定铁矿石中的全铁量1、计算公式根据K2Cr2O7标准滴定溶液的浓度和滴定时消耗K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，即可求铁矿石试样中全铁的含量。计算绿矾试样中硫酸亚铁的含量公式为：式中 重铬酸钾标准滴定溶液的浓
13、度，mol/L；V1滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；M（Fe）铁的摩尔质量，g/moL；m 铁矿石试样质量，g；全铁的质量分数。图3-8 NaOH试剂 表7-2 铁矿石中全铁含量的测定任务二 测定铁矿石中的全铁量2记录与处理数据测定次数 1 2 3倾倒前称量瓶+铁矿石试样,g 倾倒后称量瓶+铁矿石试样,g m(铁矿石试样),g 滴定体积初读数，mL 滴定体积终读数，mL 滴定消耗K2Cr2O7标准溶液体积，mL 体积校正值，mL 溶液温度，温度补正值，mL溶液温度校正值，mL 实际消耗K2Cr2O7标准溶液体积V1，mL 空白试验消耗K2
14、Cr2O7体积V0，mL 铁矿石中全铁含量，%铁矿石中全铁的平均含量，%相对极差，%一、氧化还原电对物质的氧化型（高价态）和还原型（低价态）所组成的体系称为氧化还原电对，简称电对。常用氧化型/还原型来表示，无论是氧化剂获得电子还是还原剂失去电子，电对都写成氧化型/还原型的形式。例如电对为电对为电对为上述表示一个电对得失电子的反应又称氧化还原半电池反应或电极反应。相关知识 电极电位是指电极与溶液接触的界面存在双电层而产生的差。用来表示，SI单位为伏特，符号为V。任一氧化还原电对都有其相应的电极电位，电极电位值越高，则此电对的氧化型的氧化能力越强；电极电位值越低，则此电对的还原型的还原能力越强，电
15、极电位值的大小表示了电对得失电子能力的强弱。标准电极电位 0电极电位值与浓度和温度有关，在热力学标准状态（即298K，有关物质的浓度1mo1.L-1，有关气体压力为100kPa）下，某电极的电极电位称为该电极的标准电极电位。有关氧化还原电对的标准电极电位见附录三。二、电极电位相关知识在氧化还原滴定过程中，随着滴定剂的加入，溶液中各电对的电极电位不断发生变化。这种变化与酸碱滴定、配位滴定过程一样，也可用滴定曲线来描述。横坐标为标准溶液的加入量，纵坐标为电对的电极电位。在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，被滴定物质的氧化态和还原态的浓度逐渐改变，电对的电势也随之改变。氧化还原滴定曲线是描述电对电势与滴定分数之间的关系曲线。三、滴定曲线相关知识 相关知识以cCe（SO4）2=0.1000mo1/L标准溶液滴定2000mL1mo1/L硫酸溶液中的c（FeSO4）=0.1mol/LFeSO4溶液滴定过程中的滴定曲线图。两个电对的条件电位或标准电极电位相差越大，电位突跃也越大。了解氧化还原滴定的电位突跃范围的目的是为了选择合适的指示剂。工业分析与检测核心教材化学分析技术 国家规划教材，教育部推广Thank you