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1、多孔多孔 MCM-41MCM-41 二氧化硅材料的制备实验报告二氧化硅材料的制备实验报告多孔 MCM-41 二氧化硅材料的制备实验姓名:XXX 学号:XXXXXXXXX 班级 XXXXX实验目的1、了解通过液相法(共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法)制备新材料的方法、原理及工艺过程;2、结合材料化学基础上所学的理论知识,通过本课程实验,应用及巩固所学理论知识,初步培养和锻炼学生的实际动手能力和探索能力。实验原理以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过水热合成法在碱性条件下,合成 MCM-41 型有序介孔材料。实验试剂,仪器1.表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分析纯正硅酸
2、乙酯(TEOS)分析纯NAOH 分析纯2.电子天平一台干燥箱一台真空抽滤设备两套漏斗三个配套滤纸3.200250mL 烧杯一个50mL 量筒一个10 mL 移液管球一支磁力搅拌器(加热)一台25cm 磁力搅一个实验步骤1.取一个 500 毫升的烧杯,洗干净,然后分别称取 0.4 克的氢氧化钠和 70 毫升蒸馏水,加入到烧杯中,搅拌溶解得清液。2.称取 1.5 克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),加入上述清液中,在磁力搅拌溶解.3.用移液管量取8ml的正硅酸四乙酯(TEOS),在剧烈搅拌下缓慢加入到第一步所得溶液中,加热至 25o C 继续搅拌 0.5 小时后,再升温到 90 o C 静置老化
3、1 小时。4.过滤静置后的产物、再水洗 2-3 次、然后在 105 o C 加热至完全干燥;5.将干燥后的固体产品在 550条件下充分煅烧 3 小时,去除模板剂,冷却即得到纳米孔 MCM-41 型二氧化硅材料。实验现象溶解 NaOH,得一无色透明溶液;将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入上一步所得溶液后,磁力搅拌器加热搅拌时,溶液表面产生大量白色泡沫,并有有刺激性气味的气体生成;完全溶解后,加入正硅酸四乙酯(TEOS),泡沫迅速消失,继续搅拌得一粘稠状白色液体;继续加热液体,之后静置,抽滤后得到了白色粉末状的产物。实验总结这是我们进入大学后的第一个实验,实验前我们对其有很大的期待,在实验过程中,小组的成员分工明确,把这个实验完成的非常出色,实验虽然看着很简单,但是其中也有不少的操作细节,比如称量时候如何称量得到更精确的药品,移液管的使用,减压过滤的操作,以及之后对所得产品的洗涤,这些在高中都有讲,但那时更多的是纸上谈兵,现在实际操作还是有些许的生疏,好还最好的解果是很不错的。总的来说,这次的实验圆满完成。