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1、商 品 煤 样人工采取方法国家煤及煤化工产品质量监督检验中心 序言n 一、标准的修定过程n 我国现行国家标准GB475 和GB474 于1964 年制定以来,虽于1975 年、1983 年和1996 年先后进行了三次修订,但在技术上仍停留在ISO1988-1975 水平上,并且一直以人工采样为主,而某些关键技术,如火车和汽车载煤子样点的布置等还与之不一致序言n 2001 年,国际标准化组织制定了国际标准ISO13909-2001。它代替并取消了ISO1988 中机械采样部分n 从1998 年起,围际标准化组织即开始制定新的人工采样标准,并于2006 年发布了ISO18283-2006,它代替并
2、取消了ISO1988 中人工采样部分序言n 为适应我国煤炭生产、加工利用和贸易发展的需要,我国于2004 年制定了国家标准GBT19494-2004.它代替了GB474 和GB475 中有关煤炭机械采样和制样部分,并在技术上达到ISO13909-2001 水平于是制定一个在技术上达到ISO18283-2006 水平的煤炭人工采样标准,以代替GB474 和GB475提到日程上来序言n 部分委员和专家认为,GB474 和GB475 自1964 年制定以来已有40余年历史,在国内外都影响深远,不宜合并和更改其名此外,2006 年后由于国家标准化管理委员会领导更换,方针改变,不再强调标准整合。n 起草
3、小组按照标准审查会对标准内容进行修改和补充,同时按照,国家标准化管理委员会的意见将GB475 1 商品煤采样 第1 部分:采样方法和GB475 2 商品煤采样 第2 部分:煤样的制备方法恢复原来编号并修改了名称,提出了GB475 和GB474 报批稿,通过全国煤炭标准化技术委员会上报国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会,经该两主管部门审查,决定两标准为强制性标准n 两标准于2008 年12 月8 日由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布,2009 年5 月1 日起实施序言n 二、标准的制定原则n 根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针,GB475-2008 GB4
4、74-2008 为修改采用ISOl8283:2006(E)n 该标准以ISO18283:2006(E)为基础,同时结合我国实际、部分参照GB475-1996 和GB474-1996,力求达到以下要求:n a、标准在技术上达到ISO18283-2006 水平:n b、标准适合我国国情,并在技术上不与现行国家标准GB T18666-2002及GB T19494-2004 矛盾;n c、经过适当培训后,标准可在全国推广执行序言n 三、GB475-2008 与ISO18283-2006 相比的主要变动和补充n 调整了ISO18283 的结构将其分为两部分:n a、将ISO18283 第7 章“试样的处
5、理和储存”(handing and storage of samples)和第8 章“试样的制备”(Sample preparation)补充必要的内容后合并为GB474-2008:n b、将第7 章和第8 章以外的内容合并为GB475-2008。序言n 增加了部分ISO18283 中没有的内容,如:n a、GB475-2008 中增加了基本采样方案(包括不同品种煤采样总精密度表和不同采样地点的基本采样单元子样数等)和与我国煤炭产品常见粒度相对应的煤样最小质量:n b、GB474-2008 中增加了堆锥四分法和九点取样法等n 对ISO18283 不太合适的规定、不太确切和难以理解的描述做了修改
6、,不太详细的内容做了补充n 按照中国人的思维逻辑对ISO18283 的结构层次和叙述顺序做了调整概述(一)GB475-2008 由11 章和5 个附录构成,其中第4、5、6 章和9.1 条为强制性的n 1 范围n 2 规范性引用文件n 3 术语和定义n 4 采样的一般原则和采样精密度n 4 1 采样的一般原则n 4 2 采样精密度概述n 5 采样方案n 5 1 采样方案选择n 5 2 基本采样方案n 5 3 专用采样方案n 6 采样方法初级子样采取方法n 6 1 移动煤流采样方法n 6 2 静止煤采样方法n 7 间断采样n 8 各种煤样的采取概述n 9 人工采样工具n 9 1 人工采样工具基本
7、要求n 9 2 示例n 10 煤样的包装和标识n 11 采样报告n 附录A(资料性附录)本标准与ISO18283:2006(E)章条编号对照表n 附录B(资料性附录)本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因n 附录C(规范性附录)采样精密度核验和偏倚试验n 附录D(资料性附录)子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例n 附录E(资料性附录)粒度大于150mm 或其它粒度大块物料的处理方法概述n(二)标准的制定原则n GB475-1996 与ISO18283:2006 相比,最基本的差异是:n a、ISO18283 根据具体的采样对象制定特定的采样方案,包括采样精密度
8、、采样单元数和子样数等;GB475-1996 则按照煤种和灰分规定了固定的采样方案;n b、ISO18283 规定的静止煤采样为全深度采样(全煤柱子样),GB475 1996 为表面采样;概述n c、ISO18283 的火车和汽车载煤采样采用多点(15 或18 点)遍布的子样采取方法,GB475-1996 则采用对角线3 点或5 点循环方式,后者与与采样基本原则不太相符n d、采样精密度核验方法不同ISO18283 采用双份和多份采样方法,以期望精密度与估算精密度置信范围进行比较来判定;GB475-1996 采用多份采样法但根据极差判定n e、ISO18283 要求进行偏倚试验;GB475-1
9、996 没要求概述n 鉴于我国的实际情况:煤种多而复杂,中小型企业多且煤炭品质不稳定,采样技术水平(包括采样人员和设备)不高,以及国家要对煤炭品质进行监督等,同时根据专家和广大煤炭采样工作者的意见,决定按以下原则制定标准:n a、在ISO18283 框架下,保留GB475-1996 中与其不矛盾的内容;放弃与其矛盾或与采样基本原则不大相符大内容前者如GB475-1996 规定的采样精密度和基本采样单元子样数;后者如它规定的3 点和5 点对角线子样布置方式n b、将标准的核心-采样方案分为“基本采样方案”和“专用采样方案”,前者基本为GB475-1996 规定的方案,后者为ISO18283 规定
10、的方法制定概述n(三)GB475-2008 与ISO18283 的关系n GB475-2008 对应于ISO18283:2006(E)(Hard coal and coke-Manual sampling)中除第7 和第8 章以外的内容它基本采用了ISO18283,虽做了必要的修改和补充,但其效果和ISO 18283 一致n GB475-2008 与ISO18283:2006 的主要差异:概述n GB475-2008 增加了以下内容:n a、基本采样方案;n b、采样精密度核验方法和偏倚试验要求。n 删去了以下内容:n a、部分不太适合的采样工具;n b、不同煤的采样(Sampling of
11、different coals);n 修改了结构,简化了文字(四)GB475-2008 与GB475-1996 的主要差异表标准号GB475-2008 GB475-1996标准性质4、5、6、9.1 强制强制对应的ISO 标准 ISO18283ISO1988术语和定义共32 条,按GB/T483-2007 定义共12 条,按GB/T3715-1996定义采样方案a.按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案;b、根据精密度和煤炭变异性自定按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案标准号GB475-2008 GB475-1996采样精密度a、按煤种和灰分划分的固定精密度;b、根据需要自定或协商精密度按煤
12、种和灰分划分的固定精密度采样方式 连续采样和间断采样 连续采样采样单元a、以1000t 或总运量为1采样单元;b、根据PL,VI和VPT计算以1000t 或总发运量为1采样单元采样单元子样数a、依精密度、煤种、灰分和采样地点而定的固定子样数b、根据PL,VI和VPT计算依精密度,煤种、灰分和采样地点而定的固定子样数标准号GB475-2008 GB475-1996总样质量 规定了不同粒度下的最小总样质量无规定子样质量子样质量按=m总/nm=0.06d1、2、4、5kg移动煤流采样流量400t/h 下于落流处1 次截取子样落流处或皮带上煤流中1 次或23 次截取或铲取子样静止批煤采样 全煤柱或深部
13、采样,品质均匀下允许表面采样顶部、表面采样标准号GB475-2008 GB475-1996子样采取方式 移动煤流;系统采样和分层随机采样;静止批煤;系统采样、随机采样系统采样系统采样火车采样子样布置多点(15 或18 点)遍布对角线3 点或5 点循环轮船采样 不直接采取 可直接采取精密度核验 双份或多份采样法,根据精密度置信范围判定多份采样法,根据极差判定标准号GB475-2008 GB475-1996偏倚试验按GB/T19494.3 进行不进行采样工具 开口尺寸为煤炭标称粒度3 倍以上开口尺寸为煤炭标称粒度2.53 倍150mm 块煤处理采用试样,筛分后分别称量并单独化验,取加权平均值为最后
14、结果;或根据历史数据得大块煤质量分数和实测品质参数值进行加权平均不采入试样,根据历史测定的质量比和品质参数值与试样测定值加权平均 第一章 范围n 1 范围n GB475-2008 规定了煤炭人工采样的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、各采样程序的确定、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识、采样报告以及采样精密度核验和偏倚试验等.n GB475-2008 适用于褐煤、烟煤和无烟煤.第二章 引用文件n 2.规范性引用文件n 该标准唯一的引用标准-GB/T19494.3为未注日期引用标准,应使用其最新版本.第三章 术语和定义n 3 术语和定义n 该标准规定了31 条术语和定
15、义,全部引用自GB T483-2007n 3 1 煤样coal samplen 为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。n GB475-1996:无n 3 2 商品煤样sample of commercial coaln 代表商品煤平均性质的煤样。n GB475-1996:同n 3 3 专用试验煤样test sample of coaln 为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 4 共用煤样common sample of coaln 为进行多个试验而采取的煤样。n GB475-1996:无n 3 5 全水分煤样moisture s
16、ample of coaln 为测定全水分而专门采取的煤样。n GB T3715:无n 3 6 一般煤样general-sample of coaln 为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 7 一般分析试验煤样general-analysis test sample of coaln 破碎到粒度小于0 2mm 并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。n GB475-1996:无n 3 8 粒度分析煤样size analysis sample of coain 为进行粒度分析而专门采取的煤样。n GB475-1996:无n
17、 3 9 子样incrementn 采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。n GB475-1996:同 第三章 术语和定义n 3 10 分样sub-samplen 由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。n GB475-1996:由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分的煤样。n 3 11 总样gross samplen 从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。n GB475-1996:同n 3 12 初级子样primary incrementn 在采样第1 阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。n GB475-1996:无n 3 13 缩分后试样divided sa
18、mplen 为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 14 采样samplingn 从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。n GB475-1996:无n 3 15 连续采样continuous samplingn 从每一个采样单元采取一个总样。n GB475-1996:无n 3 16 间断采样intermittent samplingn 仅从某几个采样单元采取煤样。n GB475-1996:无n 3 17 批lotn 需要进行整体性质测定的一个独立煤量。n GB475-1996:同 第三章 术语和定义n 3 18 采样单元samplin
19、g unitn 从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1 个或多个采样单元。n 注:相当于ISO18283 中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)n GB475-1996:同,但无注n 3 19 标称最大粒度nominal top sizen 与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5 的筛子相应的筛孔尺寸。n GB475-1996:同 第三章 术语和定义n 例1 某种煤筛分试验结果如下表,求该批煤的最大粒度?筛子孔径/mm150100 50 25筛上煤量/Kg0 12 29 88筛下煤量/Kg600 588 571 512 第三章 术语和定义n 3 20 精密
20、度precisionn 在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。n 注1:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。注2:煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95 概率下)的极限值。n GB475-1996:单次采样测定值与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95 概率下)的极限值。n 在整个采样、制样和化验中,对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值,但真值是不可能准确得到的,即测定结果与真值的接进程度一准确度是得不到的,而只能对同一煤的一系列测定结果间的彼此符合程度精密度作出估算如
21、果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差,精密度就是准确度 第三章 术语和定义n 3 21 系统采样systematic samplingn 按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。n GB475-1996:同n 3 22 随机采样random samplingn 采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。n GB475-1996:同 第三章 术语和定义n 3 23 时间基采样time-basis samplingn 从煤流中采取子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定子样的质量与煤流流量成正比n
22、GB475-1996:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样n 3 24 质量基采样mass-basis samplingn 从煤流和静止煤中采样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定n GB475-1996:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样 第三章 术语和定义n 3 25 分层随机采样stratified random samplingn 在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。n GB475-1996:无n 3 26 误差errorn 观测值和可接受的参比值间的差值。n 注:在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任
23、一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 27 方差variancen 分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。n GB475-1996:无n 3 28 标准差standard deviationn 方差的平方根。n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 29 变异系数coefficient 0f variationn 标准差对算术平均值绝对值的百分比。n GB475 一1996:无n 3
24、 30 随机误差random errorn 统计上独立于先前误差的误差。n 注:即一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于零n GB475-1996:无 第三章 术语和定义n 3 3l 偏倚biasn 系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。n GB475-1996:无n GB T3715:系统误差bias 观测值比真值系统偏高或系统偏低的误差n 3 32 实质性偏倚relevant biasn 具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。n GB475-19
25、96:无第四章 采样的一般原则和精密度n 4 采样的一般原则和采样精密度n 本章为强制性的n 4 1 采样的一般原则n 本条讲述了采样的目的、过程、基本要求和制定采样方案应考虑的因素:n 目的:得到一个其试验结果能代表整批被采样煤品质的试验煤样第四章 采样的一般原则和精密度n 过程:首先从分布于整个被采样煤的许多点收集相当数量的初级子样,并将它们或直接合并或缩分后合并成一总样,然后总样经过一系列制样程序(破碎、缩分和空气干燥等)制成数量和类型符合要求的试验煤样n 基本要求:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中第四章 采样的一般原则和精密度n 采样考虑因素:
26、为保证采样精密度符合要求,制定采样方案因考虑以下因素:n a、煤炭品质变异性(初级子样方差和采样单元方差);n b、从该批煤种采取的总样数n c、每个总样的子样数n d、与煤炭标称最大粒度相应的总样和子样质量第四章 采样的一般原则和精密度n 4 2 采样精密度n(1)精密度的概念n 与其它任何一种分析方法一样,煤炭采样、制样和化验方法也总是存在误差.因此任何一个煤炭品质参数的试验结果也将偏离该参数的真值由于“真值”不可能准确得到,故一个单个试验结果对“真值”的绝对偏离是不可能测定的而只能对该结果的精密度作出估算n 所谓煤炭采样、制样和化验精密度(以后简称采样精密度)即对同一煤进行一系列采样、制
27、样和化验所得结果间的彼此符合程度而这一系列分析结果的平均值对一可接受的参比值的偏离程度就是偏倚所谓参比值就是用一种本质上无偏倚的方法得到的测定值,如以后我们将碰到的用停皮带采样方法采取的参比试样的测定值第四章 采样的一般原则和精密度n(2)影响精密度的因素n 精密度是采样方法和被采样煤的变异性的一个特征影响煤炭采样精密度的的因素是煤炭变异性(用初级子样方差和采样单元方差表示)、制样和化验方差、采样单元数、子样数和试样质量在试样最达到要求下,可用以下公式估算:n 一批煤作为一个采样单元采样n 如对同一采样单元采取大量重复试样并进行制备和化验,则单次观测值的精密度PL可用公式(1)和(2)表示:n
28、 式中:s为总体标准差样品估算值:n VSPT为重复样品总方差第四章 采样的一般原则和精密度n 对一个总样,VSPT可用下式表示:n 将该式代入公式(1)即得:n 式中:n VI为初级子样方差:n VPT为制样和化验方差:n n 为总样中的子样数第四章 采样的一般原则和精密度n 多单元连续采样n 若将一批煤分成对多个采样单元并从每个单元采取一个总样(连续采样),则其总方差用公式(3)表示:n 将公式(3)代入公式(1)即得公式(4)和(5)n 则n 式中:n m 为采样单元数:n PL为m 个采样单元平均值(在95 概率下)的精密度;n PSL为1 个采样单元测定值(在95 概率下)的精密度.
29、第四章 采样的一般原则和精密度n 5 采样方案n 本章为强制性的n 5 1 采样方案选择n ISO18283 要求根据具体情况,包括被采样煤品质变异性、期望精密度和测定参数制定采样方案,即不同品种、不同产地,甚至不同生产时间的煤应有不同的采样方案它的优点是针对性强95%概率下不会山现采样精密度达不到期望值的情况.此外,由于不同国家的煤炭品质千变万化,也不可能提出一个国际统一的采样方案n ISO18283 方法在煤炭品种较少、品质稳定情况下比较适合但我国煤炭种多而复杂,中小、型企业多且品质不稳定,采样技术水平(包括设备和人员)不高,很难实现自定采样方案,此外,国家需对煤炭品质进行监督检验,此时必
30、须使用统一的方案 第五章 采样方案n 因此.GB475-2008 规定了两种采样方案-n 基本采样方案和专用采样方案n 例行采样原则上按基本采样方案进行.在下列情况下应另行设计专用采样方案,专用采样方案在实施之前应取得有关方同意n a、采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时(一般情况下基本方案规定的灰分精密度对于水分也可达到):n b、要求灰分精密度小于表1 所列值时:n c、经有关方同意需另行设计采样方案时5.2.1 GB475 对采样精密度的具体规定 采样精密度(表1)原煤、筛选煤精煤其他洗煤(包括中煤)Ad20%Ad20%1/10Ad但不小于1%(绝对值)2%(绝对值)1%(绝对值)1
31、.5%(绝对值)Ad10%Ad(10 20%1%(绝对值)1/10Ad(绝对值)第五章 采样方案n 5 2 2、采样单元n 5 2 2 1 商品煤分品种、以1000t 为一基本采样单元。n 新标准规定的基本采样单元仅与品种和煤量有关,而与用户无关,但它并不意味着供给不同用户的、总量为1000t 的同一品种煤可以只采取1 个总样,而且该总样的测定结果适用于各用户 第五章 采样方案n 5 2 2 2 当批量不足1000t 或大于1000t 时可以根据实际情况以以下煤最为一采样单元:n a、一列火车装载的煤:n b、一船装载的煤;n c、一车或一船舱装载的煤:n e、一段时间内发送或接收的煤 第五章
32、 采样方案n 5 2 2 3 如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。n 该条规定意味着,在对一批煤(无论其批量小于、等于或大于一基本采样单元煤量)进行质量核对(包括品质抽查、验收或比对)时,有关方的采样单元煤量必须相同否则会因煤炭品质的不均匀性而导致不一致的结果 第五章 采样方案n 5 2 3 每个采样单元子样数n 5.2.3.1 基本采样单元子样数n 表2 给出了原煤、筛煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数.表 2 基本采样单元子样数 干基品种 地点 灰分煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤20%20%60306060606060606060精 煤15 2
33、0 20 20 20其他洗煤(包括中煤)20 20 20 20 20 第五章 采样方案n 5.2.3.2 采样单元煤量少于1000t 时的子样数n 采样单元煤量少于1000t 时子样数根据表2 规定数按比例递减,(即N=nM/1000),但最少不得少于表3 规定数.n 表3 采样单元煤量少于1000t 时的最少子样数当采样单元煤量少于1000t时,子样数目根据表2规定数目按比例递减,但最少不能少于表3规定的数目。干基品种 灰分煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤20%20%18101818181830303030精 煤10 10 10 10 10其他洗煤(包括中煤)10 10 10 10 105.
34、2.3.3 当采样单元煤量超过1000t 时,子样数目按下式计算:N应采子样数目,个;n表2 规定的子样数目,个;m实际被采样煤量,t。第五章采样方案n 5 2 3 4 批煤采样单元数的确定n 一批煤也可以按公式(9)分为m 个采样单元:第五章 采样方案n 5 2 4、试样质量n 5 2 4 1 总样的最小质量n 根据采样基本原则:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中,一个试样必须有足够的颗粒数(据有关资料介绍约为1000)才能有代表性,即不同粒度的试样必须达到一定的质量(最小质量)后才能有代表性 第五章 采样方案n 表4 和5 给出了一般试样和共用试样、
35、全水分试样和粒度分析试验样的总样或缩分后总样的最小质量其中一般试样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0 2%n 注意本标准虽然规定粒度为50mm 的精煤的一般煤样和共用煤样的总样质量可减少到60kg(见表5 注),这是在标准审查会上的协商值,因此使用前应先通过试验,证明精密度符合要求后方可使用,否则应用170kg 表4 一般煤样和全水分煤样的总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度mm一般和共用试样kg全水分试样kg150 2600 500100 1025 19080 565 10550 170注3525 40 810 15 36 3.75 1.253 0.7
36、0.651 0.1-注:标称最大粒度50mm 的精煤,一般分析和共用试样最小质量可为60kg表5 粒度分析总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度mm 精密度1%下质量kg 精密度2%下质量kg150 6750 1700100 2215 57080 1070 27550 280 7025 36 913 5 1.256 0.65 0.253 0.25 0.25注:表中精密度为测定筛上物产率的精密度,即粒度大于标称粒度的煤的产率的精密度,对其它粒度组分的精密度会更好 第五章 采样方案n 5.2.4.2 子样质量n 5.2.4.2.1 子样最小质量n 子样最小质最ma按公式(10)计算,但计算值小于0.
37、5kg 时取0.5kg.n ma=0.06d(10)n 式中:n d 为被采样煤标称最大粒度,mm 第五章 采样方案n 5 2 4 2 2 子样平均质量子n 子样平均质量按公式(11)计算n 式中:n mg为总样最小质量,kg:n n 为子样数,n 当按公式(10)计算的最小子样质量采取的总样质量达不到表4 和表5 规定的总样最小质量时,应将子样质量增加至到公式(11)计算值 第五章 采样方案n 5 3 专用采样方案的设计n 5 3 1 采样方案建立的基本程序n 按照GB475-2008“5 3 1 采样方案建立的基木程序”所述,可用下图表示建立采样方案的程序n 采样对象 采样目的和试样类型
38、测定参数 要求精密度PL 煤炭变异性 采样方式 连续采样间断采样 采样参数 采样地点采样方法 系统采样随机采样分层随机采样 第五章 采样方案n 采样单元选择 系统选择随机选择 子样抽取 煤流中抽取 静止煤中抽取 时间间隔 质量间隔 子样类型 子样位置 子样合并和制备 第五章 采样方案n 5 3 2 2 采样精密度的确定n 采样精密度应根据采样目的、试样类型、合同各方的要求来确定,n 同时要兼顾其最佳期望值和实际的可能性n 为保证采样精密度,制定采样方案时,应准确测定煤炭的品质变异性,在变异性未知情况下应取其最坏值n 采样精密度一般用灰分表示,需要时也可用其它煤炭品质指标表示一般取干基灰分的十分
39、之一(1/10Ad))为期望值n 精密度确定后,应在例行采样中经常用双份采样法或多份采样法(见GB475-2008 附录C)进行核验,并根据核验结果调整采样方案 第五章 采样方案n 5 3 2 3 煤炭变异性的确定n 5 3 2 3 1 初级子样方差的确定n 初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数绝对值以及子样质量。n 对同一煤种来讲,初级子样方差按以下规律变化:n 随煤的加工深度增加而减小:原煤 筛选煤 洗选煤:n 随煤的混合程度增加而减小:n 随着测定参数绝对值的减小而减小;n 随着子样质量增加而减小,但子样质量增加到一定程度后,影响即可忽略。第五章 采样方
40、案n GB475-2008 规定了以下初级子样方差测定方法:n a、直接测定(初级子样方差和制样及化验方差分开测定法)n 从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤中,至少采取50 个子样,各个子样用相同的样设备和程序制备,用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(12)计算初级子样方差:第五章 采样方案n 式中:VI为初级子样方差:n n 为子样数:n xi为品质参数测定值:n VPT为制样和化验方差(见5 3 2 3 3 制样和化验方差确定)n b、根据类似的煤炭用类似采样方案测定的子样方差确定n c、在没有初级子样方差情况下,对于灰分,可假定VI=20,并在采样后进行核验
41、 第五章 采样方案n 5 3 2 3 2 采样单元方差确定n 采样单元方差的影响和初级子样方差相同,只是影响程度较小,它可用一下方法之一确定n a、直接测定n 从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤的至少20个采样单元中,按例行采样方案各采取1 个总样各总样用相同的制样设备和程序制备,并用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(13)计算采样单元方差:第五章 采样方案n 式中:n Vm为采样单元方差:n m 为采样单元数:n Xm为总样品质参数测定值:n VPT为制样和化验方差(见5 3.2 3 3 制样和化验方差确定)n b、根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方
42、差确定n c、在没有采样单元方差资料情况下,对于灰分,可假定Vm=5,并在采样后进行核验 第五章 采样方案n 5 3 2 3 3 制样和化验方差确定n a、用下述方法之一直接测定n 方法一:从同一批煤或同一种煤的若干批中至少采取20 个分样(每个分样由若干个子样构成),用初级子样方差或采样单元方差测定的制样程序和设备,或于每个分样的第一缩分阶段缩分出两份试样,或缩分出第1 份样后,收集全部弃样,再用相同的设备和程序缩分出第 2 份试样,然后将它们分别制成分析试验试样,再用与初级子样方差或采样单元方差测定相同的方法测定品质参数(最好为灰分),然后按公式(14)计算制样和化验方差:第五章 采样方案
43、n 式中:n VPT为制样和化验方差:n di为每个分样两份试样测定值的差值:n np为分样数(或试样对数).第五章 采样方案n 方法二:n 将一个或多个总样缩制成至少20 个试样,将它们进一步制成分析试验试样并测定某一品质参数(最好为灰分),然后按公式(15)计算制样和化验方差:第五章 采样方案n VPT为制样和化验方差:n xj为每个试样品质参数测定值:n j 为试样数n b、根据类以煤炭用类似制样程序测定的制样和化验方差确定n c、在没有制样和化验方差资料情况下,假定VPT=0 2,并在采样后进行核验.第五章 采样方案n VI、Vm和VPT已知下采样单元数和每个采样单元子样数的确定n 式
44、中:n M 为批煤量,t;n M0为起始采样单元煤量,t n 对大批量煤(如轮船载煤)M0取5000t;对小批量煤,M0取1000t 第五章 采样方案n 每个采样单元子样数n,按公式(17)计算:第六章 采样方法n 一、移动煤流采样方法n 1、系统采样n 2、分层随机采样n 3、停皮带采样法n 二、静止煤采样方法n 1、火车采样n 2、汽车和其它小型运载工具采样n 3、驳船采样n 4、轮船采样n 5、煤堆采样第六章 采样方法n 6 1 移动煤流采样方法n 6 1 1 概述n 移动煤流采样可在煤流落流中或输送皮带上的煤流中进行为安全起见,GB475-2008 不推荐在皮带上煤流中进行n 采样可按
45、时间基或质量基以系统采样或分层随机采样方式进行,但时间基采样比较好,既方便又经济n 采样时,应截取完整煤流横截段为一子样,并以适当采样工具一次操作完成,子样平均质量和最小质量应同时达到GB475-2008第5 2 4 2 条要求子样不能充满采样器n 煤样应尽可能从流量和负荷(单位面积质量)都均匀的煤流中采取应尽量避免煤流品质和负荷变化周期与采样器运行周期(即子样采取周期)重合,以免导致采样偏倚为此,在煤流品质和负荷有周期性变化时应采用分层随机采样方式n 采样应由经过培训、有一定经验的人员进行第六章 采样方法n 6 1 2、落流采样法n 适应系统:落流采样不适用于流量大于400t h 的皮带输送
46、系统,这主要从人工操作的可能性和安全性角度考虑n 在采样器开口为150mm(煤的粒度为50mm)、切割速度为0 6m s下,流量等于400t h 时,1 个子样的质量为28kg 左右,不难用采样斗采样,故本标准将煤流量扩大到400t h n 采样点:子样在输送皮带转输点下落煤流中截取第六章 采样方法n 6 1 2 1 系统采样n 6 1 2 1 1 子样分布n 初级子样应按预先设定的均匀的时间间隔(时间基采样)或质量间隔(质量基采样)分布于整个采样单元第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按相等的间隔(从第一个子样采取时间或质量算起)采取 任整个采样过程中,采样器横截煤流的速度应保持恒定如预
47、先计算的子样已经采足,但该采样单元煤尚未流完,则应按相同的间隔继续采样,直到煤流结束n 为保证实际采取的子样数不少于所需的最少子样数,实际的子样时间或质量间隔应等于或小于计算的间隔n 6 1 2 1 2 子样间隔n a、时间基采样n 子样采取的时间间隔t(min)按公式(22)计算:n 式中:n msl为采样单元煤量,t:n G 为煤的最大流量,t h:n n 为采样单元子样数n b、质量基采样n 子样采取的质量间隔m(t)按公式(23)计算n 式中:n msl为采样单元煤量,t:n n 为采样单元子样数n 6 1 2 1 3 子样质量n 初级子样质量与煤流流量成止比它同时满足公式(10)和(
48、11)要求,以保证每个子样有足够的代表性和各子样合成的总样质量达到GB475-2008 表4 和5 要求n 1 2 2 分层随机采样n 6 1 2 2 1 概述n 采样过程中煤的品质可能会发生周期性的变化,此时应避免其变化周期与子样采取周期重合,否则肯定会带来不可接受的偏倚为此可采用分层随机采样方法n 分层随机采样不是以相等的时间间隔或质量间隔采取子样,而是在预先划定的间隔内于随机的时间或质量点采取子样n 分层随机采样中,两个相邻的、分属于两个采样问隔的子样可能会非常靠近,因此初级采样器的储煤箱应至少能容纳两个子样n 6 1.2 2 2 子样分布n 子样在预先设定的时间或质量间隔内随机采取n
49、6 1 2 2 3 子样间隔n a、时间基采样n 按公式(22)计算采样的时间间隔n 将每一时间间隔从0 到一个时间间隔数划分成若干段(s 或min),然后用随机的方法,如抽签法,决定各个时间间隔内的采样时间段,并到此时间段时间采样n b、质量基采样n 按公式(23)计算采样的质最间隔n 将每一质量间隔从0 到一个质量间隔数划分成若干段(t),然后用随机的方法,如抽签法,决定各个质量间隔内的采样质量段,并到此质量段时采样6 1 3 停皮带采样法n 6 1 3 1 概述n 在所有的移动煤流采样方法和静止煤采样方法中,停皮带采样方法时最理想的方法它是从停止运动的皮带上煤流中、用人工方法收集一完整的
50、煤流横截段为一子样它不像其它方法那样会排斥某种粒度的颗粒或煤流中的某一部分、过多或过少地采集大粒度或小粒度煤从而导致偏倚,而能确保所有颗粒都能采入试样,所以是唯一一种无实质性偏倚的采样方法n 由于在大多数情况下,正常运行中的输煤系统不可能频繁地停止和启动,因此它不可能作为一种例行采样方法,而只能在偏倚试验中作为参比方法使用n 6 1 3 2 子样采取n 采样工具:停皮带采样应使用采样框,结构见图2g 它由两块平行边板组成,板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3 倍且不小于30mm 边板底缘弧度与皮带弧度相近n 采样方法:将采样框放在静止皮带煤流上,并使两边扳与皮带中心线垂直,将边板垂直插入煤流